專利名稱：一種用于芳香植物揮發(fā)性有機(jī)物分析的萃取頭裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種揮發(fā)性有機(jī)物測量分析用的萃取頭裝置，尤其涉 及的是一種芳香植物揮發(fā)性有機(jī)物檢測、分析中所用的萃取頭裝置。
背景技術(shù)：
在現(xiàn)有技術(shù)中，20世紀(jì)70年代以前，對植物揮發(fā)性有機(jī)物的研究主要 使用的是傳統(tǒng)的提取收集方法，如溶劑提取法、水蒸氣蒸餾法等。有機(jī)溶 劑提取法提取時需要使用大量的有機(jī)溶劑，容易將溶劑中的微量雜質(zhì)沉積 在樣品中，造成提取物純度不高；而且也易引起環(huán)境污染。
水蒸氣蒸餾法的缺點為提取時加熱將可能將揮發(fā)性有機(jī)物破壞，特別是
一些低沸點的揮發(fā)性有機(jī)物根本收集不到，導(dǎo)致不能完整地反映活體植物 揮發(fā)性有機(jī)物的組成和含量。
超臨界C02萃取法是近年發(fā)展起來的新技術(shù)，但是該方法的設(shè)備一次 性投入太大，普適性不高，主要適于非極性或弱極性物質(zhì)的提取。大分子 量和強極性物質(zhì)很難利用超臨界C02來萃取加工。
固相微萃取方法(solid-phase microextraction， SPME )是20世纟己90年 代出現(xiàn)的一種不需要溶劑對樣品進(jìn)行前處理的技術(shù)，與以上技術(shù)相比具有 分析速度快、靈敏度高、重現(xiàn)性好等特點。該技術(shù)基本上都是和其它分離 檢測技術(shù)聯(lián)用的，比較常見的是SPME-GC和SPME-HPLC聯(lián)用。SPME-GC 聯(lián)用技術(shù)最早，最為成熟，特別是結(jié)合高靈敏度的MS檢測器，即 SPME-GC/MS聯(lián)用技術(shù)，能快速有效地分析樣品中的痕量有機(jī)物，在環(huán)境 監(jiān)測、法化學(xué)等領(lǐng)域的應(yīng)用已經(jīng)比較成熟。
3芳香植物是兼有藥用植物和香料植物共有屬性的 一類植物，它們的根、 莖、葉或花等器官中含有芳香類揮發(fā)性有機(jī)物，這類物質(zhì)能夠以精油的形 式被提煉出來用于醫(yī)藥、食品、化妝品等。同時，芳香植物在城市園林中 的應(yīng)用越來越被人們重視，近兩年，實用新型人所在課題組進(jìn)行了創(chuàng)建保 健型生態(tài)園林的研究，芳香植物是構(gòu)建保健型園林的關(guān)鍵因素，因此如何 合理利用芳香植物及測定其揮發(fā)性有機(jī)物的成分及含量具有重要意義。
現(xiàn)有技術(shù)中常用的萃取頭一般如圖1所示的，其包括一針頭部110,可 以用來刺穿樣品瓶120的密封結(jié)構(gòu)121，并可具有一涂有吸附劑涂層的萃取 纖維頭130,通過一柄部131從所述針頭部110中推出到所述樣品瓶120中， 進(jìn)行對揮發(fā)性有機(jī)物的吸附。但為了達(dá)到檢測的準(zhǔn)確性，所述針頭部110 等萃取頭結(jié)構(gòu)是不能接觸到樣品瓶中的溶液的，但現(xiàn)有技術(shù)的萃取頭為適 應(yīng)多種情況需求的不同，其針頭部長度設(shè)置都較長，這樣在穿刺過程中可 能會由于穿刺的用力導(dǎo)致過度深入到樣品瓶中，造成檢測過程的錯誤和失 敗。
因此，現(xiàn)有技術(shù)還有待于改進(jìn)和發(fā)展。
實用新型內(nèi)容
本實用新型的目的在于提供一種用于芳香植物揮發(fā)性有機(jī)物分析的萃 取頭裝置，保證萃取頭在穿刺進(jìn)入樣品瓶時不觸接其中的溶液。 本實用新型的技術(shù)方案包括
