專利名稱：一種洗滌水套用洗滌分離裝置及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種洗滌分離裝置及其應(yīng)用，具體涉及洗滌水套用洗滌分離裝置及用 于洗滌無機(jī)納米粉體材料，其特點(diǎn)是使分階段存儲(chǔ)的洗滌水進(jìn)行循環(huán)套用。
背景技術(shù)：
納米材料在光、電、磁、力學(xué)和生物學(xué)等方面的性能已成為高新科技的重要研究 課題， 一般采用共沉淀方法制備的各種材料，尤其是納米粉體材料合成反應(yīng)結(jié)束后， 溶液中均會(huì)殘留多種陰陽(yáng)離子，以及產(chǎn)生大量的副產(chǎn)物鹽。由于納米粉體顆粒的顆粒 小、比表面積大、表面化學(xué)作用強(qiáng)、存在強(qiáng)烈的團(tuán)聚趨勢(shì)，使得粉體表面極易附著雜 質(zhì)離子。應(yīng)用單向洗滌的傳統(tǒng)方法洗滌時(shí)，雜質(zhì)離子不能很快脫顆粒表面在在洗滌水 中達(dá)到平衡，使得固液分離效率低，就使得洗滌水的利用率低，而消耗大量的洗滌水， 同時(shí)產(chǎn)生大量工業(yè)廢水。因此在不影響產(chǎn)品的性能的條件下提高洗滌水利用率，不僅 關(guān)系到洗滌效率及成本等，而且決定了工廠的效益，及工廠用水及廢水處理等問題。
例如水滑石層狀晶體材料(Layered Double Hydroxides,簡(jiǎn)稱LDHs)在工業(yè)上主
要采用的共沉淀法生產(chǎn)，該方法將混合鹽溶液和混合堿溶液通過適當(dāng)方式混合，使之
發(fā)生共沉淀，然后將沉淀物的懸浮液在一定溫度條件下晶化一定時(shí)間得到LDHs漿液，
同時(shí)還副產(chǎn)大量的鈉鹽(約2噸/噸LDHs)。并且由于堿過量，體系中還存在大量的原
料堿。將得到LDHs產(chǎn)品漿液用去離子水洗去副產(chǎn)物鈉鹽和過量的原料堿。將得LDHs
產(chǎn)品漿液用去離子水洗去副產(chǎn)物鈉鹽和過量的原料堿，經(jīng)干燥處理后最終得到目標(biāo)產(chǎn) a
叩o
在共沉淀法生產(chǎn)LDHs的生產(chǎn)過程中，由于原料堿過量，同時(shí)副產(chǎn)大量的無機(jī)鹽， 需要用大量的水進(jìn)行洗滌。傳統(tǒng)的洗滌方式存在如下缺點(diǎn)(l)洗滌方法是單向用水，
前階段的高鹽度洗滌水和后階段的低鹽度洗滌水都直接進(jìn)行廢水回收，洗滌水利用率
低，耗水量大，(2)大量的含鹽和堿的洗滌水直接排放會(huì)造成原料的浪費(fèi)及對(duì)環(huán)境的 污染，進(jìn)行回收則耗費(fèi)大量的能源。目前生產(chǎn)l噸LDHs需消耗大約700噸水，不但 浪費(fèi)了大量的水資源，還降低了生產(chǎn)效率，增加了能耗，也一定程度上限制了LDHs 的應(yīng)用。因此產(chǎn)品的洗漆過程成為L(zhǎng)DHs生產(chǎn)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。
晶化后分離得到的母液由于含有大量的副產(chǎn)物鹽， 一般都直接進(jìn)行廢水處理，但 其中含有大量未反應(yīng)的原料堿(0.6噸/噸LDHs)，其pH值在10以上，直接排放造成
