專利名稱：二氧化鈦均勻分散在有機相的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及二氧化鈦分散在有機相的方法。
背景技術(shù)：
納米二氧化鈦是一種重要的無機半導(dǎo)體功能材料，它擁有獨特的催化、電
學、光學以及光化學等方面的性能。但是，納米Ti02本身的強極性和高表面 能使其不易分散在有機介質(zhì)中、在有機介質(zhì)中易團聚，以至于在很大程度上限 制其性能發(fā)揮以及應(yīng)用領(lǐng)域，而目前實現(xiàn)二氧化鈦均勻分散在有機相的方法存 在過程繁瑣和條件苛刻的缺點，如陰離子表面活性劑十二垸基苯磺酸鈉，它只 能在酸性環(huán)境下實現(xiàn)相轉(zhuǎn)移。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了解決目前實現(xiàn)二氧化鈦均勻分散在有機相的方法存在過程 繁瑣及條件苛刻的缺點，而提供二氧化鈦均勻分散在有機相的方法。
本發(fā)明二氧化鈦均勻分散在有機相的方法按照如下步驟進行 一、將二氧 化鈦納米粒子用蒸餾水進行分散，每lg的二氧化鈦納米粒子需要加入 20 40mL的蒸餾水，混合后以40 60r/min的速度攪拌45分鐘后，再進行超聲 振蕩15分鐘，得到二氧化鈦納米粒子懸浮液；二、用體積分數(shù)為10%的硝酸 調(diào)節(jié)步驟一得到的二氧化鈦納米粒子懸浮液的pH值為1~4，再加入質(zhì)量為二 氧化鈦納米粒子質(zhì)量0.5%~15%的十六烷基三甲基溴化銨，然后以40~60r/min 的速度攪拌2小時，得到混合液，再加入與混合液相同體積的有機相，然后繼 續(xù)攪拌2小時，靜置12小時后分液；即得到均勻分散在有機相中的二氧化鈦 納米粒子。
本發(fā)明另一種二氧化鈦均勻分散在有機相的方法按照如下步驟進行一、 將二氧化鈦納米粒子用蒸餾水進行分散，每lg的二氧化鈦納米粒子需要加入 20 40mL的蒸餾水，混合后以40 60r/min的速度攪拌45分鐘后，再進行超聲 振蕩15分鐘，得到二氧化鈦納米粒子懸浮液；二、用濃度為2mol/L的NaOH 溶液調(diào)節(jié)步驟一得到的二氧化鈦納米粒子懸浮液的pH值為12~14，再加入質(zhì)
量為二氧化鈦納米粒子質(zhì)量0.5%~15%的十六烷基三甲基溴化銨，然后以 40 60r/min的速度攪拌2小時，得到混合液，再加入與混合液相同體積的有機 相，然后繼續(xù)攪拌2小時，靜置12小時后分液；即得到均勻分散在有機相中 的二氧化鈦納米粒子。
本發(fā)明兩種方法的原理及優(yōu)點
1、 本發(fā)明通過十六烷基三甲基溴化銨在合適的pH值的條件下對二氧化 鈦納米粒子進行表面修飾，從而實現(xiàn)了 二氧化鈦納米粒子在有機相中的分散， 本發(fā)明通過十六垸基三甲基溴化銨表面修飾改變了二氧化鈦納米粒子的表面 結(jié)構(gòu)及其分散性，影響了二氧化鈦納米粒子的表面光生電荷分離狀況和對有機 污染物的吸附能力，進而改善了其光催化活性，拓展了二氧化鈦納米材料的應(yīng) 用范圍。
2、 本發(fā)明合成過程工藝簡單、反應(yīng)條件溫和、操作方便，在酸性或堿性 的環(huán)境下均實現(xiàn)二氧化鈦納米粒子在有機相中的分散，易于實現(xiàn)工業(yè)化。
3、 將本發(fā)明合成的十六烷基三甲基溴化銨修飾的二氧化鈦納米粒子進行 相轉(zhuǎn)移實驗、紅外光譜測試和光催化性能測試相轉(zhuǎn)移實驗說明本發(fā)明合成的
十六烷基三甲基溴化銨修飾的二氧化鈦納米粒子能夠均勻的分散在非極性的
有機溶劑中；紅外光譜測試說明十六烷基三甲基溴化銨分子基團己經(jīng)修飾在二 氧化鈦粒子表面；光催化性能測試表明由十六烷基三甲基溴化銨修飾后的二氧 化鈦粒子提高了二氧化鈦的吸附有機物能力和光催化活性。


圖1為未修飾的二氧化鈦納米粒子在水-甲苯混合體系中的照片；圖2為具體實施方式
三十得到的均勻分散在有機相中的二氧化鈦納米粒子的照片；圖 3為具體實施方式
二十九得到的均勻分散在有機相中的二氧化鈦納米粒子的 照片；圖4為十六垸基三甲基溴化銨粉末、未修飾的二氧化鈦納米粒子和具體 實施方式二十九中均勻分散在有機相中的二氧化鈦納米粒子的紅外對比譜圖， 其中1線為十六烷基三甲基溴化銨粉末的紅外譜圖，2線為未修飾的二氧化鈦 納米粒子的紅外譜圖，3線為具體實施方式
二十九中均勻分散在有機相中的二 氧化鈦納米粒子的紅外譜圖；圖5為十六烷基三甲基溴化銨粉末、未修飾的二 氧化鈦納米粒子和具體實施方式