一種用于芳香植物揮發(fā)性有機(jī)物分析的萃取頭裝置，其包括一針頭部， 用于刺穿樣品瓶的密封結(jié)構(gòu)，并具有一涂有吸附劑涂層的萃取纖維頭，通 過一柄部推出；其中，在所述針頭部上設(shè)置有阻擋部件，用于抵靠所述樣
品瓶的密封結(jié)構(gòu)，以保證所述針頭部的插入深度。
所述的萃取頭裝置，其中，所述針頭部中空設(shè)置，在所述針頭部內(nèi)設(shè)置 有頂針，以及在頂針前段設(shè)置的所述萃取纖維頭。所述的萃取頭裝置，其中，所述針頭部后端設(shè)置有一阻塊，在該阻塊上 穿設(shè)有所述頂針，并在所述頂針上設(shè)置有一彈性件，其彈性恢復(fù)力用于將
所述頂4十收回。
所述的萃取頭裝置，其中，所述頂針后端還固連設(shè)置有一柄部。 所述的萃取頭裝置，其中，所述阻擋部件設(shè)置為一橡膠墊。 本實用新型所提供的一種用于芳香植物揮發(fā)性有機(jī)物分析的萃取頭裝 置，由于采用了在針頭部上"^殳置的阻擋部件，可以預(yù)先調(diào)整進(jìn)入樣品瓶的 針頭部長度，保證了在穿刺進(jìn)入所述樣品瓶的過程中抵靠其密閉結(jié)構(gòu)，由 此實現(xiàn)了針頭部進(jìn)入樣品瓶后的懸空設(shè)置，保證了實驗的成功率。


圖1為現(xiàn)有技術(shù)的萃取頭結(jié)果示意圖2為本實用新型萃取頭裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
以下結(jié)合附圖，將對本實用新型的各較佳實施例進(jìn)行更為詳細(xì)的說明。 本實用新型用于芳香植物揮發(fā)性有機(jī)物分析的萃取頭裝置，主要用于通 過采用頂空固相微萃取法與氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的分析檢測方法中，該 方法主要采用 一種靈敏度較高的雙極性100(amCarboxen-PDMS萃取頭用于 芳香植物揮發(fā)性有機(jī)物的檢測，該方法創(chuàng)新了樣品的處理方法，優(yōu)化了 HS-SPME萃取參數(shù)和與GC-MS聯(lián)用的分析方法，具有快速、簡單、樣品 量少、精確靈敏、經(jīng)濟(jì)高效的優(yōu)點。
本實用新型所應(yīng)用的芳香植物揮發(fā)性有機(jī)物分析流程步驟包括 (1)采樣
所采摘的芳香植物材料要求完整、多樣段、無污染。取樣后將樣品剪 碎，將剪碎后的樣品取質(zhì)量為0.5g放入5ml樣品瓶中，用聚四氟乙烯襯里
5的硅橡膠墊密封。靜置30分鐘待測。
本環(huán)節(jié)要求第一、在天氣晴朗條件下取樣；第二、樣品能夠反映整 個或整群植物的特性， 一般要求采無病害、成熟的植株部分；第三、避免 外界的污染，處理樣品時必須在無菌、潔凈條件下進(jìn)行。
(2) 萃取
選擇100(imCarboxen-PDMS萃取頭插入GC /MS進(jìn)樣口中，于250。C老化 2個小時。將老化好的萃取頭通過瓶蓋的橡皮墊插入到樣品瓶中,推出纖維頭: 注意不要使其碰到樣品，懸空在室溫下萃取30 50分鐘，隨后抽回纖維頭，從 樣品瓶上拔出萃取頭，再將萃取頭迅速插入GC/MS汽化室，于230。C解吸3分 鐘，同時啟動儀器采集數(shù)據(jù)。
本實用新型的10(HimCarboxen-PDMS萃取頭萃取纖維上均勻涂有吸附 劑涂層，該涂層可直接吸附從樣品中揮發(fā)出來的揮發(fā)性有機(jī)物。當(dāng)有機(jī)物 在吸附劑涂層中擴(kuò)散達(dá)到平衡后，利用GC進(jìn)樣口高溫充分解吸，使之進(jìn)人 色譜柱。
