專利名稱：單溶劑萃取結(jié)晶法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提純化合物的方法^^單溶劑萃取結(jié)晶法，特別適用于把純度比較低 的化合物提純?yōu)榧兌缺容^高的化合物。
背景技術(shù)：
化合物的分離提純是化學(xué)化工重要的操作過程。不純的化合物實(shí)質(zhì)上是一種混合物， 能夠使用的分離提純方法很多，比較常用的分離提純方法有精餾、萃取、結(jié)晶、離子交換 等。不同的方法適用于不同的物料體系精餾用于分離提純具有不同沸點(diǎn)的混合物，萃取 用于分離提純具有不同溶解度的混合物，結(jié)晶用于分離提純具有不同熔點(diǎn)的混合物，離子 交換用于分離提純具有不同離子的混合物。
各種分離提純化合物的方法，在長時(shí)間使用過程中不斷發(fā)展，已經(jīng)形成不同的技術(shù)手 段，可以分別用于各種需要分離提純化合物的場合。近年來，把不同的分離提純方法有機(jī) 地組合，用來分離提純化合物，是化合物分離提純方法的新發(fā)展方向。
眾所周之，待分離提純的目的化合物，在其來源的合成或提取過程中常常帶入難分離 的雜質(zhì)，形成一種以目的化合物為主要成分的混合物。因?yàn)檫@種混合物中的雜質(zhì)，跟百的 化合物在同樣的生產(chǎn)條件下得到，因而其化學(xué)性質(zhì)和物理性質(zhì)跟目的化合物很相近，常常 難以分離。比如，具有相近的沸點(diǎn)，就難以用精餾方法分離；具有相近的熔點(diǎn)，就難以用 熔融結(jié)晶法分離。
但是，待分離混合物中的目的化合物和雜質(zhì)所具有的相似溶解性，恰恰可以被用來進(jìn) 行溶劑結(jié)晶法分離。
經(jīng)典的溶劑結(jié)晶法分離提純化合物，是把混合物完全溶解在加熱的溶劑中，然后進(jìn)行 降溫，目的化合物的溶解度隨著溫度降低而減小，就會(huì)不斷析出。由于雜質(zhì)與目的化合物 具有相似的溶解性，因而在溶液中雜質(zhì)的溶解量和目的化合物的溶解量相近，這樣，大量 的雜質(zhì)就被留在溶液中，只有小部分雜質(zhì)被包裹在目的化合物的晶體團(tuán)塊中析出，析出的 目的化合物純度就會(huì)增加。
經(jīng)典的溶劑結(jié)晶法有一個(gè)明顯的缺點(diǎn)，就是使用溶劑量大，溶劑成本高，損耗大，回
收困難。
在溶劑結(jié)晶法的基礎(chǔ)上，又發(fā)展了其它利用溶劑的分離提純方法。
萃取結(jié)晶法就是最近發(fā)展起來的一種利用溶劑來分離提純化合物的組合方法。由于萃 取結(jié)晶法出現(xiàn)不久，現(xiàn)在對(duì)這個(gè)方法還沒有確切定義。通常所稱的萃取結(jié)晶法，其實(shí)是一 組有相近特點(diǎn)的不同分離方法，目前這組方法包括以下幾種具體的操作方法-
① 萃水分鹽法在鹽的水溶液中加入可以和水混溶的溶劑，水被萃取進(jìn)入溶劑中，鹽在 溶劑中不溶解，成為固體析出。
② 雙溶劑萃取結(jié)晶法溶質(zhì)首先被溶解于一種溶劑中(稱為主溶劑)形成飽和溶液，然后 通過添加另一種能與主溶劑完全互溶而與溶質(zhì)不互溶的第二溶劑(稱為析出劑)來顯著 降低溶質(zhì)的溶解度，使溶質(zhì)成為固體析出，達(dá)到分離的目的。
③ 加水析出法與萃水分鹽法過程相似，只是將無機(jī)鹽換成有機(jī)物，外來試劑(通常是水) 加入到待分離溶質(zhì)的溶液中，使待分離的有機(jī)物在原溶劑中的溶解度降低，從而成為 固體析出。
④ 離解萃取結(jié)晶法主要應(yīng)用于分離提純有機(jī)酸、堿，不僅利用了組分間離解常數(shù)與分 配系數(shù)的不同，還利用了組分與外加萃取劑化學(xué)親和力的不同，以及生成物在溶劑中 溶解度的不同，來進(jìn)行萃取結(jié)晶分離。
