專利名稱：一種棉籽糖的滲漉提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種棉籽糖的提取方法，屬化學工程技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
棉籽糖(Raffinose)又稱蜜三糖(Melitriose)、棉子糖，由半乳糖、葡萄 糖和果糖結(jié)合而成，屬低聚糖，系非還原糖。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，棉子糖是人體 腸道中雙歧桿菌、嗜酸乳酸桿菌等有益菌極好的營養(yǎng)源，能促進它們的增 殖，從而抑制腸道內(nèi)腐敗菌的生長，并減少有毒發(fā)酵產(chǎn)物的形成。雙歧桿 菌發(fā)酵棉籽糖產(chǎn)生大量的短鏈脂肪酸，能刺激腸道蠕動、增加糞便潤濕度 并保持一定的滲透壓，從而防止便秘的發(fā)生。此外，棉籽糖能改善人體的 消化功能，促進人體對鉀的吸收，從而增強人體免疫力，對預(yù)防疾病和抗 衰老具有明顯效果。棉子糖還可作為人體和動物活器官移植用保護輸送液 的主要成分及延長活菌體在常溫下存活期的增效劑。棉籽糖的耐酸、耐熱 性好，在90%的相對濕度下也不會吸濕結(jié)塊，其本身可作為食品添加劑使 用，改善食品的加工特性，防止產(chǎn)品褐變，提高產(chǎn)品質(zhì)量，延長產(chǎn)品的保 質(zhì)期。棉籽糖因具有優(yōu)良的理化性能及生理活性，目前已被廣泛用于食品、 醫(yī)藥及化妝品等行業(yè)。
棉籽糖在自然界的分布很廣，是除蔗糖外在植物中分布最廣的低聚糖， 它廣泛存在于甜菜、棉籽、蜂蜜、巻心菜、酵母、馬鈴薯、葡萄、麥類、 玉米以及豆科植物的種子中，其中在棉籽中的含量最高，約為4~9%。棉
籽仁在被提取棉籽油后產(chǎn)生大量的副產(chǎn)品——脫脂棉籽粕，脫脂棉籽粕中 棉籽糖的含量基本保持不變，因此，脫脂棉籽粕餅是工業(yè)上生產(chǎn)棉籽糖的 極佳原料。
現(xiàn)有技術(shù)中，從脫脂棉籽粕中生產(chǎn)棉籽糖，通常將不含色素的棉籽糖 提取液直接濃縮結(jié)晶后多次重結(jié)晶得到。如張大煜等人(從無腺體棉籽中
提取棉籽糖的研究，中國油脂，1996， 5, 7-9)公開的從無腺體棉籽中提 取棉籽糖的工藝，棉籽糖的提取率為58.8%,產(chǎn)品純度為97%以上。中國 專利申請200710014172.4公開的一種自棉籽粕中4是取棉籽糖的方法，棉籽 糖產(chǎn)物收率也很低。由于脫脂棉籽粕中包括棉籽糖、蛋白、鹽分、棉酚色 素以及單糖和蔗糖等，溶劑提取后，其中的蛋白、鹽分、棉酚色素以及其 它的單糖或蔗糖等雜質(zhì)仍然存在，而這些雜質(zhì)的存在會導致棉籽糖結(jié)晶困 難，如果在棉籽糖結(jié)晶精制前不預(yù)先除去這些雜質(zhì)，則必須通過多次重結(jié) 晶才能獲得高純度棉籽糖，這樣必定導致較低的棉籽糖收率。即便是從無 腺體脫脂棉中提取棉籽糖(不需要經(jīng)過脫色處理)的提取率也低于60%, 該方法的生產(chǎn)工藝中物料浪費嚴重，不能用于工業(yè)化規(guī)4莫生產(chǎn)。
