專利名稱：一種反應(yīng)及固液分離一體化裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及在反應(yīng)及固液分離一體化裝置，用于離子交換樹脂或其它吸附劑、 沉淀劑完成從溶液中提取、富集、分離各種離子的作業(yè)。
背景技術(shù)：
離子交換從溶液中提取、富集、分離各種離子的方法是一種固液多相反應(yīng)體系。 實現(xiàn)離子交換作業(yè)的設(shè)備大體可以分為固定床、移動床、流化床及攪拌床四大 類。固定床中樹脂層高可以有很大差別，其中樹脂層高小于lm的稱為淺床；移動
床的基本特點是呈密實填充狀的樹脂在環(huán)形柱內(nèi)或由兩柱以上的串聯(lián)柱間進(jìn)行轉(zhuǎn)
移；流化床的基本特征是借助流體作用使樹脂相互脫離接觸、呈流態(tài)化狀態(tài)，樹脂 顆粒在溶液中作上下運動。攪拌床是采用空氣或機械攪拌的槽式反應(yīng)容器，其高徑 比根據(jù)反應(yīng)槽的結(jié)構(gòu)有較大的變化范圍，這類設(shè)備多采用多臺串聯(lián)方式用于直接從 礦漿中提取有價金屬鈾或金。無論哪一種攪拌床，均是用空氣提升的方法，將樹脂 從反應(yīng)槽中提升至槽的上部、依靠重力或篩分作用在槽內(nèi)或槽外實現(xiàn)樹脂(固相) 與溶液相的分離。
離子交換法是水處理的基本方法，但在治金、環(huán)保等領(lǐng)域中也有廣泛的用途， 在鎢濕法冶煉工藝中，用離子交換樹脂從鎢酸鹽溶液中選擇性分離硫代鉬酸鹽是一 種成熟有效的方法，按其實施方式有兩步單柱法 一步串柱法；密實移動床一流化 床連續(xù)交換法。前兩種方法均采用固定床設(shè)備。
為了避免氧化解析硫代鉬酸鹽時，溫升過嗇燒壞樹脂的危險，使用固定床時必 需降低樹脂床層高度，采用上行法使樹脂層呈半流化狀態(tài)，從而使柱的利用率降低。
從鴇酸鹽溶液中除鉬還可以采用沉淀法。酸化沉淀法釋放出有毒的硫化氫氣體。 銅鹽沉淀法如加銅量過多，則APT產(chǎn)品中銅含量超標(biāo)，減少加銅量除鉬又不徹底， 為此在銅鹽沉淀后增加一個離子交換柱，用離子交換實現(xiàn)深度除鉬。但銅鹽法產(chǎn)生 的沉淀又需專門安排一條工藝路線從中分離回收鎢、鉬、銅。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明是在長期從事鎢鉬分離及液固多相反應(yīng)研究的基礎(chǔ)上，開發(fā)的，可用于離 子交換、吸附、沉淀、結(jié)晶、置換等多種液固多相反應(yīng)過程。并首次將其成功迆應(yīng) 用于從鎢酸鹽溶液中分離回收鎢或鉬。
本發(fā)明的目的旨在提供一種反應(yīng)及固液分離一體化裝置，可極大減少固液分離 時，固相損失或液相體系含有價值較高的物質(zhì)的損失。
本發(fā)明的目的實現(xiàn)方式之一為所述的裝置包括上蓋、底部、筒體,攪拌漿由 軸密封結(jié)構(gòu)固定在上蓋的中央，攪拌漿在筒體內(nèi)；所述的底部包括一凹形外殼、微 孔過濾板、出液口，在凹形外殼之頂端安裝有由疏水材料制成的微孔過濾板，凹形 外殼底端設(shè)有出液口；所述的上蓋上設(shè)有連接空氣壓縮機的空氣進(jìn)口。
本發(fā)明的目的實現(xiàn)方式之二為所述的裝置包括上蓋、底部、筒體，攪拌漿由 軸密封結(jié)構(gòu)固定在上蓋的中央，攪拌漿在筒體內(nèi)；所述的底部包括一凹形外殼、微 孔過濾板、出液口，在凹形外殼之頂端安裝有由疏水材料制成的微孔過濾板，凹形 外殼底端設(shè)有連接有抽真空裝置或壓空管道出液口。