萃取結(jié)晶法作為一類新興的化合物分離提純方法，其目前僅有的幾種操作方法，尚不 能滿足眾多的工業(yè)和科研需要且本身還存在著一些缺陷。例如，上述幾種萃取結(jié)晶法，萃— 取時(shí)都是使用一種輔助溶劑，來處理含目的化合物的另一種主溶劑——含目的化合物的一 種溶液，這樣操作過程就需要處理大量的主溶劑和輔助溶劑，溶劑使用效率很低，使用的 設(shè)備也過于龐大，操作比較繁雜，污染環(huán)境，成本高。

發(fā)明內(nèi)容
根據(jù)工業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)研究的需要，本發(fā)明的目的在于提供一種新的萃取結(jié)晶法——單 溶劑萃取結(jié)晶法，用于分離提純?cè)谝簯B(tài)時(shí)不容易分解的化合物。所謂的"在液態(tài)時(shí)不容易 分解的化合物"，指的是在加熱和冷卻情況下其固態(tài)、液態(tài)轉(zhuǎn)換容易，并且在液態(tài)時(shí)化學(xué) 性質(zhì)穩(wěn)定，不容易分解的一類化合物，比如萘、2—叔丁基一對(duì)甲酚、間二硝基苯、甲基 萘等。
單溶劑萃取結(jié)晶法所使用的溶劑具有以下特征
① 可以是單一溶劑，也可以是完全混溶的幾種溶劑組成的混合溶劑。
② 不與含目的化合物的混合物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
③常溫下可以溶解含目的化合物的混合物中的雜質(zhì)成分。
常溫下目的化合物在其中的溶解度不大。 ⑤常壓下或者加壓時(shí)其沸點(diǎn)大于目的化合物的熔點(diǎn)。
無論常壓或加壓其熔點(diǎn)低于目的化合物的熔點(diǎn)。 單溶劑萃取結(jié)晶法，主要含有下述技術(shù)特征
① 把含有待分離提純目的化合物的混合物加熱熔化，熔化后的混合物成為萃取的一個(gè)液 相，稱為第一液相；如果含待分離提純目的化合物的混合物在常溫下為液態(tài)，則可以
省略加熱熔化步驟，直接用來作為第一液相。
② 具有上述特性的溶劑是萃取的另一個(gè)液相，稱為第二液相。
③ 把第一液相和第二液相充分混合均勻，第一液相中所含的大部分雜質(zhì)和部分目的化合 物萃取進(jìn)入第二液相。
④ 過濾除去固體雜質(zhì)。
◎在攪拌下持續(xù)降溫，第一液相和第二液相中的目的化合物逐步結(jié)晶析出。 ◎分離固體和液體。 ⑦干燥固體。
單溶劑萃取結(jié)晶法的升溫過程，含目的化合物的混合物熔化，同時(shí)其中含有的目的化 合物和雜質(zhì)成分不斷被萃取進(jìn)入第二液相溶劑，含目的化合物的混合物完全熔融后，其在 第二液相溶劑中的溶解己經(jīng)飽和，剩余的熔融液和部分雜質(zhì)，及溶入的部分第二液相溶劑， 共同成為第一液相存在。此時(shí)如果存在既不熔融、又不溶解的固體雜質(zhì)，可以通過過濾除 去。過濾除去固體雜質(zhì)的混合液體，進(jìn)行持續(xù)降溫。在降溫過程中，隨著溫度降低，第一 液相中的目的化合物不斷結(jié)晶析出，第二液相中溶解的目的化合物也因?yàn)榻禍匾鸬娜芙?度降低而不斷結(jié)晶析出。由于雜質(zhì)含量相對(duì)于目的化合物較少，因而溶解在第二液相中的 雜質(zhì)量大于其包裹在析出晶體中的量，析出的目的化合物純度得到提高。降溫過程要進(jìn)行 攪拌，以減少目的化合物晶體形成團(tuán)塊，如果形成團(tuán)塊，其中會(huì)包裹大量的雜質(zhì)成分。當(dāng) 降溫到設(shè)定的溫度時(shí)，進(jìn)行固液分離，固體干燥脫除溶劑，即得到純度提高了的目的化合 物產(chǎn)品。
單溶劑萃取結(jié)晶法具體操作方法如下-①目的化合物在常溫下為固體時(shí)的操作 把含有待分離提純目的化合物的固體混合物加入到作為第二液相的溶劑中，攪拌，加