因此，為了實現(xiàn)從脫脂棉籽粕中工業(yè)化生產(chǎn)高純度棉籽糖，需要減少 成本、提高收率、筒化流程，可以從以下幾個方面進行考慮(l)在用有 機溶劑從脫脂棉籽粕中浸取獲得棉籽糖提取液的過程中，采用低生產(chǎn)成 本、高棉籽糖提取率的方法；(2)在對棉籽糖結(jié)晶精制前，對棉籽糖提取 液進行提純，即對棉籽糖提取液進行脫色、脫蛋白、脫鹽、以及除去單糖 和蔗糖等處理，并盡可能采用優(yōu)化的提純工藝；(3)采用優(yōu)化的棉籽糖精 制工藝。
現(xiàn)有技術(shù)中，從脫脂棉籽粕獲得棉籽糖的提取方法主要有水提法、含 水有機溶劑提取法和酶解-醇溶液提取法等。目前，從脫脂棉籽粕中提取
棉籽糖，最常用的方法是以醇溶液作為提取溶劑，對脫脂棉籽粕采用靜態(tài) 浸取法進行提取。如王興國等人(脫脂棉籽粕中棉籽糖提取方法的研究，
中國油脂，2005, 3， 57-60)公開了一種棉籽粕中棉籽糖浸出工藝，以乙醇 溶液作為提取溶劑，在一定溫度下攪拌提取后分離出提取溶液。多次浸提 后，合并提取溶液并過濾，得到棉籽糖提取液。該靜態(tài)浸取法中溶劑用量大， 給溶劑回收造成困難并造成溶劑浪費，同時溶劑的利用率低，有效成分浸 出不完全，為保證有較高的提取率， 一般需要長時間和反復多次的提取， 導致提取物中雜質(zhì)含量上升，成分變復雜，后續(xù)分離純化困難，難以制備 高純度產(chǎn)品。因此，采用現(xiàn)有的常用技術(shù)利用提取溶劑從脫脂棉籽粕中提 取獲得棉籽糖提取液的方法，不能兼顧高提取率和低成本，尤其是溶劑消 耗巨大，回收溶劑的成本亦隨之升高。
現(xiàn)有技術(shù)中，對棉籽糖提取液進行提純的相關(guān)報道，主要是對單一的 其中某類雜質(zhì)除去方法的分別報道。如(l)除去色素棉籽糖提取液的 脫色方法主要是應(yīng)用粉末活性炭脫色。梁立新等人(棉籽雙液相萃取工藝 甲醇相中棉子糖提取液的脫色，食品與發(fā)酵工業(yè)，2007, 4, 73-76)和金 青哲等人(棉籽糖提取液的脫色與棉酚去除，中國油脂，2005, 4, 47-49) 公開了一種將粉末活性炭加入裝有棉籽糖提取液的釜式反應(yīng)器中靜態(tài)脫 色的方法，脫色完成后從溶液中分離出活性炭得到脫色液；(2 )除去鹽分 脫鹽主要采用離子交換樹脂和納濾脫鹽(洛鐵男等，離子交換樹脂在糖汁 脫鹽中的應(yīng)用，中國甜菜糖業(yè)，2000， 1, 3-5;王曉對木等，應(yīng)用納濾膜分 離糖和鹽的實驗研究，膜科學與技術(shù)，2001, 1， 44-48); (3)除去蛋白 主要采用超濾膜分離，如梁立新等人(棉籽雙液相萃取工藝曱醇相中棉子 糖提取液的脫色，食品與發(fā)酵工業(yè)，2007, 4, 73-76)報道了一種通過加 入醋酸鉛使蛋白變性沉淀，再釆用超濾膜分離完成對棉子糖提取液脫蛋白
處理的方法；(4)通常的除去單糖和蔗糖的工藝，是在結(jié)晶的過程中同時 完成的。這些方法只能除去單一的雜質(zhì)，而且其本身存在這樣那樣的問題， 主要有如(l)中需要使用大量的粉末活性炭才能達到滿意的脫色效果， 同時粉末活性炭不能重復利用，并易殘留于脫色后溶液中難以完成除去； (2)中的離子交換樹脂柱樹脂再生時會產(chǎn)生大量的廢酸和廢堿，造成環(huán) 境污染，而納濾膜分離所用的設(shè)備投資大，分離膜易污染壽命短；(3)中 醋酸鉛的使用會帶來重金屬殘留，超濾膜分離所用的設(shè)備投資大，分離膜 易污染壽命短；(4)中結(jié)晶中除去單糖與蔗糖，意味著最終獲得高純度棉 籽糖必須通過多次重結(jié)晶實現(xiàn)，導致低的棉籽糖收率，因此，如果僅僅將 現(xiàn)有技術(shù)中除去色素、鹽分、蛋白、單糖和蔗糖等這一系列的工序筒單結(jié) 合進行提純棉籽糖提取液，仍然不能獲得理想的棉籽糖收率。棉籽糖提純 過程尚需要進一步的優(yōu)化和簡化。
