專利名稱：：一種用于水中總有機(jī)碳測(cè)定的鉑催化劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及用于有機(jī)碳測(cè)定的柏催化劑的制備方法。
背景技術(shù)：
：目前，采用高溫燃燒方法測(cè)定總有機(jī)碳的催化劑一般為鉑催化劑，其制備方法主要有以下幾種①采用氯鉑酸鹽作為鉑催化劑的供體，活性三氧化二鋁作為載體，制備過程中直接將氯鉑酸鹽溶于水中。由于氯鉑酸鹽難溶或微溶于水，不但造成浸漬不均勻，負(fù)載強(qiáng)度低，還會(huì)造成貴重金屬氯鉑酸鹽的大量浪費(fèi)，若回收不當(dāng)，還將會(huì)造成環(huán)境污染。②為使氯鉑酸鹽能夠完全溶解，于氯鉑酸鹽水溶液中加入一定量的鹽酸，以促進(jìn)氯鉑酸鹽的溶解。為了使整個(gè)浸泡過程中無氯柏酸鹽析出，需要加入大量的鹽酸，這樣經(jīng)過強(qiáng)酸浸泡的載體三氧化二鋁在高溫焙燒時(shí)出現(xiàn)脆性、斷裂，在使用過程中，短時(shí)間內(nèi)均勻球狀的催化劑大部分就會(huì)變成塊狀甚至粉末，不但使催化性能大大降低，還嚴(yán)重影響了氣體的流動(dòng)，從而使測(cè)定結(jié)果嚴(yán)重偏離真值。③還有一些總有機(jī)碳分析儀采用市場(chǎng)上鉑催化劑成品，這些催化劑一般是用于石油工業(yè)，主要用于烴類重整、脫氫、氣體催化凈化等方面，由于反應(yīng)溫度高會(huì)導(dǎo)致催化劑的反應(yīng)活性下降，從而降低催化效率，因而其使用環(huán)境溫度一般不超過50(TC，而總有機(jī)碳自動(dòng)分析儀的樣品催化燃燒的溫度最低也要660。C,因此這對(duì)催化劑的催化效率將會(huì)造成不可忽祝的影響。綜上所述，現(xiàn)有有機(jī)碳測(cè)定的鉑催化劑普遍存在著鉑分布不均勻、催化活性低、負(fù)載強(qiáng)度低、穩(wěn)定性不高及空白值高等缺陷。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明旨在提供一種用于水中總有機(jī)碳測(cè)定的鉑催化劑的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷。為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明用于水中總有機(jī)碳測(cè)定的鉑催化劑的制備方法其特征是包括下列步驟a.載體活化將大小均勻的y-ALA在45(TC55(TC下焙燒，焙燒3h8h后冷卻備用；b.浸漬將a步驟活化好的y-AL203載體在氯鉑酸水溶液中浸潰10h48h后備用；c.烘干將上述浸漬后的Y-AL203載體于100115。C下烘干水爿份；d.焙燒將烘干水份后的Y-AL203載體在68(TC75(TC下焙燒，焙燒5h1Oh后冷卻到室溫制得成品。所述Y-AW)3與氯鉑酸的重量份數(shù)比為1013:0.91.1，氯鉑酸水溶液的重量百分比濃度為5%7%。所述浸漬過程中每隔2h~3h進(jìn)行一次攪拌。本發(fā)明工藝產(chǎn)品與國(guó)內(nèi)外現(xiàn)有催化劑比較數(shù)據(jù)如下表:<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>本發(fā)明取得的技術(shù)進(jìn)步由于采取本發(fā)明制備工藝，使得鉑催化劑鉑分布均勻，與現(xiàn)有用于烴類重整、脫氫、氣體催化凈化的成品鉑催化劑比較催化活性高，壽命長(zhǎng)，與采用氯鉑酸鹽的稀鹽酸溶液浸泡制得的催化劑相比較負(fù)載強(qiáng)度高，穩(wěn)定性高，本發(fā)明催化劑空白值試驗(yàn)表明將本發(fā)明催化劑放入總有機(jī)碳自