三十中均勻分散在有機相中的二氧化鈦納米
粒子的紅外對比譜圖，其中1線為十六垸基三甲基溴化銨粉末的紅外譜圖，2 線為未修飾的二氧化鈦納米粒子的紅外譜圖，3線為具體實施方式
三十中均勻 分散在有機相中的二氧化鈦納米粒子的紅外譜圖；圖6為未修飾的二氧化鈦納 米粒子和具體實施方式
三十中均勻分散在有機相中的二氧化鈦納米粒子對羅 丹明B(RhB)降解能力對比圖，其中1為未修飾的二氧化鈦納米粒子在暗光吸 附的條件下對RhB的降解率，2為未修飾的二氧化鈦納米粒子在光催化的條件 下對RhB的降解率,3為具體實施方式
三十中均勻分散在有機相中的二氧化鈦 納米粒子納米粒子在暗光吸附的條件下對RhB的降解率，4為具體實施方式
三 十中均勻分散在有機相中的二氧化鈦納米粒子在光催化的條件下對RhB的降 解率。
具體實施例方式
本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實施方式
，還包括各具體實施方 式間的任意組合。
具體實施方式
一本實施方式二氧化鈦均勻分散在有機相的方法按照如下 步驟進行 一、將二氧化鈦納米粒子用蒸餾水進行分散，每lg的二氧化鈦納
米粒子需要加入20 40mL的蒸餾水，混合后以40~60r/min的速度攪拌45分 鐘后，再進行超聲振蕩15分鐘，得到二氧化鈦納米粒子懸浮液；二、用體積 分數(shù)為10。/。的硝酸調(diào)節(jié)步驟一得到的二氧化鈦納米粒子懸浮液的pH值為1 4， 再加入質(zhì)量為二氧化鈦納米粒子質(zhì)量0.5%~15%的十六烷基三甲基溴化銨，然 后以40 60r/min的速度攪拌2小時，得到混合液，再加入與混合液相同體積 的有機相，然后繼續(xù)攪拌2小時，靜置12小時后分液；即得到均勻分散在有 機相中的二氧化鈦納米粒子。
具體實施方式
二本實施方式與具體實施方式
一的不同點為步驟一中每 lg的二氧化鈦納米粒子需要加入25 35mL的蒸餾水。其它步驟及參數(shù)與具體 實施方式一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一的不同點為步驟一中每 lg的二氧化鈦納米粒子需要加入30mL的蒸餾水。其它步驟及參數(shù)與具體實 施方式一相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一的不同點為步驟一中二
氧化鈦納米粒子和蒸餾水混合后以45 55r/min的速度攪拌。其它步驟及參數(shù) 與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一的不同點為步驟一中二 氧化鈦納米粒子和蒸餾水混合后以50r/min的速度攪拌。其它步驟及參數(shù)與具 體實施方式一相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一的不同點為步驟二中用 硝酸調(diào)節(jié)步驟一得到的二氧化鈦納米粒子懸浮液的pH值為1.5~3.5。其它步驟 及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一的不同點為步驟二中用 硝酸調(diào)節(jié)步驟一得到的二氧化鈦納米粒子懸浮液的pH值為2~3。其它步驟及 參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一的不同點為步驟二中用 硝酸調(diào)節(jié)步驟一得到的二氧化鈦納米粒子懸浮液的pH值為2.5。其它步驟及 參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
一的不同點為步驟二中加 入質(zhì)量為二氧化鈦納米粒子質(zhì)量4%~11%的十六烷基三甲基溴化銨。其它步驟 及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
一的不同點為步驟二中加 入質(zhì)量為二氧化鈦納米粒子質(zhì)量6%~9%的十六烷基三甲基溴化銨。其它步驟 及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
十一本實施方式與具體實施方式
一的不同點為步驟二中 加入質(zhì)量為二氧化鈦納米粒子質(zhì)量7.5%的十六烷基三甲基溴化銨。其它步驟 及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
