專利名稱::使用膜分離的目標(biāo)物質(zhì)的分離方法和裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
:本發(fā)明涉及使用膜將液體分離為透過液和殘液(非透過液)的膜分離方法及其裝置。具體地說,涉及在發(fā)酵工業(yè)、制藥工業(yè)、精糖工業(yè)、氨基酸工業(yè)、食品工業(yè)、染料工業(yè)、顏料工業(yè)、化學(xué)工業(yè)、金屬精煉工業(yè)、廢棄物處理業(yè)等中廣泛進(jìn)行的、使用膜分離技術(shù)對(duì)被處理液中含有的目標(biāo)物質(zhì)有價(jià)物或雜質(zhì)的鹽等進(jìn)行分離、回收的方法和裝置。更具體地說,涉及將液體、固體的原料以液態(tài)進(jìn)行處理,對(duì)液態(tài)化的原液中的目標(biāo)物質(zhì)進(jìn)行分離、去除、純化時(shí),組合與洗滌液或萃取液等的接觸工序和膜分離工序,從含有目標(biāo)物質(zhì)的各種原液有效地分離、回收目標(biāo)物質(zhì)的方法和裝置。進(jìn)一步地,本發(fā)明為對(duì)于通過分離膜進(jìn)行的透過傾向接近的物質(zhì)之間的分離,通過分離的工藝或膜分離裝置的管理、控制方法實(shí)現(xiàn)希望能使用選擇的分離膜進(jìn)行分離的透過傾向,有效地利用所使用的分離膜的分離性能的目標(biāo)物質(zhì)的分離方法和裝置。而且,本申請(qǐng)基于2007年3月22日在日本申請(qǐng)的日本特愿2007-75655號(hào)主張優(yōu)先權(quán),在此援用其內(nèi)容。作為使用上述本發(fā)明的膜的目標(biāo)物質(zhì)的分離方法的適用對(duì)象,例如有聚甘油的純化等。聚甘油常用來自石油化學(xué)、來自油脂的聚甘油。這些聚甘油有二甘油、三甘油等低聚合度聚甘油的混合物,更高聚合度的聚甘油,進(jìn)而含有環(huán)狀聚甘油、副產(chǎn)物等的混合物等很多種類的聚甘油,根據(jù)其用途嘗試從這些混合物中提高或降低特定成分的比例,進(jìn)一步進(jìn)行分離。作為為此而使用的聚甘油的分餾純化方法,已知有分子蒸餾純化法、使用水蒸氣載體的減壓蒸餾法、模擬移動(dòng)床色譜法等(例如專利文獻(xiàn)7)。
背景技術(shù):
:目前,使用膜的滲濾(也稱為透過洗滌)被用于化學(xué)染料產(chǎn)生后的脫鹽、糖類的純化等中,存在如下所述的現(xiàn)有文獻(xiàn)。例如,在專利文獻(xiàn)l中,有"在本發(fā)明的一方式中,納米過濾的階段也包括滲濾,由此將水加入到供給流中。優(yōu)選加入相當(dāng)于浸滲液的量的水,,的使用納米過濾的滲濾的記載,在寡糖漿的制備方法中,公開了得到二糖類、三糖類以及單糖基更多的糖,對(duì)納米過濾階段產(chǎn)生的透過液進(jìn)行再循環(huán)的技術(shù)(專利文獻(xiàn)l、段落)。此外,一直以來,嘗試?yán)媚?duì)于目標(biāo)物質(zhì)的選擇性和膜裝置的操作有效地實(shí)施滲濾。例如,專利文獻(xiàn)1中,在例2和表7中,示例了"為了示例改變這些參數(shù)對(duì)過濾性能的效果而進(jìn)行"試驗(yàn)的結(jié)果(專利文獻(xiàn)1、~段落)。此外,對(duì)于膜裝置的循環(huán)液的組成與透過液的組成之間的關(guān)系,作為截留率的研究等進(jìn)行了發(fā)表(例如,非專利文獻(xiàn)3、非專利文獻(xiàn)4)。在專利文獻(xiàn)1的例3和表8中,記載了"在浸滲液(透過液)中得到的結(jié)果明確地示例了膜分離裝置的運(yùn)轉(zhuǎn)條件的變化的效果。得到不同的通過膜的流量,帶來了膜對(duì)于兩種化合物的不同的選擇性。其全部示例了改變和調(diào)節(jié)分離工序的可能性",但是未公開控制選擇性即目標(biāo)物質(zhì)的透過傾向的方法(專利文獻(xiàn)1)。此外,目前,為了獲知使用了膜的滲濾的終點(diǎn),使用測(cè)定值作為指標(biāo)來進(jìn)行。例如,專利文獻(xiàn)2的"蛋白質(zhì)單離方法中的碳水化合物的酶分解"中,其實(shí)施例2中,記載了"為了從蛋白質(zhì)抽提液中洗去碳水化合物和鹽,對(duì)離心上清液進(jìn)行超濾。將該上清液濃縮至最大5.5%DS,然后加入去離子水,進(jìn)行滲濾直至滲透液(permeate)。/。DS/殘留液(retentate)%DS=0.09。",雖然未用于控制通過膜進(jìn)行的目標(biāo)物質(zhì)的透過傾向,但是公開了以作為測(cè)定值的。/。DS的比率規(guī)定滲濾終點(diǎn)的方法(專利文獻(xiàn)2)。此外,目前,嘗試欲使用分析值控制廣泛的生物工藝。例如,專利文獻(xiàn)3中,公開了"在涉及對(duì)應(yīng)于紅外分光法的實(shí)時(shí)原位生物生產(chǎn)工藝的監(jiān)測(cè)和控制的該專利文獻(xiàn)中,生物生產(chǎn)的純化階段中的通過紅外分光進(jìn)行的工藝監(jiān)測(cè)和控制",記載有對(duì)通過超濾膜進(jìn)行的滲濾的適應(yīng)(例如,專利文獻(xiàn)3)。進(jìn)一步地,一直以來還對(duì)滲濾的工藝上的概念進(jìn)行了各種研究。例如,申請(qǐng)人:等公開了通過時(shí)差性多級(jí)逆流進(jìn)行的方法、"停止原料液的供給后,進(jìn)一步通過多級(jí)逆流洗滌、分離操作回收系統(tǒng)內(nèi)的目標(biāo)物質(zhì)"的方法(專利文獻(xiàn)5、專利文獻(xiàn)6)。此外,非專利文獻(xiàn)l中,廣泛地示出了產(chǎn)業(yè)上的滲濾(DiafUtration)的工藝概念,將滲濾區(qū)分為(1)分批滲濾(BatchDiafiltration;分批滲濾)、(2)連續(xù)滲濾(ContinuousDiafiltration;連續(xù)(多級(jí))滲濾)、(3)逆流滲濾(Counter-CurrentDiafiltration;(連續(xù)多級(jí))逆流滲濾),對(duì)各類型的滲濾進(jìn)行了記載(例如專利文獻(xiàn)5、專利文獻(xiàn)6、非專利文獻(xiàn)l)。對(duì)于擴(kuò)散模型、溶質(zhì)透過系數(shù),在非專利文獻(xiàn)2中進(jìn)行了說明(非專利文獻(xiàn)2)。專利文獻(xiàn)l:日本特表2001-525177號(hào)/〉凈艮專利文獻(xiàn)2:日本特表2001-500734號(hào)公凈艮專利文獻(xiàn)3:日本特表2003-504638號(hào)/>凈艮專利文獻(xiàn)4:日本特開平5-117196號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)5:日本特開平10-211423號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)6:日本特開2004-17035號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)7:日本專利第3717193號(hào)公報(bào)非專利文獻(xiàn)1:Conceptofindustrial-scalediafiltrationsystems、Desalination144(2002)179-184FrankLipnizki等非專利文獻(xiàn)2:食品膜技術(shù)膜技術(shù)利用0手引含/大矢晴彥,渡辺敦夫主編、東京光琳,1999.9刊25、32頁(yè)非專利文獻(xiàn)3:AnalysisofSolutesRejectioninUltrafiltrationJournalofChemicalEngineeringofJapanVol.14、No.l(1981)32~37Shin-ichiNakao等非專利文獻(xiàn)4:Purificationofoligosaccharidesbynanofiltration、JournalofMembraneScienceVol.209Issuel(2002)321~335頁(yè)AthanasiosK.Goulas等但是,對(duì)于市售的各種納米膜、超濾膜,很多情況下對(duì)截留分子量等表示截留物質(zhì)的性能的指標(biāo)進(jìn)行了說明,但是實(shí)際的分子的截留率等透過傾向除了受到膜的種類的影響之外,還受到該膜的使用歷史,運(yùn)轉(zhuǎn)條件,適應(yīng)的供給液、循環(huán)液的各種性質(zhì)或組成的影響。于是,對(duì)于目標(biāo)物質(zhì)來說,雖然難以獲得100%阻止一種目標(biāo)分子而完全不阻止其它的目標(biāo)分子的分離性能的膜,但是通過正確地選擇運(yùn)轉(zhuǎn)條件,要求開發(fā)利用所選擇的膜發(fā)揮的各目標(biāo)物質(zhì)的不同透過傾向的分離方法。
發(fā)明內(nèi)容有鑒于此,本發(fā)明在使用膜進(jìn)行滲濾時(shí),使用透過液或循環(huán)液/內(nèi)部循環(huán)液的濃度、物性值等表示膜裝置的分離狀態(tài)的測(cè)定值、分析值對(duì)目標(biāo)物質(zhì)的透過傾向進(jìn)行管理、調(diào)整,由此提供上述現(xiàn)有技術(shù)中未實(shí)現(xiàn)的精確分離目標(biāo)物質(zhì)的實(shí)施方法及用于此的裝置。為了解決上述問題,本發(fā)明為一種使用膜的目標(biāo)物質(zhì)的分離方法,對(duì)于將含有多種目標(biāo)物質(zhì)的原液供給到膜分離裝置中、將目標(biāo)物質(zhì)抽出到由上述膜分離裝置得到的透過液中、將殘留的其它目標(biāo)物質(zhì)分離在殘液中的滲濾,、使用分離操作的分離狀態(tài)指標(biāo)和/或進(jìn)行過程指標(biāo),將從透過液流量、膜分離裝置的運(yùn)轉(zhuǎn)壓力、運(yùn)轉(zhuǎn)溫度、循環(huán)液濃度、循環(huán)液量中選擇的至少一項(xiàng)操作項(xiàng)目調(diào)整或控制在設(shè)定區(qū)域,由此控制目標(biāo)物質(zhì)的透過傾向。此外,在上述目標(biāo)物質(zhì)的分離方法中,作為分離狀態(tài)指標(biāo)或操作項(xiàng)目可以使用膜分離裝置的透過液流量。此外,在上述目標(biāo)物質(zhì)的分離方法中,可以將對(duì)應(yīng)于原液供給的一系列滲濾過程設(shè)置成多個(gè)或?qū)嵸|(zhì)上連續(xù)的階段,設(shè)置對(duì)各階段的進(jìn)行過程指標(biāo)適當(dāng)選擇的分離狀態(tài)指標(biāo)和/或操作項(xiàng)目的設(shè)定區(qū)域來控制目標(biāo)物質(zhì)的透過傾向。對(duì)于"多個(gè)或?qū)嵸|(zhì)上連續(xù)的階段",它們的操作項(xiàng)目、分離狀態(tài)指標(biāo)的設(shè)定區(qū)域的改變可以為階段的或連續(xù)的,也可以在各階段中改變?cè)O(shè)定區(qū)域。可以預(yù)先用表等設(shè)定對(duì)應(yīng)的設(shè)定值,也可以通過使用各操作項(xiàng)目、分離狀態(tài)指標(biāo)、進(jìn)行過程指標(biāo)、成為它們的基礎(chǔ)的測(cè)定值或分析值、或者另外適當(dāng)輸入的數(shù)據(jù),進(jìn)行計(jì)算等來求得,此外還可以實(shí)質(zhì)上連續(xù)地變化。對(duì)于各階段的開始和/或終點(diǎn)的判斷中使用的分離狀態(tài)指標(biāo)、進(jìn)行過程指標(biāo)的值,可以預(yù)先規(guī)定數(shù)值,也可以通過表、計(jì)算式等選擇,還可以實(shí)質(zhì)上連續(xù)地變化。此外,在上述目標(biāo)物質(zhì)的分離方法中,可以使用分離狀態(tài)指標(biāo)和/或進(jìn)行過程指標(biāo),判斷各階段的開始和/或終點(diǎn)。此外,在上述目標(biāo)物質(zhì)的分離方法中,可以將實(shí)質(zhì)上表示用分離膜處理的循環(huán)液、殘液的濃度的測(cè)定值作為指標(biāo),將循環(huán)液、殘液的濃度作為指標(biāo)對(duì)供給到膜分離裝置中的液量、從膜分離裝置抽出到系統(tǒng)外的液量,或者向透過液或循環(huán)液的循環(huán)液、殘液的返回量進(jìn)行控制。這里作為指標(biāo)的"實(shí)質(zhì)上表示濃度的測(cè)定值"若為可以適當(dāng)控制膜裝置內(nèi)的液體濃度的指標(biāo)或可以得到其原數(shù)據(jù)的指標(biāo),則可以使用任意的測(cè)定值、分析值。使用多級(jí)膜分離裝置時(shí),可以將各膜分離裝置的循環(huán)液、殘液的濃度作為指標(biāo),實(shí)質(zhì)上對(duì)向該膜分離裝置的供給液、來自該膜分離裝置的抽出液、或返回液進(jìn)行控制,對(duì)其它的膜分離裝置的供給液、抽出液、返回液進(jìn)行控制,由此控制其濃度。此外,向透過液或循環(huán)液的循環(huán)液、殘液的返回量指的是,,人該膜分離裝置或該循環(huán)系統(tǒng)抽出的液體或者對(duì)這些液體施加處理的液體的返回的量。此外,在上述目標(biāo)物質(zhì)的分離方法中,進(jìn)行過程指標(biāo)可以為經(jīng)過時(shí)間、累積透過液量、累積供給洗滌液量、循環(huán)液量、循環(huán)槽內(nèi)液量、殘液、透過液、原液的濃度的表示分離結(jié)果的指標(biāo),或選自糖度、粘度、電導(dǎo)率、測(cè)定值、pH或分析值中的至少一個(gè)項(xiàng)目或以它們?yōu)榛A(chǔ)的計(jì)算值。