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀中測(cè)定無有機(jī)碳水，測(cè)定結(jié)果為0.35mg/l,而王江濤等在《高溫燃燒法測(cè)定海水中的溶解有機(jī)碳》論文中提到，試驗(yàn)中所使用的柏催化劑導(dǎo)致儀器空白值很高，甚至達(dá)到lmg/l;本發(fā)明催化劑壽命試驗(yàn)中經(jīng)實(shí)際運(yùn)行表明，總有機(jī)碳自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀催化劑其使用壽命在1年以上；本發(fā)明成本低廉，與現(xiàn)有產(chǎn)品比較其制作成本僅為現(xiàn)有產(chǎn)品的1/101/5，可廣泛用于水體中總有機(jī)碳的監(jiān)測(cè)，具有很高的社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:稱取10g大小均勻的y-AU)3并放于乾坩堝內(nèi)，在470。C的高溫下焙燒5h后冷卻至室溫制成活化的y-AL203載體，然后將其放入lg氯鉑酸與20ml蒸餾水配制的水溶液中進(jìn)行浸漬，可適當(dāng)添加蒸餾水，最好使活化的y-人1203載體在氯鉑酸水溶液液面以下3mm,并輕輕不斷攪拌，使氯柏酸水溶液均勻以達(dá)到使y-AW)3載體浸漬均勻，上述浸漬過程最好每隔2h攪拌一次，浸漬15h后，將其連同容器一同置于已升溫至100115。C的烘箱內(nèi)，直至容器內(nèi)水分被烘干，最后將烘干水份后的y-AU)3載體完全轉(zhuǎn)移至坩堝內(nèi)，并于已升溫至700匸的馬弗爐中高溫焙燒7h,焙燒過程完成后，將其轉(zhuǎn)移至干燥器內(nèi)冷卻到室溫制得成品，然后密封保存?zhèn)溆?。?shí)施例2:稱取10g大小均勻的y-AW)3并放于資坩竭內(nèi)，在500。C的高溫下焙燒3h后冷卻至室溫制成活化的y-AW)3載體，然后將其放入0.9g氯鉑酸與20ml蒸鎦水配制的水溶液中進(jìn)行浸漬，可適當(dāng)添加蒸餾水，最好使活化的y-AL203載體在氯鉑酸水溶液液面以下3tmn，并輕輕不斷攪拌，使氯柏酸水溶液均勻以達(dá)到使y-AU)3載體浸漬均勻，上述浸漬過程最好每隔2h攪拌一次，浸漬15h后，將其連同容器一同置于已升溫至100115。C的烘箱內(nèi)，直至容器內(nèi)水5分被烘干，最后將烘干水份后的y-AL203載體完全轉(zhuǎn)移至坩堝內(nèi)，并于已升溫至68(TC的馬弗爐中高溫焙燒5h,焙燒過程完成后，將其轉(zhuǎn)移至干燥器內(nèi)冷卻到室溫制得成品，然后密封保存?zhèn)溆?。?shí)施例3:稱取10g大小均勻的y-AL203并放于瓷坩堝內(nèi)，在550。C的高溫下焙燒8h后冷卻至室溫制成活化的y-AL203載體，然后將其放入1.lg氯鉑酸與20ml蒸餾水配制的水溶液中進(jìn)行浸漬，可適當(dāng)添加蒸餾水，最好使活化的y-人1^03載體在氯鉑酸水溶液液面以下3mm,并輕輕不斷攪拌，使氯鉑酸水溶液均勻以達(dá)到使y-AW)3載體浸漬均勻，上述浸漬過程最好每隔2h攪拌一次，浸漬48h后，將其連同容器一同置于已升溫至100115。C的烘箱內(nèi)，直至容器內(nèi)水分被烘干，最后將烘干水份后的y-AU)3載體完全轉(zhuǎn)移至坩堝內(nèi)，并于已升溫至75CTC的馬弗爐中高溫焙燒10h，焙燒過程完成后，將其轉(zhuǎn)移至干燥器內(nèi)冷卻到室溫制得成品，然后密封保存?zhèn)溆?。在監(jiān)測(cè)時(shí)，將制^^好的催化劑^L入TOC自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀中，測(cè)定TOC值為500mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀溶液，測(cè)定結(jié)果為498mg/l,催化效率為99.6%。