專利名稱：一種塑料反應(yīng)瓶的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)反應(yīng)用實(shí)驗(yàn)儀器，用于陳放低溫反應(yīng)的反應(yīng)物并使反應(yīng)在瓶中進(jìn)行。是 玻璃燒瓶的替代品。
背景技術(shù)：
玻璃燒瓶是實(shí)驗(yàn)室常用的玻璃儀器，用于陳放反應(yīng)物并使反應(yīng)在瓶中進(jìn)行。 塑料因?yàn)椴荒蜔?，所以至今沒(méi)有用于加熱反應(yīng)的塑料燒瓶上市。但塑料在低溫下的機(jī)械
強(qiáng)度更高，抗沖擊性能仍遠(yuǎn)高于玻璃。
玻璃反應(yīng)瓶只能吹制成球體，因此只能允許一個(gè)反應(yīng)體系。在特殊的低溫反應(yīng)中，經(jīng)常
需要合成的一些活性中間體，這些中間體只在低溫下是穩(wěn)定的，然后需要將這些中間體加入
到另外一個(gè)反應(yīng)物中，這就需要一個(gè)反應(yīng)瓶中有可以分開(kāi)存放兩種物質(zhì)，而采用玻璃燒瓶就
無(wú)法完成。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種成型容易、成本低的塑料反應(yīng)瓶。 實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案如下
一種塑料反應(yīng)瓶，包括瓶體，瓶體上設(shè)有一個(gè)或多個(gè)瓶口，其特征在于瓶體底部設(shè)有 兩個(gè)或兩個(gè)以上的反應(yīng)槽。
進(jìn)一步地，所述塑料為聚乙烯、聚丙烯、聚甲基戊烯、聚苯醚、聚甲醛或者上述聚合物 的氟化物。
所述塑料優(yōu)選聚四氟乙烯。
進(jìn)一步地，所述瓶口的材料選用塑料、塑料/金屬?gòu)?fù)合材料或者塑料/玻璃復(fù)合材料。
進(jìn)一步地，為了保證反應(yīng)瓶與其他玻璃儀器的緊密連接，所述瓶口的尺寸與34、 29、 24、 19或14標(biāo)準(zhǔn)磨口的尺寸一致。這對(duì)于低溫下的金屬有機(jī)反應(yīng)很重要，體系密封才能保證活 性反應(yīng)物和中間體不會(huì)失效。
與玻璃反應(yīng)瓶相比，塑料加工性能優(yōu)異，可以加工成底部具有多個(gè)反應(yīng)槽的形狀，而玻 璃因?yàn)閮?nèi)部應(yīng)力太高，難以甚至無(wú)法實(shí)現(xiàn)這種特殊形狀的加工。
因?yàn)榻饘儆袡C(jī)反應(yīng)非?；顫?，溫度、水、氧氣等對(duì)這些反應(yīng)影響很大，這就需要將活性
中間體在低溫轉(zhuǎn)移，最為理想的是將活性中間體保存在反應(yīng)瓶中不進(jìn)行轉(zhuǎn)移。利用底部有多
個(gè)槽的塑料反應(yīng)瓶，可以將活性中間體先保存起來(lái)，適時(shí)再與其他反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)，從而在
一個(gè)反應(yīng)瓶中實(shí)現(xiàn)兩個(gè)以上的反應(yīng)。這是玻璃燒瓶無(wú)法實(shí)現(xiàn)的反應(yīng)條件。與玻璃反應(yīng)瓶相比，本發(fā)明的塑料反應(yīng)瓶抗沖擊性能強(qiáng)，質(zhì)量輕。


圖1是瓶體底部設(shè)有兩個(gè)反應(yīng)槽的單口塑料反應(yīng)瓶。
圖2是瓶體底部設(shè)有兩個(gè)反應(yīng)槽的兩口斜口塑料反應(yīng)瓶。
圖3是瓶體底部設(shè)有兩個(gè)反應(yīng)槽的兩口直口塑料反應(yīng)瓶。
