專利名稱：一種氣液混合進料分布器以及采用該分布器的聚苯醚反應(yīng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種分布器，特別是涉及一種氣液混合進料分布器，本發(fā)明 還涉及采用該分布器的反應(yīng)裝置。
背景技術(shù)：
聚苯醚(Polyphenylene ethers or polyphenylene oxides)簡稱PPE 或PP0，具有優(yōu)良的化學(xué)、物理和電化學(xué)性能，同時聚苯醚和聚丙烯、聚苯 乙烯、聚^_酸酯、聚酰胺、聚酯等進行共混改性而產(chǎn)生具有耐化學(xué)性，耐高 溫，高強度和高流動性的共混物，能夠廣泛的應(yīng)用到電氣、汽車行業(yè)、航天 工業(yè)以及其他工業(yè)材考牛領(lǐng)i或。
聚苯醚制備工藝在美國專利US3306874( Hay )和美國專利US3306875( Hay) 中被初次公布，通過使用2, 6-二曱基苯酚與氯化銅在有機溶劑中反應(yīng)制備 聚苯醚。然后又在美國專利US3365422, US3639656, US3642699, US3733299, US3838102, US3661848, US4092294, US4054553, US4097462, US4463164中對 聚笨醚合成工藝進行了補充和改進。在上述專利中最常用的工藝是單體酚類 在溶劑中與氧氣在催化劑的作用下進行氧化偶合反應(yīng)，并通過從反應(yīng)混合物 中除去催化劑而終止反應(yīng)。聚苯醚聚合物通過不同的方法進行分離，典型的 是使用反溶劑沉淀法(anti-solvent precipi tat ion )。其中的單體酚最常用 的是2, 6-二甲基苯酚，催化劑最常用的是銅胺催化劑。在25度氯仿中測試 的特性粘度一般為0. 3dl/g-0. 65dl/g。
對聚苯醚聚合所使用的裝置有如下專利進行了描述，US3306875 (Hay) 描述了使用三個連續(xù)的反應(yīng)器生產(chǎn)聚苯醚的裝置；JP80/40613也描述了使用 三個連續(xù)的反應(yīng)器生產(chǎn)聚苯醚的裝置，與前者不同處為在反應(yīng)過程中不需要移走副產(chǎn)物水，同時提出了使用金屬錳作為催化劑；JP73/45600描述了使用 兩個連續(xù)反應(yīng)器生產(chǎn)聚苯醚的裝置，在反應(yīng)過程中需要移走副產(chǎn)物水； US478 057 (Mob 1 ey )描述了催化劑在反應(yīng)前進行預(yù)混的連續(xù)和間歇反應(yīng)裝置； 隨后同一發(fā)明人又在US479066 (Mobley)描述了催化劑進行預(yù)混得兩步法連 續(xù)生產(chǎn)聚苯醚工藝；US3789054 ( Izawa )描述了兩步法連續(xù)聚苯醚生產(chǎn)工藝， 使用了一種溶劑介質(zhì)，其中既能夠溶解2, 6-二甲基苯酚，又能夠溶解催化 劑體系，但是不溶解聚苯醚，在一號反應(yīng)器中反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為50%-95%,在二 號反應(yīng)器中完成聚合。