通過本發(fā)明的以上裝置，在進(jìn)行諸如離子交換反應(yīng)的過程中，由于巧妙地使用 了疏水材料，在常壓反應(yīng)過程中，溶液不能透過微孔濾板，而當(dāng)反應(yīng)完成，需要進(jìn) 行固液分離時，通過抽真空裝置或空氣壓縮機在筒體內(nèi)形成壓差，使液體通過微孔 過濾板，而固體被截留，從而進(jìn)行高效且固相不損失的固液分離。
本發(fā)明裝置，使用過程或一段時間后，如果由于處理溶液污染，使微孔過濾板 的疏水性降低，則可開啟空氣壓縮機通過出液口，用空氣或熱空氣反吹的方式恢復(fù) 其疏水性能，嚴(yán)重時，可用清水洗凈后用少許有機溶液清洗一次即可。
以上裝置微孔過濾板與底部的凹形外殼之間留有狹小空間作為濾液的通道。 微孔過濾板通過密封圈緊密鑲嵌在裝置的凹形底部的頂端。 也可以在微孔過濾板上覆蓋有孔徑小于微孔過濾板的微孔的微濾膜。 所述的底部與筒體為可開啟連接?？煽焖匍_啟或閉合，閉合狀態(tài)下筒體變成一 個平底反應(yīng)器。
本發(fā)明使用疏水材料制造的微孔過濾板，疏水材料可以是固體高分子有機化合 物，或者是用有機高分子液體進(jìn)行表面改性的金屬燒結(jié)氈。其表面平均孔徑小于10 y，最好5"。簡單情況下可在平均孔徑大于10"的過濾板上覆蓋一層平均孔徑大 于1U的微濾膜構(gòu)成。
本發(fā)明裝置的濾板是借助密封圈緊密鑲嵌在凹形底部外殼的頂端，與底部外殼 形成一個整體，而濾板與底部外殼之間留有一狹小的空間作為濾液的通道。大型裝 置的濾板下還焊有金屬支撐筋。這種帶濾板的整體底部與筒體借助具快開功能的裝 置緊密連接成一個整體。
根據(jù)裝置的大小，其筒體部分可以為直筒形狀，也可采用下部為錐體的形狀； 攪拌方式除采用機械攪拌外，也可采用氣體攪拌?；蛘弋?dāng)固相量較多時，采用筒體
回轉(zhuǎn)式的方式混合。筒體的高徑比可根據(jù)實際應(yīng)用需要進(jìn)行調(diào)整。 對于需加熱或冷卻的體系，筒體部分可設(shè)計夾套。
裝置的出液口，通過法蘭連接閥或三通裝置。在進(jìn)行反應(yīng)作業(yè)時，閥門關(guān)閉， 進(jìn)行液一固分離作業(yè)時打開出液閥門。通過三通或在底部另開的下口可以連接真空 系統(tǒng)或壓空系統(tǒng)。
本發(fā)明具有如下操作特點
1. 由于微孔過濾板由疏水材料制造，平均孔徑又很小，因此進(jìn)行常壓反應(yīng)作業(yè) 時，液相不能通過濾板。
2. 反應(yīng)完畢，需進(jìn)行固液分離時，可從上部通入壓縮空氣，在壓力小于lkg 的情況下，使液相部分快速通過濾板與固相分離?；蛘邚难b置的下部抽真空，在真 空度約650mmHg柱情況下實現(xiàn)液固分離。
3. 使用過程或一段時間后，如果由于處理溶液污染，使濾板的疏水性降低，則 可用空氣或熱空氣反吹的方法恢復(fù)其疏水性能，嚴(yán)重時，可用清水洗凈后用少許有 機溶液清洗一次即可。
4. 本發(fā)明裝置特別適用于用常規(guī)手段實現(xiàn)固液分離時，易造成固相損失或液相 體系含有價值較高的物質(zhì)時的固液分離。
5. 本發(fā)明裝置可以單臺使用，也可多臺串聯(lián)使用。


圖l為本發(fā)明實施例1的結(jié)構(gòu)示意圖。 圖2為本發(fā)明實施例2的結(jié)構(gòu)示意圖。 圖l、圖2中A為壓縮空氣。
具體實施例方式