現(xiàn)有技術(shù)中，棉籽糖精制工藝，通常采用結(jié)晶或沉淀實現(xiàn)。美國專利 US6224684公開了以純水作為結(jié)晶溶劑，在一種帶循環(huán)裝置的結(jié)晶器中結(jié) 晶棉籽糖的方法和裝置。該發(fā)明中，采用純水作為結(jié)晶溶劑，初始棉籽糖 的質(zhì)量百分濃度為60% ,在結(jié)晶過程中，由于棉籽糖在純水中的溶解度大， 使得結(jié)晶溶液的粘度過大，造成結(jié)晶速率下降，僅降溫時間就需50小時 之多，同時最終棉籽糖的收率也較低。
總的來說，在現(xiàn)有技術(shù)條件下，要實現(xiàn)從脫脂棉籽粕中工業(yè)化(低成 本、高收率、簡單流程)生產(chǎn)高純度棉籽糖，需要分別或整體上對棉籽糖 提取方法、棉籽糖提取液提純過程和棉籽糖精制工藝進行改進，其中對棉 籽糖提取方法的改進顯得尤其重要，因為棉籽糖提取液中的成分決定了后 續(xù)的提純和精制過程的難度。 一種工藝簡單的、具有高棉籽提取率的從脫 脂棉籽粕中提取棉籽糖的方法，獲得的棉籽糖提取液中棉籽糖的含量高，
雜質(zhì)的種類和含量少，可有助于簡化提純和精制過程，并同時提高提純和 精制過程中棉籽糖的收率，最終提高(高純度)棉籽糖產(chǎn)物的收率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要針對以脫脂棉籽粕為原料進行提取得到棉籽糖提取液的 方法的改進，旨在提供一種對脫脂棉籽粕中的棉籽糖提取率高、提取溶劑 消耗少、操作簡單的提取方法。
一種棉籽糖的滲漉提取方法，包括以脫脂棉籽粕為原料利用提取溶劑 提取，得到的提取液經(jīng)提純和后處理得到棉籽糖，其特征在于，所述的利
用提取溶劑提取的過程如下
(1) 將原料脫脂棉籽粕裝填入滲漉柱，向滲漉柱中加入提取溶劑， 在50~70°C浸泡30 60分鐘，加入的^^是取溶劑的體積為脫脂棉籽粕堆積體 積的0.6 1 # 。
(2) 保溫狀態(tài)下，在滲漉柱中進行滲漉操作，在收集滲漉液的同時 向滲漉柱中連續(xù)補加提取溶劑，直至收集到的滲漉液的體積為脫脂棉籽粕 堆積體積的3 5倍。
脫脂棉籽粕堆積體積將脫脂棉籽粕裝填入滲漉柱，脫脂棉籽粕處于 自由堆積狀態(tài)下的體積，其表觀密度為堆積密度；脫脂棉籽粕的堆積密度 約為0.77g/m1,即每公斤脫脂棉籽粕堆積體積約為1300ml。
本發(fā)明優(yōu)選采用體積百分濃度為70~85%的甲醇水溶液或體積百分濃 度為70~85%的乙醇水溶液為提取溶劑，因為在50 70。C下，棉籽糖在該 濃度下的曱醇水溶液或乙醇水溶液中的溶解度大，同時，脫脂棉籽粕中其 它成分在其中的溶解量小，因此該濃度下的甲醇水溶液或乙醇水溶液對脫
脂棉籽粕中的棉籽糖的選擇性提取率高，并且棉籽糖提取液中雜質(zhì)的含量 少，從而在提高棉籽糖的提取率的同時提高棉籽糖的純度。
本發(fā)明中用于浸泡溶脹脫脂棉籽粕的提取溶劑的體積為脫脂棉籽粕 堆積體積的0.6~1倍，保證脫脂棉籽粕能夠完全浸泡在提取溶劑中。
本發(fā)明中向滲漉柱中連續(xù)補加的提取溶劑的流速優(yōu)選為0.2~1.0倍脫 脂棉籽粕堆積體積/小時。在該流速范圍內(nèi)，既可以保證提取溶劑和脫脂棉 籽粕有充分的接觸時間，提高提取溶劑的利用率，又能兼顧生產(chǎn)能力。