了原料的極大浪費(fèi)，如何合理的回收利用這部分未反應(yīng)的原料堿，也一直是亟待解決 的問題。
文獻(xiàn)[1]巻筒式PS版生產(chǎn)線水洗工藝的研究與改進(jìn)，印刷雜志，2007 (7): 70-73 中，介紹了在水洗過程中每級(jí)水洗均對(duì)應(yīng)一個(gè)循環(huán)水收集儲(chǔ)槽，工藝槽中高速連續(xù)運(yùn) 行的鋁版經(jīng)多組噴桿沖洗后，水洗水經(jīng)下面循環(huán)水箱收集，然后經(jīng)離心泵加壓，大部 分水仍打至原工藝槽進(jìn)行水洗，少量水打入前一級(jí)的循環(huán)水儲(chǔ)槽。依此類推，直到水 洗1，有少量水排放。然而此方法并不適合應(yīng)用于超細(xì)粉體的洗滌中，否則會(huì)降低粉 體的洗滌效率。
文獻(xiàn)[2]在申請(qǐng)?zhí)枮?0050070757.4的專利申請(qǐng)中介紹了超細(xì)粉體料液的膜分離濃 縮裝置。該裝置是使用過濾膜分離工藝，使含超細(xì)粉體懸浮液態(tài)料液在管路中連續(xù)流 動(dòng)，循環(huán)與無機(jī)膜裝置與物料槽之間，液相不斷透過無機(jī)膜被分離收集，循環(huán)物料逐 漸增濃，達(dá)到物料分離的目的，降低了操作成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種節(jié)約洗滌水用量的洗滌納米粉體的洗滌水套用裝置。
本發(fā)明所述的洗滌水套用洗滌分離裝置包括 一個(gè)槳料罐， 一個(gè)膜分離洗滌機(jī)， 一個(gè)儲(chǔ)料罐， 一個(gè)廢液儲(chǔ)罐和一組洗滌水儲(chǔ)罐組；
漿料罐有一個(gè)待洗漿料入口和純水管入口 ， 一個(gè)出料口通過排料閥與儲(chǔ)料罐連接；
槳料罐與洗滌水儲(chǔ)罐組出水管連接，漿料罐經(jīng)過輸料泵與膜分離洗滌機(jī)進(jìn)口連接；
膜分離洗滌機(jī)一個(gè)出口與漿料罐進(jìn)口連接，另一出口通過三通管與廢液罐進(jìn)口連
接和與洗滌水儲(chǔ)罐組入口連接；
洗滌水儲(chǔ)罐組由多個(gè)儲(chǔ)罐并聯(lián)組成，每個(gè)儲(chǔ)罐的進(jìn)口端并聯(lián)在一起與膜分離洗滌 機(jī)出口連接，每個(gè)出口端并聯(lián)在一起經(jīng)水泵與純水管并聯(lián)后接入漿料槽進(jìn)料口；儲(chǔ)罐 組的數(shù)量為3-10個(gè),較佳的為4-6個(gè)。
廢液儲(chǔ)罐通過排水闊與膜分離洗滌機(jī)出口連接。
膜分離洗滌機(jī)由一組膜管與空氣壓縮機(jī)組成，膜管的數(shù)量為1-20根，膜管以并聯(lián) 方式平行排列于一個(gè)不銹鋼桶體內(nèi)，所述不銹鋼桶體直徑以能夠裝下膜管為準(zhǔn)。所說 的膜管的膜孔徑為0.01 10pm，膜管開口端通過一個(gè)花板和上蓋法蘭固定在不銹鋼桶 體一端，并與漿料泵相連；膜管之間的空間與空氣壓縮機(jī)相連；膜管另一端通過法蘭 固定在不銹鋼桶體另一端，并通過管路與漿料罐相連，使物料可以在膜管和漿料罐之
間進(jìn)行循環(huán)流動(dòng)。膜管的材料可以是陶瓷、金屬或金屬氧化物。 該洗滌水套用裝置的具體操作步驟是
A. 第一批漿料的洗滌-