以下實施例旨在說明本發(fā)明而不是對本發(fā)明的進(jìn)一步限定。本發(fā)明可以按發(fā)明 內(nèi)容所述的任一方式實施 實施例1
本實施例的裝置，包括上蓋7、底部2、筒體8，攪拌漿5由軸密封結(jié)構(gòu)固定在 上蓋7的中央，攪拌漿在筒體內(nèi)；所述的底部2包括一凹形外殼9、微孔過濾板l、 出液口 4，在凹形外殼之頂端覆蓋安裝有由疏水材料制成的微孔過濾板1，凹形外殼 底端設(shè)有出液口 4;所述的上蓋7上設(shè)有連接空氣壓縮機的空氣進(jìn)口 6。
在出液口 4處連接有真空管道或壓空管道用于微孔過濾板1恢復(fù)疏水性能。使 用過程或一段時間后，如果由于處理溶液污染，使微孔過濾板的疏水性降低，則可 開啟空氣壓縮機通過出液口，用空氣或熱空氣反吹的方式恢復(fù)其疏水性能，嚴(yán)重時，
可用清水洗凈后用少許有機溶液清洗一次即可。
而微孔過濾板1與底部外殼2之間留有一狹小的空間作為濾液的通道3。 必要時微孔過濾板1上還可覆蓋孔徑小于微孔過濾板的微孔的微濾膜。 實施例2
本實施例的裝置，包括上蓋7、底部2、筒體8，攪拌漿5由軸密封結(jié)構(gòu)固定在 上蓋7的中央，攪拌漿在筒體內(nèi)；所述的底部包括一凹形外殼9、微孔過濾板l、出 液口 4，在凹形外殼之頂端覆蓋安裝有由疏水材料制成的微孔過濾板1，凹形外殼底 端設(shè)有連接有抽真空裝置或壓空管道出液口 4。
微孔過濾板1通過密封圈緊密鑲嵌在裝置的凹形外殼9的上端。
所述的筒體8與底部2可開啟連接，可快速開啟或閉合，閉合狀態(tài)下筒體變成 一個平底反應(yīng)器。開啟底部，有利于整體清理，清洗。
應(yīng)用實施例
例1 在裝有含鎢、鉬酸性溶液的本發(fā)明裝置加中入一種固體沉鎢劑，溶液 原始組成為W03 3.32g/L， Mo2.23g/L， P~15g/L， HC1 1.7mol/L,加溫至70。C后， 加入千分之三的沉鎢劑，慢速攪拌20分鐘，再陳化240分鐘，然后通入壓縮空氣過 濾，之后用少量水?dāng)嚢柘礈欤瑝嚎s空氣過濾后，啟動本發(fā)明筒體底部的可開啟連接 設(shè)置，打開底部外殼2，沉淀落入題先放置的接受器中。分析濾液成分為W03 0.216g/L， Mol.945g/L， P 14.71g/L， HC1 1.7mol/L。沉淀成分為W03 48.75%, Mo 5.72%。
例2 在裝有含鎢、鉬酸性溶液的本發(fā)明裝置中，加入粉狀活性炭及例1之 濾液。粉狀炭加入量與溶液體積之比為10%，攪拌30分鐘后，用水力噴射泵抽真 空過濾，真空度650rnrnHg柱，濾液中W03濃度為0.0073g/L， Mo 0.171g/L， P 13.50g/L，之后往裝置中再加入lNNaOH。其加入量大約為原始溶液的1/10，攪拌 20分鐘，將活性炭吸付的W03， Mo解析下來再開啟真空抽濾得到濃縮的鎢、鉬溶 液。用少許水將活性炭洗至中性后，再開始下一輪作業(yè)。 一般情況下，不需啟動本 發(fā)明筒體底部的可開啟連接設(shè)置。
例3 利用本發(fā)明裝置從鎢酸鹽溶液中用吸付沉淀法分離鉬。本發(fā)明裝置進(jìn) 行離子交換反應(yīng)時，反應(yīng)器內(nèi)的狀況相當(dāng)于硫化床的狀態(tài)，給反應(yīng)創(chuàng)造了有利的動 力學(xué)條件；停止攪拌加壓排液時，又像是一個淺床交換過程，進(jìn)一步發(fā)揮在樹脂相 中的鎢、鉬交換分離作用；多裝置串聯(lián)運行時，樹脂相與溶液相的相對運動又像一 個密實移動床內(nèi)進(jìn)行的過程，從而形成一種吸收了多種交換方式的優(yōu)點的新型攪拌 床。