本發(fā)明中使用的滲漉柱可以是單柱，也可以是多柱串聯(lián)。多柱串聯(lián)操 作時，前一柱滲漉柱滲漉完成后用去離子水回收得到稀曱醇或稀乙醇溶液
可以直接作為后一滲漉柱的溶脹溶劑，避免了溶劑的蒸餾回收過程，大大 降低了生產(chǎn)能耗。
為了提高溶劑的利用效率，還可對溶劑按以下方式進行回收處理用 去離子水自上而下流經(jīng)滲漉柱，控制流速為0.5 1.5倍脫脂棉籽粕堆積體 積/小時，收集出口處含提取溶劑與水的混合液體，經(jīng)蒸餾處理回收溶劑。
在本發(fā)明中，脫脂棉籽粕經(jīng)滲漉提取后得到的提取液中，棉籽糖的含 量較高，以干基為基準，棉籽糖的質(zhì)量百分比可達35 40%,棉籽糖提取 率高于95%,同時棉籽粕內(nèi)殘留的提取溶劑可以得到充分的回收。
本發(fā)明采用滲漉法從脫脂棉籽粕中提取棉籽糖，依靠提取溶劑與脫脂 棉籽粕纖維細胞內(nèi)外濃度差，使溶質(zhì)從胞內(nèi)擴散到胞外的主體相內(nèi)，將溶 劑一份份連續(xù)加入到滲漉柱內(nèi)，細胞周圍原本濃度較高的提取液，不斷被 新溶劑或低濃度提取液所代替，保持著細胞內(nèi)外最大的濃度梯度，加速溶 出傳質(zhì)。而且，溶劑自上向下均勻地流動，滲透與擴散同時進行著，每一 層原料與溶劑或提取液都保持一定的濃度差，因此能顯著提高提取速度與 提取效果，同時降低溶劑消耗。
因為棉籽糖易溶于水、含水乙醇、含水丙酮等極性溶劑，而脫脂棉籽 粕中其它成分如部分蛋白、糖類和鹽類均可溶于水，其中棉酚色素可用 70%的含水丙酮來提取，本發(fā)明中，采用含水乙醇或含水甲醇作為提取溶 劑，此類提取溶劑對棉籽糖選擇性好、滲透性強、浸出率高、安全性好。
本發(fā)明具有的有益的效果是
本發(fā)明的方法在保證一定棉籽糖提取率的前提下，不但能顯著降低提 取溶劑的用量，降低溶劑回收的能耗，而且，還可使提取溶劑能得到充分 的回收，大大降低溶劑的損耗和生產(chǎn)成本，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
利用本發(fā)明得到的棉籽糖提取液進一步處理最終得到棉籽糖(高純 度)的過程，包括其中的各個步驟都可以采用現(xiàn)有技術(shù)實現(xiàn)。以下給出其 實施方法之一，具體操作如下 (a)脫色
將本發(fā)明得到的滲漉液進行濃縮處理后，加水配成固含量為10%的溶 液，調(diào)節(jié)pH值至4 6,在30 60。C、以0.5 3BV/h的流速加入到裝有吸 附劑A的固定床中，收集得到的流出液為脫色液，直至收集到的脫色液體 積為5 ~ IOBV。
所述的加水配成固含量為10%的溶液中，固含量是指溶液干燥至恒重 的質(zhì)量占千燥前溶液質(zhì)量的百分比，也即溶液中所有溶質(zhì)的質(zhì)量百分含量 之和，由于溶液中成分比較復雜，也可能出現(xiàn)懸浮或沉淀，在計算溶液總 質(zhì)量時指的是混合體系的總質(zhì)量，即也包括懸浮或沉淀等雜物的質(zhì)量。 BV:床層體積，指固定床吸附柱中吸附劑A裝填的床層體積； BV/h:每小時流過吸附劑A裝填的床層的流動相的體積為固定床體 積BV的倍數(shù)；
所述的吸附劑A為顆粒活性炭、非極性大孔型聚苯乙烯系吸附樹脂、 弱極性大孔型聚苯乙烯系吸附樹脂、非極性大孔型丙烯酸系吸附樹脂、弱 極性大孔型丙烯酸系吸附樹脂、非極性凝膠型聚苯乙烯系吸附樹脂、弱極 性凝膠型聚苯乙烯系吸附樹脂、非極性凝膠型丙烯酸系吸附樹脂或弱極性 凝膠型丙烯酸系吸附樹脂。
