專利名稱：一種連續(xù)式超細(xì)粉體蠟的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到一種超細(xì)粉體的制備方法，特別涉及一種連續(xù)式超細(xì)粉體蠟的制備方法。
背景技術(shù)：
超細(xì)微粉技術(shù)是近些年發(fā)展起來的一項(xiàng)高新技術(shù)，國(guó)際上通常將1 10(Vm的粉體稱 為微米材料；粒徑處于0.1~l^mi的粉體稱為亞微米材料；粒徑處于0.001~0.1pm (即 l-100nm)的粉體稱為納米材料。超細(xì)微粉技術(shù)研究的范圍是lnm 100^mi。微粉化蠟以 其優(yōu)異的性能廣泛應(yīng)用于印刷油墨、油漆、涂料中，提高其表面的抗劃傷性、耐磨性、增 加滑度、耐回粘、不貼合、改善手感；提高抗粘連、抗污性能，可以控制印刷油墨的光澤 度，防止顏料沉降，配合亞光粉生產(chǎn)高性能亞光油墨和油漆等，已經(jīng)成為油漆、油墨生產(chǎn) 中不可缺少的重要助劑。
微粉蠟為超細(xì)微粉體，粒徑范圍2 30^un，分子量分布較寬，從600 6000左右，用 途廣泛。大部分微粉蠟是由聚乙烯蠟、費(fèi)一托蠟、聚丙烯蠟、聚四氟乙烯、及其改性蠟等， 通過各種的微粉化工藝制得。還有一部分是酰胺蠟、微晶蠟、天然蠟通過微粉化工藝生產(chǎn) 的。
由高分子蠟制備超細(xì)微粉蠟主要有了2種途徑 一是由粗粒子出發(fā)，用機(jī)械粉碎法、 蒸發(fā)與沉淀法和濺射法等物理的方法，但是，由于機(jī)械粉碎法存在一定程度的"粉碎極限"， 要應(yīng)用精細(xì)分級(jí)技術(shù)才能得到全部小于或部分的超微粉體，這使得工序繁復(fù)、能量利用率 低和生產(chǎn)成本較高。同時(shí)，在粉碎過程中還會(huì)產(chǎn)生巨大的熱量，這對(duì)熱敏性的物料粉碎不 利。 一般來說，由于聚乙烯蠟的熔點(diǎn)低，故采用機(jī)械粉碎時(shí)一般要用隔離劑，且能耗大、 成本高、產(chǎn)品粒度大。二是利用化學(xué)試劑的作用，使形成的各種分散狀態(tài)的分子逐漸長(zhǎng)成 所需粒徑的微粒， 一般包括水解法、噴霧法及氣相反應(yīng)法等。但是體積傳熱系數(shù)較低，所 用設(shè)備容積大，對(duì)氣固混合物的分離要求較高， 一般需要兩級(jí)除塵，操作過程復(fù)雜，熱效 率不高。存在設(shè)備的投資和運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用高，成本高，流程復(fù)雜，粒徑較大的問題。
在國(guó)內(nèi)，生產(chǎn)廠家主要采用可調(diào)粒徑式粉碎機(jī)制備各種微粉蠟超細(xì)粉，得到的產(chǎn)品的
3粒徑較大且不均勻，光澤度、滑度、耐磨性等不高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服了制備超細(xì)微粉粒徑較大且分布不均，分離有殘留，難以調(diào)控 粒度尺寸的分布，制造工藝繁復(fù)，適用材料范圍有限的缺陷，提供一種連續(xù)式超細(xì)粉體蠟 的制備方法，能夠制備出粒徑均勻、光潔度高、消光性和分散細(xì)度好、平均粒度為
50~100nm的超細(xì)粉體蠟。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是
一種連續(xù)式超細(xì)粉體蠟的制備方法，其具體步驟如下
1) 將塊狀蠟裝入高壓釜4中，并打開閥門V2，用C02貯罐1出來的工業(yè)級(jí)C02氣
體填充高壓釜空間，置換出其中的空氣；
2) 打開閥門V1，用高壓柱塞泵2將從C02貯罐1出來的工業(yè)級(jí)C02氣體加壓，同 時(shí)通過加熱器3將C02氣體加熱，使其成為超臨界C02流體A，輸入高壓釜4中停留一
段時(shí)間，使蠟塊充分溶解于超臨界C02之中；
3) 由高壓釜4中出來的夾帶著溶解蠟的超臨界狀態(tài)C02氣體B經(jīng)閥門V3從高壓噴 霧干燥器5頂端的噴嘴F噴入高壓噴霧干燥器5中；
