專利名稱：一種納米填料生產(chǎn)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種利用減壓蒸餾方法進(jìn)行溶膠體系介質(zhì)置換的納米 填料生產(chǎn)裝置。
技術(shù)背景
有機(jī)-無機(jī)雜化聚合物材料通過有機(jī)高分子材料和無機(jī)材料的分子水平 的復(fù)合，從而兼具兩類材料的優(yōu)點。要使有機(jī)無機(jī)物質(zhì)有良好的結(jié)合，需 要有機(jī)介質(zhì)的存在，而市售的無機(jī)體系的分散介質(zhì)多為水，以水為介質(zhì)的 無機(jī)體系無法與有機(jī)體系實現(xiàn)良好的結(jié)合，為了實現(xiàn)這個目標(biāo)一般采用減
壓蒸餾的方法將無機(jī)體系中的水置換為有機(jī)介質(zhì)如乙二醇(EG)。在本裝 置中，無機(jī)體系與有機(jī)介質(zhì)混合加入釜體內(nèi)，在加熱攪拌并抽真空的過程 中，由于水的沸點在低壓環(huán)境中變得很低，只要釜內(nèi)達(dá)到一定溫度水即開 始逐步蒸出，而有機(jī)介質(zhì)逐步取代水
實用新型內(nèi)容
本實用新型的目的是針對有機(jī)無機(jī)雜化材料制備前的溶膠體系介質(zhì)置換 過程而制作的一種納米填料生產(chǎn)裝置。利用此裝置可高效方便地完成溶膠 體系介質(zhì)置換工作，為有機(jī)無機(jī)雜化材料提供原料，占地小，操作方便且 過程精確可控。
本發(fā)明提供的介質(zhì)置換裝置包括一個反應(yīng)釜、加熱保溫系統(tǒng)，攪拌系統(tǒng)、 冷凝回流系統(tǒng)、水回收系統(tǒng)、抽真空系統(tǒng)、監(jiān)測控制系統(tǒng)和支架，其特征 在于反應(yīng)釜懸空固定在支架上，加熱保溫系統(tǒng)與反應(yīng)釜為一體結(jié)構(gòu)，攪拌系統(tǒng)安裝于反應(yīng)釜上方，冷凝回流系統(tǒng)位于反應(yīng)釜一側(cè)上方，其一端固 定于釜蓋上并與釜體內(nèi)腔相通，終端與水回收系統(tǒng)相連，水回收系統(tǒng)與抽 真空系統(tǒng)相連，監(jiān)測控制系統(tǒng)分別與加熱保溫系統(tǒng)，攪拌系統(tǒng)相連；
反應(yīng)釜的釜蓋固定于釜體上，釜蓋中部開有安裝攪拌系統(tǒng)的通孔，外側(cè) 開有加料口，通氣孔，釜內(nèi)溫度測試孔，釜蓋溫度測試孔，出料口開在反 應(yīng)釜體底部中央，為一向下延伸的柱體，內(nèi)側(cè)安插有倒置的T型堵口，外 壁開有螺紋，與凹形緊固螺套匹配緊固密封；
加熱保溫系統(tǒng)是由電加熱管，夾套，導(dǎo)熱油，熱電偶組成，夾套中灌有 導(dǎo)熱油，包覆在反應(yīng)釜體外，電加熱管從下方均勻的插入夾套，熱電偶從 下方插入夾套；
攪拌系統(tǒng)由磁力攪拌機(jī)構(gòu)、攪拌桿、電機(jī)構(gòu)成，攪拌系統(tǒng)安裝在釜蓋上 方，電機(jī)位于釜蓋上方一側(cè)，通過皮帶與磁力攪拌機(jī)構(gòu)相連，磁力攪拌機(jī) 構(gòu)與攪拌桿相連，攪拌桿的末端為錨式攪拌器；
冷凝回流系統(tǒng)由回流塔，冷凝管，球閥，熱電偶構(gòu)成，回流塔與釜蓋相 連，熱電偶位于回流塔中部與頂端，冷凝管安裝在回流塔的上方；
水回收系統(tǒng)由水回收罐連接緩沖罐構(gòu)成，水回收罐與冷凝管連接，每個 罐上下端均安裝有球闊與玻璃視窗，真空系統(tǒng)與緩沖罐相連接；
監(jiān)測控制系統(tǒng)由真空壓力表與綜合測試控制儀組成，真空壓力表與緩沖 罐相連，綜合測試控制儀分別與加熱保溫系統(tǒng)的電加熱管，熱電偶，釜內(nèi) 熱電偶，釜蓋熱電偶，回流塔熱電偶，攪拌器電機(jī)相連。
用乙二醇取代酸性硅溶膠水溶液中的水的的置換反應(yīng)，隨著反應(yīng)進(jìn)行反 應(yīng)釜內(nèi)真空度逐步升高到一個定值，同時反應(yīng)釜內(nèi)混合物的溫度也逐步升 高，當(dāng)混合物的溫度達(dá)到溶劑水在恒定真空度下的沸點時，水開始從體系 中分離出來，而由于乙二醇的沸點在相同真空度下高于水的沸點，所以乙 二醇保留在體系中并逐步替代水的位置。當(dāng)水從混合物中分離出來后順著