(3) 儀器及測定條件的設(shè)定 儀器 采用6890N/ 5973氣相色鐠-質(zhì)譜聯(lián)用儀，所述聯(lián)用儀可采用美國Agilent 公司產(chǎn)品；手動SPME進(jìn)樣器；100pm聚二甲基硅烷(PDMS)萃取頭。 測定條件 色譜條件
色語柱HP - 5MS ( 30 mx0. 25 mmx0. 25pm)彈性石英毛細(xì)管柱；進(jìn) 樣口溫度230°C;進(jìn)樣方式不分流進(jìn)樣；載氣高純氦氣,恒流流速l.OmL /min;程序升溫初始溫度50。C，以4。C/min升至150。C，保持2min,然后以 8。C/min升至250。C;接口溫度280。C。
質(zhì)譜條件
電子轟擊(EI)離子源；電子能量70eV;離子阱溫度為250。C;四級4干溫度為150。C;質(zhì)量掃描范圍m/z35 - 500。 (4 )定性和定量分析
首先以EI為電離源,進(jìn)行色語/質(zhì)語聯(lián)用分析,釆集所得到的質(zhì)語圖，利用 NIST語庫檢索，同時采用保留指數(shù)定性的方法來輔助質(zhì)鐠檢索定性。用峰 面積歸一化法進(jìn)行定量。
劑涂層，該涂層可直接吸附從樣品中揮發(fā)出來的揮發(fā)性有機(jī)物。當(dāng)有機(jī)物 在吸附劑涂層中擴(kuò)散達(dá)到平衡后，利用GC進(jìn)樣口高溫充分解吸，使之進(jìn)人 色譜柱。吸附劑涂層在吸附和解吸過程中不改變揮發(fā)性有機(jī)物原有性質(zhì)。
當(dāng)揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)入色語柱后以惰性氣體作為流動相，利用揮發(fā)性有 機(jī)物中各組分在色語柱中的氣相和固定相間分配系數(shù)的不同進(jìn)行分離。揮 發(fā)性有機(jī)物在色譜柱中運行時，組分就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分 配(吸附-脫附-放出)。由于固定相對各種組分的吸附能力不同(即保存作用 不同)，因此各組分在色譜柱中的運行速度就不同。經(jīng)過一定的柱長后，各 組分彼此分離，按順序離開色譜柱進(jìn)人檢測器，產(chǎn)生的離子流信號經(jīng)放大 后，即可在記錄器上描繪出質(zhì)語圖。
本實用新型用于上述芳香植物揮發(fā)性有機(jī)物分析檢測過程的萃取頭 裝置，如圖2所示，其包括一針頭部210，可以刺穿樣品瓶220的密封結(jié)構(gòu) 221,該針頭部210中空設(shè)置，并在其中空管道內(nèi)設(shè)置具有一涂有吸附劑涂 層的萃取纖維頭230,可通過一柄部231推出；在所述針頭部210上還設(shè)置 有阻擋部件240,用于抵靠所述樣品瓶220的密封結(jié)構(gòu)221,并可以預(yù)先調(diào) 整所述阻擋部件240距離所述針頭部210端部的距離，以確保所述針頭部 的插入深度，不會觸接到所述樣品瓶220中的溶液。
由于芳香植物中的揮發(fā)性有機(jī)物彌散在樣品瓶內(nèi)的空氣中，在將所述 針頭部210穿刺入所述樣品瓶220中時，通過所述阻擋部件240的阻擋， 可以防止穿刺用力所導(dǎo)致的針頭部210過度穿入而解除到瓶內(nèi)溶液，從而防止實驗和檢測過程出現(xiàn)錯誤或失敗的情況。
本實用新型所述用于芳香植物揮發(fā)性有機(jī)物分析的萃取頭裝置中，在
所述針頭部210內(nèi)還設(shè)置所述萃取纖維頭230,所述萃取纖維頭230后還設(shè) 置有一頂針250，其比所述針頭部210的內(nèi)管管徑小，這樣可以將管內(nèi)的萃 取纖維頭推出。所述針頭部210的后端設(shè)置有一阻塊211,其中間穿設(shè)所述 頂針250,并且在所述頂針250的外側(cè)設(shè)置有一彈性件212,其一端頂持在 所述阻塊211上，另一端頂持在所述頂針250后端的柄部231上，該彈性 件212的彈性恢復(fù)力可用來將所述頂針250從所述針頭部210中向后收拉。