用于分離鎢鉬時，鎢酸鹽溶液為鎢酸鈉溶液或者鎢酸銨溶液，均事先將其中的
鉬酸鹽轉(zhuǎn)化為硫代鉬酸鹽。
3.1 料液為(NH4)4W04溶液 W03 151.44g/L Mo 5.654g/L Mo/W03=3.7
Xl(^用大孔強堿陰樹脂攪拌2.5hr,溶液體積與濕樹脂體積之比為5/1，反應(yīng)完畢， 抽真空，爾后依次進(jìn)行洗滌解析作業(yè)，根據(jù)除鉬濾液及洗水的分析數(shù)據(jù)進(jìn)行計算， W03收率接近100。/。，除鉬率為96.62%， Mo/W03降為0.12%。除鉬液隨后流經(jīng)一 套密實移動床流化床深度除Mo裝置，得到的最終凈化液中Mo/WCb為3.45X10—5， 用于結(jié)晶制取產(chǎn)品APT。
3.2 料液為Na2W04溶液，含W03 32.22g/L，含Mo 0.642g/L，Mo/WO3 1.99%, pH為8.1，用大孔強堿陰樹脂攪拌3hr，干樹脂重量與料液體積之比為2.5%,反應(yīng) 完畢用壓力為lKg的壓縮空氣將除鉬液通過濾板分離出去，爾后進(jìn)行洗漆解析再生 作業(yè)，全部過程中樹脂均留在反應(yīng)裝置中，除鉬率97%，以除鉬液及洗水計算之 W03總收率為99.7%。
3.3 料液為Na2W04溶液，含W03 110g/L, Mo 5.61g/L， Mo/W03為5.1X l(T2， pH=9.1，用大孔弱堿陰樹脂攪拌3hr，料液體積與濕樹脂體積之比為5/1，按 4.2例相同方式操作，得到的除鉬液中鉬含量降為0.6g/L，用lKg壓力將除鉬液壓 入串聯(lián)的第二個反應(yīng)裝置中，第二個裝置中裝有粉狀活性炭，活性炭重量與除鉬液 體積之比為10%，攪拌30分鐘，Mo/W03降為0.35X10"4，用于直接結(jié)晶制取APT。
3.4 三個本發(fā)明裝置并排放置，分別編為1、 2、 3號。每一 "裝置"中均裝 有粉狀大孔弱堿性氯型陰離子交換樹脂，爾后往1#中注入pH值為9.4的鎢酸銨溶 液，其成分為W03213.86g/L， Mol.621g/L，其中鉬酸鹽事先已轉(zhuǎn)變?yōu)榱虼f酸鹽。 干樹脂重量與溶液體積之比為3.5%,攪拌2hr后，通入壓縮空氣，濾出液進(jìn)入2# 裝置，按同樣方式運行2#裝置，1#裝置則開始依次進(jìn)行洗滌，解析再生作業(yè)。2#裝 置運行2hr后，同樣用壓縮空氣將溶液濾出并送入3#裝置，2#裝置則開始洗漆解析 再生作業(yè)，依此類推，2#裝置的除鉬濾液壓入3#， 3#裝置的除鉬濾液為產(chǎn)品溶液。 過程W03的總收率為99.81%， Mo/W03"l X l(T4。
權(quán)利要求
1、一種反應(yīng)及固液分離一體化裝置，包括上蓋(7)、底部(2)、筒體(8)，攪拌漿(5)由軸密封結(jié)構(gòu)固定在上蓋(7)的中央，攪拌漿在筒體內(nèi)；其特征在于，所述的底部包括一凹形外殼(9)、微孔過濾板(1)、出液口(4)，在凹形外殼之頂端安裝有由疏水材料制成的微孔過濾板(1)，凹形外殼底端設(shè)有出液口(4)；所述的上蓋(7)上設(shè)有連接空氣壓縮機的空氣進(jìn)口(6)。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反應(yīng)及固液分離一體化裝置，其特征在于，微 孔過濾板(1)與底部(2)的凹形外殼之間留有狹小空間(3)作為濾液的通道。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種反應(yīng)及固液分離一體化裝置，其特征在于，微孔 過濾板(l)通過密封圈緊密鑲嵌在裝置的凹形底部的頂端。