美國專利US4503214描述了一個聚苯醚連續(xù)聚合工藝，使用了兩個強力攪 拌反應(yīng)器，在兩個反應(yīng)器中間沒有使用離心機除去聚合產(chǎn)生的水。US482286 9, US4749771 ( Franz-Michael )描述了 一個聚苯醚聚合用橫向放置的帶攪拌反 應(yīng)的裝置，長徑比最少為l,攪拌水平安裝在液體70y。的水平面上。US456699 描述了一個合成聚苯醚的工藝，在反應(yīng)器引入了循環(huán)系統(tǒng)，含有沉淀的反應(yīng) 溶劑持續(xù)不斷的循環(huán)，其中的一部分移走，另一部分返回到反應(yīng)器。US4699740 描述了引入氧氣到聚苯醚反應(yīng)器中的 一種技術(shù),這種反應(yīng)器有上下兩個攪拌， 氧氣入口通到兩個攪拌中間的位置，同時在反應(yīng)器內(nèi)壁設(shè)有擋板，2002年公 開的US6469128描述了分離聚苯醚中的2, 3, 6-三甲基苯酚聚合物的方法。 在上述反應(yīng)裝置中存在不足，酚類化合物與氧氣在催化劑的存在下反應(yīng)得到 聚苯醚時，同時生成水和醌類雜質(zhì)。醌類雜質(zhì)和析出的聚苯醚會附著在氣體 進口，影響氧氣通入時的氣體分布效果和壓力，嚴重時會導(dǎo)致氣體進口堵塞。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種氣液混合進料分布器，在反應(yīng)裝置 中采用該分布器可以顯著增加氣液接觸界面面積，提高反應(yīng)速度，降低氣體 消耗量。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種氣液混合進料分布器，其包括 底座，包括底部和側(cè)壁； 氣體進口，設(shè)置在所述底座的底部；液體進口，設(shè)置在所述底座的側(cè)壁上； 噴嘴，與所述氣體進口連接，用于氣體分布； 蓋板，設(shè)置在所述底座上方，用于覆蓋底座； 彈簧，設(shè)置在所述底座底部和蓋板之間，用于連接底座和蓋板。 上述氣液混合進料分布器，其中，所述蓋板和噴嘴所用材料為金屬、陶 瓷或聚四氟乙烯。
上述氣液混合進料分布器，其中，所述底座的底部和蓋板為圓形、方形 或橢圓形。
上述氣液混合進料分布器，其中，所述噴嘴為圓形體、方形體或橢圓體。 上述氣液混合進料分布器，其中，所述噴嘴的孔徑為5~100wn。 本發(fā)明還提供了一種反應(yīng)裝置，其包括
反應(yīng)器，其側(cè)壁設(shè)置兩個液體進料口，分別位于側(cè)壁的上部和下部，底 部設(shè)有氣體進料口；
前述的氣液混合進料分布器，設(shè)置在反應(yīng)器底部，分布器的底座與反應(yīng) 器的氣體進料口連接，分布器的側(cè)壁與位于反應(yīng)器側(cè)壁下部的液體進料口連
接；
攪拌器，設(shè)置在所述氣液混合進料分布器上方。
上述反應(yīng)裝置，其中，所述反應(yīng)裝置還包括外循環(huán)管線，設(shè)置在反應(yīng)器 外部，連接反應(yīng)器底部和頂部，該循環(huán)管線上設(shè)置循環(huán)泵和換熱器。
上述反應(yīng)裝置，其中，所述反應(yīng)器的反應(yīng)段高度與直徑之比為1-10。
上述反應(yīng)裝置，其中，所述外循環(huán)管的直徑與反應(yīng)器直徑比為1:2~ 1: 20。
上述反應(yīng)裝置，其中，所述攪拌器為平葉式攪拌器、渦輪式攪拌器、雙 層葉輪式攪拌器、折葉式攪拌器、推進式攪拌器或螺旋式攪拌器。 本發(fā)明的氣液混合進料分布器以及包括該分布器的反應(yīng)裝置適用于生產(chǎn)聚苯 醚，將生產(chǎn)聚苯醚的原料2， 6-二曱基苯酚、催化劑(二正丁胺、N，N， - 二 叔丁基乙二胺、二曱基正丁胺、銅離子)及部分溶劑(溶劑總量的25%~95o/o )從反應(yīng)器側(cè)壁的上部的液體進料口加入反應(yīng)器，在攪拌器的作用下均勻 混合，通過外循環(huán)管線進行循環(huán)。之后從反應(yīng)器側(cè)壁下部的液體進料口將剩
余溶劑(溶劑總量的5 % - 75 % )輸送進入氣液混合進料分布器的液體進口 ，