本實用新型所述萃取頭裝置中，優(yōu)選的實施例可以設(shè)置所述阻擋部件 240為一橡膠墊。本實用新型萃取頭裝置由于采用了在針頭部上設(shè)置的阻擋 部件，可以預(yù)先調(diào)整進(jìn)入樣品瓶的針頭部長度，保證了在穿刺進(jìn)入所述樣 品瓶的過程中抵靠其密閉結(jié)構(gòu)，由此實現(xiàn)了針頭部進(jìn)入樣品瓶后的懸空設(shè) 置，保證了實驗的成功率。
應(yīng)當(dāng)理解的是，上述針對本實用新型較佳實施例的描述較為具體，并 不能因此而認(rèn)為是對本實用新型專利保護(hù)范圍的限制，本實用新型的專利 保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
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權(quán)利要求1、一種用于芳香植物揮發(fā)性有機(jī)物分析的萃取頭裝置，其包括一針頭部，用于刺穿樣品瓶的密封結(jié)構(gòu)，并具有一涂有吸附劑涂層的萃取纖維頭，通過一柄部推出；其特征在于，在所述針頭部上設(shè)置有阻擋部件，用于抵靠所述樣品瓶的密封結(jié)構(gòu)，以保證所述針頭部的插入深度。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取頭裝置，其特征在于，所述針頭部中 空設(shè)置，在所述針頭部內(nèi)設(shè)置有頂針，以及在頂針前段設(shè)置的所述萃取纖 維頭。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的萃取頭裝置，其特征在于，所述針頭部后 端設(shè)置有一阻塊，在該阻塊上穿設(shè)有所述頂針，并在所述頂針上設(shè)置有一 彈性件，其彈性恢復(fù)力用于將所述頂針收回。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的萃取頭裝置，其特征在于，所述頂針后端 還固連設(shè)置有一柄部。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取頭裝置，其特征在于，所述阻擋部件 設(shè)置為一橡膠墊。
專利摘要本實用新型公開了一種用于芳香植物揮發(fā)性有機(jī)物分析的萃取頭裝置，其包括一針頭部，用于刺穿樣品瓶的密封結(jié)構(gòu)，并具有一涂有吸附劑涂層的萃取纖維頭，通過一柄部推出；其中，在所述針頭部上設(shè)置有阻擋部件，用于抵靠所述樣品瓶的密封結(jié)構(gòu)，以保證所述針頭部的插入深度。本實用新型用于芳香植物揮發(fā)性有機(jī)物分析的萃取頭裝置由于采用了在針頭部上設(shè)置的阻擋部件，可以預(yù)先調(diào)整進(jìn)入樣品瓶的針頭部長度，保證了在穿刺進(jìn)入所述樣品瓶的過程中抵靠其密閉結(jié)構(gòu)，由此實現(xiàn)了針頭部進(jìn)入樣品瓶后的懸空設(shè)置，保證了實驗的成功率。
文檔編號B01D15/08GK201260901SQ20082009591
公開日2009年6月24日 申請日期2008年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月21日
發(fā)明者宋述芹, 衣曉明, 茂 谷, 鄧小勇 申請人:深圳職業(yè)技術(shù)學(xué)院