此外,在上述目標(biāo)物質(zhì)的分離方法中,作為分離膜可以使用納米膜或超濾膜。此外,在上述目標(biāo)物質(zhì)的分離方法中,作為分離膜可以使用管狀膜。此外,在上述目標(biāo)物質(zhì)的分離方法中,可以將透過液流量作為操作項(xiàng)目,使用透過液的糖度或作為透過液的糖度對(duì)循環(huán)液的糖度的比率的糖度比用作分離狀態(tài)指標(biāo)。此外,在上述目標(biāo)物質(zhì)的分離方法中,可以將"先行批次的最終循環(huán)液的抽出時(shí)稀薄液"和/或"先行批次的再處理液"和/或"先行批次的透過液"在產(chǎn)生各液體的間歇后用作原液、洗滌液或"再循環(huán)液"。此外,在上述使用膜的目標(biāo)物質(zhì)的分離方法中,進(jìn)一步地,可以使用可積分的量的指標(biāo),或者表示分離結(jié)果的測(cè)定值或分析值、或以它們?yōu)榛A(chǔ)得到的計(jì)算值的進(jìn)行過程指標(biāo),以判斷分離階段的轉(zhuǎn)移或結(jié)束為目的,從量上掌握分離操作的進(jìn)行程度。此外,在上述使用膜的目標(biāo)物質(zhì)的分離方法中,進(jìn)一步地,以透過液或循環(huán)液中的目標(biāo)物質(zhì)的濃縮為目的,可以使用反滲透膜、納米膜和UF膜(超濾膜)中的一種或多種。而且,這里的濃縮可以為目標(biāo)物質(zhì)任意一種的濃縮,不一定意圖進(jìn)行全部目標(biāo)物質(zhì)的濃縮。此外,在上述使用膜的目標(biāo)物質(zhì)的分離方法中,原液可以為含有聚甘油的混合液。此外,在上述使用膜的目標(biāo)物質(zhì)的分離方法中,原液為含有多種聚甘油的混合液,可以從上述混合液除去甘油、二甘油、三甘油中的至少一種。此外,原液的供給機(jī)構(gòu)可以為用于將原液容納到循環(huán)槽中的機(jī)構(gòu)。進(jìn)一步地,在使用壓力驅(qū)動(dòng)的分離膜或膜分離裝置、或者膜分離或膜分9離裝置與使用該分離膜或膜分離裝置處理的物質(zhì)、成分或它們使用的溶劑的評(píng)價(jià)中,可以將本發(fā)明中的使用膜的目標(biāo)物質(zhì)的分離方法用作利用表示混合物中的各物質(zhì)、各成分的通過率(passage)或截留率等透過傾向的指標(biāo)和表示任意選擇的物質(zhì)或成分的通過率或截留率等透過傾向的指標(biāo)的關(guān)系的分離膜的評(píng)價(jià)方法。根據(jù)本發(fā)明,可以進(jìn)行目標(biāo)物質(zhì)的透過傾向得到控制的滲濾,可以精密分離膜分離.中透過傾向接近的物質(zhì)。此外,根據(jù)本發(fā)明,可以通過可在低溫下操作的膜分離精密分離透過傾向接近的物質(zhì),可以進(jìn)行不易熱分解、熱改質(zhì)的分離,可以進(jìn)行膜分離時(shí)無添加物、無廢棄物的簡(jiǎn)單的分離工藝。根據(jù)本發(fā)明,通過使用透過液流量或透過流束作為操作項(xiàng)目進(jìn)行控制,可以迅速地實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物質(zhì)的透過液和殘液的所需的分離狀態(tài)。根據(jù)本發(fā)明,通過將對(duì)應(yīng)于原液的供給的一系列的滲濾過程分為多個(gè)或?qū)嵸|(zhì)上連續(xù)的階段并進(jìn)行適應(yīng),可以進(jìn)行符合處理液的狀態(tài)、分離的進(jìn)行程度的適當(dāng)?shù)哪さ耐高^傾向的控制、調(diào)整,從而可以進(jìn)4亍將透過傾向接近的物質(zhì)相互分離的"精密的分離"。根據(jù)本發(fā)明,對(duì)于向膜分離裝置供給的液量和透過液、濃縮液、殘液的返回量,通過實(shí)施用分離膜處理的循環(huán)液、殘液的濃度得到控制的滲濾,得到穩(wěn)定的透過液、循環(huán)液濃度的測(cè)定值或分析值,從而可以通過穩(wěn)定濃度的循環(huán)液進(jìn)行有效的滲濾。此外,根據(jù)本發(fā)明,即使對(duì)應(yīng)于供于分離搡作的原料中的物質(zhì)組成的不均、分離膜狀態(tài)的變化,分離條件的重現(xiàn)性在容許范圍內(nèi)改變的情況下,也可以使分離后的殘液、透過液的組成穩(wěn)定。其結(jié)果,利用上述操作項(xiàng)目、分離狀態(tài)指標(biāo)、進(jìn)行過程指標(biāo)或?qū)⑺鼈兘M合實(shí)施分離操作時(shí),可以確保滲濾中的透過液、殘液的均勻性。此外,根據(jù)本發(fā)明,可以通過納米膜、超濾膜進(jìn)行精密的分離。此外,通過將在先行循環(huán)中未作為透過液或殘液回收的目標(biāo)物質(zhì)在隨后的循環(huán)中作為透過液或殘液回收,可以提高各物質(zhì)的回收率,防止產(chǎn)生不需要的廢棄物。此外,處理原料含有食鹽等鹽類時(shí),可以將食鹽與低分子的甘油或聚甘油一起除去,以殘液中食鹽等鹽類降低的聚甘油的形式回收。作為選擇的膜,可以根據(jù)目的適當(dāng)利用納米膜、超濾膜。根據(jù)本發(fā)明,原液為聚甘油時(shí),通過使用納米濾膜、超濾膜或反滲透膜進(jìn)行的小分子量物質(zhì)的透過,可以純化聚甘油。此外,根據(jù)本發(fā)明,可以從原液為含有多種聚甘油的混合液中除去二甘油。具體地說,可以實(shí)施從含有聚甘油的混合液除去甘油、二甘油、三甘油的純化。此外,可以從含有聚甘油的混合液降低疏水性高的物質(zhì)的濃度。純化后的產(chǎn)品為聚甘油脂肪酸酯的原料。圖1為表示用于進(jìn)行分批式滲濾的流程圖的一例的圖;圖2為示例納米濾膜中的三甘油的通過率與二甘油、四甘油的通過率的關(guān)系的圖3為表示用于進(jìn)行連續(xù)式滲濾的流程圖的一例的圖4為連續(xù)多級(jí)進(jìn)行的滲濾的裝置結(jié)構(gòu)的說明圖5為表示其它實(shí)施方式(第一實(shí)施方式)的分離系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)的圖6為用于說明在分離系統(tǒng)中運(yùn)轉(zhuǎn)順序的流程圖7為用于對(duì)圖5的分離系統(tǒng)中的進(jìn)行階段的控制進(jìn)行說明的流程圖8為用于對(duì)圖5的分離系統(tǒng)中的循環(huán)液濃度的控制進(jìn)行說明的流程圖9A為用于對(duì)圖5的分離系統(tǒng)中的運(yùn)轉(zhuǎn)壓力的變化進(jìn)行說明的圖;圖9B為用于對(duì)圖5的分離系統(tǒng)中的透過液糖度的變化進(jìn)行說明的圖;圖IO為表示第二實(shí)施方式的分離系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)的圖;圖11為用于說明在該實(shí)施方式中的分離系統(tǒng)中運(yùn)轉(zhuǎn)順序的流程圖12為用于對(duì)圖10的分離系統(tǒng)中的進(jìn)行階段的控制進(jìn)行說明的流程圖13為用于對(duì)圖IO的分離系統(tǒng)中的循環(huán)液濃度的控制進(jìn)行說明的流程圖14為用于對(duì)圖10的分離系統(tǒng)中的透過液糖度的變化進(jìn)行說明的圖;圖15為表示第三實(shí)施方式的分離系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)的圖;圖16為用于對(duì)第三實(shí)施方式中的分離系統(tǒng)說明運(yùn)轉(zhuǎn)順序的流程圖;圖17為用于對(duì)圖15的分離系統(tǒng)中的進(jìn)行階段的控制進(jìn)行說明的流程圖18為用于對(duì)圖10的分離系統(tǒng)中的以透過液流量作為操作項(xiàng)目從開始連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)直至停止的工作進(jìn)行說明的流程圖。符號(hào)說明1循環(huán)液槽、2天平、3升壓泵入口配管、4升壓泵、5熱交換器、6A膜組件A、6B膜組件B、6C膜組件C、7壓力計(jì)、8pH計(jì)、9壓力調(diào)節(jié)閥、10循環(huán)液出口配管/軟管、11溫水膜洗滌液循環(huán)用容器、12循環(huán)液抽出用容器、13洗滌液P&槽、14洗滌液泵、15透過液容器、16透過液用配管/軟管、17透過液排液軟管、18控制盤、19冷卻水單元、20膜分離裝置、21原液的供給機(jī)構(gòu)、22循環(huán)液的抽出機(jī)構(gòu)、23洗滌液的供給機(jī)構(gòu)、24透過液的4由出才幾構(gòu)、25透過液的流量測(cè)定才幾構(gòu)、26循環(huán)液的濃度測(cè)定機(jī)構(gòu)、27通過洗滌液供給量的控制進(jìn)行的循環(huán)液濃度維持機(jī)構(gòu)、28透過液的濃度測(cè)定機(jī)構(gòu)、29循環(huán)液的溫度維持機(jī)構(gòu)、30透過液向循環(huán)液的返回量調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)、31先行批次貯槽、32內(nèi)部循環(huán)泵、33洗滌液調(diào)節(jié)閥、51原液、52洗滌液、53透過液、54殘液、55返回透過液、100透過液流量計(jì)、101壓力計(jì)、130流量調(diào)節(jié)閥、135流量調(diào)節(jié)閥、140流量調(diào)節(jié)閥、145泵、150流量調(diào)節(jié)閥具體實(shí)施例方式在市售的各種納米膜、超濾膜中,作為大致的指標(biāo)對(duì)截留分子量等表示截留物質(zhì)的性能的指標(biāo)進(jìn)行了說明,但是實(shí)際的分子截留率等透過傾向如上所述受到各種因素的影響。本發(fā)明為通過適當(dāng)?shù)乜刂颇し蛛x裝置對(duì)于目標(biāo)物質(zhì)的透過傾向,進(jìn)行所需分離的方法及其裝置。納米膜、超濾膜利用"通過壓力驅(qū)動(dòng)進(jìn)行的膜工藝"的原理,對(duì)向分離膜的供給液或循環(huán)液施加壓力,在透過液側(cè)抽出物質(zhì)。根據(jù)這種循環(huán)液壓力的高低,透過液流量發(fā)生變化,若提高壓力則透過液流量增加,此時(shí)各物質(zhì)的截留率提高,相反地若降低壓力則通常透過液流量減少,截留率有降低的傾向,該事實(shí)從前就已知,并對(duì)此進(jìn)行了各種理論上的研究。本申請(qǐng)發(fā)明人對(duì)于聚甘油的通過率與透過流束的關(guān)系,使用AFC30與二甘油(G2)、三甘油(G3)、四甘油(G4)、五甘油(G5)以上的混合液,在溫度32。C-42。C的各種條件下實(shí)施了分離試驗(yàn)。其結(jié)果如表l、表2、表3所示。對(duì)于表1記載的試驗(yàn)條件進(jìn)行說明。試驗(yàn)裝置使用在PCIMembranes公司制膜分離裝置BRO/BUF安裝該公司制PCIMembranes公司制AFC30、1.2m的Bl膜組件3根而成的裝置。分析方法聚甘油的分析方法如下所述。將試樣用濃縮裝置除去水分作為濃縮樣品,另外準(zhǔn)備對(duì)十四烷加入吡啶得到的內(nèi)標(biāo)液,對(duì)濃縮樣品加入內(nèi)標(biāo)液、六曱基二硅氨烷、氯曱基硅烷、氯三曱基硅烷等并進(jìn)行加熱,進(jìn)行TMS(三甲基硅烷)化后,通過氣相色譜法進(jìn)行分析。此外,運(yùn)轉(zhuǎn)試驗(yàn)裝置實(shí)施滲濾時(shí),從AFC30的Bl膜組件的排液管中的耳又才羊口耳又出透過液,i己錄此時(shí)的透過液流量的同時(shí),7十該時(shí)刻的循環(huán)液和透過液的樣品進(jìn)行分析。由表1記載的循環(huán)液濃度和表2記載的透過液濃度計(jì)算通過率(該成分的透過液中濃度/該成分循環(huán)液濃度)。這些值對(duì)于G2來說廣泛分布在0.28~0.77、對(duì)于G3來說廣泛分布在0.07-0.33、對(duì)于G4來說廣泛分布在0.02~0.07。對(duì)這些值與透過流束的關(guān)系進(jìn)行了研究。表2記載的透過液編號(hào)Al、A2、A3等的字母對(duì)應(yīng)于各循環(huán)液編號(hào),數(shù)字是從使用的三根組件上游側(cè)開始依次賦予了1、2、3。非專利文獻(xiàn)2的第30頁(yè)中,示出了下述通過溶液擴(kuò)散模型得到的分離膜內(nèi)的輸送方程式。Rint=Jv/(Jv+Bav)(1-22式)Rint:截留率(-)Jv:透過流束(文獻(xiàn)中為m/s)Bav:溶質(zhì)透過系數(shù)(文獻(xiàn)中為m/s)將該1-22式變形,假定以下的關(guān)系,Rint=Jv/(Jv+Bav)1-Cp/Cm=Jv/(Jv+Bav)其中由于膜表面的濃度Cm不能直接測(cè)定,想到了在考慮到將濃度Cm置換為可以直接測(cè)定的處理液的循環(huán)液濃度Cb的模擬中,將Cp/m為Cp/Cb=通過率的以下的模擬式用于估算中。.Cp/Cb二通過率4-Jv/(Jv+B).通過率二Bav/(Jv+Bav)1/通過率4+Jv/Bav簡(jiǎn)化為1/通過率=1+>(1/B)其中,J為流量(kg/mV小時(shí)),(1/B)為估算系數(shù)。從由聚甘油的分離實(shí)驗(yàn)得到的通過率與流量的值,估算出相當(dāng)于溶質(zhì)透過系數(shù)的估算系數(shù)(1/B)=(1/通過率-1)/J,表示在表3中。