將制備好的催化劑放入TOC自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀中，測(cè)定TOC值為700mg/l的鄰苯二甲酸氫鉀溶液，測(cè)定結(jié)果為695mg/l，將此臺(tái)TOC自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀安裝于某制藥廠污水排污口，廢水的TOC值為55mg/l左右，經(jīng)過6個(gè)月的長(zhǎng)期運(yùn)行后，測(cè)定TOC值為700mg/l的鄰苯二甲酸氫鉀溶液，測(cè)定結(jié)果為693mg/l,催化劑的顏色為黑色；經(jīng)過12個(gè)月的長(zhǎng)期運(yùn)行后，測(cè)定TOC值為700mg/l的鄰苯二曱酸氬鐘溶液，測(cè)定結(jié)果為690mg/l，催化劑的顏色為黑灰色；說明催化劑的使用壽命至少為1年。權(quán)利要求1.一種用于水中總有機(jī)碳測(cè)定的鉑催化劑的制備方法，其特征在于它包括下列步驟a.載體活化將γ-AL2O3在450℃～550℃下焙燒，焙燒3h～8h后冷卻備用；b.浸漬將a步驟活化好的γ-AL2O3載體在氯鉑酸水溶液中浸漬10h～48h后備用；c.烘干將上述浸漬后的γ-AL2O3載體于100～115℃下烘干水份；d.焙燒將烘干水份后的γ-AL2O3載體在680℃～750℃下焙燒，焙燒5h～10h后冷卻到室溫制得成品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于水中總有機(jī)碳測(cè)定的鉑催化劑的制備方法，其特征是所述y-AU)3與氯鉑酸的重量份數(shù)比為1013:0.91.l，氯鉑酸水溶液的重量百分比濃度為5%7%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于水中總有機(jī)碳測(cè)定的鉑催化劑的制備方法，其特征是所述浸漬過程中每隔2h3h進(jìn)行一次攪拌。全文摘要本發(fā)明公開了一種用于水中總有機(jī)碳測(cè)定的鉑催化劑的制備方法，它包括載體活化、浸漬、烘干、焙燒后冷卻到室溫制得成品。本發(fā)明制備工藝使鉑催化劑鉑分布均勻，與現(xiàn)有用于烴類重整、脫氫、氣體催化凈化的成品鉑催化劑比較催化活性高，壽命長(zhǎng)，與采用氯鉑酸鹽的稀鹽酸溶液浸泡制得的催化劑相比負(fù)載強(qiáng)度高，穩(wěn)定性高，本發(fā)明催化劑放入總有機(jī)碳自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀中測(cè)定無有機(jī)碳水，測(cè)定結(jié)果為0.35mg/l，試驗(yàn)中所使用的鉑催化劑導(dǎo)致儀器空白值很高，甚至達(dá)到1mg/l；本發(fā)明催化劑壽命試驗(yàn)中經(jīng)實(shí)際運(yùn)行表明，總有機(jī)碳自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀催化劑其使用壽命在1年以上，其制作成本僅為現(xiàn)有產(chǎn)品的1/10～1/5，本發(fā)明催化劑可廣泛用于水體中總有機(jī)碳的監(jiān)測(cè)，具有很高的社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。文檔編號(hào)B01J23/42GK101444729SQ20081008025公開日2009年6月3日申請(qǐng)日期2008年12月29日優(yōu)先權(quán)日2008年12月29日發(fā)明者盧艷青,崔延青,馬培玲申請(qǐng)人:河北先河科技發(fā)展有限公司