同時將氧氣通過反應(yīng)器的氣體進料口輸送進入分布器的氣體進口 ，氧氣通過 噴嘴上的微孔在氣液混合進料分布器內(nèi)部的溶劑中形成微小的氣泡，當(dāng)溶劑 充滿氣液混合進料分布器內(nèi)部后，溶劑的壓力頂開彈簧連接的蓋板，混合有 氧氣的溶劑進入反應(yīng)器底部。
當(dāng)聚苯醚達到需要的分子量后停止從氣液混合進料分布器加入氧氣及溶 劑，在彈簧的作用下蓋板落下防止聚苯醚反應(yīng)溶液進入氣液混合進料分布器 內(nèi)部，這樣本發(fā)明可以減少聚苯醚聚合物堵塞噴嘴。
在發(fā)生聚苯醚聚合反應(yīng)的同時會生成副產(chǎn)物四甲基二苯醌(二聚體)，本發(fā)明 的反應(yīng)裝置分為單體高濃度區(qū)(反應(yīng)器的上部)，單體低濃度區(qū)(反應(yīng)器的下 部)，氧氣的高濃度區(qū)(氣液混合進料分布器內(nèi)部及外部靠近分布器附近的區(qū) 域)。在分布器內(nèi)部只有溶劑及氧氣，沒有2, 6-二甲基苯酚及催化劑，因此 在分布器內(nèi)部不會產(chǎn)生聚苯醚聚合物及副產(chǎn)物四曱基二苯醌(二聚體)，在單 體低濃度區(qū)通入氧氣可以降低四曱基二苯醌的生成量，而四曱基二苯醌是影 響聚笨醚產(chǎn)品質(zhì)量的重要因素。本發(fā)明的反應(yīng)裝置降低了四曱基二苯醌生成 量，可以得到高品質(zhì)的聚苯醚產(chǎn)品。
本發(fā)明的氣液混合進料分布器可以顯著增加氣液接觸界面面積，提高反 應(yīng)速度，降低氧氣消耗量，采用該進料分布器的反應(yīng)裝置有效改善了傳統(tǒng)聚 苯醚反應(yīng)裝置氣泡大，分布不均勻，容易堵塞氣體管線的缺點，降低了副產(chǎn) 物的生成量，提高了聚苯醚產(chǎn)品的品質(zhì)。


圖1為本發(fā)明氣液混合進料分布器的示意圖； 圖2為本發(fā)明反應(yīng)裝置的示意圖。
具體實施方式
下面結(jié)合附圖及實施例詳細描述本發(fā)明。 實施例l
如圖1和圖2所示，氣液混合進料分布器C包括底座Cl,該底座包括底 圓形底部和側(cè)壁，底座C1的底部連接有氣體進口 C5，底座C1的側(cè)壁上連接 有液體進口 C4,氣體進口 C5連接有圓形噴嘴C3，噴嘴上孔的孔徑為5帥， 用于氣體分布，在底座C1上方設(shè)置有用于覆蓋底座C1的圓形蓋板C6，在底 座Cl底部和蓋板C6之間設(shè)置有彈簧C2,用于連接底座Cl和蓋板C6。
如圖2所示，反應(yīng)裝置包括反應(yīng)器A,其側(cè)壁設(shè)置兩個液體進料口 Yl和 Y2,分別位于側(cè)壁的上部和下部，底部設(shè)有氣體進料口 Q;在反應(yīng)器A底部 設(shè)置氣液混合進料分布器C，分布器底座的底部Cl與反應(yīng)器A的氣體進料口 Q連接，分布器C的側(cè)壁與位于反應(yīng)器A側(cè)壁下部的液體進料口 Y2連接，在 氣液混合進料分布器C上方設(shè)置平葉式攪拌器B,攪拌器由電機M驅(qū)動，反 應(yīng)器外部設(shè)置外循環(huán)管線F,連接反應(yīng)器A的底部和頂部，循環(huán)管線F上設(shè) 置循環(huán)泵G和換熱器H。反應(yīng)器A的反應(yīng)段高度與直徑的比為5,外循環(huán)管線 F的管直徑與反應(yīng)器A的直徑比為1: 10。反應(yīng)器A的頂部設(shè)有放空管線，放 空管線上連接有冷凝器。