由表2可知,透過流束根據(jù)裝填到3根膜組件的AFC30表現(xiàn)出大不同的值,且對(duì)應(yīng)的通過率的值也不同,但是倒數(shù)的估算系數(shù)(1/B)(表3)對(duì)應(yīng)于各循環(huán)液來說表現(xiàn)出接近的值,特別是對(duì)于三甘油,對(duì)于5種循環(huán)液來說估算系數(shù)(1/B)表現(xiàn)出非常接近的值。在此,本申請(qǐng)發(fā)明人發(fā)現(xiàn)了使用利用操作壓力對(duì)透過液流量或透過流束進(jìn)行管理的方法,可以對(duì)一成分或其它成分維持或變化通過率的運(yùn)轉(zhuǎn)方法。表2中記載為A、B、C、D、E的數(shù)據(jù)為沿著該順序,循環(huán)液中二甘油濃度與三甘油濃度的比為1.0-0.33的循環(huán)液的值。對(duì)于表3所示的估算系數(shù),在濃度高的三甘油發(fā)現(xiàn)在A、B、C、D、E之間相接近的傾向,另一方面,隨著該濃度比的減少二甘油以外的滲透傾向發(fā)現(xiàn)了升高的傾向,暗示了組成變化的影響。本申請(qǐng)發(fā)明人基于這些發(fā)現(xiàn),想到了符合滲濾的進(jìn)行程度的、透過液流量、膜分離裝置的運(yùn)轉(zhuǎn)壓力、運(yùn)轉(zhuǎn)溫度、循環(huán)液濃度、循環(huán)液量的作為操作項(xiàng)目的分離性能的控制方法。1/通過率4+Jv/Bav式1)其中,4艮定上述式對(duì)兩種成分同時(shí)成立,消去Jv,對(duì)于,i定兩種成分的通過率(Passage)的關(guān)系的式進(jìn)行以下考察。通過率為PSG,對(duì)于A成分標(biāo)記為PSGA、對(duì)于B成分標(biāo)記為PSGB。BavA(1/PSGA-1)=BavB(1/PSGB-1)...(1/PSGA-1)=(1/PSGB-1)/(BavA/BavB)...(1-PSGA)/PSGA=(1-PSGB)/PSGB/(BavA/BavB)圖2以表2所示的三甘油(G3)的通過率為橫軸、以該循環(huán)液與透過液中的二甘油(G2)、三甘油(G3)、四甘油(G4)的通過率為縱軸而繪制。從原點(diǎn)到(l,1)繪制的兩條曲線為使用下式中的系數(shù)各a對(duì)各聚甘油估算而繪制的假想曲線,這些系數(shù)通過從表2的通過率的值計(jì)算得到的BavGi/BavG3的G2與G4的算術(shù)平均求得。(1-PsgGi)/PsgG卜(1-PsgG3)/PsgG3/aGi-G3式2)aG2-G3=5.53上式中i=2的情況aG4-G3=0.20上式中i=4的情況圖2的G2與G3、G4與G3的關(guān)系由于良好地適用上述假想曲線,本申請(qǐng)發(fā)明人確認(rèn),利用專利文獻(xiàn)1的表7的單糖類、二糖類、三糖類以上的混合系中的數(shù)據(jù),非專利文獻(xiàn)3的維生素B12、棉子糖、蔗糖、葡萄糖、甘油的單一成分的水溶液中的數(shù)據(jù),非專利文獻(xiàn)4的低聚糖的水溶液中的數(shù)據(jù)可以良好地與2)式同樣的對(duì)應(yīng)。對(duì)于非專利文獻(xiàn)4的圖4的數(shù)據(jù)的、分離膜DS-5-DL中的低聚糖的水溶液在溫度25°C、35°C、45°C、60。C下的數(shù)據(jù),在透過流束與蔗糖和果糖(左旋糖)的各通過率的關(guān)系,蔗糖與棉子糖的關(guān)系上,對(duì)本說明書的式2)充分適應(yīng)。此外,由匯總?cè)繑?shù)據(jù)得到的圖也確認(rèn),由與圖2記載的形式相同的縱軸(果糖或棉子糖)和橫軸(蔗糖的通過率)為通過率的對(duì)數(shù)的圖,各成分的通過率相互關(guān)系以簡(jiǎn)潔的曲線或直線顯著地表示。<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>ABCDE為循環(huán)液編號(hào)<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>本申請(qǐng)發(fā)明人認(rèn)為,為了在通過膜分離進(jìn)行的滲濾中適當(dāng)?shù)貙?shí)施透過傾向接近的目標(biāo)物質(zhì)的分離,將這些物質(zhì)的透過傾向維持在適當(dāng)?shù)姆秶鷥?nèi)是重要的。于是,為了實(shí)現(xiàn)適于欲促進(jìn)透過的物質(zhì)的透過促進(jìn)和不欲抑制透過的物質(zhì)的透過抑制的運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài),致力于作為膜分離裝置中操作項(xiàng)目的運(yùn)轉(zhuǎn)壓力、運(yùn)轉(zhuǎn)溫度、運(yùn)轉(zhuǎn)濃度、氫離子濃度(pH)對(duì)透過傾向的影響的利用方法的課題。表2將溫度、壓力、pH不同的條件下的透過傾向作為通過率所表示。對(duì)于A、B、C、D全部循環(huán)液的條件下的透過液的通過率,在來自各組件的透過液中表現(xiàn)出不同的通過率值認(rèn)為是流量或透過流束的影響。從表3所示的同條件的循環(huán)液中的由各組件得到的透過液的通過率值和此時(shí)的流量的值估算1/B=(1/通過率-1)/J的結(jié)果,對(duì)于各循環(huán)液在各組件中的G3大致一致,對(duì)于G2、G4,在與G3相比較的水平上充分4妄近。因此想到,通過對(duì)膜分離裝置的循環(huán)液溫度、含有有機(jī)物等的循環(huán)液濃度、循環(huán)液量等對(duì)透過液流量或分離傾向有影響的項(xiàng)目進(jìn)行管理,且通過循環(huán)液的壓力的調(diào)節(jié)進(jìn)行的透過液流量的調(diào)整,可以控制膜分離的分離透過傾向。此外認(rèn)識(shí)到該分離傾向即使在維持的意義上、積極地變化的意義上也可以利用。其中,通過率透過液中目標(biāo)物質(zhì)濃度/循環(huán)液中目標(biāo)物質(zhì)濃度(_)J:透過流束(kg/m2/小時(shí))B:計(jì)算值(kg/m2/小時(shí))圖2中,表2的G3的通過率以橫軸表示,G2.G3.G3的通過率以縱軸表示。對(duì)于表2和表3所示的透過流束、溫度等不同的條件下的通過率,雖然單一成分的透過傾向在各數(shù)據(jù)中不同,但是暗示了對(duì)于成為基準(zhǔn)的成分(圖2中G3)與其它的成分(圖2中G2、G4)間的通過率的相關(guān)關(guān)系。此外估計(jì)該關(guān)系依賴于膜的種類。由此構(gòu)思將膜分離的分離傾向掌握為具有透過性的物質(zhì)群整體的透過傾向并進(jìn)行控制,特別是想到通過透過液流量進(jìn)行的物質(zhì)群整體的透過傾向的控制。本發(fā)明中,著眼于膜分離裝置中的處理液、即循環(huán)液或內(nèi)部循環(huán)液的含有物質(zhì)濃度管理,和通過透過液的同樣的濃度測(cè)定進(jìn)行的管理。即想到了同時(shí)實(shí)施使用向膜分離裝置的供給液或內(nèi)部循環(huán)液的含有物質(zhì)濃度,特別是通過糖度、密度等得到的循環(huán)液濃度的測(cè)定值,和透過液的通過折射率計(jì)、糖度、電導(dǎo)率計(jì)等測(cè)定器或分析裝置得到的測(cè)定值進(jìn)行的管理,由此提高通過膜分離進(jìn)行的純化工藝的性能、操作性?;谏鲜霭l(fā)現(xiàn)完成了本發(fā)明,本發(fā)明中,使用表示滲濾中分離狀態(tài)或進(jìn)行過程的指標(biāo),設(shè)定對(duì)處理完成為止的進(jìn)行或運(yùn)轉(zhuǎn)進(jìn)行管理的操作項(xiàng)目,可以實(shí)現(xiàn)所需的分離。接著,以下對(duì)本說明書中使用的用語(yǔ)進(jìn)行說明。<滲濾>本說明書中,將膜分離中使用的滲濾定義為"向作為膜分離操作的對(duì)象供給的懸浮液、液態(tài)的原液或處理中的液體加入洗滌液,從膜分離裝置取出透過液,得到殘液,由此將目標(biāo)物質(zhì)分離為透過液和非透過液(殘液或內(nèi)部循環(huán)液)的操作",將欲在透過液中耳又出的物質(zhì)和名夂殘留在殘液中的物質(zhì)兩者記述為目標(biāo)物質(zhì)。作為該洗滌液即使使用新鮮的洗滌液,即使將工藝中或另外準(zhǔn)備的透過液等含有目標(biāo)物質(zhì)的液體用作洗滌液,或者還以稀薄的原液為對(duì)象不加入其它的洗滌液而取出透過液,也都包含在滲濾的定義的范疇內(nèi)。<原液>本發(fā)明中使用的"原液"的對(duì)象為將液體、固體的原料以液態(tài)進(jìn)行處理,含有水等溶劑和目標(biāo)物質(zhì)的各種液體。原液中的溶劑為水、醇等水溶性有機(jī)溶劑與水或有機(jī)溶劑的混合物。目標(biāo)物質(zhì)優(yōu)選以液體狀態(tài)進(jìn)行處理,但是也可以以固體形式含有,也可以是分散液相,也可以存在于分散液相中。此外,目標(biāo)物質(zhì)包括有機(jī)物、無機(jī)物、鹽類、反應(yīng)原料、產(chǎn)品、副產(chǎn)物、有價(jià)物、有害物等各種分離目的的對(duì)象物質(zhì)。多數(shù)情況下,原液優(yōu)選為接近用膜分離裝置處理的范圍上限的含有物的濃度,但是在稀薄的狀態(tài)下供給原液時(shí),即〗吏不加入洗滌液也可以實(shí)施將目標(biāo)物質(zhì)抽出到透過液中的滲濾,也可以在用膜分離裝置濃縮后接著進(jìn)行滲濾。將預(yù)先實(shí)施的批次中產(chǎn)生的轉(zhuǎn)移時(shí)的殘液的稀釋液或相關(guān)的工序中得到的透過液作為原液進(jìn)行處理時(shí),優(yōu)選預(yù)先進(jìn)行濃縮、或進(jìn)行滲濾的同時(shí)利用其它的膜裝置等進(jìn)行濃縮。相反地,可以用洗滌液或循環(huán)液預(yù)先稀釋固體物或原液的濃度。原液作為膜處理途中的"循環(huán)液,,或"內(nèi)部循環(huán)液"在處理裝置內(nèi)被處理,在其處理進(jìn)行的時(shí)刻或階段中,作為"殘液',殘留在處理裝置內(nèi)、被抽出到系統(tǒng)外。<溶劑>本發(fā)明中使用的"溶劑,,為用于處理原液所使用的液體,其本身包括水、溫水、冷水、乙醇等水溶性溶劑的水溶液,有機(jī)溶劑,或它們的混合物。<膜洗滌液>以使用清潔劑或溶劑的膜洗滌為目的,將膜洗滌時(shí)使用的洗滌液記載為膜洗滌液。<新鮮的洗滌液>本發(fā)明中使用的"新鮮的洗滌液"為水、溫水、冷水、乙醇水等水溶性溶劑,己烷等有機(jī)溶劑等適于分離目的的從系統(tǒng)外供給的洗滌液。無需單一或多種純?nèi)軇┗蛩鼈兊幕旌衔铮m于洗滌操作即可。<洗滌液>本發(fā)明中使用的"洗滌液"指的是在滲濾操作中,向原液、循環(huán)液或內(nèi)部循環(huán)液中加入的全部液體。即,運(yùn)轉(zhuǎn)前填充到裝置內(nèi)的液體也包含在洗滌液的范疇內(nèi),滲濾中供給的洗滌用的液體也為洗滌液。新鮮的洗滌液從系統(tǒng)外供給,其也包括在洗滌液中。洗滌液還可以用作萃取用的溶劑(萃取劑),即,用于如下情況以原料中的、特別是分散相中含有的物質(zhì)的萃取為目的,將洗滌液作為萃取液加入,作為除去通過膜截留原液中的目標(biāo)物質(zhì)的物質(zhì)的方式中的透過液,^v原液得到萃耳又液。<分離膜>本發(fā)明中使用的"分離膜"也表示為"膜",指的是反滲透膜(RO膜)、納米膜(納米過濾膜、NF膜)、超濾膜(UF膜)的利用壓力驅(qū)動(dòng)的膜,這些膜編入到管狀、螺旋形、中空纖維類、平膜等膜組件或膜分離裝置中來使用,具有將供給到膜分離裝置的處理對(duì)象液分為透過液和非透過液(殘液或濃縮液)的功能。作為膜組件,優(yōu)選為膜表面的濃度分布易均勻的管狀膜,但是也可以利用螺旋形膜、中空纖維類膜、平膜等利用壓力驅(qū)動(dòng)的形式的膜。膜的材質(zhì)可以利用有機(jī)類、無機(jī)類、它們的復(fù)合類的膜。<膜分離裝置>本發(fā)明中使用的"膜分離裝置,,的基本結(jié)構(gòu)為適當(dāng)選擇的分離膜及其膜組件或膜組件的集合體,根據(jù)需要包括內(nèi)部循環(huán)泵、熱交換器及連接它們的配管。處理對(duì)象液、原液、洗滌液、透過水等通過升壓泵升壓供給到膜分離裝置中,或者將預(yù)先加壓的液體通過流量調(diào)節(jié)閥或壓力調(diào)節(jié)閥容納到膜分離裝置中。對(duì)于膜分離裝置的運(yùn)轉(zhuǎn)壓力,通過從膜組件排出的殘液的抽出配管中的控制閥或升壓泵的返回配管中的調(diào)節(jié)閥等適當(dāng)選擇的壓力調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)控制其運(yùn)轉(zhuǎn)壓力。此外,包括從膜組件抽出透過液的部件。<NF膜>IUPAC(國(guó)際純粹化學(xué)和應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì))將納米過濾稱為"阻止比2nm小的程度的粒子或高分子的壓力驅(qū)動(dòng)的膜分離工藝。",本發(fā)明中按照該定義,將進(jìn)行納米過濾的膜記載為納米膜(納米過濾膜、NF膜)。納米膜中,包括水系中使用的納米膜,和主要在有機(jī)溶劑系中使用的疏水性的納米膜。作為水系中使用的NF膜的例子,可以舉出PCIMembranes公司AFC80、AFC30、AFC40,Osmonics公司Desal5DL、Desal51HL,日東電工公司NTR7450、FILMTEC公司NF-2540等。作為主要在有機(jī)溶劑系中使用的膜的例子,可以舉出DavisonMembranes公司的STARMEM120、STARMEM240等(STARMEM為注冊(cè)商標(biāo))。