分餾塔進(jìn)入冷凝管，在分餾塔中少量被水帶出來的乙二醇回流回體系中，
同時隨著水進(jìn)入分餾塔可以通過分餾塔上的視窗裝置和冷凝管上的視窗裝
置觀察水的餾出情況以控制反應(yīng)進(jìn)程。
水從冷凝管流出后進(jìn)入回收罐中，回收罐上的視窗裝置可以觀察水的回 收量，及時對流出的水進(jìn)行處理，如果沒有及時發(fā)現(xiàn)水已過量，水會流入
和回收罐相連的緩沖罐，緩沖罐上發(fā)的閥門連接真空泵，不用擔(dān)心過量的 水流入真空泵。
當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行到混合物中的水基本被乙二醇取代時反應(yīng)即告結(jié)束，切斷電 源，用扳手?jǐn)Q開下出料口的螺母，由于體系內(nèi)仍為真空狀態(tài)所以混合物不 會流出，此時可緩慢打開位于釜蓋上的進(jìn)氣閥門，通過控制閥門的開合大 小即可控制混合物的流出速度。 發(fā)明效果
本裝置可高效快速地進(jìn)行溶膠體系介質(zhì)的置換工作，為有機(jī)無機(jī)雜化材 料的制備提供原料，可滿足從實驗室到工業(yè)生產(chǎn)等多種要求。


圖l、納米填料生產(chǎn)裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
其中1、綜合測試控制儀2、磁力攪拌機(jī)構(gòu)3、熱電偶4、回流塔 5、冷凝管6、水回收罐7、緩沖罐8、反應(yīng)釜9、錨式攪拌器 10、 出料口 11、夾套12、電加熱管 13、支架 14、釜蓋 15、電 機(jī)16、熱電偶 17、熱電偶 18、熱電偶 19、球閥20攪拌桿。
具體實施方式
下面根據(jù)附圖對本實用新型所述的納米填料生產(chǎn)裝置結(jié)構(gòu)加以說明。 本發(fā)明提供的介質(zhì)置換裝置包括一個反應(yīng)釜和與之配套的加熱保溫系統(tǒng)，
攪拌系統(tǒng)，冷凝回流分餾系統(tǒng)，水回收系統(tǒng)，抽真空系統(tǒng)，監(jiān)測控制系統(tǒng)
和支架13，反應(yīng)釜8懸空固定在支架13上，加熱保溫系統(tǒng)與反應(yīng)釜8為一 體結(jié)構(gòu)，攪拌裝置安裝于反應(yīng)釜8上方，冷凝回流分餾系統(tǒng)位于反應(yīng)釜8 一側(cè)上方，其一端固定于釜蓋14上并與反應(yīng)釜體內(nèi)腔相通，終端與水回收 系統(tǒng)相連，水回收系統(tǒng)與抽真空系統(tǒng)相連，監(jiān)測控制系統(tǒng)分別與加熱保溫 系統(tǒng)，攪拌系統(tǒng)相連。
反應(yīng)釜8的釜蓋14是通過均布的緊固螺釘固定于釜體上，釜蓋中部開 有通孔，用于安裝攪拌系統(tǒng)，其中部外側(cè)開有加料口，氣體通孔，釜內(nèi)溫 度測試孔，釜蓋溫度測試孔，出料口 IO開在反應(yīng)釜體底部中央并向下延伸 的柱體內(nèi)，其內(nèi)側(cè)安插有倒置的T型堵口，出料口柱體外壁開有螺紋，與 凹形緊固螺套匹配緊固密封。
加熱保溫系統(tǒng)是由電加熱管12，夾套ll，導(dǎo)熱油，熱電偶16組成，夾 套ll中灌有導(dǎo)熱油，包覆在反應(yīng)釜體的外側(cè)，電加熱管從下方均勻的插入 夾套用于加熱導(dǎo)熱油，熱電偶16從下方插入夾套，用于測量導(dǎo)熱油的溫度。
攪拌系統(tǒng)由磁力攪拌機(jī)構(gòu)2、攪拌桿20、電機(jī)15構(gòu)成，攪拌系統(tǒng)安裝 在釜蓋14上方，電機(jī)15位于釜蓋上方一側(cè)，通過皮帶與磁力攪拌機(jī)構(gòu)2 相連，磁力攪拌機(jī)構(gòu)2與攪拌桿20相連，攪拌桿20的末端為錨式攪拌器9。
冷凝回流系統(tǒng)由回流塔4，冷凝管5，球閥19，測溫?zé)犭娕?8構(gòu)成， 回流塔4直接與釜蓋相連，回流塔4中部與頂端有測溫?zé)犭娕?、 18，冷凝 管5安裝于回流塔的上方。
水回收系統(tǒng)連接于冷凝管5的末端，由水回收罐6以及與水回收罐相連 的緩沖罐7構(gòu)成，每個罐上下端均安裝有球閥與玻璃視窗。真空系統(tǒng)與緩 沖罐相連接。
