專利名稱：毛細(xì)管反應(yīng)器的制作設(shè)備及制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種毛細(xì)管反應(yīng)器的制作設(shè)備及制作方法。
背景技術(shù)：
目前在環(huán)境、化工等研究領(lǐng)域，有些實驗在高溫高壓下進(jìn)行。但 是現(xiàn)有的高溫高壓反應(yīng)器多為不銹鋼材質(zhì)反應(yīng)器，此類反應(yīng)器體積 大，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，操作不便，傳質(zhì)效率低，能耗高，原料消耗大，反應(yīng) 過程不可見，且維護(hù)費用較高，因此，其應(yīng)用領(lǐng)域受到了限制。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有的高溫高壓反應(yīng)器的上述不足，本發(fā)明提出了一種 用于高溫高壓反應(yīng)的毛細(xì)管反應(yīng)器的制作設(shè)備及制作方法。
一種毛細(xì)管反應(yīng)器的制作設(shè)備，由毛細(xì)管反應(yīng)器主體和焊封合成 裝置組成，所述的焊封合成裝置包括真空泵、液氮槽、固定裝置和用 于對毛細(xì)管反應(yīng)器端部焊封的氫氧焰裝置，所述的真空泵與所述毛細(xì) 管反應(yīng)器主體連接，所述的毛細(xì)管反應(yīng)器主體通過所述的固定裝置固 定在所述液氮槽內(nèi)。
進(jìn)一步，所述的毛細(xì)管反應(yīng)器主體通過兩端接有塑料管的管道與 所述真空泵連接。
進(jìn)一步，所述的真空泵帶有無縫鋼管和閥門，所述閥門一端連接 所述的無縫鋼管，另一端連接所述的兩端接有塑料管的管道。
所述的毛細(xì)管反應(yīng)器主體可以是方形的，也可以是圓形的。通常，方形毛細(xì)管反應(yīng)器可視化效果更好，而圓形毛細(xì)管反應(yīng)器的承壓能力 更好。
使用上述制作設(shè)備制作毛細(xì)管反應(yīng)器的方法，包括以下步驟
(1) 截取一段適合長度的石英毛細(xì)管，利用焊封合成裝置中的 氫氧焰裝置將其一端焊縫，同時為了可視觀察，燒去其外層的有機(jī)保 護(hù)膜；
(2) 對于固體和液體樣品，在室溫下進(jìn)行裝樣，并將樣品移動 到毛細(xì)管的密封端，再將裝好樣品的毛細(xì)管通過所述兩端接有塑料管
的管道與真空泵相連，固定后抽真空；
(3) 對于固體和液體樣品，將毛細(xì)管中裝有樣品的部分浸入液 氮槽下，并固定在液氮面上方，用氫氧焰焊封毛細(xì)管的另一端；
(4) 對于氣體樣品，將毛細(xì)管浸入液氮槽并固定，先抽真空， 通入氣體，使其冷凝成液態(tài)或冷凍成固態(tài)，達(dá)到所需的量，再用氫氧 焰焊封所述的毛細(xì)管的另 一端；
(5) 從液氮槽中取出兩端焊封的毛細(xì)管，得到所述的毛細(xì)管反 應(yīng)器主體。
本發(fā)明通過將反應(yīng)物體系焊封在極細(xì)的石英毛細(xì)管內(nèi)，使得反應(yīng) 物體系以單相、兩相乃至多相的形式存在并捕獲。該種反應(yīng)器加工方 便，操作彈性大，可廣泛應(yīng)用于實驗室高溫高壓研究。
本發(fā)明的有益效果表現(xiàn)在
(1)毛細(xì)管反應(yīng)器與傳統(tǒng)的反應(yīng)器相比，對反應(yīng)器的材質(zhì)要求
低，結(jié)構(gòu)簡單，體積可變，操作性強(qiáng)，方便加工，可批量、連續(xù)合成;(2) 裝填在毛細(xì)管反應(yīng)器主體內(nèi)的物質(zhì)基本不受限制，可以是氣體、液體、固體或者它們的混合，可以是無機(jī)物，也可以是有機(jī)物；
(3) 毛細(xì)管反應(yīng)器主體的體積很小，其外徑為15(Him 80(^im ，內(nèi)徑為2)im 300 nm，長度20毫米左右，因此，所消耗的反應(yīng)物質(zhì)的量很少，更加環(huán)保；
(4) 反應(yīng)器主體可承受的溫度和壓力范圍較廣，最高分別可達(dá)到65(TC和350Mpa，且反應(yīng)器內(nèi)的壓力可以通過調(diào)整裝填物質(zhì)的容積密度來改變；
(5) 安全系數(shù)高，由于高溫高壓毛細(xì)管反應(yīng)器主體體積很小，即使發(fā)生爆炸，也不會對實驗人員和儀器造成傷害；
(6) 由于毛細(xì)管反應(yīng)器主體的體積小，反應(yīng)過程中傳質(zhì)和傳熱阻力大大減小，傳質(zhì)和傳熱效率更高，反應(yīng)器中物料混合更加均勻，使得反應(yīng)更加簡單迅速；
(7) 由于毛細(xì)管反應(yīng)器主體為石英毛細(xì)管材質(zhì)，因此可實現(xiàn)可視觀察，并可以錄像。