<UF膜>同樣地,IUPAC將超濾稱為"阻止0.1pm2nm范圍的粒子或高分子的壓力驅(qū)動(dòng)的膜分離工藝。",本發(fā)明中按照該定義,將進(jìn)行超濾的膜記載為超濾膜(UF膜)。作為UF膜的例子,可以舉出PCIMembranes公司制CA202、EM006、ES006、ESP04、ES404、PU608、ES209、PU120、FPT03、FPA03、FPIOO、FP120、FPA20、FP200、L6000等。<RO膜〉同樣地,IUPAC將反滲透稱為"通過膜一側(cè)的加壓引起滲透壓差和逆向的溶劑的選擇性移動(dòng)的液相的壓力驅(qū)動(dòng)分離工藝。",本發(fā)明中按照該定義,將進(jìn)行反滲透的膜記載為反滲透膜(RO膜)。作為UF膜的例子,可以舉出PCIMembranes公司制AFC99等。<分批法和連續(xù)法>通過本發(fā)明中使用的"分批法',進(jìn)行的滲濾的一方式為,將貯藏循環(huán)液的容器的循環(huán)液槽與膜分離裝置間通過泵,使循環(huán)液貯留在由循環(huán)液槽、升壓泵、膜分離裝置,有時(shí)由膜分離裝置內(nèi)的循環(huán)泵、循環(huán)液槽和配管等構(gòu)成的循環(huán)系統(tǒng)中,從該循環(huán)系統(tǒng)的任意一個(gè)裝置或配管等加入洗滌液,從膜組件抽出透過液,得到殘液的運(yùn)轉(zhuǎn)方法。此外,使用多個(gè)膜分離裝置將循環(huán)液槽與它們連接,在與循環(huán)液槽之間形成循環(huán)系統(tǒng)進(jìn)行分離也可以用作分批法。另一方面,通過"連續(xù)法"進(jìn)行的滲濾為,將準(zhǔn)備的處理液原液連續(xù)地供給到膜分離裝置中,加入洗滌液的同時(shí)從裝置抽出殘液和透過液的運(yùn)轉(zhuǎn)方法。進(jìn)一步地,可以并用分批法和連續(xù)法,可以進(jìn)行如下組合連續(xù)法與分批法的處理整體上的處理為分批法,期間連續(xù)地進(jìn)行原液的容納、洗滌液的供給,對(duì)此處得到的殘液實(shí)施通過分批法進(jìn)行的處理,進(jìn)一步地通過連續(xù)法取出產(chǎn)品等。<連續(xù)滲濾連續(xù)多級(jí)滲濾、連續(xù)多級(jí)逆流滲濾>本發(fā)明的最簡(jiǎn)潔的連續(xù)處理方法為將原液和洗滌液升壓供給到膜分離裝置中,得到透過液的同時(shí)從膜分離裝置在系統(tǒng)外得到未透過的殘液。循環(huán)液槽、升壓泵、膜分離裝置、循環(huán)液槽間的循環(huán)可以使用或不使用循環(huán)液槽。對(duì)于膜分離裝置內(nèi)的內(nèi)部循環(huán),也可以使用或不使用循環(huán)液槽來實(shí)施。此外,也可以作為連續(xù)多級(jí)滲濾法來實(shí)施,即,將多個(gè)膜分離裝置串聯(lián)連接形成多級(jí)系統(tǒng),對(duì)于新鮮的洗滌液的供給進(jìn)行為多級(jí)供給的方法。也可以作為連續(xù)多級(jí)逆流滲濾法來實(shí)施,即,將多個(gè)膜分離裝置串聯(lián)連接形成多級(jí)逆流系統(tǒng),主要將洗滌液供給到最終的膜分離裝置,在其它的膜分離裝置中將后級(jí)的透過液升壓用作洗滌液。也可以實(shí)施混合使用連續(xù)處理和分批處理的處理,即,將原液連續(xù)地容納到循環(huán)液槽中,調(diào)整循環(huán)液槽內(nèi)的糖度等內(nèi)容物濃度的同時(shí),使用多個(gè)膜分離裝置實(shí)施處理,將結(jié)束通過這些裝置進(jìn)行的處理得到的液體暫時(shí)貯藏在中間槽中,結(jié)束原液的供給完成原液的處理,對(duì)中間槽中的液體用上述多個(gè)膜分離裝置接著實(shí)施處理,將結(jié)束處理的殘液連續(xù)地排出到系統(tǒng)外等。通常通過膜分離產(chǎn)生的工藝液體的處理中,膜的洗滌受到重視。本發(fā)明的分批處理的情況下,可以在工藝液體的處理結(jié)束后實(shí)施洗滌處理。此外,在本發(fā)明的連續(xù)處理的情況下,通常需要膜的洗滌,可以對(duì)應(yīng)于膜的運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)實(shí)施洗滌,此外也可以運(yùn)轉(zhuǎn)預(yù)先規(guī)定的時(shí)間后實(shí)施洗滌。而且,此期間的膜分離裝置的運(yùn)轉(zhuǎn)條件使用操作項(xiàng)目、分離狀態(tài)指標(biāo)、進(jìn)行過程指標(biāo),由此可以實(shí)施對(duì)應(yīng)于膜分離裝置的狀態(tài)變化的運(yùn)轉(zhuǎn)。<內(nèi)部循環(huán)、循環(huán)液槽、循環(huán)液、殘液>本發(fā)明中,將用于確保膜組件內(nèi)的膜面的流量的從膜組件出口到膜組件入口的通過循環(huán)泵進(jìn)行的循環(huán)稱為"內(nèi)部循環(huán)",將該液體稱為"內(nèi)部循環(huán)液"。此外,本發(fā)明中使用循環(huán)液槽時(shí),將從循環(huán)液槽開始在升壓泵、膜分離裝置、循環(huán)液槽之間循環(huán)的流路及其間的裝置稱為"循環(huán)系統(tǒng)",將在其間循環(huán)的液體稱為"循環(huán)液"。有時(shí)將上述內(nèi)部循環(huán)液和循環(huán)液統(tǒng)稱為循環(huán)液。此外,對(duì)于上述循環(huán)液,直至某時(shí)刻的處理結(jié)束時(shí),稱為"殘液"。<操作項(xiàng)目>在本發(fā)明中,操作項(xiàng)目為對(duì)通過膜進(jìn)行的目標(biāo)物質(zhì)的分離帶來直接影響的項(xiàng)目,設(shè)定該項(xiàng)目作為膜分離裝置的操作項(xiàng)目,使分離狀態(tài)指標(biāo)在設(shè)定區(qū)域內(nèi)或基于進(jìn)行過程指標(biāo)對(duì)操作項(xiàng)目直接設(shè)置設(shè)定區(qū)域,對(duì)該操作項(xiàng)目進(jìn)行維持、變更、調(diào)整或控制。對(duì)于具體的操作項(xiàng)目,可以選擇來自膜分離裝置的膜組件的透過液流量、或來自膜分離裝置的循環(huán)液的膜組件出口或壓力為代表的膜分離裝置的運(yùn)轉(zhuǎn)壓力、循環(huán)液(或殘液)的運(yùn)轉(zhuǎn)溫度、氫離子濃度(pH)、成為通過洗滌液的供給進(jìn)行的控制的基準(zhǔn)的循環(huán)液濃度、循環(huán)液量。根據(jù)分離狀態(tài)指標(biāo)或進(jìn)行過程指標(biāo),可以結(jié)合膜分離狀態(tài)、運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)或膜分離操作的進(jìn)行過程來規(guī)定操作項(xiàng)目的設(shè)定區(qū)域。作為使用方法的例子,存在如下方法設(shè)置透過液流量的設(shè)定區(qū)域作為操作項(xiàng)目,此外使運(yùn)轉(zhuǎn)溫度、循環(huán)液濃度恒定來進(jìn)行運(yùn)轉(zhuǎn)控制的同時(shí),通過運(yùn)轉(zhuǎn)壓力的調(diào)整將分離狀況指標(biāo)透過液流量確保在該設(shè)定區(qū)域內(nèi),由此控制透過傾向的方法;同樣地,設(shè)置透過液流量的設(shè)定區(qū)域作為操作項(xiàng)目,此外使運(yùn)轉(zhuǎn)溫度、運(yùn)轉(zhuǎn)壓力恒定來進(jìn)行運(yùn)轉(zhuǎn)控制的同時(shí),通過伴隨著滲濾水供給量控制的循環(huán)液濃度控制的濃度設(shè)定值的調(diào)整,達(dá)成設(shè)定的透過液流量的方法。循環(huán)液溫度可以通過冷卻水的供給量進(jìn)行調(diào)整,循環(huán)液濃度可以通過滲濾液的供給量進(jìn)行調(diào)整,運(yùn)轉(zhuǎn)壓力可以通過循環(huán)液或設(shè)置在排出系統(tǒng)的控制閥進(jìn)4亍調(diào)整。而且,透過液流量通常使用每單位時(shí)間從使用相同種類的膜的膜分離裝置中的膜得到的透過液流量,但是也可以為來自該膜分離裝置中全部膜的流量,或來自一部分膜的值,其表現(xiàn)形式可以為透過流束(kg/mV小時(shí))或透過液流量。其中,設(shè)定區(qū)域無需規(guī)定上限下限兩者,也可以作為目標(biāo)值來設(shè)置。<"分離狀態(tài)指標(biāo)">在本發(fā)明中,分離狀態(tài)指標(biāo)為用于從量上掌握運(yùn)轉(zhuǎn)中的膜分離裝置的分離狀態(tài)的指標(biāo),其成為運(yùn)轉(zhuǎn)項(xiàng)目設(shè)定區(qū)域的維持、變更、調(diào)整或控制的指標(biāo)。對(duì)于具體的分離狀態(tài)指標(biāo),可以使用循環(huán)液和/或透過液或蓄積在容器中的透過液的折射率、糖度、密度、透光度、電導(dǎo)率、紅外線分光等通過傳感器或分離裝置得到的測(cè)定值或分析值,或者通過上述測(cè)定值或分析值的過程指標(biāo)得到的微分值,即通過經(jīng)過時(shí)間、透過液量、洗滌液量等得到的微分值或變化率、平均值、積分值等進(jìn)行數(shù)值處理得到的值,或者循環(huán)液的同樣的值,透過液與循環(huán)液的同樣的值的比率,這些值與先行時(shí)刻得到的值的比率等的關(guān)系指標(biāo)。作為分離狀態(tài)指標(biāo)的使用方法,在膜分離裝置的運(yùn)轉(zhuǎn)中,選擇操作項(xiàng)目,對(duì)分離狀態(tài)指標(biāo)設(shè)置設(shè)定區(qū)域,將在該設(shè)定區(qū)域測(cè)定或基于測(cè)定計(jì)算得到的對(duì)應(yīng)的分離狀態(tài)指標(biāo)成為該設(shè)定區(qū)域?yàn)槟繕?biāo),用于操作項(xiàng)目的調(diào)整、控制。<透過液流量的作為操作項(xiàng)目的設(shè)定區(qū)域和作為分離狀態(tài)指標(biāo)的設(shè)定>透過液流量或透過流束可以作為搡作項(xiàng)目或作為分離狀態(tài)指標(biāo)設(shè)置設(shè)定區(qū)域。首先,透過液流量作為操作項(xiàng)目設(shè)置設(shè)定區(qū)域時(shí),該測(cè)定值成為分離狀態(tài)指標(biāo)或操作項(xiàng)目,譬如觀察作為分離狀態(tài)指標(biāo)的透過液流量的同時(shí),通過運(yùn)轉(zhuǎn)壓力等的調(diào)整使該值在設(shè)定區(qū)域內(nèi)來運(yùn)轉(zhuǎn)。此外,將作為分離狀態(tài)指標(biāo)得到的測(cè)定值或分析值用于透過液流量以外的操作項(xiàng)目的控制的同時(shí),控制滲濾的情況下,例如存在將循環(huán)液濃度等作為操作項(xiàng)目來調(diào)節(jié),將透過液量控制在設(shè)定區(qū)域的方法。即,可以將透過液流量或透過流束作為操作項(xiàng)目、分離狀態(tài)指標(biāo)的一方或雙方來利用。<進(jìn)行過程指標(biāo)>本發(fā)明中的進(jìn)行過程指標(biāo)為用于從量上掌握通過膜進(jìn)行的分離操作的進(jìn)行程度或判斷運(yùn)轉(zhuǎn)的從階段向階段的轉(zhuǎn)移或結(jié)束的指標(biāo)。該指標(biāo)不僅可以為時(shí)間、液量等可以合計(jì)的量上的指標(biāo),還可以為殘液、透過液、原液的濃度或濃度比等表示分離結(jié)果的指標(biāo),或粘度、電導(dǎo)率、pH等物性、洗滌液等供給液量,根據(jù)需要還可以使用根據(jù)分離操作的過程而變化的處理對(duì)象液量、其測(cè)定值、分析值或使用它們得到的計(jì)算值,或者透過液的測(cè)定值、分析值或使用它們得到的計(jì)算值??梢栽O(shè)定對(duì)應(yīng)于進(jìn)行過程指標(biāo)的值的分離狀態(tài)指標(biāo)的設(shè)定值,也可以直接設(shè)定對(duì)應(yīng)于進(jìn)行過程指標(biāo)的值的操作項(xiàng)目設(shè)定值,從而可以對(duì)各操作項(xiàng)目進(jìn)行維持、變更、調(diào)整或控制。在連續(xù)處理中,使用進(jìn)行過程指標(biāo)掌握操作的膜分離裝置的運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài),設(shè)定各膜分離裝置的搡作項(xiàng)目。<通過率與截留率>通過膜分離裝置中的納米膜或UF膜實(shí)現(xiàn)的目標(biāo)物質(zhì)的分離性能以各物質(zhì)的表觀的截留率Rapp(以下記載為截留率)或以透過液的目標(biāo)物質(zhì)的一成分濃度Cp與供給液的相同成分濃度(Cb)的比率計(jì)算得到的通過率來表示。Cp:透過液的目標(biāo)物質(zhì)的一成分濃度(g/kg)、Cb:向組件的供給液的相同成分濃度(g/kg)[數(shù)學(xué)式1]此外,還可以使用循環(huán)液的濃度替代供給液的濃度進(jìn)行評(píng)價(jià)。<透過傾向的控制>對(duì)于一種成分的通過率,可以通過已使用表l、表2、表3和圖2說明的透過液流量或透過流束的變更來進(jìn)行改變,可以利用若透過液流量增加則通過率減小的傾向或其相反的情況。