將2, 6-二甲基苯酚、催化劑(二正丁胺、N,N， -二叔丁基乙二胺、二 曱基正丁胺、銅離子)及部分溶劑從反應(yīng)器頂部加入反應(yīng)器A，在攪拌B的 作用下均勻混合，通過物料循環(huán)泵G、循環(huán)管線F及換熱器H物料進行循環(huán)， 在循環(huán)的過程中通過換熱器移走反應(yīng)產(chǎn)生的熱量，從溶劑進料泵D將剩余溶 劑通過反應(yīng)器A的液體進料口 Y2輸送進入氣液混合進料分布器C的溶劑進口 C4，同時將氧氣從氧氣壓縮機E經(jīng)止回閥I通過反應(yīng)器A底部的氣體進料口 Q輸送進入氣體進口 C5,氧氣通過噴頭C3上的微孔在氣液混合進料分布器C 內(nèi)部的溶劑中形成微小的氣泡，當(dāng)溶劑充滿氣液混合進料分布器C內(nèi)部后， 溶劑的壓力頂開彈簧C2連接的蓋板C6，混合有氧氣的溶劑進入反應(yīng)器A, 進行反應(yīng)生成聚苯醚。
采用本實施例的分布器和反應(yīng)裝置，沒有堵塞管線現(xiàn)象發(fā)生，并且降低 了耗氧量達15%,反應(yīng)中生成的副產(chǎn)物降低17%,可以得到高品質(zhì)的聚苯醚 產(chǎn)品。對得到的聚苯醚產(chǎn)品進行測定，用氯仿做溶劑，測定溫度為2 5 。C ，測
8得的特性粘度(Intrinsic viscosity)為0. 48 ~ 0. 58dl/g。 實施例2
本實施例中的氣液混合進料分布器C與實施例1類似，其中，底座CI 的底部和蓋纟反C6為方形，噴嘴也為方形體，噴嘴上孔的孔徑大小為50陶。
本實施例中的反應(yīng)裝置與實施例1類似，其中，反應(yīng)器中采用的攪拌器 為折葉式攪拌器，反應(yīng)器A反應(yīng)段高度與直徑之比為1，外循環(huán)管線F的管 直徑與反應(yīng)器A的直徑比為1: 2。
采用本實施例的分布器和反應(yīng)裝置，沒有堵塞管線現(xiàn)象發(fā)生，并且降低 了耗氧量達10%,反應(yīng)中生成的副產(chǎn)物降低10%,可以得到高品質(zhì)的聚苯醚 產(chǎn)品。對得到的聚苯醚產(chǎn)品進行測定，用氯仿做溶劑，測定溫度為25。C，測 4尋的特性粘度(Intrinsic viscosity)為0. 48 ~ 0. 58dl/g。
實施例3
本實施例中的氣液混合進料分布器C與實施例1類似，其中，底座CI 的底部和蓋板C6為橢圓形，噴嘴也為橢圓體，噴嘴上孔的孔徑大小為80Mm。
本實施例中的反應(yīng)裝置與實施例1類似，其中，反應(yīng)器中采用的攪拌器 為渦輪式攪拌器，反應(yīng)器A反應(yīng)段高度與直徑之比為10,外循環(huán)管線F的管 直徑與反應(yīng)器A的直徑比為1: 20。
采用本實施例的分布器和反應(yīng)裝置，沒有堵塞管線現(xiàn)象發(fā)生，并且降低 了耗氧量達8%,反應(yīng)中生成的副產(chǎn)物降低15%，可以得到高品質(zhì)的聚苯醚 產(chǎn)品。對得到的聚笨醚產(chǎn)品進行測定，用氯仿^敗溶劑，測定溫度為25。C,測 得的特性粘度(Intrinsic viscosity)為0. 48 ~ 0. 58dl/g。
實施例4
本實施例中的氣液混合進料分布器C與實施例1類似，其中，噴嘴上孔 的孔徑大小為lOOwn。
本實施例中的反應(yīng)裝置與實施例1類似，其中，反應(yīng)器中采用的攪拌器 為渦輪式攪拌器，反應(yīng)器A反應(yīng)段高度與直徑之比為8,外循環(huán)管線F的管 直徑與反應(yīng)器A的直徑比為1: 15。
采用本實施例的分布器和反應(yīng)裝置，沒有堵塞管線現(xiàn)象發(fā)生，并且降低了耗氧量達5%,反應(yīng)中生成的副產(chǎn)物降低15%,可以得到高品質(zhì)的聚苯醚 產(chǎn)品。對得到的聚苯醚產(chǎn)品進行測定，用氯仿做溶劑，測定溫度為25。C,測 4尋的4爭性粘度(Intrinsic viscosity)為0. 48 ~ 0. 58dl/g。