(b)吸附分離
將2 4B'V'經(jīng)由步驟(a)得到的脫色液，以0.5 ~ 3B'V'/h的流速通入裝 有吸附劑B的固定床中使棉籽糖被吸附劑B吸附，再用去離子水以 0.5 3B'V7h的流速淋洗固定床以回收固定床空隙中的脫色液，得到的淋洗 液與脫色液合并套用，最后用2 4B'V'脫附劑以0.5 3B'V'/h的流速對吸附 劑B進行解吸，得到含有棉籽糖的洗脫液，吸附分離過程的溫度控制在 40 ~ 80。C;洗脫液經(jīng)溶劑去除得到棉籽糖粗品；
所述的脫附劑是體積百分濃度為20 60%的曱醇水溶液或體積百分濃 度為20 60%的乙醇水溶液；
B'V':床層體積，指固定床吸附柱中吸附劑B裝填的床層體積；
B'V'/h:每小時流過吸附劑B裝填的床層的流動相的體積為固定床體 積B'V'的倍凄t;
所述的吸附劑B為非極性大孔型聚苯乙烯系吸附樹脂、非極性大孔型 丙烯酸系吸附樹脂、非極性凝膠型聚苯乙烯系吸附樹脂、非極性凝膠型丙
烯酸系吸附樹脂、顆粒活性炭、鍵合有C,8的硅膠或鍵合有C30的硅膠。
(c)結(jié)晶
將步驟(b)得到棉籽糖粗品在50~85。C下溶于體積百分濃度為60 ~ 80%的曱醇水溶液或體積百分濃度為60~80%的乙醇水溶液后，以0.5 ~ 2。C/min的降溫速率冷卻至30 ~ 50。C，加入棉籽糖晶粒進行誘導析晶，晶
體析出后以0.5 ~ 2。C/min的降溫速率冷卻至5 ~ 30。C后養(yǎng)晶2 ~ 24小時， 濾出晶體后在30 40。C真空干燥得棉籽糖精品。
具體實施例方式
下面，通過實施例來詳細說明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明并不限定于此。 實施例l:制備棉籽糖的滲漉提取液
脫脂棉籽粕(其中，棉籽糖的質(zhì)量百分比為3.9%)經(jīng)篩孔為1.8mm篩 子篩分，稱取1000克棉籽粕裝入滲漉柱(①5.6cmx70cm)內(nèi)，裝填均勻后其 堆積體積約為1300毫升，再向滲漉柱內(nèi)加入780毫升體積百分濃度為75% 的乙醇水溶液，55。C下浸泡30分鐘使其充分溶脹。保溫狀態(tài)下，開啟滲 漉柱出口閥，同時自滲漉柱頂部連續(xù)加入體積百分濃度為75%的乙醇水溶 液，控制流速在12毫升/分鐘，直至收集到4200毫升滲漉提取液。滲漉提 取液經(jīng)分析，固含量(固含量是指將溶液千燥至恒重時的質(zhì)量占干燥前溶 液質(zhì)量的百分比，下同)為4.2%，其中，以干基(干基是指溶液干燥后 得到的固體的質(zhì)量，即溶液中的全部溶質(zhì)的質(zhì)量總和，下同)計，棉籽糖 的質(zhì)量百分比為38.2%,棉籽糖提取率為95.8%。
用去離子水自滲漉柱頂部加入，置換棉籽粕內(nèi)殘留的乙醇，控制流速 為20毫升/分鐘，收集出口處低濃度的酒精，再通過濃縮和精餾等方式回 收乙醇。
實施例2:制備棉籽糖的滲漉提取液
脫脂棉籽粕(其中，棉籽糖的質(zhì)量百分比為3.9%)經(jīng)篩孔為1.8mm篩 子篩分，稱取3000克棉籽粕分別裝入三根相同規(guī)格的滲漉柱 (05.6cmx70cm)內(nèi)，裝填均勻后其脫脂棉籽粕的堆積體積的平均值約為