而且,作為操作項(xiàng)目的透過液流量或透過流束如圖2所例示,與選擇的分離膜或膜分離裝置中的各成分之間的透過傾向有關(guān)系,可以通過膜裝置的運(yùn)轉(zhuǎn)壓力、運(yùn)轉(zhuǎn)溫度的升降改變通過率,通過各種運(yùn)轉(zhuǎn)操作得到的透過液流量根據(jù)各種操作而變化,同時(shí)透過傾向也變化。對(duì)于該變化,在透過傾向接近的物質(zhì)之間也可以一起變化,利用這種作用可以控制分離傾向。分批式中的具體的透過傾向的控制多數(shù)情況下可以通過實(shí)現(xiàn)所需的透過液流量設(shè)定區(qū)域的操作壓力的調(diào)節(jié)來實(shí)現(xiàn)。分離傾向受到膜的狀態(tài)、循環(huán)液的溫度、循環(huán)液濃度、pH、循環(huán)液量的影響。應(yīng)j吏用的透過液流量可以長(zhǎng)期不相同,透過液流量的變化較強(qiáng)地影響透過傾向,通過透過液流量的變更可以達(dá)成迅速控制。較佳地,通過反映透過液組成的分離狀態(tài)指標(biāo)的分離狀態(tài)的掌握,和透過液流量、運(yùn)轉(zhuǎn)壓力等操作項(xiàng)目或其設(shè)定區(qū)域的設(shè)定、維持、變更、調(diào)整、控制來進(jìn)行控制。此外,根據(jù)需要不使用分離狀態(tài)指標(biāo),也可以通過使用透過液量或經(jīng)過時(shí)間等進(jìn)行過程指標(biāo)進(jìn)行操作項(xiàng)目的設(shè)定區(qū)域的設(shè)定、維持、變更、調(diào)整、控制來實(shí)施適當(dāng)?shù)哪し蛛x。此外,對(duì)于循環(huán)液的溫度,在運(yùn)轉(zhuǎn)過程中為變動(dòng)的主要原因、例如從泵的熱量輸入、投入液的溫度等不同而經(jīng)常形成不同的條件,另一方面,控制的項(xiàng)目可以通過利用熱交換器進(jìn)行的冷卻或加熱來調(diào)節(jié)透過液的流量、組成。通過溫度的控制和壓力、濃度等其它運(yùn)轉(zhuǎn)項(xiàng)目的控制可以進(jìn)行透過傾向的調(diào)整、控制。此外,循環(huán)液的組成、pH影響透過液流量或分離傾向,通過糖度、電導(dǎo)率等測(cè)定的循環(huán)液中的內(nèi)容物濃度直接影響透過液流量。此外,濃度的控制可以通過利用供給的洗滌液量或循環(huán)液量的設(shè)定量的變更、或透過液向循環(huán)液的返回量的調(diào)節(jié)進(jìn)行的濃度調(diào)整來控制,對(duì)于pH,可以通過酸性物質(zhì)或堿性物質(zhì)的投入或利用它們進(jìn)行的pH調(diào)整來控制。組合這種透過傾向的變動(dòng)因素,優(yōu)選通過組合透過流束的運(yùn)轉(zhuǎn)壓力進(jìn)4亍的控制,可以控制透過傾向。這在連續(xù)法中,或連續(xù)法與分批法的組合中可以同才羊i也實(shí)施。<與組成有關(guān)的測(cè)定值、循環(huán)液濃度、含有物質(zhì)濃度>本發(fā)明中,對(duì)于原液、運(yùn)轉(zhuǎn)開始時(shí)的循環(huán)液、膜分離裝置的循環(huán)液、透過液等,可以使用由折射率計(jì)、糖度計(jì)、密度計(jì)、透光度測(cè)定裝置、電導(dǎo)率計(jì)等傳感器得到的與組成或濃度有關(guān)的測(cè)定值作為表示循環(huán)液或透過液的狀態(tài)的指標(biāo)。特別是,在循環(huán)液的濃縮或洗滌液供給量等循環(huán)液的管理中,使與循環(huán)液的組成或濃度有關(guān)的測(cè)定值適于膜分離裝置的運(yùn)轉(zhuǎn)的管理是重要的。循環(huán)液的組成或濃度除了直接影響膜的透過傾向之外,濃度過高時(shí)易引起急劇的結(jié)垢的進(jìn)行或可運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)間的縮短,濃度低時(shí)滲濾的效果降低。因此,將糖度、密度、折射率、電導(dǎo)率等測(cè)定值用于循環(huán)液的管理中。含有多種成分的液體中的這些測(cè)定值除了受到物質(zhì)或物質(zhì)群的總濃度的影響之外,還受到組成比、溫度等的復(fù)雜的影響,但是測(cè)定值不一定必須對(duì)應(yīng)于實(shí)際的物質(zhì)或物質(zhì)群的濃度,重要的是使用這種測(cè)定值或以它們?yōu)榛A(chǔ)的值,用作用于實(shí)現(xiàn)適當(dāng)?shù)难h(huán)液量管理或濃度管理的指標(biāo)。測(cè)定時(shí),根據(jù)需要優(yōu)選進(jìn)行溫度校正、樣品的溫度管理等。對(duì)于循環(huán)液的濃度,在與適于膜分離的濃度范圍有關(guān)的濃度的意義下使用時(shí),特別使用"總物質(zhì)濃度"進(jìn)行說明。<糖度、糖度比等>本發(fā)明中使用的"糖度比"指的是[透過液的糖度]+[循環(huán)液的糖度],可以用作其分離狀態(tài)指標(biāo),也可以用作其進(jìn)行過程指標(biāo)。即,對(duì)于相同的循環(huán)液,在透過傾向大的運(yùn)轉(zhuǎn)中糖度比增大,在透過傾向小的運(yùn)轉(zhuǎn)中糖度比減小,可以設(shè)置該指標(biāo)的設(shè)定區(qū)域?qū)Σ僮黜?xiàng)目進(jìn)行調(diào)整、控制。此外,該糖度比還可以作為膜純化的進(jìn)行過程指標(biāo)用于運(yùn)轉(zhuǎn)階段的變更、運(yùn)轉(zhuǎn)階段的結(jié)束的才僉測(cè)。此外,該糖度比、透過液的糖度表示透過傾向的變化。在以壓力為推進(jìn)力的膜分離中,各成分的通過率間存在圖2所示的關(guān)系,通常認(rèn)為成為基準(zhǔn)的物質(zhì)的通過率的升高或下降與其它通過率的升高或下降連動(dòng)而發(fā)生。對(duì)于相同循環(huán)液濃度的透過液的糖度或糖度比,以通過率、即膜分離中各物質(zhì)的分離傾向變化的變化引起的各物質(zhì)濃度的變化表示,來自相同濃度的開始時(shí)的循環(huán)液的運(yùn)轉(zhuǎn)后的循環(huán)液的透過液的濃度反映通過至此的操作到達(dá)的濃度和至此的分離性能兩者,可以作為綜合其兩者的指標(biāo)來掌握。糖度通過與折射率的測(cè)定原理相同的方法測(cè)定,除了糖以外也可以適應(yīng)于甘油類或乙二醇類。除了糖度以外,對(duì)于以電導(dǎo)率、TOC(總有機(jī)碳)、液體的密度為基準(zhǔn),作為與糖度相同的指標(biāo)的使用方法是可能的,重要的是各自作為分離狀態(tài)指標(biāo)。<精密的分離〉本發(fā)明中"精密的分離"指的是"將透過傾向接近的物質(zhì)相互分離"。更具體地說,指的是"在使用使可以透過且'欲透過的目標(biāo)物質(zhì),透過、使難以透過且'不欲透過的目標(biāo)物質(zhì)'不透過的膜進(jìn)行的分離中,'欲透過的目標(biāo)物質(zhì)'在最終透過液中以高回收率、高濃度分離或降低向最終殘液的混入,以及'不名爻透過的目標(biāo)物質(zhì),在最終殘液中以高回收率、高濃度分離或降低向最終透過液的混入"。<用于控制流動(dòng)狀態(tài)的指標(biāo)>膜組件的入口與出口的壓力差等綜合密度、粘度變化的指標(biāo)可以用作循環(huán)液濃度的控制。即,通過使用以壓力損失為某值或其以下而添加洗滌液等方法,可以控制循環(huán)液濃度。例如,通過使壓力損失恒定等的方法,可以使?jié)舛冗\(yùn)轉(zhuǎn)在對(duì)膜分離無障礙的范圍內(nèi)。以下列舉本發(fā)明中的具體運(yùn)轉(zhuǎn)方法并進(jìn)行說明。<圖1分批運(yùn)轉(zhuǎn)的例子>以下,使用圖1對(duì)分批運(yùn)轉(zhuǎn)的例子進(jìn)行說明。圖l為表示通過本發(fā)明提供的利用1臺(tái)膜分離裝置進(jìn)行分批式滲濾的裝置整體的流程圖。該裝置中未使用內(nèi)部循環(huán)。循環(huán)液槽l為由金屬、合成樹脂等制造的任意形狀的容器,優(yōu)選地,適宜設(shè)計(jì)成從底部抽出槽內(nèi)的全部液體,可以長(zhǎng)期監(jiān)一見重量、液位等以可掌握內(nèi)部的液量,/人而可以實(shí)施適當(dāng)?shù)南礈?。而且,可以在循環(huán)液槽1附帶pH計(jì)8、溫度計(jì)、循環(huán)液的濃度測(cè)定功能26、循環(huán)液的溫度維持機(jī)構(gòu)29、透過液向循環(huán)液的返回量調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)30、原液供給機(jī)構(gòu)21、循環(huán)液的抽出機(jī)構(gòu)22、洗滌液的供給機(jī)構(gòu)23等,但是也可以將它們連接或附帶在循環(huán)液出口配管/軟管IO或升壓泵入口配管3。在循環(huán)液槽1上,以將容納的各液體預(yù)先混合并導(dǎo)入到槽內(nèi)的容納液體混合功能、防止槽內(nèi)產(chǎn)生不必要的濃度分布、防止固體成分的沉降或防止對(duì)壁面的附著物為目的,可以設(shè)置攪拌機(jī)構(gòu)、擋板、振動(dòng)機(jī)構(gòu)、噴淋機(jī)構(gòu)、外部循環(huán)泵、糖度計(jì)或密度計(jì)等用于循環(huán)液濃度管理的測(cè)定機(jī)構(gòu)等。在循環(huán)液之間的濃度差,可以適用將槽內(nèi)分割的功能,例如,連接分割的槽并依次使槽內(nèi)的液體在槽內(nèi)部移動(dòng)的功能,相互切換依次容納液體的槽與抽出液體的槽并將多個(gè)槽作為整體用作循環(huán)液槽1的功能等。此外,可以根據(jù)需要對(duì)循環(huán)液槽1實(shí)施氣體密封功能等防止與氣相相關(guān)的槽內(nèi)氣體或臭氣的泄露對(duì)策。循環(huán)液槽用的天平2用于以重量計(jì)量循環(huán)液槽內(nèi)的液量。循環(huán)液除了循環(huán)液槽以外,還存在于膜分離裝置內(nèi)或配管等中,即使不能長(zhǎng)期掌握總重量等循環(huán)液的總量本身,但是只要從運(yùn)轉(zhuǎn)管理的方面,能夠管理循環(huán)液槽內(nèi)的液量即可。升壓泵入口配管3與循環(huán)液槽和升壓泵4連接,可以連接溫水膜洗滌液循環(huán)用容器ll、洗滌液泵14、循環(huán)液抽出用容器12、用于保護(hù)泵的粗濾器或過濾器。此外,可以對(duì)循環(huán)液槽1如上所述附加用于防止槽內(nèi)產(chǎn)生不必要的濃度分布的攪拌功能、固體成分的沉降防止功能、振動(dòng)功能、噴淋功能、附著物防止功能,為了提高使用膜的分離效果,將循環(huán)液槽1分割為多個(gè)槽、將它們連接使用,或交替地使用多個(gè)分割部分,由此可以階段性地進(jìn)行循環(huán)液內(nèi)的濃度變化。膜分離裝置由升壓泵4、壓力計(jì)7、熱交換器5、膜組件A6A、膜組件B6B、膜組件C6C、壓力調(diào)節(jié)閥9和連接配管等構(gòu)成。壓力調(diào)節(jié)閥9出口的循環(huán)液可以通過循環(huán)液出口配管/軟管IO投入到循環(huán)液槽1中??梢栽谀そM件A6A插入作為RO膜的AFC80,在膜組件B6B、膜組件C6C插入AFC30來使用。其中,AFC30用于目標(biāo)原料的分離、純化。AFC80用于濃度調(diào)整,除了循環(huán)液濃度的調(diào)整時(shí)或膜洗滌時(shí)之外,通常運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)的全部透過液返回到循環(huán)液槽1中。膜組件的運(yùn)轉(zhuǎn)壓力通過壓力計(jì)7的指示掌握。壓力計(jì)的設(shè)置位置可為從升壓泵的正下游直至壓力調(diào)節(jié)閥的工藝上的位置,但是優(yōu)選為盡可能反映膜組件之前或之后的壓力的測(cè)定位置,并列地排列很多膜組件時(shí),可以選擇可知代表性的膜組件的位置,還可以選擇可知膜組件組整體的壓力的位置。在膜組件的下游側(cè)設(shè)置壓力計(jì)時(shí)也一樣,除了壓力計(jì)之外設(shè)置膜組件的上游與下游的壓差計(jì)時(shí)也一樣。膜組件的壓力控制用壓力調(diào)節(jié)閥設(shè)定,但是也可以為除此之外的方法,例如,通過利用從升壓泵出口向循環(huán)液槽的返回管路的壓力調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)進(jìn)行的方法,還可以采用用交換器控制升壓泵的轉(zhuǎn)速的方法等。熱交換器5的設(shè)置位置除了升壓泵4出口部以外,還可以設(shè)置在壓力調(diào)節(jié)閥下游,也可以附帶在循環(huán)液槽中,優(yōu)選具備加熱和冷卻功能,但是即使僅具有冷卻功能或加熱功能,若可以將循環(huán)液溫度控制在必要的范圍內(nèi)即可。熱交換器在膜洗滌時(shí)可以以滅菌、保存處理等目的使用。洗滌液貯槽13通過軟管及配管與洗滌液泵14的給液側(cè)連接,還與循環(huán)液槽1和/或循環(huán)液配管/軟管10、升壓泵入口配管3連4妄以可直接供給洗滌液。通過洗滌液泵進(jìn)行的洗滌液的供給使用調(diào)節(jié)閥維持、控制規(guī)定的循環(huán)液濃度,或者通過在規(guī)定的流量下向循環(huán)液槽供給等方法管理供給。使用洗滌液貯槽的液體或另外準(zhǔn)備的液體,使用清潔劑或溶劑的洗滌方法可以適應(yīng)于膜分離裝置20及循環(huán)液槽1、其它配管等的系統(tǒng)。