4) 帶有溶解蠟的超臨界C02在高壓噴霧干燥器5中解析，蠟粉體在高壓噴霧干燥器 5中沉降，開啟高壓噴霧干燥器5下端的閥門V8，收集得到超細(xì)粉體蠟D;
5) 將高壓噴霧干燥器5出來的混有一定量超細(xì)粉體蠟的高壓。02氣體C，經(jīng)閥門 V5進(jìn)入高壓旋風(fēng)分離器6進(jìn)行離心沉降，開啟閥門V7而收集超細(xì)粉體蠟E。
為了保證過程的連續(xù)性， 一般采用兩個(gè)或三個(gè)高壓釜并聯(lián)操作，相互之間用閥門進(jìn)行 切換， 一個(gè)釜工作時(shí)，另一個(gè)釜進(jìn)行卸料或裝料。
本發(fā)明中的蠟包括聚乙烯蠟、費(fèi)一托蠟、聚丙烯蠟、聚四氟乙烯及其改性蠟。 本發(fā)明步驟2)中的工藝參數(shù)對(duì)制備的蠟粉體的粒徑有影響，優(yōu)選將C02氣體加壓至 8~30Mpa;優(yōu)選通過加熱器(3)將C02氣體加熱至40~160°C;再輸入高壓釜(4)中 停留2 4小時(shí)。當(dāng)高壓釜4內(nèi)CO2壓力在8 30MPa，溫度在40 160'C時(shí)，可以制備出 平均粒度為50~100nm的蠟超細(xì)粉。因此，可根據(jù)需要，通過調(diào)節(jié)進(jìn)入高壓釜內(nèi)的C02 氣體的溫度和壓力等參數(shù)，獲得要求的粒徑。 一般來講，要求制備的粒徑越小，則所需的 操作壓力和操作溫度越高。
為了保證蠟在超臨界C02流體中溶解的均勻性，優(yōu)選選擇長(zhǎng)徑比較大的細(xì)長(zhǎng)狀高壓釜，使超臨界C02流體在釜內(nèi)盡量保持活塞流。高壓釜的高度要保證超臨界C02流體在 其內(nèi)的流動(dòng)時(shí)間不小于所需的停留時(shí)間。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，在上述步驟3)中進(jìn)一步包括下列步驟
優(yōu)選上述步驟3)中當(dāng)高壓噴霧干燥器(5)中溫度超過110-12(TC時(shí)，開啟閥門(V4) 從C02貯罐(1)引出一股C02進(jìn)入高壓噴霧干燥器(5)中，對(duì)解析后的微粉蠟進(jìn)行冷卻。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，在上述步驟5)后進(jìn)一步包括下列步驟
優(yōu)選步驟5)從高壓旋風(fēng)分離器(6)分離出來的C02氣體經(jīng)過濾器(7)過濾、壓縮 機(jī)(8)加壓和冷凝器(9)冷凝后進(jìn)入C02貯罐(1)循環(huán)使用。
更優(yōu)選步驟5)從高壓旋風(fēng)分離器(6)分離出來的C02氣體先采用袋濾或水沫除塵 進(jìn)行再次分離，進(jìn)一步分離并收集超細(xì)粉體蠟，并保證環(huán)境不致被污染；分離出來的C02 氣體再經(jīng)過濾器(7)過濾、壓縮機(jī)(8)加壓和冷凝器(9)冷凝后進(jìn)入C02貯罐(1)
循環(huán)使用。
本發(fā)明提供了一種連續(xù)式超細(xì)粉體蠟的制備方法，采用兩個(gè)或三個(gè)高壓釜并聯(lián)，利用 蠟塊能充分溶于超臨界C02氣體的特性，在生產(chǎn)過程中通過控制超臨界C02流體的溫度 和壓力，制備出表面光潔度高、粒徑均勻、平均粒度為50~100nm的蠟超細(xì)粉。
有益效果
(1) 可制備粒徑小且分布均勻的超細(xì)微粉體蠟；
(2) 制備的超細(xì)微粉體蠟具有良好的分散細(xì)度；
(3) 制備的超細(xì)微粉體蠟具有優(yōu)良的消光性；
(4) 制備的超細(xì)微粉體蠟具有良好的抗劃傷、抗磨損、抗拋光、抗刻印，抗粘連性等。


圖1為一種連續(xù)式超細(xì)粉體蠟制備過程的示意圖；其中，1為二氧化碳貯罐；2為 高壓柱塞泵；3為加熱器；4為高壓釜；5為高壓噴霧干燥器；6為高壓旋風(fēng)分離器；7 為過濾器；8為壓縮機(jī)；9為冷凝器；A表示超臨界C02流體；B表示溶解有蠟的超臨 界C02流體混合物；C為解析后含有少量超細(xì)微蠟粉的高壓C02氣體；D和E均為超細(xì) 微粉體蠟；F為高壓噴霧干燥器中的噴嘴；V1 V8為閥門。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例做進(jìn)一步說明。 實(shí)施例1