熱升溫，直到固體全部熔化，熔化了的固體形成第二液相，在攪拌下第一液相和第二液相 充分混合，第一液相中的雜質(zhì)被萃取進(jìn)入第二液相，同時(shí)，第一液相中的目的化合物也部 分被萃取進(jìn)入第二液相；過濾除去固體雜質(zhì)；隨即在攪拌下開始降溫，隨著溫度降低，第 一液相中的目的化合物固體不斷析出，第二液相中溶解的目的化合物在第二液相中的溶解 度不斷降低，因而也不斷成為固體析出；降溫到設(shè)定的溫度時(shí)，進(jìn)行固液分離，得到的固 體進(jìn)行干燥處理，即得到較高純度的目的化合物。固液分離得到的母液，進(jìn)行溶劑回收和 物料回收。
②目的化合物在常溫下為液體時(shí)的操作
把含有待分離提純目的化合物的液體作為第一液相，加入到作為第二液相的溶劑中， 在攪拌下第一液相和第二液相充分混合，第一液相中的雜質(zhì)被萃取進(jìn)入第二液相，同時(shí)， 第一液相中的目的化合物也部分被萃取進(jìn)入第二液相；過濾除去固體雜質(zhì)；隨即在攪拌下 開始降溫，隨著溫度降低，第一液相中的目的化合物固體不斷析出，第二液相中溶解的目 的化合物在第二液相中的溶解度不斷降低，因而也不斷成為固體析出；降溫到設(shè)定的溫度 時(shí)，進(jìn)行固液分離，得到的固體進(jìn)行干燥處理，即得到較高純度的目的化合物。固液分離 得到的母液，進(jìn)行溶劑回收和物料回收。
—經(jīng)過一次單溶劑萃取結(jié)晶過程得到的物料，如果純度達(dá)不到要求，可以再進(jìn)行一次或 者多次單溶劑萃取結(jié)晶，直至目的化合物達(dá)到需要的純度。
如果使用的溶劑沸點(diǎn)低于待分離固體混合物的熔點(diǎn)，可以采取加壓操作。 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，由于待分離混合物在液態(tài)時(shí)直接作為萃取的一個(gè)液相，極大地提 高了單次分離的效率，節(jié)約了大量的溶劑，大大簡化了操作，減少了可能發(fā)生的污染，降 低了成本。該方法操作簡單，溶劑使用量小，特別適用于高效快速分離提純?cè)谝簯B(tài)時(shí)不容 易分解的化合物。
具體實(shí)施例方式
以下實(shí)施例用來進(jìn)一步說明本發(fā)明的內(nèi)容，并不限定本發(fā)明的應(yīng)用。實(shí)施例中的百分 數(shù)一律是質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，未加注明沸點(diǎn)、熔點(diǎn)一律為常壓下數(shù)值。
實(shí)施例l
目的化合物2—叔丁基一對(duì)甲酚，純物質(zhì)熔點(diǎn)51.7'C，主要雜質(zhì)6—叔丁基一間甲
酚
溶劑50%甲醇+20%丙酮+30%水混合溶液 純度95%的2-叔丁基一4一甲酚330g，加入50%甲醇+20%丙酮+30%水混合溶液100g， 在四口瓶中攪拌，加熱升溫到48'C，固體全部熔化，此時(shí)如果停止攪拌，可以觀察到四 口瓶中液體分為上下兩層，上層是第二液相，下層是第一液相。保溫繼續(xù)攪拌30分鐘， 緩慢降溫，39'C開始有固體析出，繼續(xù)降溫，固體持續(xù)增多，到25'C，把固液混合物倒 入布氏漏斗，真空抽濾，濾餅烘干，得到純度98.6%的2-叔丁基一4—甲酚226.4g。固液 分離得到的母液，進(jìn)行溶劑回收和物料回收。
本法優(yōu)點(diǎn)用異丁烯做烷化劑，垸基化混合甲酚制2—叔丁基一對(duì)甲酚時(shí)，主要雜質(zhì) 是6—叔丁基一間甲酚，二者沸點(diǎn)相近，通過精餾，只能得到純度95%的2-叔丁基一4一 甲酚，本實(shí)施例采用單溶劑萃取結(jié)晶法，很容易高效低耗地提高2-叔丁基一4一甲酚純度。