圖4是瓶體底部設(shè)有兩個(gè)反應(yīng)槽的三口斜口塑料反應(yīng)瓶。
圖5是瓶體底部設(shè)有兩個(gè)反應(yīng)槽的三口直口塑料反應(yīng)瓶。
圖6是瓶體底部設(shè)有兩個(gè)反應(yīng)槽的單口塑料反應(yīng)瓶的模具。
圖7是瓶體底部設(shè)有兩個(gè)反應(yīng)槽的三口直口塑料反應(yīng)瓶的模具。
圖8是芳基硼酸酯的合成路線圖。
圖9是瓶體底部設(shè)有兩個(gè)反應(yīng)槽的兩口直口塑料反應(yīng)瓶。 圖IO是圖9所示塑料反應(yīng)瓶?jī)A斜后的示意圖。 圖ll是二氯硅荷的合成路線圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地描述。
塑料反應(yīng)瓶作為一種新型反應(yīng)容器，在實(shí)施的時(shí)候需要達(dá)到三個(gè)方面的要求
一、 對(duì)于材料有如下要求
1. 可以在低溫-ioo度到室溫下工作。
2. 有一定的抗沖擊性能，可以承受磁力攪拌和機(jī)械攪拌。
3. 具有一定的強(qiáng)度，可以承受抽真空。
4. 瓶體直接與溶劑和反應(yīng)物接觸。這要求選用的塑料耐溶劑能力強(qiáng)，尤其在四氫呋
喃、乙醚、苯類、酯類等溶劑中基本不溶解。
5. 瓶?jī)?nèi)進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，這要求選用的塑料化學(xué)性質(zhì)為惰性，與金屬有機(jī)反應(yīng)如格 式反應(yīng)、有機(jī)鋰等不發(fā)生反應(yīng)。
6. 瓶子使用后需要清洗干燥，這要求選用的塑料有較高的熔點(diǎn)或者玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，
可在100 120度進(jìn)行干燥或者100度以下真空干燥。 為了達(dá)到這些要求，需要選擇合適的塑料，采用的塑料可以為聚乙烯、聚丙烯、聚甲基 戊烯、聚苯醚、聚甲醛以及上述聚合物的氟化物，優(yōu)選聚四氟乙烯。
二、 塑料反應(yīng)瓶作為一種新型反應(yīng)容器，需要有l(wèi)個(gè)或多個(gè)細(xì)頸的瓶口，并且瓶口的尺 寸與34、 29、 24、 19、 14等標(biāo)準(zhǔn)磨口的尺寸一致，可緊密連接如回流冷凝管、恒壓分液漏斗、 溫度計(jì)套管、玻璃塞等其他玻璃儀器。對(duì)于瓶口的要求是1. 良好的密封性。對(duì)于低溫下的金屬有機(jī)反應(yīng)很重要，體系密封才能保證活性反應(yīng) 物和中間體不會(huì)失效。為此需要設(shè)計(jì)采用高精度的模具，保證磨口的尺寸與標(biāo)準(zhǔn) 磨口一致。
2. 良好的尺寸穩(wěn)定性。瓶口變形會(huì)導(dǎo)致密封性下降，瓶口變形一般是因?yàn)槠靠诘牟?料偏軟以及熱穩(wěn)定性不夠?qū)е碌?。為此，瓶口可以采用硬質(zhì)材料，厚度也可以比 瓶體厚。
三、反應(yīng)瓶的瓶底有兩個(gè)或者兩個(gè)以上的反應(yīng)槽。這樣可以將活性中間體先保存起來(lái)在 某個(gè)反應(yīng)槽中，適時(shí)再與其他反應(yīng)槽中的反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)，從而在一個(gè)反應(yīng)瓶中實(shí)現(xiàn)兩個(gè)以 上的反應(yīng)。為此需要通過(guò)模具設(shè)計(jì)來(lái)實(shí)現(xiàn)。