如圖1所示， 一種連續(xù)超細(xì)粉體蠟的制備方法，該方法包括以下步驟
(1) 將塊狀聚乙烯蠟裝入高壓釜4中，打開閥門V2，用工業(yè)級(jí)C02氣體置換出其 中存在的空氣；
(2) 關(guān)閉閥門V2，啟動(dòng)高壓柱塞泵2，將貯罐1出來的C02氣體加壓至25MPa， 同時(shí)通過加熱器3將其加熱至9(TC后，再輸入高壓釜4，停留2小時(shí)使聚乙烯蠟塊充分
溶解于超臨界C02之中；
(3) 打開閥門V3，將高壓釜4中夾帶著溶解聚乙烯蠟的超臨界狀態(tài)C02流體B經(jīng) 壓力噴嘴F噴入高壓噴霧干燥器5中；
(4) 含溶解聚乙烯蠟的超臨界C02流體B在高壓噴霧干燥器5內(nèi)解析，解析出的聚 乙烯蠟粉體在高壓噴霧干燥器5中沉降，開啟閥門V8，即可收集聚乙烯超細(xì)粉體蠟；
(5) 解析后的高壓C02氣體再經(jīng)高壓旋風(fēng)分離器6分離，再次收集分離出的聚乙烯 超細(xì)粉體蠟E。
(6) 從高壓旋風(fēng)分離器出來的C02氣體經(jīng)過濾器7過濾、壓縮機(jī)8加壓和冷凝器9 冷凝后進(jìn)入C02貯罐1循環(huán)使用。
上述制備方法制備出的聚乙烯超細(xì)粉體蠟，平均粒度為90~100nm。 實(shí)施例2
如圖1所示， 一種連續(xù)超細(xì)粉體蠟的制備方法，該方法包括以下步驟
(1) 將塊狀聚丙烯蠟蠟裝入高壓釜4中，打開閥門V2，用工業(yè)級(jí)002氣體置換出 其中的空氣；
(2) 采用高壓柱塞泵2將貯罐1輸出的C02氣體加壓至18MPa，同時(shí)通過加熱器 將其加熱至10(TC后，再輸入高壓釜，停留3小時(shí)，使聚丙烯蠟塊充分溶解于超臨界C02 之中；
(3) 打開閥門V3，將高壓釜4中夾帶著溶解聚丙烯蠟的超臨界狀態(tài)C02流體從高 壓噴霧干燥器5頂端的壓力式噴嘴噴入高壓噴霧干燥器5;
(4) 溶解了聚丙烯蠟的超臨界C02在高壓噴霧器5中解析，析出的聚丙烯粉體在高 壓噴霧干燥器5中沉降，在高壓噴霧干燥器5下端收集聚丙烯超細(xì)粉體蠟D;
(5) 打開閥門V5，使高壓噴霧干燥器5出來的高壓C02氣體再經(jīng)高壓旋風(fēng)分離器6 分離，收集分離出的聚丙烯超細(xì)粉體蠟E。(6)從高壓旋風(fēng)分離器出來的C02氣體經(jīng)過濾器7過濾、壓縮機(jī)8加壓和冷凝器9 冷凝后進(jìn)入。02貯罐1循環(huán)使用。
上述制備方法制備出的聚丙烯超細(xì)粉體蠟，平均粒度為60 80nm。
實(shí)施例3
如圖1所示， 一種連續(xù)式超細(xì)粉體蠟的制備方法，該方法包括以下步驟
(1) 將塊狀聚四氟乙烯蠟裝入高壓釜4中，并打開閥門V2用C02氣體填充高壓釜 4的空間，以置換出其中的空氣；
(2) 采用高壓柱塞泵2將貯罐1輸出的C02氣體加壓至30MPa，同時(shí)通過加熱器 將其加熱至15CTC后，再輸入高壓釜，停留4小時(shí)，使聚四氟乙烯蠟塊充分溶解于超臨界
C02之中；
(3) 打開閥門V3，將高壓釜4中夾帶著溶解聚四氟乙烯蠟的超臨界C02流體從高 壓噴霧干燥器5頂端的噴嘴噴入高壓噴霧干燥器5;
(3.1)對(duì)高壓噴霧干燥器5充入從貯罐1引來的低溫C02氣體，從高壓釜4中進(jìn)入 高壓噴霧干燥器5的夾帶著溶解蠟的超臨界狀態(tài)C02氣體解析，同時(shí)與低溫C02氣體混 合并被冷卻；
(4) 聚乙烯蠟粉體在高壓噴霧干燥器5中沉降，在高壓噴霧干燥器5下端收集聚四 氟乙烯超細(xì)粉體蠟D;
(5) 打開閥門V5，將高壓噴霧干燥器5出來的高壓C02氣體再經(jīng)高壓旋風(fēng)分離器6 分離，再次收集分離出的聚四氟乙烯超細(xì)粉體蠟E;
(6) 對(duì)高壓旋風(fēng)分離器6輸出的C02氣體使用水沫除塵系統(tǒng)進(jìn)行再次分離，進(jìn)一步 分離并收集超細(xì)粉體蠟。
(7) C02氣體經(jīng)過濾器7過濾、壓縮機(jī)8加壓和冷凝器9冷凝后進(jìn)入C02貯罐循環(huán) 使用。
上述制備方法制備出的聚丙烯超細(xì)粉體蠟，平均粒度為30~60nm。 本發(fā)明用于能溶于超臨界C02的材料的蠟超細(xì)粉制備。