第1次洗滌，將待洗滌粉體的漿料打入漿料罐(1)，注入去離子水并充分?jǐn)嚢杌?br> 合，通過漿料泵(6)使?jié){料經(jīng)由膜分離洗滌機(jī)組(2)后返回漿料罐(1)并循環(huán)流動(dòng)， 在循環(huán)過程中洗滌水透過膜管的膜孔排出體系，實(shí)現(xiàn)漿料濃縮；將分離出來的洗滌水 排入廢液罐(5)中。
第2次洗滌，注入去離子水到漿料罐(1)，充分混合后，通過漿料泵(6)使?jié){ 料經(jīng)由膜分離洗滌機(jī)組(2)后返回漿料罐(1)并循環(huán)流動(dòng)，在循環(huán)過程中使洗滌水 透過膜管的膜孔排出體系，實(shí)現(xiàn)漿料濃縮；將分離出來的洗滌水打入洗滌水儲(chǔ)罐(3。 中。
第3次洗滌，按照第二次洗滌操作，將洗滌水打入洗滌水儲(chǔ)罐(32)中。 按上述方法依次進(jìn)行洗滌，至第n+l次洗滌，加入純水，使pH值小于8，洗滌水 打入洗滌水儲(chǔ)罐(3n)中。
第一階段洗滌操作結(jié)束，將漿料罐(1)中的漿料排入儲(chǔ)料罐(4)中。
B. 第二批漿料的洗滌-
第1次洗滌，將第二批待洗粉體漿料由入口打入漿料罐(l)中；將洗滌水儲(chǔ)罐(3。 中的洗滌水打入漿料罐(1)中；充分混合后，通過漿料泵(6)使?jié){料經(jīng)由膜分離洗 滌機(jī)組(2)后返回漿料罐(1)，并循環(huán)流動(dòng)，實(shí)現(xiàn)漿料濃縮；將分離出來的洗滌水排 入廢液罐(5)中。
第2次洗滌，將洗漆水儲(chǔ)罐(32)中的洗滌水打入漿料罐(1)中；充分混合后， 通過漿料泵(6)使槳料經(jīng)由膜分離洗滌機(jī)組(2)后返回漿料罐(1)，對(duì)漿料進(jìn)行循 環(huán)流動(dòng)，并在循環(huán)過程中使洗滌水透過膜管的膜孔排出體系，實(shí)現(xiàn)漿料濃縮；將分離 出來的洗滌水打入洗滌水儲(chǔ)罐(3》中。
按上述方法依次進(jìn)行洗滌，至第n+l次洗滌，加入純水，使pH值小于8，洗滌 水打入洗滌水儲(chǔ)罐(3n)中。
洗滌操作結(jié)束后，開啟出料閥K3，將漿料罐(1)中的固體物漿料排入儲(chǔ)料罐(4)中。
C. 重復(fù)步驟B的操作，對(duì)不同批次漿料進(jìn)行洗滌，至第n+l次洗滌時(shí)加入純水 進(jìn)行洗滌，直至洗滌水儲(chǔ)罐(3n)的pH值小于8時(shí)，洗滌結(jié)束；
儲(chǔ)料罐(4)中的粉體漿料儲(chǔ)滿后取出，經(jīng)干燥后得到粉體成品。 該洗滌水套用洗滌分離裝置的特點(diǎn)是每級(jí)水洗對(duì)應(yīng)一個(gè)洗滌水儲(chǔ)罐。漿料與洗 滌水儲(chǔ)罐中的洗滌水混合，通過膜分離洗滌機(jī)組時(shí)被洗滌濃縮后，第一次洗滌水放到 廢液罐；將第二次洗滌水收集到洗滌水儲(chǔ)罐，依次進(jìn)行，只在最后一次洗滌時(shí)用純水 進(jìn)行洗滌。洗滌水儲(chǔ)槽中的貯存的低鹽度洗滌水用于洗滌下一批次產(chǎn)品，除第一次的 洗滌水放到廢液罐外，其后的洗滌水又被依次儲(chǔ)存在洗滌水儲(chǔ)罐中，依次循環(huán)操作。 可以根據(jù)被洗滌漿料的粒度和雜質(zhì)含量設(shè)計(jì)洗滌水儲(chǔ)槽的數(shù)量，以及循環(huán)洗滌次數(shù)， 即3《n《10。'