實(shí)施例2
目的化合物萘，純物質(zhì)熔點(diǎn)80.6'C，主要雜質(zhì)硫茚、三乙基苯 溶劑80%甲醇水溶液
純度85%的萘200g，加入80%甲醇水溶液100g，在四口瓶中攪拌，在表壓0.5MPa 的壓力下，加熱升溫到70°C，固體全部熔化，此時(shí)如果停止攪拌，可以觀察到四口瓶中 液體分為上下兩層，上層是第二液相，下層是第一液相。保溫繼續(xù)攪拌30分鐘，緩慢降 溫，56'C開始有固體析出，繼續(xù)降溫，固體持續(xù)增多，到35'C，進(jìn)行固液分離，把固液 混合物倒入布氏漏斗，真空抽濾，濾餅烘干，得到純度97.6%的萘144.6g。固液分離得到 的母液，進(jìn)行溶劑回收和物料回收。
本法優(yōu)點(diǎn)來源于煤焦油或石油焦油的萘，含有雜質(zhì)硫茚、三乙基苯等，由于它們和 萘的沸點(diǎn)相近，很難用常規(guī)精餾方法除去，過去常常采用分步熔融結(jié)晶法或溶劑結(jié)晶法提 高萘的純度。本實(shí)施例采用單溶劑萃取結(jié)晶法提純萘，高效低耗地提高了萘的純度，克服 了過去分步熔融結(jié)晶法和溶劑結(jié)晶法設(shè)備復(fù)雜、投資大、溶劑使用量大、溶劑回收能耗大、 設(shè)備利用率低、操作效率低等缺點(diǎn)。
實(shí)施例3
目的化合物對(duì)甲酚，純物質(zhì)熔點(diǎn)35.5°(:，主要雜質(zhì)間甲酚 溶劑40%甲醇+30%丙酮+30%水混合溶液
室溫下純度90%的對(duì)甲酚液體170g，加入40%甲醇+30%丙酮+30%水混合溶液100g， 在四口瓶中攪拌30分鐘，此時(shí)如果停止攪拌，可以觀察到四口瓶中液體分為上下兩層， 上層是第二液相，下層是第一液相。緩慢降溫，5'C開始有固體析出，繼續(xù)降溫，固體持 續(xù)增多，到一2'C，固液分離，把固液混合物倒入布氏漏斗，真空抽濾，濾餅加熱熔化， 蒸餾除去甲醇、丙酮和水，得到純度94.1%的對(duì)甲酚102.98。固液分離得到的母液，進(jìn)行 溶劑回收和物料回收。
本法優(yōu)點(diǎn)對(duì)甲酚和間甲酚的熔點(diǎn)差、沸點(diǎn)差很小，過去分離二者的方法有共沸精餾、 萃取精餾等，這些方法都很繁雜，成本很高。本實(shí)施例采用單溶劑萃取結(jié)晶法提純對(duì)甲酚， 提供了一種高效低耗的先進(jìn)手段。
實(shí)施例4
目的化合物蒽，純物質(zhì)熔點(diǎn)216.5°(:，主要雜質(zhì)是與蒽沸點(diǎn)相近的烷烴 溶劑連三氯苯，熔點(diǎn)53'C,沸點(diǎn)218'C
純度78.5%的蒽100g,加入60。C連三氯苯100g，在四tl瓶中攪拌，加熱升溫到213 °C，固體全部熔化，保溫繼續(xù)攪拌10分鐘，緩慢降溫，202'C開始有固體析出，繼續(xù)降溫， 固體持續(xù)增多，到170'C，把固液混合物倒入布氏漏斗，真空抽濾，濾餅烘干，得到純度 89.9%的蒽68.6g。固液分離得到的母液，進(jìn)行溶劑回收和物料回收。
本法優(yōu)點(diǎn)蒽是一種焦油精餾得到的化工原料，其中含有沸點(diǎn)相近的烷烴雜質(zhì)，過去 提純蒽采用溶劑結(jié)晶法。本實(shí)施例采用單溶劑萃取結(jié)晶法提純蒽，提供了一種高效低耗的 先進(jìn)手段。
實(shí)施例5
目的化合物磷酸，純物質(zhì)熔點(diǎn)42'C，主要雜質(zhì)亞磷酸 溶劑丁醇
純度98%的無水磷酸100g，加入丙醇300g，在四口瓶中攪拌，升溫到40'C，固體全 部熔化，此時(shí)如果停止攪拌，可以觀察到四口瓶中液體分為上下兩層，上層是第二液相，
下層是第一液相。保溫繼續(xù)攪拌3o分鐘，緩慢降溫，3rc開始有固體析出，繼續(xù)降溫，