十二本實施方式與具體實施方式
一的不同點為步驟二中 加入十六烷基三甲基溴化銨后以45 55r/min的諫度攪拌。忠它步驟及參教S具體實施方式
一相同。
具體實施方式
十三本實施方式與具體實施方式
一的不同點為步驟二中 加入十六烷基三甲基溴化銨后以50r/min的速度攪拌。其它步驟及參數(shù)與具體 實施方式一相同。
具體實施方式
十四本實施方式與具體實施方式
一的不同點為步驟二中 的有機相為極性有機溶劑和非極性有機溶劑。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
十五本實施方式二氧化鈦均勻分散在有機相的方法按照如 下步驟進行 一、將二氧化鈦納米粒子用蒸餾水進行分散，每lg的二氧化鈦 納米粒子需要加入20~40mL的蒸餾水，混合后以40~60r/min的速度攪拌45 分鐘后，再進行超聲振蕩15分鐘，得到二氧化鈦納米粒子懸浮液；二、用濃 度為2mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)步驟一得到的二氧化鈦納米粒子懸浮液的pH 值為12 14，再加入質(zhì)量為二氧化鈦納米粒子質(zhì)量0.5% 15%的十六烷基三甲 基溴化銨，然后以40 60r/min的速度攪拌2小時，得到混合液，再加入與混 合液相同體積的有機相，然后繼續(xù)攪拌2小時，靜置12小時后分液；即得到 均勻分散在有機相中的二氧化鈦納米粒子。
具體實施方式
十六本實施方式與具體實施方式
十五的不同點為步驟一 中每lg的二氧化鈦納米粒子需要加入25~35mL的蒸餾水。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十五相同。
具體實施方式
十七本實施方式與具體實施方式
十五的不同點為步驟一 中每lg的二氧化鈦納米粒子需要加入30mL的蒸餾水。其它步驟及參數(shù)與具 體實施方式十五相同。
具體實施方式
十八本實施方式與具體實施方式
十五的不同點為步驟一 中二氧化鈦納米粒子和蒸餾水混合后以45 55r/min的速度攪拌。其它步驟及 參數(shù)與具體實施方式
十五相同。
具體實施方式
十九本實施方式與具體實施方式
十五的不同點為步驟一 中二氧化鈦納米粒子和蒸餾水混合后以50r/min的速度攪拌。其它步驟及參數(shù) 與具體實施方式
十五相同。
具體實施方式
二十本實施方式與具休^施方式+7T的不同占為，歩驛一
中用NaOH溶液調(diào)節(jié)步驟一得到的二氧化鈦納米粒子懸浮液的pH值為 12.5~13.5。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十五相同。
具體實施方式
二十一本實施方式與具體實施方式
十五的不同點為步驟 二中用NaOH溶液調(diào)節(jié)步驟一得到的二氧化鈦納米粒子懸浮液的pH值為
12.8 13.2。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十五相同。
具體實施方式
二十二本實施方式與具體實施方式
十五的不同點為步驟 二中用NaOH溶液調(diào)節(jié)步驟一得到的二氧化鈦納米粒子懸浮液的pH值為13。 其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十五相同。
具體實施方式
二十三本實施方式與具體實施方式
十五的不同點為步驟 二中加入質(zhì)量為二氧化鈦納米粒子質(zhì)量4%~11%的十六烷基三甲基溴化銨。其 它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十五相同。
具體實施方式
二十四本實施方式與具體實施方式
十五的不同點為步驟 二中加入質(zhì)量為二氧化鈦納米粒子質(zhì)量6%~9%的十六垸基三甲基溴化銨。其
它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十五相同。
具體實施方式
二十五本實施方式與具體實施方式
十五的不同點為步驟 二中加入質(zhì)量為二氧化鈦納米粒子質(zhì)量7.5%的十六烷基三甲基溴化銨。其它
步驟及參數(shù)與具體實施方式
十五相同。
具體實施方式
二十六本實施方式與具體實施方式
十五的不同點為步驟 二中加入十六烷基三甲基溴化銨后以45 55r/min的速度攪拌。其它步驟及參 數(shù)與具體實施方式
十五相同。