總的來(lái)說(shuō)，為了實(shí)現(xiàn)塑料反應(yīng)瓶的這些功能，首先需要選擇合適的塑料，通過(guò)設(shè)計(jì)不同 的模具來(lái)實(shí)現(xiàn)各種造型，采用相應(yīng)的加工成型工藝，最終得到瓶底有多個(gè)反應(yīng)槽的塑料反應(yīng) 瓶。
實(shí)施例l瓶體底部設(shè)有兩個(gè)反應(yīng)槽的單口塑料反應(yīng)瓶
如圖1所示，瓶體底部設(shè)有兩個(gè)反應(yīng)槽的單口塑料反應(yīng)瓶，首先設(shè)計(jì)其加工的模具，如 圖6所示。
材料釆用中國(guó)石油化工股份有限公司廣州分公司的聚丙烯，牌號(hào)J501。 將聚丙烯通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)，在溫度230 'C、載荷2kg條件下測(cè)得到熔體質(zhì)量流動(dòng)速率 分別為2.70 g/ 10min。擠出吹塑機(jī)從加料口到口模溫度設(shè)置分別為160、 200、 220、 225、 230、 230、 225 °C。擠出的瓶胚直接進(jìn)入如圖6所示的吹塑模具中進(jìn)行吹塑，冷卻，開(kāi)模。瓶口用 標(biāo)準(zhǔn)錐度的磨口機(jī)進(jìn)行加工。
實(shí)施例2瓶體底部設(shè)有兩個(gè)反應(yīng)槽的三口直口塑料反應(yīng)瓶
圖5是瓶體底部設(shè)有兩個(gè)反應(yīng)槽的三口直口塑料反應(yīng)瓶，首先設(shè)計(jì)其加工的模具，如圖 7所示。
材料采用日本三井化學(xué)的聚4-甲基戊烯，牌號(hào)RT18。
將聚4-甲基戊烯通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)，在溫度260 °C、載荷2kg條件下測(cè)得到熔體質(zhì)量 流動(dòng)速率分別為2.30g/10min。擠出吹塑機(jī)從加料口到口模溫度設(shè)置分別為240、 260、 240、 240、 220、 220、 255 °C。擠出的瓶胚直接進(jìn)入如圖7所示的吹塑模具中進(jìn)行吹塑，冷卻，開(kāi) 模。中間瓶口用標(biāo)準(zhǔn)錐度的磨口機(jī)進(jìn)行加工，旁邊兩個(gè)瓶口先割開(kāi)后用磨口機(jī)進(jìn)行加工成標(biāo) 準(zhǔn)磨口。塑料反應(yīng)瓶因?yàn)閮?nèi)部應(yīng)力小，可加工成各種形狀，圖1 5是一些示例，圖2是瓶體底部 設(shè)有兩個(gè)反應(yīng)槽的兩口斜口塑料反應(yīng)瓶，圖3是瓶體底部設(shè)有兩個(gè)反應(yīng)槽的兩口直口塑料反 應(yīng)瓶，圖4是瓶體底部設(shè)有兩個(gè)反應(yīng)槽的三口斜口塑料反應(yīng)瓶。這些造型依賴于模具設(shè)計(jì)， 成型工藝基本不隨形狀改變而改變。瓶體底部也可以制作成三個(gè)或者更多的反應(yīng)槽。
與現(xiàn)有產(chǎn)品的對(duì)比
本發(fā)明回避了塑料制品高溫不穩(wěn)定的缺點(diǎn)，將塑料反應(yīng)瓶用于低溫反應(yīng)。塑料反應(yīng)瓶的 優(yōu)點(diǎn)在于易于成型加工，成本低廉，質(zhì)量輕，抗沖擊強(qiáng)度遠(yuǎn)高于玻璃。
更為重要的是利用塑料優(yōu)異的可加工性能，將反應(yīng)瓶底部加工成多個(gè)反應(yīng)槽。