固體持續(xù)增多，到5'C，固液分離，把固液混合物倒入布氏漏斗，真空抽濾，濾餅烘干， 得到純度99.5%的磷酸175.9g。固液分離得到的母液，進(jìn)行溶劑回收和物料回收。
本法優(yōu)點(diǎn)磷酸中的亞磷酸等雜質(zhì)和磷酸性質(zhì)相近，過去常常利用水做溶劑，多級(jí)重 結(jié)晶的方法除去雜質(zhì)。本實(shí)施例采用單溶劑萃取結(jié)晶法提純磷酸，克服了水中重結(jié)晶能耗 太大的缺點(diǎn)。
實(shí)施例6
目的化合物間二硝基苯，純物質(zhì)熔點(diǎn)89,8'C，主要雜質(zhì)鄰二硝基苯 溶劑無水乙醇
純度93%的間二硝基苯220g，加入無水乙醇100g，在厚壁四口瓶中攪拌，通氮?dú)饧?壓到表壓0.05MPa，操作過程中維持此壓力。加熱升溫到85'C，固體全部熔化，此時(shí)如果 停止攪拌，可以觀察到四口瓶中液體分為上下兩層，上層是第二液相，下層是第一液相。 保溫繼續(xù)攪拌30分鐘，緩慢降溫，68'C開始有固體析出，繼續(xù)降溫，固體持續(xù)增多，到 50°C,固液分離，把固液混合物倒入布氏漏斗，真空抽濾，濾餅烘干，得到純度97.7%的 間二硝基苯166.3&固液分離得到的母液，進(jìn)行溶劑回收和物料回收。
本法優(yōu)點(diǎn):生產(chǎn)間二硝基苯主要雜質(zhì)是鄰二硝基苯，由于二者熔點(diǎn)差和沸點(diǎn)差小， 去分離二者常常使用溶劑結(jié)晶法。本實(shí)施例采用單溶劑萃取結(jié)晶法提純蒽，提供了一種高 效低耗的先進(jìn)手段。
實(shí)施例7
目的化合物e—甲基萘，純物質(zhì)熔點(diǎn)34.4'C，主要雜質(zhì)a—甲基萘 溶劑70%乙醇水溶液
操作方法純度95.1免的e—甲基萘300g,加入70%乙醇水溶液200g,在四口瓶中 攪拌，加熱升溫到33'C，固體全部熔化，此時(shí)如果停止攪拌，可以觀察到四口瓶中液體 分為上下兩層，上層是第二液相，下層是第一液相。保溫繼續(xù)攪拌30分鐘，持續(xù)緩慢降 溫，26'C開始有固體析出，繼續(xù)降溫，固體持續(xù)增多，到20°C，進(jìn)行固液分離，把固液 混合物倒入布氏漏斗，真空抽濾，濾餅烘干，得到純度98.6%的0—甲基萘227.48。固液 分離得到的母液，進(jìn)行溶劑回收和物料回收。
取1508純度98.6%的0—甲基萘，加入70免乙醇水溶液100g，在四口瓶中攪拌，加
熱升溫到34°C，固體全部熔化，此時(shí)如果停止攪拌，可以觀察到四口瓶中液體分為上下 兩層，上層是第二液相，下層是第一液相。保溫繼續(xù)攪拌30分鐘，持續(xù)緩慢降溫，29°C 開始有固體析出，繼續(xù)降溫，固體持續(xù)增多，到2(TC，進(jìn)行固液分離，把固液混合物倒 入布氏漏斗，真空抽濾，濾餅烘干，得到純度99.3%的0—甲基萘115.78。固液分離得到 的母液，進(jìn)行溶劑回收和物料回收。
取10(^純度99.3%的0—甲基萘，加入70免乙醇水溶液67g,在四口瓶中攪拌，加熱 升溫到35°C，固體全部熔化，此時(shí)如果停止攪拌，可以觀察到四口瓶中液體分為上下兩 層，上層是第二液相，下層是第一液相。保溫繼續(xù)攪拌30分鐘，持續(xù)緩慢降溫，30'C開 始有固體析出，繼續(xù)降溫，固體持續(xù)增多，到20'C，進(jìn)行固液分離，把固液混合物倒入 布氏漏斗，真空抽濾，濾餅烘干，得到純度99.9%的0—甲基萘79.2g。固液分離得到的 母液，進(jìn)行溶劑回收和物料回收。
本法優(yōu)點(diǎn)e—甲基萘和a—甲基萘一般來源于煤焦油或石油焦油，由于它們的沸點(diǎn)、 熔點(diǎn)相近，很難用常規(guī)精餾、熔融結(jié)晶等方法除去a—甲基萘，因而通常使用溶劑結(jié)晶法