監(jiān)測控制系統(tǒng)由真空壓力表與綜合測試控制儀1組成，真空壓力表與緩 沖罐7相連，綜合測試控制儀1分別與加熱保溫系統(tǒng)的電加熱管12，熱電
偶16，釜內(nèi)熱電偶17，釜蓋熱電偶，回流塔熱電偶3、 18，攪拌器電機(jī)15 相連。
權(quán)利要求1.一種納米填料生產(chǎn)裝置，包括一個反應(yīng)釜、加熱保溫系統(tǒng)，攪拌系統(tǒng)、冷凝回流系統(tǒng)、水回收系統(tǒng)、抽真空系統(tǒng)、監(jiān)測控制系統(tǒng)和支架，其特征在于反應(yīng)釜懸空固定在支架上，加熱保溫系統(tǒng)與反應(yīng)釜為一體結(jié)構(gòu)，攪拌系統(tǒng)安裝于反應(yīng)釜上方，冷凝回流系統(tǒng)位于反應(yīng)釜一側(cè)上方，其一端固定于釜蓋上并與釜體內(nèi)腔相通，終端與水回收系統(tǒng)相連，水回收系統(tǒng)與抽真空系統(tǒng)相連，監(jiān)測控制系統(tǒng)分別與加熱保溫系統(tǒng)，攪拌系統(tǒng)相連；反應(yīng)釜的釜蓋固定于釜體上，釜蓋中部開有安裝攪拌系統(tǒng)的通孔，外側(cè)開有加料口，通氣孔，釜內(nèi)溫度測試孔，釜蓋溫度測試孔，出料口開在反應(yīng)釜體底部中央，為一向下延伸的柱體，內(nèi)側(cè)安插有倒置的T型堵口，外壁開有螺紋，與凹形緊固螺套匹配緊固密封；加熱保溫系統(tǒng)是由電加熱管，夾套，導(dǎo)熱油，熱電偶組成，夾套中灌有導(dǎo)熱油，包覆在反應(yīng)釜體外，電加熱管從下方均勻的插入夾套，熱電偶從下方插入夾套；攪拌系統(tǒng)由磁力攪拌機(jī)構(gòu)、攪拌桿、電機(jī)構(gòu)成，攪拌系統(tǒng)安裝在釜蓋上方，電機(jī)位于釜蓋上方一側(cè)，通過皮帶與磁力攪拌機(jī)構(gòu)相連，磁力攪拌機(jī)構(gòu)與攪拌桿相連，攪拌桿的末端為錨式攪拌器；冷凝回流系統(tǒng)由回流塔，冷凝管，球閥，熱電偶構(gòu)成，回流塔與釜蓋相連，熱電偶位于回流塔中部與頂端，冷凝管安裝在回流塔的上方；水回收系統(tǒng)由水回收罐連接緩沖罐構(gòu)成，水回收罐與冷凝管連接，每個罐上下端均安裝有球閥與玻璃視窗，真空系統(tǒng)與緩沖罐相連接；監(jiān)測控制系統(tǒng)由真空壓力表與綜合測試控制儀組成，真空壓力表與緩沖罐相連，綜合測試控制儀分別與加熱保溫系統(tǒng)的電加熱管，熱電偶，釜內(nèi)熱電偶，釜蓋熱電偶，回流塔熱電偶，攪拌器電機(jī)相連。
專利摘要本實用新型涉及一種利用減壓蒸餾方法進(jìn)行溶膠體系介質(zhì)置換的納米填料生產(chǎn)裝置，包括一個反應(yīng)釜和與之配套的加熱保溫系統(tǒng)，攪拌系統(tǒng)，冷凝回流分餾系統(tǒng)，水回收系統(tǒng)，抽真空系統(tǒng)，監(jiān)測控制系統(tǒng)和支架，反應(yīng)釜懸空固定在支架上，加熱保溫系統(tǒng)與反應(yīng)釜為一體結(jié)構(gòu)，攪拌裝置安裝于反應(yīng)釜上方，冷凝回流分餾系統(tǒng)位于反應(yīng)釜一側(cè)上方，其一端固定于釜蓋上并與釜體內(nèi)腔相通，終端與水回收系統(tǒng)相連，水回收系統(tǒng)與抽真空系統(tǒng)相連，監(jiān)測控制系統(tǒng)分別與加熱保溫系統(tǒng)，攪拌系統(tǒng)相連；在利用無機(jī)溶膠生產(chǎn)有機(jī)/無機(jī)雜化材料過程中，需要將無機(jī)溶膠體系的分散介質(zhì)——水替換為有機(jī)介質(zhì)，本裝置可以快速，高效地實現(xiàn)此過程，并且操作方便。
文檔編號B01D3/10GK201195058SQ20082010805
公開日2009年2月18日 申請日期2008年5月22日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月22日
發(fā)明者任建平, 君 史, 吳傳祥, 夏秀麗, 野 張, 李連斌, 晨 王, 王小群, 趙臻璐 申請人:中國石油天然氣股份有限公司;北京航空航天大學(xué)