該洗滌分離裝置適用于微米、亞微米粒子的漿料洗滌，例如水滑石層狀材料、超 細(xì)氧化釔、超細(xì)氧化鋅等。 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是
1. 可以根據(jù)實(shí)際情況設(shè)計(jì)洗滌水儲(chǔ)罐的數(shù)量，以及循環(huán)洗滌次數(shù)。
2. 極大地提高了洗滌水利用率，在保證洗滌效果的同時(shí)，減少洗滌用水量70% 以上，顯著降低了生產(chǎn)成本，達(dá)到了節(jié)能減排的目的。
3. 采用的洗滌方法工藝簡(jiǎn)單，成本低，易于操作。


圖l為洗滌水套用洗滌分離裝置示意圖；l-漿料罐，2-膜分離洗滌機(jī)組，3-洗滌水 儲(chǔ)罐組分別標(biāo)號(hào)為3,、 32......3n; 4-儲(chǔ)料罐；5-廢液罐；6-漿料泵；7-水泵；Kl-純
水閥；K2-洗漆水進(jìn)口閥；K3-出料閥；K4-廢液閥；K^、 K52…K5^、 K5n-洗滌水儲(chǔ) 罐進(jìn)水閥；K6卜K62…K6w、 K6n-洗滌水儲(chǔ)罐出水閥。
圖2為膜分離洗滌機(jī)組示意圖；8-無機(jī)膜管，9-空氣壓縮機(jī)，K7-進(jìn)氣閥。
具體實(shí)施例方式
參看附圖，洗滌水套用洗滌分離裝置包括 一個(gè)漿料罐(1)，其為容積51113的帶 攪拌的聚丙烯罐；膜分離洗滌機(jī)組(2)經(jīng)漿料泵(6)與漿料罐(1)連接，所使用的 膜管為無機(jī)膜管，其膜管數(shù)為10個(gè)，膜孔徑為0.05pm;將5個(gè)10m3的聚丙烯洗漆水 儲(chǔ)罐進(jìn)口處經(jīng)接管連接在膜分離洗滌機(jī)組(2)的排水口，出口端通過水泵(7)與漿 料罐(1)連接。各設(shè)備之間所使用的連接管為不銹鋼管，6-漿料泵為柱塞泵，、7-水泵 為離心泵，其中水閥為不銹鋼閥，排料閥為不銹鋼閥，8-空氣壓縮機(jī)型號(hào)為ZB-0.1/8; 進(jìn)氣閥為截止閥；漿料閥為球閥。
用該設(shè)備洗滌用共沉淀方法合成的水滑石層狀材料(LDHs)粉體漿料，按照上述 操作步驟A-C進(jìn)行洗滌，至洗滌水儲(chǔ)罐(3n)的pH值小于8時(shí)，洗滌結(jié)束，將漿料 罐(1)中的漿料排入儲(chǔ)料罐(4)中，退出循環(huán)。經(jīng)干燥后得到粉體成品。
將洗滌得到的LDHs粉體分別采用X射線衍射(XRD)、傅立葉變換紅外(FT-IR) 和激光粒度分析儀等手段表征LDHs樣品，證明得到的LDHs樣品具有較高的結(jié)晶度， 粒徑尺寸在5 — 100 nm之間，粒子分布D90 (90 %的粒子)小于91 nm，產(chǎn)品中Na+ 離子含量小于0.01%，產(chǎn)品純度大于99.9%。
權(quán)利要求
1. 