提純e—甲基萘。本實(shí)施例采用單溶劑萃取結(jié)晶法提純e—甲基萘，克服了過去溶劑結(jié)晶 法溶劑使用量大、溶劑回收能耗大、設(shè)備利用率低、操作效率低等缺點(diǎn)，通過三級(jí)萃取結(jié) 晶，得到了極高純度e—甲基萘產(chǎn)品。 ^
權(quán)利要求
1、單溶劑萃取結(jié)晶法，其特征在于主要含有下述技術(shù)特征①含有待分離提純目的化合物的混合物為液體或經(jīng)加熱熔化后的混合物成為液體，稱為第一液相；②溶劑是萃取的另一個(gè)液相，稱為第二液相，把第一液相和第二液相充分混合均勻，第一液相中所含的雜質(zhì)和部分目的化合物萃取進(jìn)入第二液相；③持續(xù)降溫，第一液相和第二液相中的目的化合物逐步結(jié)晶析出；④分離固體和液體；⑤干燥固體。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的單溶劑萃取結(jié)晶法，其特征在于所述的溶劑加 入量為待分離提純目的化合物的混合物重量的0.3~3倍。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的單溶劑萃取結(jié)晶法，其特征在于所述的把第一 液相和第二液相充分混合均勻過程包括保溫，持續(xù)攪拌。
4、 ,據(jù)權(quán)利要求3所述的單溶劑萃取結(jié)晶法，其特征在于所述的加熱、 保溫和持續(xù)降溫過程伴有加壓。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的單溶劑萃取結(jié)晶法，其特征在于在所述的持續(xù) 降溫過程開始前過濾除掉雜質(zhì)。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的單溶劑萃取結(jié)晶法，其特征在于在所述的干燥 固體過程加熱或抽真空。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的單溶劑萃取結(jié)晶法，其特征在于所述的溶劑是 一種或幾種溶劑混合。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的單溶劑萃取結(jié)晶法，其特征在于所述的單溶劑 萃取結(jié)晶法在一項(xiàng)提純中反復(fù)使用。
9、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的單溶劑萃取結(jié)晶法，其特征在于對(duì)所述的固液 分離得到的母液進(jìn)行溶劑回收和物料回收。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種提純化合物的方法。單溶劑萃取結(jié)晶法，主要含有下述技術(shù)特征含有待分離提純目的化合物的混合物為液體或經(jīng)加熱熔化后的混合物成為液體，稱為第一液相；溶劑是萃取的另一個(gè)液相，稱為第二液相，把第一液相和第二液相充分混合均勻，第一液相中所含的雜質(zhì)和部分目的化合物萃取進(jìn)入第二液相；持續(xù)降溫，第一液相和第二液相中的目的化合物逐步結(jié)晶析出；分離固體和液體；干燥固體。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，節(jié)約了大量的溶劑，大大簡化了操作，減少了可能發(fā)生的污染，降低了成本。
文檔編號(hào)B01D11/04GK101385908SQ20081015245
公開日2009年3月18日 申請(qǐng)日期2008年10月24日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月24日
發(fā)明者鋒 劉, 曾 張, 張力擎, 張大治, 崇 李, 雪 李, 芳 王 申請(qǐng)人:天津天大天海化工新技術(shù)有限公司