1260毫升。首先，向滲漉柱內(nèi)加入約760毫升體積百分濃度為75%的乙 醇水溶液，55。C下浸泡30分鐘使脫脂棉籽粕充分溶脹。保溫狀態(tài)下，開 啟第一根滲漉柱出口閥，并將體積百分濃度為75%的乙醇水溶液自滲漉柱 頂部連續(xù)加入，控制流速在8毫升/分鐘，直至收集的滲漉提取液達到4000 毫升止。
用去離子水自滲漉柱頂部加入，置換棉籽粕內(nèi)殘留的乙醇，控制流速 為20毫升/分鐘，收集760毫升乙醇提取液，同時將其連續(xù)地通入第二根 滲漉柱內(nèi)，通入完畢后在55。C下浸泡30分鐘使脫脂棉籽粕充分溶脹?？?制流速在8毫升/分鐘，從第二根滲漉柱頂部通入體積百分濃度為75%乙 醇水溶液，直至收集的滲漉提取液達到4000毫升止。
用去離子水自滲漉柱頂部加入，置換棉籽粕內(nèi)殘留的乙醇，控制流速 為20毫升/分鐘，收集760毫升乙醇提取液，同時將其連續(xù)地通入第三根 滲漉柱內(nèi)，通入完畢在55。C下浸泡30分鐘使脫脂棉籽粕充分溶脹?？刂?流速在8毫升/分鐘，從第三根滲漉柱頂部通入體積百分濃度為75%的乙 醇水溶液，直到收集的滲漉提取液達到4000毫升止。
合并所有滲漉液，經(jīng)分析，固含量為4.8。/。，其中，以干基計，棉籽糖 的質(zhì)量百分比為36.5%,棉籽糖提取率為98%。
最后用去離子水自滲漉柱頂部加入，置換棉籽粕內(nèi)殘留的乙醇，控制 流速為20毫升/分鐘，單獨收集出口處760毫升乙醇水溶液。
實施例3:制備高純度棉籽糖
(a)將按實施例1方法制備得到的1900毫升滲漉提取液濃縮至原體 積1/10,加水配制成溶液(其中固含量為10%)，加質(zhì)量百分濃度為5%的 鹽酸調(diào)節(jié)pH值至5。
將約230克顆粒活性炭(吸附劑A)裝入尺寸為(D5.6cmx40cm的吸 附柱內(nèi)，柱床層體積BV為980mL。
以l.OBV/h的流速將上述的調(diào)節(jié)pH值后的水溶液通過裝有顆?；钚?炭的固定床吸附柱，溫度控制在40。C。收集固定床吸附柱上樣過程的流出 液(即脫色液)，直至收集到的脫色液為IOBV，其顏色較淺(色值不到上 樣水溶液色值的10%)。以干基計，脫色液中棉籽糖質(zhì)量百分比為50.6%。 用1.5BV去離子水以l.OBV/h的流速沖洗吸附柱，收集得到的水洗液中還 含有少量的棉籽糖，可繼續(xù)循環(huán)套用。整個過程，吸附柱溫度控制在40。C。 上樣過程流出的脫色液，經(jīng)HPLC分析，棉子糖回收率為95%。
最后用2BV的體積百分濃度為60%的乙醇水溶液以l.OBV/h的流速 沖洗吸附柱，洗脫液為深紅色；再用去離子水置換吸附柱內(nèi)的乙醇，使吸 附柱再生可直接進入下一次的脫色操作。
(b)將1700克已預(yù)處理的HZ816樹脂(吸附劑B)裝入尺寸為 05.6cmx97cm的吸附柱內(nèi)，柱床層體積B'V'約為2400mL。上樣料液為步 驟(a)所得的棉籽糖脫色液，其中固含量為10%。以1.0B'V7h的流速向固 定床吸附柱內(nèi)連續(xù)通入上述的棉籽糖脫色液2.5B'V'，上樣過程收集到的 流出液中還含有少量棉籽糖，可直接循環(huán)使用。上樣完畢，先用2B'V'去 離子水以1.5B'V7h的流速沖洗吸附柱，去除吸附柱內(nèi)吸附劑空隙殘留的 脫色液，得到的水洗液可循環(huán)使用；再用2B'V'體積百分濃度為40%的乙 醇水溶液以1.0B'V7h流速沖洗吸附柱，解吸HZ816樹脂，洗脫HZ816樹 脂中的棉籽糖，收集得到含棉籽糖的洗脫液。整個過程中吸附柱溫度控制 在60。C。洗脫液經(jīng)噴霧干燥得到棉籽糖粗品，經(jīng)HPLC分析其中棉籽糖 的質(zhì)量百分比為80%。