通過該洗滌液在需要時(shí)實(shí)施膜洗滌。膜洗滌液可以使用預(yù)先通過加熱、冷卻、濃縮、膜分離等進(jìn)行純化'分離、pH調(diào)整、化學(xué)品添加等前處理得到的洗滌液。膜組件A、膜組件B、膜組件C的透過液被貯藏在金屬制、塑料制等適當(dāng)選擇的材質(zhì)、形狀的透過液容器中,可以適當(dāng)用于透過液量的測(cè)定、透過液樣品的獲得等??梢赃m當(dāng)選擇直接向系統(tǒng)外排出透過液等處理方法。根據(jù)需要,可以從膜組件B、膜組件C的上部噴嘴將各透過液分別通過透過液用配管/軟管16投入到各塑料容器等中。透過液的流量?jī)?yōu)選可以通過專用的流量計(jì)長(zhǎng)期測(cè)定,但是也可以根據(jù)透過液槽的重量的變化速度、液位的變化速度等,由測(cè)定值和經(jīng)過時(shí)間等計(jì)算。認(rèn)為NF膜或RO膜的透過液的通過率與透過液流量或透過流束存在下式所示的相互關(guān)系,認(rèn)為透過流束J大時(shí),通過率表現(xiàn)出小的值。1/通過率^+Jx(1/B)Jv:透過流束(文獻(xiàn)中為m/s)Bav:溶質(zhì)透過系數(shù)(文獻(xiàn)中為m/s)串聯(lián)使用2級(jí)膜組件時(shí),可以從各組件在不同的透過液容器15中分別得到各透過液。優(yōu)選地,通過透過液的流量測(cè)定功能25得到對(duì)膜分離產(chǎn)生很大影響的流量測(cè)定值的同時(shí)獲得它們的透過液。在膜洗滌時(shí)或前準(zhǔn)備時(shí),可向循環(huán)液槽、溫水膜洗滌液循環(huán)用容器11或循環(huán)液抽出用容器12投入透過液。匯總標(biāo)記為這些透過液用配管/軟管16、排液軟管17、透過液容器15、透過液的流量測(cè)定功能25、透過液的濃度測(cè)定功能28、以及將透過液抽出到系統(tǒng)外的功能或者將透過液的全部或一部分返回到循環(huán)槽的透過液的抽出功能24。膜分離裝置的通常運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)的循環(huán)系統(tǒng)為循環(huán)液槽1、升壓泵入口配管3、升壓泵4、熱交換器5、膜組件B6B、膜組件C6C、壓力調(diào)節(jié)閥9,在膜洗滌液循環(huán)時(shí)可以將循環(huán)液槽變更為溫水循環(huán)用容器11。優(yōu)選地,膜分離裝置的運(yùn)轉(zhuǎn)、停止、安全保護(hù)對(duì)策可以通過控制盤18等控制機(jī)構(gòu)維持,可以選擇對(duì)全部運(yùn)轉(zhuǎn)進(jìn)行自動(dòng)控制、切換時(shí)手動(dòng)等半自動(dòng)控制或手動(dòng)控制實(shí)施運(yùn)轉(zhuǎn)等適當(dāng)運(yùn)轉(zhuǎn)的方式或控制方法。循環(huán)液量或循環(huán)槽內(nèi)部液量的管理方法優(yōu)選為通過適當(dāng)保持循環(huán)液的濃度的方法進(jìn)行的方法,可以為通過循環(huán)液的濃度測(cè)定功能26或利用洗滌液供給量的控制進(jìn)行的循環(huán)液濃度維持機(jī)構(gòu)27,控制循環(huán)液的濃度的方法,或者,使用循環(huán)槽的循環(huán)液槽重量調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu),適當(dāng)測(cè)定循環(huán)液濃度的同時(shí)對(duì)循環(huán)液槽重量的設(shè)定重量進(jìn)行設(shè)定、變更的方法。對(duì)于控制循環(huán)液槽重量的設(shè)定、變更的方法,可以使用供給對(duì)應(yīng)于獲得的透過液重量的洗滌液重量的方法。例如,可以利用使以下的關(guān)系式所示的循環(huán)液槽重量的設(shè)定值為由該階段獲得的透過液量與輸入的常數(shù)計(jì)算時(shí)刻變化的循環(huán)液槽量的設(shè)定值,循環(huán)液槽重量為該設(shè)定值而加入洗滌液的方法。=[階段開始時(shí)循環(huán)液量設(shè)定值]-[增減率]x[獲得的透過液量]其中,增減率為通過循環(huán)液的各成分的濃度、各成分的通過率、至此的運(yùn)轉(zhuǎn)的經(jīng)過等對(duì)應(yīng)于滲濾階段設(shè)定的率。此外,作為相同的方法,可以為通過由預(yù)定使用的洗滌液量(wws)、開始時(shí)的循環(huán)液槽內(nèi)的重量(WLS)、結(jié)束時(shí)的循環(huán)液槽內(nèi)重量(WLE)、時(shí)刻的透過液量(WP)來設(shè)定時(shí)刻的循環(huán)液量(WL)的方法,實(shí)質(zhì)上控制循環(huán)液量或循環(huán)液濃度的方法。計(jì)算式的例子如下。循環(huán)液WL=WS+(WE-WS)xWP/(WS-WE+WWS)通過使用對(duì)應(yīng)于上式的設(shè)定值,可以實(shí)施用盡預(yù)先準(zhǔn)備的洗滌液量的總量,從開始時(shí)的循環(huán)液重量平均地變化為該洗滌搜查后的循環(huán)液量的操作。為了將壓力調(diào)節(jié)閥9的下游的循環(huán)液的溫度的測(cè)定值調(diào)節(jié)為設(shè)定值,優(yōu)選存在控制來自冷卻水單元19的冷卻水的供給的循環(huán)液溫度調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)29,透過液的總重量顯示機(jī)構(gòu),以及具有由透過液重量的時(shí)間變化與其間的時(shí)間計(jì)算顯示的透過液流量顯示功能、顯示壓力調(diào)節(jié)閥9下游的糖度的循環(huán)液糖度顯示功能的操作盤等控制、監(jiān)視、記錄功能。對(duì)于循環(huán)液或透過液的測(cè)定或分析,可以使用市售的各種測(cè)定裝置、分析裝置,優(yōu)選為可以連續(xù)長(zhǎng)期測(cè)定的類型的裝置,但是也可以為輕便型儀器等適當(dāng)取出樣品、進(jìn)行測(cè)定或分析的類型的裝置。<運(yùn)轉(zhuǎn)前的準(zhǔn)備>進(jìn)行分批式滲濾的裝置的運(yùn)轉(zhuǎn)中,在對(duì)于適當(dāng)裝置內(nèi)及分離膜,使用清潔劑或溶劑洗滌膜,且根據(jù)需要實(shí)施分離前,可以適當(dāng)選擇適于使用的分離膜所使用的分離條件的前處理,例如在暫時(shí)形成高溫度后、在通常的溫度下使用,或者暫時(shí)維持高pH的狀態(tài)并調(diào)整膜后、在通常的運(yùn)轉(zhuǎn)條件下使用等前處理?xiàng)l件或運(yùn)轉(zhuǎn)條件。運(yùn)轉(zhuǎn)前,預(yù)先選擇適于成為對(duì)象的分離的條件的概要。運(yùn)轉(zhuǎn)條件直接影響到運(yùn)轉(zhuǎn)性能,但是循環(huán)液的濃度、溫度、pH中存在處理該液體上的上限、下限,對(duì)于膜分離裝置的運(yùn)轉(zhuǎn)也可以對(duì)其溫度、壓力、pH、壓力損失、粘度等設(shè)定上限,因此可以從滿足這種條件的認(rèn)為較適當(dāng)?shù)臈l件開始測(cè)試,通過試行選擇更適當(dāng)?shù)倪\(yùn)轉(zhuǎn)條件。膜的種類的選擇也一樣。此外,雖然不一定具有普遍性,但是根據(jù)多數(shù)情況下對(duì)于各種物質(zhì)"pH高時(shí)存在分離膜中易透過的傾向',、"在運(yùn)轉(zhuǎn)溫度更高的條件下存在透過液流量大的傾向"等經(jīng)驗(yàn)規(guī)則,可以對(duì)運(yùn)轉(zhuǎn)條件或各自的影響程度進(jìn)行研究。此后,將透過液流量作為與可控制的運(yùn)轉(zhuǎn)有關(guān)的操作項(xiàng)目,將透過液流量作為最敏感的操作項(xiàng)目的同時(shí),對(duì)應(yīng)于操作的pH、溫度等其它條件收集分離試驗(yàn)的數(shù)據(jù),選擇與適當(dāng)?shù)臈l件對(duì)應(yīng)的透過流束或透過液流量等適于分離的運(yùn)轉(zhuǎn)條件。<運(yùn)轉(zhuǎn)>具體的運(yùn)轉(zhuǎn)例在實(shí)施例中進(jìn)行記載,對(duì)當(dāng)進(jìn)行實(shí)施時(shí)運(yùn)轉(zhuǎn)壓力和組件的設(shè)定位置、循環(huán)液的抽出、滲濾、透過傾向的維持與變更進(jìn)行說明。<對(duì)于透過液量或濃度的測(cè)定和組件的位置、運(yùn)轉(zhuǎn)壓力和透過液流量>對(duì)于膜分離裝置的運(yùn)轉(zhuǎn)中的來自膜裝置或膜組件的透過液量的測(cè)定,該測(cè)定可以在各種位置上進(jìn)行,透過液的樣品也可以從各種位置獲得,這些位置的選擇受到運(yùn)轉(zhuǎn)方法的影響,由以下的例子可以選擇其位置。透過液的流量測(cè)定機(jī)構(gòu)25和透過液的濃度測(cè)定機(jī)構(gòu)28可以以膜分離裝置整體的透過液整體或平均化的值為目的來設(shè)置,也可以以用于一部分膜組件為代表來設(shè)置。串聯(lián)連接膜組件來使用時(shí),可以在上游側(cè)或下游側(cè)4吏用,但是循環(huán)液側(cè)的壓力較低的下游側(cè)的膜組件通常透過流束小而透過液的濃度增大,可以進(jìn)行靈壽丈地反映循環(huán)液的狀態(tài)的濃度測(cè)定。相反地,對(duì)于上游側(cè)的膜組件,由于壓力高、透過流束大,欲知平均的透過液濃度時(shí),選擇上游側(cè)來反映平均的透過液的組成。作為降低透過液流量使透過的物質(zhì)為高濃度的方法而降低壓力時(shí),滲透壓受到相當(dāng)?shù)挠绊懚高^液流量降低,有可能從設(shè)置在下游側(cè)的組件得不到透過液。因此,考慮到這種情況來選擇透過液的流量測(cè)定才幾構(gòu)25、透過液的濃度測(cè)定機(jī)構(gòu)28的設(shè)置位置或操作項(xiàng)目的設(shè)定區(qū)域。在判斷通過分批進(jìn)行的分離結(jié)束的階段,可以將循環(huán)液作為最終殘液抽出。此外,在判斷結(jié)束的階段,若判斷濃度升高為有利,則可以暫且提高運(yùn)轉(zhuǎn)壓力、升高循環(huán)液濃度后,抽出循環(huán)液或透過液。透過液的測(cè)定值或分析值用于控制或判斷時(shí),為了除去由從膜出來的透過液在組件內(nèi)蓄積的液體帶來的影響,測(cè)定時(shí)將組件或配管內(nèi)的液體暫且作為排液排出后,得到透過液供于測(cè)定或分析從控制的響應(yīng)或各種時(shí)間選擇的意義考慮是有效的,在階段的切換或終點(diǎn)時(shí)間的判斷方面也是有效的。該排液使用多個(gè)組件時(shí),由于未反映透過液整體的濃度,判斷時(shí)優(yōu)選考慮該透過液的流量與測(cè)定值或分析值的關(guān)系。對(duì)于循環(huán)液的抽出,從使用循環(huán)液的抽出機(jī)構(gòu)22的方法、使用升壓泵和/或內(nèi)部循環(huán)泵將循環(huán)液槽內(nèi)的循環(huán)液抽出到系統(tǒng)外的方法、4吏用循環(huán)液出口配管/軟管10轉(zhuǎn)移到另外準(zhǔn)備的容器或貯槽的方法中適當(dāng)選擇來實(shí)施。<循環(huán)液的才由出>滲濾結(jié)束階段的殘液通過泵從循環(huán)液槽等直接抽出。此外,殘留在膜分離裝置內(nèi)或循環(huán)配管中的循環(huán)液可以用洗滌液或溫水等向系統(tǒng)外擠出,可以通過與采用對(duì)內(nèi)部循環(huán)槽噴射洗滌液等的操作組合的方法對(duì)殘存成分進(jìn)行處理。<透過傾向的控制>此外,隨著滲濾的分離,使該操作項(xiàng)目的設(shè)定區(qū)域恒定、或者緩慢地或階段性地改變操作項(xiàng)目的設(shè)定區(qū)域,都可確保對(duì)應(yīng)于循環(huán)液或透過液的分離狀態(tài)的分離性能,優(yōu)選其它的操作條件可以根據(jù)需要變更,可以結(jié)合分離狀態(tài)指標(biāo)或進(jìn)行結(jié)果指標(biāo)變更透過液流量。此外,隨著滲濾的分離,使該操作項(xiàng)目的設(shè)定區(qū)域恒定或緩慢地變更,也可以確保對(duì)應(yīng)于循環(huán)液或透過液的分離狀態(tài)的分離性能。此外,可以將滲濾分為多個(gè)階段,在各階段分別設(shè)定選擇的操作項(xiàng)目的設(shè)定區(qū)域。即,通過透過液流量、運(yùn)轉(zhuǎn)壓力、運(yùn)轉(zhuǎn)溫度的設(shè)定區(qū)域的變更,利用化學(xué)品的添加進(jìn)行的pH的變更等方法等,管理各階段的終點(diǎn)或起始點(diǎn)的同時(shí),控制各階段的操作項(xiàng)目的設(shè)定區(qū)域,達(dá)成各階段的膜分離所需的分離狀態(tài),由此對(duì)于作為滲濾整體所需的分離,重復(fù)實(shí)施的滲濾的分離結(jié)果遵循各分離目的。<通過透過液流量的變更引起的混合物的糖度的變化的說明>0.1、物質(zhì)B為0.0的狀態(tài)下,對(duì)于物質(zhì)A為10%、物質(zhì)B為10%(以下該項(xiàng)作為糖度相當(dāng)份進(jìn)行說明)的開始時(shí)的液體,通過滲濾降低物質(zhì)A的濃度的同時(shí),實(shí)施將總糖度維持為20%的運(yùn)轉(zhuǎn),物質(zhì)B的濃度緩慢升高、接近20%。