權(quán)利要求
1、一種連續(xù)式超細(xì)粉體蠟的制備方法，其具體步驟如下1)將塊狀蠟裝入高壓釜(4)中，并打開閥門(V2)，用CO2貯罐(1)出來的工業(yè)級(jí)CO2氣體填充高壓釜空間，置換出其中的空氣；2)打開閥門(V1)，用高壓柱塞泵(2)將從CO2貯罐(1)出來的CO2氣體加壓，同時(shí)通過加熱器(3)將CO2氣體加熱，使其成為超臨界CO2流體(A)，再輸入高壓釜(4)中停留一段時(shí)間，使蠟塊充分溶解于超臨界CO2之中；3)將高壓釜中(4)出來的夾帶有溶解蠟的超臨界狀態(tài)CO2氣體(B)經(jīng)閥門(V3)從高壓噴霧干燥器(5)頂端的噴嘴(F)噴入高壓噴霧干燥器(5)中；4)帶有溶解蠟的超臨界CO2在高壓噴霧干燥器(5)中解析，蠟粉體在高壓噴霧干燥器(5)中沉降，開啟高壓噴霧干燥器(5)下端的閥門(V8)而收集得到超細(xì)粉體蠟(D)；5)將高壓噴霧干燥器(5)出來的高壓CO2氣體(C)經(jīng)閥門(V5)進(jìn)入高壓旋風(fēng)分離器(6)進(jìn)行離心沉降，開啟閥門(V7)收集分離出的超細(xì)粉體蠟(E)。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟2)中將C02氣體加壓至8-30Mpa; 通過加熱器(3)將CO2氣體加熱至40 16(TC;再輸入高壓釜(4)中停留2 4小時(shí)。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的高壓釜(4)的個(gè)數(shù)為2-3個(gè)，并聯(lián)操作。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于在上述步驟3)中當(dāng)高壓噴霧干燥 器(5)中溫度超過110-120。C時(shí)，開啟閥門(V4)從C02貯罐(1)引出一股C02進(jìn)入高壓 噴霧干燥器(5)中，對(duì)解析后的微粉蠟進(jìn)行冷卻。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟5)從高壓旋風(fēng)分離器(6)分 離出來的C02氣體經(jīng)過濾器(7)過濾、壓縮機(jī)(8)加壓和冷凝器(9)冷凝后進(jìn)入C02 貯罐(1)循環(huán)使用。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于在步驟5)從高壓旋風(fēng)分離器(6) 分離出來的C02氣體先采用袋濾或水沫除塵進(jìn)行再次分離，收集超細(xì)粉體蠟，分離出來 的C02氣體再經(jīng)過濾器(7)過濾、壓縮機(jī)(8)加壓和冷凝器(9)冷凝后進(jìn)入C02貯 罐(1)循環(huán)使用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種超細(xì)粉體的制備方法，尤其涉及一種連續(xù)式超細(xì)粉體蠟的制備方法。將塊狀蠟裝入高壓釜中，并用工業(yè)級(jí)CO₂氣體填充高壓釜空間，以置換出其中的空氣；采用高壓柱塞泵將另外的CO₂氣體加壓，同時(shí)通過加熱器將其加熱，使其達(dá)到超臨界狀態(tài)；再輸入高壓釜，停留一段時(shí)間后使蠟塊充分溶解于超臨界CO₂之中；噴入高壓噴霧干燥器，溶解了蠟的超臨界CO₂流體在高壓噴霧干燥中解析，蠟粉體在高壓噴霧干燥器中沉降，在下端收集超細(xì)粉體蠟；再經(jīng)高壓旋風(fēng)分離器分離，再次收集分離出的超細(xì)粉體蠟。本發(fā)明能夠制備出粒徑均勻、光潔度高、消光性和分散細(xì)度好、平均粒度為50～100nm的蠟超細(xì)粉。
文檔編號(hào)B01J2/02GK101450297SQ20081024471
公開日2009年6月10日 申請(qǐng)日期2008年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月15日
發(fā)明者廖傳華, 朱廷風(fēng), 朱躍釗, 李瑞容 申請(qǐng)人:南京工業(yè)大學(xué)