最后用2B'V'去離子水以2B'V'/h的流速置換吸附柱內(nèi)的乙醇使HZ816樹脂再生。
(c )將所得棉籽糖粗品于80。C下溶于500毫升體積百分濃度為70% 乙醇水溶液，緩慢降溫冷卻，降溫速率為l。C/min。降溫至40。C后加入 170-200目棉籽糖晶粒(即晶種)l.O克進行誘導析晶，再以同樣的速度 繼續(xù)緩慢降溫至15。C,養(yǎng)晶12小時，過濾，洗滌濾餅，濾餅于40°C下 真空千燥得棉籽糖精品，結(jié)晶母液與脫色液合并套用。
經(jīng)HPLC分析，所得棉籽糖精品中棉籽糖質(zhì)量百分比為98.2%。
權(quán)利要求
1.一種棉籽糖的滲漉提取方法，包括以脫脂棉籽粕為原料利用提取溶劑提取，得到的提取液經(jīng)提純和后處理得到棉籽糖，其特征在于，所述的利用提取溶劑提取的過程如下(1)將原料脫脂棉籽粕裝填入滲漉柱，向滲漉柱中加入提取溶劑，在50～70℃浸泡30～60分鐘，加入的提取溶劑的體積為脫脂棉籽粕堆積體積的0.6～1倍；(2)保溫狀態(tài)下，在滲漉柱中進行滲漉操作，在收集滲漉液的同時向滲漉柱中連續(xù)補加提取溶劑，直至收集到的滲漉液的體積為脫脂棉籽粕堆積體積的3～5倍。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的滲漉提取方法，其特征在于所述的提取 溶劑是體積百分濃度為70 85%的甲醇水溶液或體積百分濃度為70 85% 的乙醇水溶液。 ，
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的滲漉提取方法，其特征在于向滲漉柱中 連續(xù)補加的提取溶劑的流速為0.2 1.0倍脫脂棉籽粕堆積體積/小時。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的滲漉提取方法，其特征在于所述的滲漉 柱是單柱或多柱串聯(lián)。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的滲漉提取方法，其特征在于在步驟(2) 之后，將去離子水以0.5 1.5倍脫脂棉籽粕堆積體積/小時的流速流經(jīng)滲漉 柱，收集出口處含提取溶劑與水的混合液體，經(jīng)蒸餾處理回收溶劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種棉籽糖的滲漉提取方法，其中，利用提取溶劑提取的過程包括以脫脂棉籽粕為原料，以體積百分濃度為70～85％的甲醇水溶液或體積百分濃度為70～85％的乙醇水溶液為提取溶劑，在50～70℃，將提取溶劑加入到裝填有脫脂棉籽粕的滲漉柱，使脫脂棉籽粕充分溶脹后，再將提取溶劑流經(jīng)滲漉柱，在出口處收集得到滲漉提取液。滲漉提取液中，棉籽糖的提取率達到95％以上。該方法具有提取率高、溶劑消耗少、生產(chǎn)成本低、易于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點。
文檔編號B01D11/04GK101367846SQ20081012128
公開日2009年2月18日 申請日期2008年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月27日
發(fā)明者任其龍, 吳彩娟, 魏 朱, 蘇寶根, 鮑宗必 申請人:浙江大學