其中,糖度及其總量緩慢減少,該物質(zhì)A的濃度接近0。/。。在維持原透過液流量的狀態(tài)的運(yùn)轉(zhuǎn)中,物質(zhì)A的濃度為1.5%、通過率為0.1時(shí),糖度測(cè)定為0.15%(1.5%><0.1),若糖度計(jì)的測(cè)定界限為0.2%則不能檢測(cè)該狀態(tài)。但是,若降低透過液流量、使通過率0.1為0.2進(jìn)行運(yùn)轉(zhuǎn),則透過液的糖度為0.3%(1.5%x0.2),在糖度計(jì)的可測(cè)定范圍內(nèi)?;谝陨险f明的現(xiàn)象不限于接近檢測(cè)界限的情況,也可以利用于在開始時(shí)或結(jié)束時(shí)、階段的變更點(diǎn)等適當(dāng)?shù)那闆r下的透過液或循環(huán)液的濃度狀況的掌握、確認(rèn)或切換等運(yùn)轉(zhuǎn)的判斷。此外,在多成分混合系統(tǒng)的分離中,存在大量的易透過膜的目標(biāo)物質(zhì)A、保持難透過膜的不欲透過的物質(zhì)B的同時(shí),欲除去具有物質(zhì)A與物質(zhì)B的中間的透過傾向的物質(zhì)C時(shí),透過傾向首先實(shí)施以物質(zhì)A的透過為主的4氐透過傾向下的運(yùn)轉(zhuǎn)、然后實(shí)施進(jìn)行物質(zhì)B的透過的運(yùn)轉(zhuǎn),由此可以實(shí)現(xiàn)物質(zhì)A、物質(zhì)B的透過和物質(zhì)C的保持。實(shí)施滲濾時(shí),減少循環(huán)液的容積、目標(biāo)物質(zhì)的濃度高時(shí)分離效果提高。行運(yùn)轉(zhuǎn),由此可以有效地進(jìn)行滲濾。通常不限于將濃度設(shè)定為高,為了運(yùn)轉(zhuǎn)的穩(wěn)定性或膜表面的保護(hù),優(yōu)選在設(shè)定區(qū)域設(shè)置富裕。此外,在投入原料的最初階段,含有大量易透過的物質(zhì),可以僅在這種段進(jìn)行濃度以外的管理、例如通過液量進(jìn)行的管理。<處理液遍布多個(gè)批次運(yùn)轉(zhuǎn)的運(yùn)轉(zhuǎn)的例子(圖3)>圖3為表示本發(fā)明的滲濾遍布多個(gè)批次運(yùn)轉(zhuǎn)來實(shí)施時(shí)的裝置整體的流程圖,以下按照該流程圖進(jìn)行說明。由于整體的結(jié)構(gòu)與圖1的分批運(yùn)轉(zhuǎn)的例子幾乎相同,對(duì)同樣的構(gòu)成要素附以相同的符號(hào),以下以不同點(diǎn)為中心進(jìn)行-說明。圖3中記載為Bl的用雙點(diǎn)劃線包圍的部分表示第一次的批次運(yùn)轉(zhuǎn),記載為B2的用雙點(diǎn)劃線包圍的部分表示第二次的批次運(yùn)轉(zhuǎn)。由于Bl和B2中使用的裝置相同,將時(shí)間上先行的運(yùn)轉(zhuǎn)標(biāo)記為Bl,在后的標(biāo)記為B2。在遍布多個(gè)批次的運(yùn)轉(zhuǎn)中,將在已實(shí)施的分批運(yùn)轉(zhuǎn)中殘留的透過液、即前次的批次中的透過液或最終殘留的循環(huán)液取出到系統(tǒng)外時(shí)產(chǎn)生的稀薄的液體等,在新的批次運(yùn)轉(zhuǎn)中作為與洗滌液或原料的混合液、或再處理液使用。作為裝置,需要貯藏這些液體的容器。將它們合并表示為先行批次份貯槽31,分別如下稱呼并分別附以編號(hào)先行批次份貯槽"透過液"31A、先行批次份"最終循環(huán)液的抽出時(shí)稀薄液"31B、"再處理液"31C。圖3由兩部分構(gòu)成,上部為分批裝置,表示在先行批次的運(yùn)轉(zhuǎn)流程中得到的工序,表現(xiàn)該液體經(jīng)過上述31A、31B、31C,供給到在后實(shí)施的批次的運(yùn)轉(zhuǎn)流程的典型的使用目的地。將以下所示的"透過液"、"最終循環(huán)液的抽出時(shí)稀薄液"、"再處理液"的先行批次份利用于在后批次中,由此作為整體目標(biāo)物質(zhì)的回收率提高、損失減少。對(duì)來自先行實(shí)施的批次的液體的、下一新批次中使用的液體的種類的例子進(jìn)行說明。"先行批次的最終循環(huán)液的抽出時(shí)稀薄液"為取出循環(huán)液槽、膜分離裝置和相關(guān)配管等的液體時(shí),用溫水等洗滌液等實(shí)施擠出操作,回收殘液的一部分作為稀薄液的那部分。該殘液中,完成原來分離操作,其液體中的在膜分離中欲透過的物質(zhì)的濃度為必要的水平以下。因此,可以直接使用該液體作為洗滌液,或者可以預(yù)先收集若干批次份的這種稀薄液,在后實(shí)施的批次中使用。這些液體可以僅濃縮而作為已分離的殘液抽出到系統(tǒng)外,但可以通過將它們作為原料的一部分或洗滌液的一部分處理,避免不必要的濃縮或至此的洗滌液的保存。"先行批次的最終循環(huán)液的抽出時(shí)稀薄液"可以作為最終階段的洗滌液的最初部分使用等進(jìn)行適當(dāng)判斷來使用。向該循環(huán)液的投入方法優(yōu)選為管理循環(huán)液濃度的同時(shí)通過洗滌液的配管投入的方法,有直接投入到循環(huán)液槽1的方法、將該稀薄液濃縮后用作洗滌液的方法、濃縮后投入到循環(huán)液槽1的方法。"先行批次的再處理液"可以為通過實(shí)施先行批次的分離后的分析,該分離不完全,有必要再次實(shí)施雜質(zhì)的純化時(shí)用于再處理的對(duì)象。"先行批次的再處理液"沒有必要與后批次的原液同時(shí)投入,可以作為最終階段的洗滌液的最初部分使用等進(jìn)行適當(dāng)判斷來使用。向該循環(huán)液的投入方法可以通過與"先行批次的最終循環(huán)液的抽出時(shí)稀薄液"相同的方法實(shí)施。對(duì)于"先行批次的透過液",將一次分批操作分割為多個(gè)階段,在最終階段作為洗滌液使用新鮮的洗滌液,作為此外的洗滌液將直至之前的批次中外設(shè)置的膜分離裝置的RO膜、NF膜、UF膜而濃縮得到的殘液或透過液,替代新鮮的洗滌液來使用。此時(shí),還可以在透過液側(cè)通過該濃縮將目標(biāo)物質(zhì)的一部分抽出到系統(tǒng)外。對(duì)于"先行批次的透過液",其組成在實(shí)施滲濾時(shí),若能夠在滲濾階段之前階段中確保洗滌效果,則可以進(jìn)行僅在洗滌各階段的滲濾的最初使用等進(jìn)行適當(dāng)判斷來使用。向其循環(huán)液的4殳入方法可以通過與"先行批次的最終循環(huán)液的抽出時(shí)稀薄液"相同的方法實(shí)施。<連續(xù)多級(jí)滲濾的例子(圖4相關(guān))>圖4為表示本發(fā)明的通過連續(xù)多級(jí)操作實(shí)施滲濾時(shí)的裝置整體的流程圖,以下按照該流程圖進(jìn)行說明。對(duì)于膜分離裝置20的結(jié)構(gòu),與圖l相同地,熱交換器5、膜組件6、壓力計(jì)7、壓力調(diào)節(jié)閥9為中心的結(jié)構(gòu)??梢允褂没虿皇褂脙?nèi)部循環(huán)泵32,4吏用內(nèi)部循環(huán)泵時(shí)附帶在各膜分離裝置20,不使用內(nèi)部循環(huán)泵時(shí),使用循環(huán)液槽1或升壓泵構(gòu)成循環(huán)。圖4的情況為使用內(nèi)部循環(huán)泵32的情況。原液51通過升壓泵與洗滌液52—起供給到膜分離裝置20A的內(nèi)部循環(huán)泵32、膜組件6和熱交換器5的循環(huán)系統(tǒng)。其中,將滲濾分割為三階段,使用膜分離裝置20A、20B、20C。原液在膜分離裝置20A中通過洗滌液52進(jìn)行滲濾,抽出透過液,殘液經(jīng)過壓力調(diào)節(jié)閥9送入膜裝置20B。在膜分離裝置20B、20C同樣地也通過洗滌液52進(jìn)行滲濾,最終得到殘液。各階段中,形成膜分離裝置20與內(nèi)部循環(huán)泵31、膜組件6和熱交換器5的循環(huán)系統(tǒng)。各級(jí)的運(yùn)轉(zhuǎn)壓力隨著通過壓力調(diào)節(jié)閥控制將循環(huán)液排出到下一級(jí)或系統(tǒng)外的量而進(jìn)行控制。測(cè)定來自各膜分離裝置的透過液流量,為了控制分離傾向,設(shè)定透過液流量、運(yùn)轉(zhuǎn)壓力、運(yùn)轉(zhuǎn)溫度、運(yùn)轉(zhuǎn)濃度等操作項(xiàng)目以使分離狀態(tài)指標(biāo)在設(shè)定區(qū)域內(nèi)。透過液的目的地可以從向系統(tǒng)外的轉(zhuǎn)移、作為前階段的洗滌液的轉(zhuǎn)移、向其階段的膜分離裝置的返回中選擇,但是其一部分優(yōu)選對(duì)于向其階段的膜分離裝置的返回量的控制進(jìn)行使透過液容器的液位恒定等的控制。本發(fā)明中的連續(xù)多級(jí)滲濾的運(yùn)轉(zhuǎn)與圖1、圖3的情況相同地控制運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)的膜分離的透過傾向來實(shí)施。具體地說,循環(huán)液的溫度使用各膜分離裝置的熱交換器進(jìn)行調(diào)整的同時(shí),控制操作壓力使透過液流量適當(dāng),由此可以監(jiān)視或控制循環(huán)液濃度和透過液濃度。在該方面分批運(yùn)轉(zhuǎn)的情況與連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)的情況相同。與分批情況不同的連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)的情況下,沒有必要具體地捕捉其各級(jí)的循環(huán)液和透過液狀態(tài)的時(shí)刻變化。才艮據(jù)圖4所示的多級(jí)連續(xù)工藝,通過對(duì)分批地或連續(xù)地供給的原液實(shí)施、然后對(duì)貯藏在循環(huán)液槽1A的液體停止原液的供纟會(huì)實(shí)施滲濾的方法或繼續(xù)原液的供給的同時(shí)實(shí)施滲濾的方法,由此可以實(shí)施滲濾。其中,使用3臺(tái)膜分離裝置20A、20B、20C,其運(yùn)轉(zhuǎn)對(duì)于各膜分離裝置進(jìn)行第一級(jí)、第二級(jí)、第三級(jí)階段。更具體地說,首先向循環(huán)液槽1A供給調(diào)整了濃度的原液51,繼續(xù)供給原液的同時(shí),自此使用升壓泵4,將在搭載有膜組件的膜分離裝置20A(20B、20C)進(jìn)行滲濾得到的殘液送入下一級(jí)的膜分離裝置20B中。在此其間,向升壓泵4與膜分離裝置20A(20B、20C)之間或膜裝置的循環(huán)系統(tǒng)加入洗滌液,由膜分離裝置20A(20B、20C)得到透過液,貯藏在透過液容器15A(15B、15C)中。膜分離裝置20A(20B、20C)也使用同樣的處理對(duì)象液(原液51、處理中原液51),分別得到洗滌液52、透過液53、殘液54的同時(shí)進(jìn)行運(yùn)轉(zhuǎn)。各膜分離裝置的循環(huán)或交叉流的確保方法可以為使用內(nèi)部循環(huán)泵32的方法或不使用內(nèi)部循環(huán)泵32的方法。以上,對(duì)使用內(nèi)部循環(huán)的情況進(jìn)行說明。對(duì)于通過連續(xù)多級(jí)法進(jìn)行的滲濾中的膜的透過傾向的控制方法,各膜分離裝置的透過液流量的調(diào)整,可以以從膜分離裝置得到的透過液流量或選擇其中的一部分組件并從中得到的透過液的流量進(jìn)行調(diào)整,膜分離裝置的運(yùn)轉(zhuǎn)壓力、運(yùn)轉(zhuǎn)溫度、循環(huán)液濃度、氫離子濃度(pH)可以與分批運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)相同地對(duì)循環(huán)液進(jìn)行控制、調(diào)整。循環(huán)液或內(nèi)部循環(huán)液的濃度通過洗滌液調(diào)節(jié)閥33控制洗滌液的供給量以使循環(huán)液的糖度等的濃度在設(shè)定區(qū)域內(nèi)。對(duì)于各膜分離裝置測(cè)定透過液的糖度等分離狀態(tài)指標(biāo)和透過液的流量,使用糖度等的分離狀態(tài)指標(biāo)設(shè)定適當(dāng)?shù)耐高^液的流量,通過設(shè)置在從循環(huán)液向下一膜分離裝置或系統(tǒng)外抽出的配管的壓力控制閥9調(diào)節(jié)循環(huán)液的壓力。也可以使用圖4的工藝流程,形成經(jīng)由循環(huán)液槽1和膜分離裝置20A、20B、20C返回膜分離裝置20A的循環(huán)系統(tǒng),并進(jìn)行滲濾。此外,可以對(duì)圖4所示的工藝流程進(jìn)行的滲濾繼續(xù)原料的供給來實(shí)施,將已處理的液體貯藏在循環(huán)液槽1B中,然后停止原液的供給,對(duì)循環(huán)液槽1B中的液體實(shí)施精滲濾。此外,對(duì)它們重復(fù)進(jìn)行從1A到1B、從1B到1A的同時(shí),可以對(duì)一批次的原液重復(fù)使用幾次三級(jí)裝置。此外,對(duì)于圖4的各透過液泵34,可以將透過液返回到產(chǎn)生該透過液的循環(huán)系統(tǒng)。這對(duì)在膜分離裝置從適當(dāng)?shù)姆蛛x傾向維持的過程得到的透過液流量,將與從該膜分離裝置的循環(huán)系統(tǒng)向系統(tǒng)外轉(zhuǎn)移的液體流量相比該透過液的流量多的部分返回到該膜分離裝置的循環(huán)系統(tǒng)中,由此確保正常的或穩(wěn)定的運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)。