利用塑料反應(yīng)瓶底部有多個(gè)反應(yīng)槽的特定，可以實(shí)現(xiàn)許多以前在實(shí)驗(yàn)室里難以實(shí)現(xiàn)的反 應(yīng)條件和工藝，對(duì)實(shí)驗(yàn)工作者幫助很大，因此意義重大，擁有很好的市場(chǎng)前景。例如在反 應(yīng)瓶的底部加工成多個(gè)反應(yīng)槽，可以先將多種反應(yīng)物進(jìn)行隔離，降溫以后再進(jìn)行混合反應(yīng)， 實(shí)現(xiàn)多種反應(yīng)物在低溫的反應(yīng)，而這是玻璃反應(yīng)瓶難以實(shí)現(xiàn)的。因?yàn)椴ＡХ磻?yīng)瓶只能吹制成 球體，只能允許一個(gè)反應(yīng)體系。又例如，某種活性物質(zhì)需要低溫生成和低溫保存，然后作為 反應(yīng)物加入到另外一個(gè)反應(yīng)體系中，這需要將該活性物質(zhì)進(jìn)行低溫轉(zhuǎn)移，用玻璃反應(yīng)瓶無(wú)法 完成，而用塑料反應(yīng)瓶中有多個(gè)反應(yīng)槽，可以將活性物質(zhì)儲(chǔ)存在某一個(gè)槽內(nèi)，屆時(shí)將裝置傾 斜，活性物質(zhì)將進(jìn)入另外一個(gè)槽中的反應(yīng)體系中。因此可以在實(shí)驗(yàn)室中實(shí)現(xiàn)多種反應(yīng)物的低 溫預(yù)冷、在低溫的轉(zhuǎn)移以及多步低溫反應(yīng)等。
玻璃燒瓶因?yàn)閮?nèi)部應(yīng)力大，難以甚至無(wú)法吹制成底部帶有多槽的結(jié)構(gòu)，因此無(wú)法實(shí)現(xiàn)這 些特殊的反應(yīng)條件。可以說(shuō)，塑料反應(yīng)瓶的獨(dú)到之處是玻璃燒瓶無(wú)法企及的。
實(shí)際應(yīng)用效果
1.芳基硼酸酯的合成
合成路線如圖8，采用圖3所示的塑料反應(yīng)瓶。如圖9所示，將lmmol芳基溴l的四氫 呋喃溶液放置在底部的A槽冷卻到一78度，滴加1.2mrao1 丁基鋰2溶液，保持在低溫一78度 2小時(shí)，將2mmol硼酸酯4從恒壓分液漏斗加到B槽中，冷卻一段時(shí)間保證硼酸酯4冷卻到 一78度。如圖10所示，將裝置傾斜，將活性中間體芳基鋰3慢慢倒入硼酸酯中，繼續(xù)低溫 反應(yīng)1小時(shí)。升溫后進(jìn)行處理，得到芳基硼酸酯5。
芳基溴1和丁基鋰2反應(yīng)生成活性中間體芳基鋰3，中間體芳基鋰3只有在低溫才能穩(wěn) 定保存，因?yàn)榛钚院芨?，往中間體芳基鋰3里面加入硼酸酯4時(shí)因?yàn)橹虚g體芳基鋰3的局部 濃度過(guò)高，容易發(fā)生副反應(yīng)，生成二苯基硼酸甲酯6、三苯基硼7，而將中間體芳基鋰3慢慢 倒入硼酸酯4中就避免這個(gè)副反應(yīng)。
6目前采用玻璃反應(yīng)瓶進(jìn)行反應(yīng)，則無(wú)法實(shí)現(xiàn)芳基鋰3的低溫轉(zhuǎn)移(因?yàn)閷⒎蓟?轉(zhuǎn)移 到恒壓分液漏斗中時(shí)會(huì)升溫變質(zhì))，所以只能加大硼酸酯4的用量， 一般都過(guò)量5 10倍，造 成了極大的浪費(fèi)。采用塑料反應(yīng)瓶產(chǎn)量提高，硼酸酯4的用量也大大減少，并且副產(chǎn)物少， 容易提純。
2. 9， 9一二氯硅芴(10c)的合成
合成路線如圖ll，采用圖3所示的塑料反應(yīng)瓶。如圖9所示，將lmmol二溴聯(lián)苯21的四 氫呋喃溶液放置在塑料反應(yīng)瓶的底部的A槽冷卻到一78度，滴加2. 4mmo1 丁基鋰溶液，保持 在低溫一78度2小時(shí)，將4mmo1四氯化硅(SiCl4)從恒壓分液漏斗加到B槽中，冷卻一段時(shí) 間保證四氯化硅冷卻到一78度。如圖10所示，將裝置傾斜，將活性中間體芳基鋰22慢慢倒 入四氯化硅中，繼續(xù)低溫反應(yīng)l小時(shí)。升溫后進(jìn)行處理，得到9， 9一二氯硅芴23。