具體實施方式
二十七本實施方式與具體實施方式
十五的不同點為步驟 二中加入十六烷基三甲基溴化銨后以50r/min的速度攪拌。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十五相同。
具體實施方式
二十八本實施方式與具體實施方式
十五的不同點為步驟 二中的有機相為極性有機溶劑和非極性有機溶劑。其它步驟及參數(shù)與具體實施 方式十五相同。
具體實施方式
二十九:本實施方式二氧化鈦均勻分散在有機相的方法按照 如下步驟進行 一、將二氧化鈦納米粒子用蒸餾水進行分散，每lg的二氧化 鈦納米粒子需要加入30mL的蒸餾水，混合后以50r/min的諫度攪拌4S分鐘后. 再進行超聲振蕩15分鐘，得到二氧化鈦納米粒子懸浮液；二、用體積分數(shù)為 10%的硝酸調(diào)節(jié)步驟一得到的二氧化鈦納米粒子懸浮液的pH值為3,再加入 質(zhì)量為二氧化鈦納米粒子質(zhì)量8%的十六烷基三甲基溴化銨，然后以50r/min 的速度攪拌2小時，得到混合液，再加入與混合液相同體積的四氯化碳，然后
繼續(xù)攪拌2小時，靜置12小時后分液；即得到均勻分散在有機相中的二氧化 鈦納米粒子。
本實施方式得到的均勻分散在有機相中的二氧化鈦納米粒子的紅外光譜
圖如圖4所示，從圖4中的1線、2線和3線對比可以看出本實施方式得到的 均勻分散在有機相中的二氧化鈦納米粒子在1411波數(shù)附近出現(xiàn)新峰，說明十 六烷基三甲基溴化銨分子基團均己經(jīng)修飾在了二氧化鈦粒子表面。
本實施方式得到的均勻分散在有機相中的二氧化鈦納米粒子的照片如圖 3所示，圖3說明本實施方式得到的均勻分散在有機相中的二氧化鈦納米粒子 能夠均勻分散非極性有機溶劑中。
具體實施方式
三十本實施方式二氧化鈦均勻分散在有機相的方法按照如
下步驟進行 一、將二氧化鈦納米粒子用蒸餾水進行分散，每lg的二氧化鈦
納米粒子需要加入30mL的蒸餾水，混合后以50r/min的速度攪拌45分鐘后， 再進行超聲振蕩15分鐘，得到二氧化鈦納米粒子懸浮液；二、用濃度為2mol/L 的NaOH溶液調(diào)節(jié)步驟一得到的二氧化鈦納米粒子懸浮液的pH值為13,再加 入質(zhì)量為二氧化鈦納米粒子質(zhì)量7%的十六垸基三甲基溴化銨，然后以50r/min 的速度攪拌2小時，得到混合液，再加入與混合液相同體積的甲苯，然后繼續(xù) 攪拌2小時，靜置12小時后分液；即得到均勻分散在有機相中的二氧化鈦納 米粒子。
本實施方式得到的均勻分散在有機相中的二氧化鈦納米粒子的照片圖2 所示，未經(jīng)修飾的二氧化鈦納米粒子放入水-甲苯混合體系中的照片如圖1所 示，從圖1和圖2對比可以看出未修飾的二氧化鈦納米粒子不能分散在甲苯中， 且在水相中聚集，沉降在底部，而本實施方式得到的均勻分散在有機相中的二 氧化鈦納米粒子全部轉(zhuǎn)移到了甲苯相中，且分散均勻，說明本實施方式得到的 均勻分散在有機相中的二氧化鈦納米粒子表面屬性由親水轉(zhuǎn)變?yōu)橛H油，并能夠 均勻的分散在極性有機溶劑中。
本實施方式得到的均勻分散在有機相中的二氧化鈦納米粒子的紅外光譜 圖如圖5所示，從圖5中的1線、2線和3線對比可以看出本實施方式得到的 均勻分散在有機相中的二氧化鈦納米粒子在2924、 2850和1407波數(shù)附近出 現(xiàn)新峰，說明十六烷基三甲基溴化銨分子基團均已經(jīng)修飾在了二氧化鈦粒子表面。
將未修飾的二氧化鈦納米粒子和本實施方式得到的均勻分散在有機相中
的二氧化鈦納米粒子在暗光吸附的條件下和在光催化的條件下分別對RhB(羅 丹明B)進行降解，降解結(jié)果如圖6所示，從圖6可以看出，本實施方式得到 的均勻分散在有機相中的二氧化鈦納米粒子無論是在光吸附的條件下還是在 光催化的條件下，對RhB的降解能力都遠遠高于未修飾的二氧化鈦納米粒子， 說明本實施方式得到的均勻分散在有機相中的二氧化鈦納米粒子的光生電荷 分離效率和吸附有機物能力都高于未修飾的二氧化鈦納米粒子。
權(quán)利要求