一種洗滌水套用洗滌分離裝置，包括一個(gè)漿料罐，一個(gè)膜分離洗滌機(jī)，一個(gè)儲(chǔ)料罐，一個(gè)廢液儲(chǔ)罐和一組洗滌水儲(chǔ)罐組；其中漿料罐有一個(gè)待洗漿料入口和純水管入口，一個(gè)出料口通過排料閥與儲(chǔ)料罐連接；漿料罐與洗滌水儲(chǔ)罐組出水管連接，漿料罐經(jīng)過輸料泵與膜分離洗滌機(jī)進(jìn)口連接；膜分離洗滌機(jī)一個(gè)出口與漿料罐進(jìn)口連接，另一出口通過三通管與廢液罐進(jìn)口連接和與洗滌水儲(chǔ)罐組入口連接；洗滌水儲(chǔ)罐組由3-10個(gè)儲(chǔ)罐并聯(lián)組成，每個(gè)儲(chǔ)罐的進(jìn)口端并聯(lián)在一起與膜分離洗滌機(jī)出口連接，每個(gè)出口端并聯(lián)在一起經(jīng)水泵與純水管并聯(lián)后接入漿料槽進(jìn)料口；儲(chǔ)罐組的數(shù)量為3-10個(gè)；廢液儲(chǔ)罐通過排水閥與膜分離洗滌機(jī)出口連接。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的洗滌水套用洗滌分離裝置，其特征是儲(chǔ)罐組的數(shù)量為4-6個(gè)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的洗滌水套用洗滌分離裝置，其特征是所述膜分離洗滌機(jī) 由一組膜管與空氣壓縮機(jī)組成，膜管的數(shù)量為1-20根，膜管的膜孔徑為0.01 10pm; 膜管以并聯(lián)方式平行排列于一個(gè)不銹鋼桶體內(nèi)，膜管開口端通過一個(gè)花板和上蓋法蘭 固定在不銹鋼桶體一端，并與漿料泵相連；膜管之間的空間與空氣壓縮機(jī)相連；膜管另一端通過法蘭固定在不銹鋼桶體另一端，并通過管路與槳料罐相連。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的洗滌水套用洗滌分離裝置，其特征是所述膜管的材料是陶瓷、金屬或金屬氧化物。
5. —種如權(quán)利要求1所述的洗滌水套用洗滌分離裝置的應(yīng)用，其適用于微米、 亞微米粒子的漿料洗滌。
6. 根據(jù)強(qiáng)烈要求5所述的洗滌水套用洗滌分離裝置的應(yīng)用，其適用于水滑石層 狀材料、超細(xì)氧化釔、超細(xì)氧化鋅的洗滌。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種洗滌水套用洗滌分離裝置及其應(yīng)用。該洗滌分離裝置包括一個(gè)漿料罐，一個(gè)膜分離洗滌機(jī)，一個(gè)儲(chǔ)料罐，一個(gè)廢液儲(chǔ)罐和一組洗滌水儲(chǔ)罐組。該洗滌裝置的特點(diǎn)是每級(jí)水洗對(duì)應(yīng)一個(gè)洗滌水儲(chǔ)罐，漿料與洗滌水儲(chǔ)罐中的洗滌水混合，經(jīng)膜分離洗滌機(jī)組洗滌濃縮后，第1次洗滌水收集到廢液罐中，將第2至第(n+1)次洗滌水分別依次收集到第3₁至3_n號(hào)洗滌水儲(chǔ)罐中，再分別作為下一批次物料的前n次洗滌水，依次進(jìn)行循環(huán)套用，只在每一批的最后一次洗滌時(shí)用純水進(jìn)行洗滌。本裝置極大地提高了洗滌水利用率，在保證洗滌效果的同時(shí)，減少洗滌用水量70％以上，顯著降低了生產(chǎn)成本，達(dá)到了節(jié)能減排的目的。
文檔編號(hào)B01D61/00GK101380633SQ20081022396
公開日2009年3月11日 申請(qǐng)日期2008年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月10日
發(fā)明者徐向宇, 李殿卿, 林彥軍, 賈雪飛 申請(qǐng)人:北京化工大學(xué)