本發(fā)明的氣液混合分布器和反應(yīng)裝置適用于聚苯醚的生產(chǎn)，同樣適用于 其他采用氣體和液體為原料需要增加氣液接觸界面面積與聚苯醚生產(chǎn)過程類 似的產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1、一種氣液混合進料分布器，其包括底座，包括底部和側(cè)壁；氣體進口，設(shè)置在所述底座的底部；液體進口，設(shè)置在所述底座的側(cè)壁上；噴嘴，與所述氣體進口連接，用于氣體分布；蓋板，設(shè)置在所述底座上方，用于覆蓋底座；彈簧，設(shè)置在所述底座底部和蓋板之間，用于連接底座和蓋板。
2、 如權(quán)利要求l所述的氣液混合進料分布器，其特征在于，所述蓋板和 噴嘴所用材料為金屬、陶瓷或聚四氟乙烯。
3、 如權(quán)利要求1或2所述的氣液混合進料分布器，其特征在于，所述底 座的底部和蓋板為圓形、方形或橢圓形。
4、 如權(quán)利要求1或2所述的氣液混合進料分布器，其特征在于，所述噴 嘴為圓形體、方形體或橢圓體。
5、 如權(quán)利要求1或2所述的氣液混合進料分布器，其特征在于，所述噴 嘴的孔徑為5 ~ 100陴。
6、 一種反應(yīng)裝置，其包括反應(yīng)器，其側(cè)壁設(shè)置兩個液體進料口，分別位于側(cè)壁的上部和下部，底 部設(shè)有氣體進料口；權(quán)利要求1所述的氣液混合進料分布器，設(shè)置在反應(yīng)器底部，分布器底 座的底部與反應(yīng)器的氣體進料口連接，分布器底座的側(cè)壁與位于反應(yīng)器側(cè)壁 下部的液體進津+ 口連4妻；攪拌器，設(shè)置在所述氣液混合進料分布器上方；
7、 如權(quán)利要求6所述的反應(yīng)裝置，其特征在于，所述反應(yīng)裝置還包括外 循環(huán)管線，設(shè)置在反應(yīng)器外部，連接反應(yīng)器底部和頂部，該循環(huán)管線上設(shè)置 循環(huán)泵和換熱器。
8、 如權(quán)利要求6所述的反應(yīng)裝置，其特征在于，所述反應(yīng)器的反應(yīng)段高度與直徑之比為1~10。
9、 如權(quán)利要求6所述的反應(yīng)裝置，其特征在于，所述外循環(huán)管的直徑與 反應(yīng)器直徑比為1: 2 ~ 1: 20。
10、 如權(quán)利要求6所述的反應(yīng)裝置，其特征在于，所述攪拌器為平葉式 攪拌器、渦輪式攪拌器、雙層葉輪式攪拌器、折葉式攪拌器、推進式攪拌器 或螺旋式攪拌器。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氣液混合進料分布器，其包括底座，包括底部和側(cè)壁；氣體進口，設(shè)置在所述底座的底部；液體進口，設(shè)置在所述底座的側(cè)壁上；噴嘴，與所述氣體進口連接，用于氣體分布；蓋板，設(shè)置在所述底座上方，用于覆蓋底座；彈簧，設(shè)置在所述底座底部和蓋板之間，用于連接底座和蓋板。本發(fā)明還公開了包括該氣液混合進料分布器的聚苯醚反應(yīng)裝置。本發(fā)明的氣液混合進料分布器可以顯著增加氣液接觸界面面積，提高反應(yīng)速度，降低氧氣消耗量，采用該進料分布器的聚苯醚反應(yīng)裝置有效改善了傳統(tǒng)聚苯醚反應(yīng)裝置氣泡大，分布不均勻，容易堵塞氣體管線的缺點，降低了副產(chǎn)物的生成量，提高了聚苯醚產(chǎn)品的品質(zhì)。
文檔編號B01J19/00GK101422717SQ200810227078
公開日2009年5月6日 申請日期2008年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月21日
發(fā)明者劉宇輝, 張洪波, 李瑞亢, 王海軍, 胡衍平, 高岱巍 申請人:中國藍星(集團)股份有限公司