二溴聯(lián)苯21和丁基鋰反應(yīng)生成活性中間體芳基鋰22，中間體芳基鋰22只有在低溫才能 穩(wěn)定保存，因?yàn)橹虚g體芳基鋰22和四氯化硅活性都很高，往中間體芳基鋰22里面加入四氯 化硅時(shí)因?yàn)橹虚g體芳基鋰22的局部濃度過(guò)高，容易發(fā)生副反應(yīng)，生成螺硅芴24，而將中間 體芳基鋰22慢慢倒入四氯化硅中就可避免這個(gè)副反應(yīng)。
目前采用玻璃反應(yīng)瓶進(jìn)行反應(yīng)，則無(wú)法實(shí)現(xiàn)中間體芳基鋰22的低溫轉(zhuǎn)移(因?yàn)閷⒅虚g體 芳基鋰22轉(zhuǎn)移到恒壓分液漏斗中時(shí)會(huì)升溫變質(zhì))，所以只能加大四氯化硅的用量， 一般都過(guò) 量20倍以上，造成了極大的浪費(fèi)和污染。采用塑料反應(yīng)瓶產(chǎn)量提高，四氯化硅的用量也大大 減少，并且副產(chǎn)物少，容易提純。
權(quán)利要求
1、一種塑料反應(yīng)瓶，包括瓶體，瓶體上設(shè)有一個(gè)或多個(gè)瓶口，其特征在于瓶體底部設(shè)有兩個(gè)或兩個(gè)以上的反應(yīng)槽。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的塑料反應(yīng)瓶，其特征在于所述塑料為聚乙烯、聚丙烯、聚甲基 戊烯、聚苯醚、聚甲醛或者上述聚合物的氟化物。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的塑料反應(yīng)瓶，其特征在于所述塑料為聚四氟乙烯。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的塑料反應(yīng)瓶，其特征在于所述瓶口的材料選用塑料、塑料/ 金屬?gòu)?fù)合材料或者塑料/玻璃復(fù)合材料。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的塑料反應(yīng)瓶，其特征在于瓶口的厚度大于瓶體的厚度。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1至5任一項(xiàng)所述的塑料反應(yīng)瓶，其特征在于所述瓶口的尺寸與34、 29、 24、 19或14標(biāo)準(zhǔn)磨口的尺寸一致。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種塑料反應(yīng)瓶，包括瓶體，瓶體上設(shè)有一個(gè)或多個(gè)瓶口，其特征在于瓶體底部設(shè)有兩個(gè)或兩個(gè)以上的反應(yīng)槽。與玻璃反應(yīng)瓶相比，塑料加工性能優(yōu)異，可以加工成底部具有多個(gè)反應(yīng)槽的形狀，而玻璃因?yàn)閮?nèi)部應(yīng)力太高，難以甚至無(wú)法實(shí)現(xiàn)這種特殊形狀的加工。本發(fā)明的塑料反應(yīng)瓶抗沖擊性能強(qiáng)，質(zhì)量輕。
文檔編號(hào)B01L3/00GK101474583SQ20081021970
公開(kāi)日2009年7月8日 申請(qǐng)日期2008年12月5日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月5日
發(fā)明者莫越奇 申請(qǐng)人:華南理工大學(xué)