1.一種二氧化鈦均勻分散在有機相的方法，其特征在于二氧化鈦均勻分散在有機相的方法按照如下步驟進行一、將二氧化鈦納米粒子用蒸餾水進行分散，每1g的二氧化鈦納米粒子需要加入20～40mL的蒸餾水，混合后以40～60r/min的速度攪拌45分鐘后，再進行超聲振蕩15分鐘，得到二氧化鈦納米粒子懸浮液；二、用體積分數(shù)為10％的硝酸調(diào)節(jié)步驟一得到的二氧化鈦納米粒子懸浮液的pH值為1～4，再加入質(zhì)量為二氧化鈦納米粒子質(zhì)量0.5％～15％的十六烷基三甲基溴化銨，然后以40～60r/min的速度攪拌2小時，得到混合液，再加入與混合液相同體積的有機相，然后繼續(xù)攪拌2小時，靜置12小時后分液；即得到均勻分散在有機相中的二氧化鈦納米粒子。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氧化鈦均勻分散在有機相的方法，其特 征在于步驟一中每lg的二氧化鈦納米粒子需要加入25~35mL的蒸餾水。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氧化鈦均勻分散在有機相的方法，其特 征在于步驟二中用硝酸調(diào)節(jié)步驟一得到的二氧化鈦納米粒子懸浮液的pH值為
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氧化鈦均勻分散在有機相的方法，其特 征在于步驟二中用硝酸調(diào)節(jié)步驟一得到的二氧化鈦納米粒子懸浮液的pH值為 2.5。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氧化鈦均勻分散在有機相的方法，其特 征在于步驟二中加入質(zhì)量為二氧化鈦納米粒子質(zhì)量6% 9%的十六烷基三甲基 溴化銨。
6、 一種二氧化鈦均勻分散在有機相的方法，其特征在于二氧化鈦均勻分 散在有機相的方法按照如下步驟進行 一、將二氧化鈦納米粒子用蒸餾水進行 分散，每lg的二氧化鈦納米粒子需要加入20~40mL的蒸餾水，混合后以 40 60r/min的速度攪拌45分鐘后，再進行超聲振蕩15分鐘，得到二氧化鈦納 米粒子懸浮液；二、用濃度為2mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)步驟一得到的二氧化 鈦納米粒子懸浮液的pH值為12~14，再加入質(zhì)量為二氧化鈦納米粒子質(zhì)量 0.5%~15%的十六烷基三甲基溴化銨，然后以40 60r/min的速度攪拌2小時， 得到混合液，再加入與混合液相同體積的有機相，然后繼續(xù)攪拌2小時，靜置 12小時后分液；即得到均勻分散在有機相中的二氧化鈦納米粒子。
7、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種二氧化鈦均勻分散在有機相的方法，其特 征在于步驟一中每lg的二氧化鈦納米粒子需要加入30rnL的蒸餾水。
8、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種二氧化鈦均勻分散在有機相的方法，其特 征在于步驟二中用NaOH溶液調(diào)節(jié)步驟一得到的二氧化鈦納米粒子懸浮液的 pH值為12.5-13.5。
9、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種二氧化鈦均勻分散在有機相的方法，其特 征在于步驟二中用NaOH溶液調(diào)節(jié)步驟一得到的二氧化鈦納米粒子懸浮液的 pH值為13。
10、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種二氧化鈦均勻分散在有機相的方法，其特 征在于步驟二中加入質(zhì)量為二氧化鈦納米粒子質(zhì)量7.5%的十六烷基三甲基溴 化銨。
全文摘要
二氧化鈦均勻分散在有機相的方法，它涉及了二氧化鈦分散在有機相的方法。本發(fā)明解決了目前實現(xiàn)二氧化鈦均勻分散在有機相的方法存在過程繁瑣及條件苛刻的缺點。本發(fā)明二氧化鈦均勻分散在有機相的方法按照如下步驟進行一、得到二氧化鈦納米粒子懸浮液；二、調(diào)節(jié)pH值，加入活性劑，分液；即得到均勻分散在有機相中的二氧化鈦納米粒子。本發(fā)明另一種方法按照如下步驟進行一、得到二氧化鈦納米粒子懸浮液；二、調(diào)節(jié)pH值，加入活性劑，分液；即得到均勻分散在有機相中的二氧化鈦納米粒子。本發(fā)明二氧化鈦均勻分散在有機相的方法具有過程簡單、適用條件寬的優(yōu)點。
文檔編號B01J21/00GK101371974SQ20081013723
公開日2009年2月25日 申請日期2008年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月28日
發(fā)明者井立強, 付宏剛, 姝 宋, 屈宜春 申請人:黑龍江大學