圖1為本發(fā)明所述的毛細(xì)管反應(yīng)器的制作設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式
參照圖1: 一種毛細(xì)管反應(yīng)器的制作設(shè)備，由毛細(xì)管反應(yīng)器主體和焊封合成裝置組成，所述的焊封合成裝置包括真空泵l、液氮槽6、
固定裝置和用于對毛細(xì)管反應(yīng)器端部焊封的氫氧焰裝置5，所述的真空泵1與所述毛細(xì)管反應(yīng)器主體7連接，所述的毛細(xì)管反應(yīng)器主體7通過所述的固定裝置固定在所述液氮槽6內(nèi)。
所述的毛細(xì)管反應(yīng)器主體7過兩端接有塑料管的管道4與所述真空泵1連接。所述的真空泵帶有無縫鋼管2和閥門3，所述閥門3一端連接所述的無縫鋼管2，另一端連接所述的兩端接有塑料管的管道4。
利用上述毛細(xì)管反應(yīng)器的制作設(shè)備在亞臨界水條件下降解聚碳酸酯(PC):
毛細(xì)管反應(yīng)器主體圓形，外徑660nm，內(nèi)徑300nm，長25mm，反應(yīng)器中裝有反應(yīng)物質(zhì)PC0.00027g， H2O0.00064g。
截取一段6cm長的石英毛細(xì)管，利用氫氧焰裝置將其一端焊封，并燒去其外層有機(jī)保護(hù)膜。將PC樣品裝入一端焊封的毛細(xì)管中，再裝入液態(tài)樣品水，并將所裝入的樣品移至毛細(xì)管的焊封端。將一端焊封好的裝有樣品的毛細(xì)管用兩端帶有塑料套的管連接于抽真空泵的管線上，并固定毛細(xì)管，抽真空。然后調(diào)整毛細(xì)管的位置直到裝有樣品部分的毛細(xì)管完全浸沒于液氮槽中，固定。利用氫氧焰裝置焊封毛細(xì)管的另一端，形成所需要的毛細(xì)管反應(yīng)器主體。
將得到的毛細(xì)管反應(yīng)器主體放入加熱器中加熱，在不同溫度條件下進(jìn)行解聚反應(yīng)。反應(yīng)過程中利用顯微鏡裝置進(jìn)行可視觀察。
權(quán)利要求
1、毛細(xì)管反應(yīng)器的制作設(shè)備，其特征在于由毛細(xì)管反應(yīng)器主體和焊封合成裝置組成，所述的焊封合成裝置包括真空泵、液氮槽、固定裝置和用于對毛細(xì)管反應(yīng)器端部焊封的氫氧焰裝置，所述的真空泵與所述毛細(xì)管反應(yīng)器主體連接，所述的毛細(xì)管反應(yīng)器主體通過所述的固定裝置固定在所述液氮槽內(nèi)。
2、 如權(quán)利要求1所述的毛細(xì)管反應(yīng)器的制作設(shè)備，其特征在于 所述的毛細(xì)管反應(yīng)器主體通過兩端接有塑料管的管道與所述真空泵連 接。
3、 如權(quán)利要求1或2所述的毛細(xì)管反應(yīng)器的制作設(shè)備，其特征在 于所述的真空泵帶有無縫鋼管和閥門，所述閥門一端連接所述的無縫 鋼管，另一端連接所述的兩端接有塑料管的管道。
4、 一種毛細(xì)管反應(yīng)器的制作方法，包括以下步驟(1) 截取一段適合長度的石英毛細(xì)管，利用焊封合成裝置中的氫 氧焰裝置將其一端焊縫，同時為了可視觀察，燒去其外層的有機(jī)保護(hù)膜；(2) 對于固體和液體樣品，在室溫下進(jìn)行裝樣，并將樣品移動到毛細(xì)管的密封端，再將裝好樣品的毛細(xì)管通過所述兩端接有塑料管的管道與真空泵相連，固定后抽真空；(3) 對于固體和液體樣品，將毛細(xì)管中裝有樣品的部分浸入液氮 槽下，并固定在液氮面上方，用氫氧焰焊封毛細(xì)管的另一端；(4) 對于氣體樣品，將毛細(xì)管浸入液氮槽并固定，先抽真空，通 入氣體，使其冷凝成液態(tài)或冷凍成固態(tài)，達(dá)到所需的量，再用氫氧焰焊 封所述的毛細(xì)管的另一端；(5) 從液氮槽中取出兩端焊封的毛細(xì)管，得到所述的毛細(xì)管反應(yīng) 器主體。
全文摘要
一種毛細(xì)管反應(yīng)器的制作設(shè)備，由毛細(xì)管反應(yīng)器主體和焊封合成裝置組成，所述的焊封合成裝置包括真空泵、液氮槽、固定裝置和用于對毛細(xì)管反應(yīng)器端部焊封的氫氧焰裝置，所述的真空泵與所述毛細(xì)管反應(yīng)器主體連接，所述的毛細(xì)管主體通過所述的固定裝置固定在所述液氮槽內(nèi)。本發(fā)明提出了一種用于高溫高壓反應(yīng)的毛細(xì)管反應(yīng)器的制作設(shè)備及制作方法。
文檔編號B01D19/00GK101648085SQ20081012025
公開日2010年2月17日 申請日期2008年8月14日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月14日
發(fā)明者潘志彥 申請人:浙江工業(yè)大學(xué)