4、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種反應(yīng)及固液分離一體化裝置，其特征在于，微孔 過濾板(l)上覆蓋有孔徑小于微孔過濾板的微孔的微濾膜。
5、 根據(jù)權(quán)利要求l-4任一項所述的一種反應(yīng)及固液分離一體化裝置，其特征在 于，所述的底部(2)與筒體(8)為可開啟連接。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種反應(yīng)及固液分離一體化裝置，其特征在于，在出 液口(4)處連接有真空管道或壓空管道。
7、 一種反應(yīng)及固液分離一體化裝置，包括上蓋(7)、底部(2)、筒體(8)，攪拌漿 (5)由軸密封結(jié)構(gòu)固定在上蓋(7)的中央，攪拌漿在筒體內(nèi)；其特征在于，所述的底部 包括一凹形外殼(9)、微孔過濾板(l)、出液口(4)，在凹形外殼之頂端安裝有由疏水材 料制成迫微孔過濾板(l)，凹形外殼底端設(shè)有連接有抽真空裝置或壓空管道出液口 (4)。
8、 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種反應(yīng)及固液分離一體化裝置，其特征在于，微孔 過濾板(1)與底部(2)的凹形外殼之間留有狹小空間3作為濾液的通道。
9、 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種反應(yīng)及固液分離一體化裝置，其特征在于，微孔 過濾板(l)通過密封圈緊密鑲嵌在裝置的凹形底部的頂端。
10、 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種反應(yīng)及固液分離一體化裝置，其特征在于，微 孔過濾板(1)上覆蓋有孔徑小于微孔過濾板的微孔的微濾膜。
11、 根據(jù)權(quán)利要求7-10任一項所述的一種反應(yīng)及固液分離一體化裝置，其特征 在于，所述的底部(2)與筒體(8)為可開啟連接。
全文摘要
一種反應(yīng)及固液分離一體化裝置，本發(fā)明是在長期從事鎢鉬分離及液固多相反應(yīng)研究的基礎(chǔ)上，開發(fā)的，可用于離子交換、吸附、沉淀、結(jié)晶、置換等多種液固多相反應(yīng)過程。并首次將其成功地應(yīng)用于從鎢酸鹽溶液中分離回收鎢或鉬。所述的裝置包括上蓋、底部、筒體。攪拌槳由軸密封結(jié)構(gòu)固定在上蓋的中央，攪拌槳在筒體內(nèi)；所述的底部包括一凹形外殼、微孔過濾板、出液口，在凹形外殼之頂端安裝有由疏水材料制成的微孔過濾板，凹形外殼底端設(shè)有出液口；所述的上蓋上設(shè)有連接空氣壓縮機的空氣進(jìn)口。本發(fā)明可極大減少固液分離時，固相損失或液相體系含有價值較高的物質(zhì)的損失。
文檔編號B01J19/18GK101352671SQ20081014317
公開日2009年1月28日 申請日期2008年9月10日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月10日
發(fā)明者張啟修, 張貴青, 李青剛, 肖連生, 黃芍英, 龔柏藩 申請人:中南大學(xué)