相反地,有必要減少成為對(duì)象的來自膜分離裝置的透過液時(shí),有時(shí)也可以通過預(yù)先濃縮處理液,進(jìn)行減少該膜分離裝置的透過液量的運(yùn)轉(zhuǎn)。此時(shí),可以使膜分離裝置中使用的膜面積大,減少每單位面積的透過液流量的同時(shí),進(jìn)行得到充分的透過液的操作??梢詫⒏骷?jí)中得到的透過液替代為洗滌液,并作為該透過液產(chǎn)生級(jí)的前一階段的洗滌液使用,此時(shí)也優(yōu)選在產(chǎn)生透過液的級(jí)可以循環(huán)透過液。圖1、圖3、圖4所示的循環(huán)槽1可以通過使其設(shè)置數(shù)目為多個(gè)或?qū)ζ鋬?nèi)部進(jìn)行分割來有效地利用。特別是在分批處理時(shí),由于處理對(duì)象液的組成經(jīng)時(shí)變化,即進(jìn)行滲濾而供給到分割的循環(huán)槽1的上游側(cè),依次轉(zhuǎn)移到下游側(cè),從而在分割的循環(huán)槽1的內(nèi)部,形成滲濾更進(jìn)一步進(jìn)行的循環(huán)液貝i藏在上游側(cè)、未進(jìn)行滲濾的循環(huán)液酔藏在下游側(cè)的狀態(tài),與形成整體混合的循環(huán)液的情況相比可以更有效地進(jìn)行滲濾。此外,通過設(shè)置多個(gè)循環(huán)槽1交替使用,也可以達(dá)成相同主旨的效率高的分離。即為使用循環(huán)槽1的A和循環(huán)槽1的B,持續(xù)從循環(huán)槽1的A向膜分離裝置供給處理對(duì)象液,將來自該膜分離裝置的殘液供給到1的B的運(yùn)轉(zhuǎn),循環(huán)槽1的A剛好變空時(shí),將從循環(huán)槽1的A到1的B的運(yùn)轉(zhuǎn)切換為從循環(huán)槽1的B到1的A的運(yùn)轉(zhuǎn)的方法。實(shí)施例1本實(shí)施例中,說明如下例子作為原液,使用通??梢砸允视托问降玫降木鄹视突旌衔锏?、含有甘油、二甘油、三甘油和四甘油以上的高聚合甘油的聚甘油混合液,通過膜進(jìn)行純化,依次記錄來自使用納米膜的膜分離裝置的透過液的糖度,糖度剛剛達(dá)到規(guī)定的值時(shí),降低運(yùn)轉(zhuǎn)壓力而降低透過液流量,對(duì)于原料,將甘油和二甘油降低至最初的十分之一以下程度。<原液>原料組成水分28.7wt%聚甘油總計(jì)濃度平衡平均聚合度10聚物<分析方法>用濃縮裝置除去水分作為濃縮樣品。預(yù)先準(zhǔn)備對(duì)十四烷加入一定量的吡吱得到的內(nèi)標(biāo)液,對(duì)濃縮樣品加入內(nèi)標(biāo)液、六甲基二硅氨烷、氯甲基硅烷、氯三曱基硅烷并進(jìn)行加熱,進(jìn)行TMS化后,通過氣相色譜法進(jìn)行分析。表5所示組成的數(shù)據(jù)為由對(duì)加入到上述除去水分的濃縮樣品的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)進(jìn)行的氣相色譜分析中的面積比求得的指標(biāo)。<裝置>以下對(duì)膜分離裝置進(jìn)行具體說明。使用在PCIMembranes公司制造的膜分離裝置BRO/BUF安裝該P(yáng)CIMembranes公司制AFC30、1.2m的膜組件2根而成的裝置。另外以調(diào)節(jié)濃度為目的還安裝了AFC80、1.2m的膜組件1根。壓力計(jì)設(shè)置在2根AFC30的膜組件之間和后方的膜組件之后。圖l表示膜分離裝置的流程圖。膜分離裝置BRO/BUF包括升壓泵4、熱交換器5、膜組件6A(AFC80)、壓力計(jì)7、膜組件6B(AFC30)、膜組件6C(AFC30)、壓力調(diào)節(jié)閥9及連接它們的連接配管。壓力調(diào)節(jié)閥9可以通過循環(huán)液配管/軟管10,將來自壓力調(diào)節(jié)閥的循環(huán)液投入到循環(huán)液槽中。此外,該循環(huán)液也可以投入到其它的膜洗滌用的容器、取樣用容器中。洗滌液貯槽13以鼓狀罐25作為容器通過配管與3臺(tái)底部連接,在各容器中,通過原閥,洗滌液泵15及升壓泵入口配管3通過閥連接,貯藏40°C~55°C的溫水。洗滌液泵的出口經(jīng)由控制閥與向循環(huán)液槽的洗滌液投入用軟管連接。膜組件6B與膜組件6C的透過液通過透過液容器用的天平2隨時(shí)自動(dòng)地測(cè)定重量。各透過液可以從膜組件B、膜組件C的上部透過液噴嘴分別通過透過液用配管/軟管16投入到各塑料容器中。膜分離裝置的通常運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)的循環(huán)系統(tǒng)為循環(huán)液槽1、升壓泵入口配管3、升壓泵4、熱交換器5、膜組件A6A、膜組件B6B、膜組件C6C、壓力調(diào)節(jié)閥9及連接它們的配管、軟管,在后述的溫水循環(huán)時(shí)將循環(huán)液槽改變?yōu)闇厮は礈煲貉h(huán)用容器11。控制盤18具有將循環(huán)液槽1的重量的測(cè)定值維持在指定的測(cè)定值的循環(huán)液槽重量調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)、為了將壓力調(diào)節(jié)閥9的下游的循環(huán)液的溫度的測(cè)定值調(diào)節(jié)為測(cè)定值而控制來自冷卻水單元19的冷卻水的供給的循環(huán)液溫度調(diào)節(jié)才幾構(gòu)、透過液的總重量顯示才幾構(gòu)及由透過液重量的時(shí)間變化與其間的時(shí)間計(jì)算顯示的透過液流量顯示功能、顯示壓力調(diào)節(jié)閥9下游的糖度的循環(huán)液糖度顯示功能。<運(yùn)4爭(zhēng)方法和經(jīng)過>向裝置的循環(huán)系統(tǒng)中約30°C下預(yù)先填充0.5wt。/o的酶清潔劑(ULTRASIL53),循環(huán)洗滌裝置后,置換為離子交換水。然后,在溫水膜洗滌液循環(huán)用容器11中準(zhǔn)備加溫至約50。C的離子交換水,在與膜分離裝置之間循環(huán)溫水,進(jìn)一步向系統(tǒng)外從排液噴嘴多次抽出循環(huán)液后,使用溫水膜洗滌液循環(huán)用容器11進(jìn)行在循環(huán)液系統(tǒng)(溫水膜洗滌液循環(huán)用容器、泵入口配管、升壓泵、熱交換器、膜組件A、膜組件B、膜組件C、壓力調(diào)節(jié)閥、循環(huán)液出口配管/軟管、溫水膜洗滌液循環(huán)用容器)和透過液系統(tǒng)(從膜組件B和膜組件C的透過液側(cè)抽出、從軟管到溫水膜洗滌液循環(huán)容器間)兩者中循環(huán)的運(yùn)轉(zhuǎn),形成將這些系統(tǒng)可以維持在50°C53。C的狀態(tài)。另外將約50。C的含有約70wt。/。水分的聚甘油混合液用加熱的離子交換水稀釋、攪拌,在循環(huán)液槽中準(zhǔn)備約5CTC、30wt。/。的聚甘油。進(jìn)行如下設(shè)定將循環(huán)系統(tǒng)的膜分離裝置中含有的溫水的一部分抽出并置換為聚甘油混合液,將循環(huán)系統(tǒng)置換為聚甘油液,透過液全部返回到循環(huán)液槽中。將運(yùn)轉(zhuǎn)壓力設(shè)定為最初33Bar,將AFC80的透過液取出到系統(tǒng)外,使暫時(shí)降^氐的循環(huán)液濃度恢復(fù)至25%左右后,AFC80的透過液全部返回循環(huán)液槽1,形成將2根AFC30的透過液取出到20升的透過液用容器中的狀態(tài)。然后,維持運(yùn)轉(zhuǎn)溫度為50°C53。C的同時(shí),繼續(xù)循環(huán)液槽的運(yùn)轉(zhuǎn)以維持循環(huán)液的糖度為最初25%左右,將加溫至5(TC左右的離子交換水作為滲濾水供給到循環(huán)液槽的同時(shí),將來自AFC30用的組件2才艮的透過液取出到系統(tǒng)外。用手動(dòng)壓力調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)組件A的入口壓力以使透過液的總流量為30kg/小時(shí)-45kg/小時(shí)左右。通過途中依次將透過液取出到20升容器中的方法,依次耳又出透過液。對(duì)于下游側(cè)組件B的透過液的流量,在確保對(duì)于上游側(cè)組件A側(cè)的透過液流量為一半以上的方針下繼續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn),在變成一半以下流量的情況下,提高運(yùn)轉(zhuǎn)壓力或降低運(yùn)轉(zhuǎn)濃度,在確??傆?jì)的透過液流量與組件B即還確保下游側(cè)的組件A的透過液流量的方針下繼續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)。測(cè)定透過液的糖度的同時(shí),繼續(xù)滲濾,透過液的糖度達(dá)到0.6%時(shí),將運(yùn)轉(zhuǎn)壓力改變?yōu)?2Bar進(jìn)行下一級(jí)的運(yùn)轉(zhuǎn)。進(jìn)入下一級(jí)開始,實(shí)施了將透過液的流量維持為15kg/小時(shí)25kg/小時(shí)左右的運(yùn)轉(zhuǎn)。與前一級(jí)相同地將透過液取出到20升的容器中的同時(shí),在循環(huán)液的糖度為22%左右下運(yùn)轉(zhuǎn)。如此繼續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)后,在透過液的糖度表現(xiàn)為0.4%的時(shí)刻停止膜分離裝置的運(yùn)轉(zhuǎn),幾乎同時(shí)還停止了滲濾的水供給。然后從循環(huán)液槽抽出殘液聚甘油溶液,循環(huán)液槽內(nèi)的液量/人最初30wt。/o的聚甘油液32.6kg得到相當(dāng)于22wt%的聚甘油液27.3kg。得到的聚甘油液的分析結(jié)果如表5的樣品編號(hào)C7所示。然后,用溫水將存在于循環(huán)系統(tǒng)中的聚甘油溶液通過循環(huán)泵從膜組件向系統(tǒng)外擠出并進(jìn)4亍回收。通過以上的運(yùn)轉(zhuǎn),由14.8kg的原料中含有的干燥重量為9.8kg的聚甘油得到具有表5中C7欄的對(duì)于內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的面積比的干燥重量6.0kg的聚甘油。表6為4吏用循環(huán)液樣品對(duì)于內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的面積比對(duì)開始時(shí)面積比的比率,追蹤各樣品的成分變化的表。以表6所示的累積透過液量對(duì)初始循環(huán)液量的比計(jì)算得到的進(jìn)行指標(biāo)為2.1的數(shù)據(jù),甘油可以降低至現(xiàn)有的甘油含量的1/10以下,對(duì)于二甘油該進(jìn)行指標(biāo)為5.0、可以降低至1/10。而且,回收的產(chǎn)品中,甘油在測(cè)定范圍以下,二甘油為期望的現(xiàn)有的1/10以下的含量,三甘油為當(dāng)初始望的與現(xiàn)有的含量相比為1/2以下的含量,四甘油以上的含量升高。在上述運(yùn)轉(zhuǎn)中,作為本發(fā)明中的分離狀態(tài)指標(biāo)使用透過液流量和透過液糖度,作為本發(fā)明中的進(jìn)行過程指標(biāo)使用透過液量與初始循環(huán)液量的比,透過液流量還作為操作項(xiàng)目使用。即,透過液流量用作了解分離狀態(tài)的指標(biāo),首先以將操作項(xiàng)目透過液量維持設(shè)定區(qū)域30kg/小時(shí)45kg/小時(shí)的范圍內(nèi)而對(duì)同時(shí)為分離狀態(tài)指標(biāo)的透過液流量進(jìn)行計(jì)量的同時(shí)調(diào)整了運(yùn)轉(zhuǎn)壓力。在進(jìn)行過程指標(biāo)透過液的糖度降低至0.6%的時(shí)刻,將操作項(xiàng)目透過液流量改變?yōu)?5kg/小時(shí)25kg/小時(shí)的設(shè)定區(qū)域,通過運(yùn)轉(zhuǎn)壓力的調(diào)整和循環(huán)液濃度設(shè)定值的調(diào)整,將分離狀態(tài)指標(biāo)透過液流量調(diào)整到設(shè)定區(qū)域,在進(jìn)行過程指標(biāo)透過液的糖度到達(dá)0.4%的時(shí)刻停止分離純化。其中,運(yùn)轉(zhuǎn)是將運(yùn)轉(zhuǎn)溫度維持在預(yù)先設(shè)定的50°C53。C下的運(yùn)轉(zhuǎn),雖然未進(jìn)行操作項(xiàng)目的改變,但是也維持操作項(xiàng)目。循環(huán)液濃度在將下游側(cè)的組件B的透過液流量確保為上游側(cè)的1/2以上時(shí),也用作操作項(xiàng)目。該運(yùn)轉(zhuǎn)中,pH未用作操作項(xiàng)目。雖然循環(huán)液量未用作操作項(xiàng)目,但是循環(huán)液濃度的改變與循環(huán)液量的改變直接相關(guān),作為操作項(xiàng)目的意思相類似。即,使循環(huán)液為高濃度意味著使循環(huán)液量為少量,可以與循環(huán)液濃度同樣地適用。此外,這里將透過液流量直接作為操作項(xiàng)目或分離狀態(tài)指標(biāo),但是僅將上游側(cè)的組件作為指標(biāo),可以#_用上游側(cè)與下游側(cè)的總計(jì),>使用下游側(cè),以使用它們的除以分離膜面積得到的透過流束的值來使用都是可能的。此外,這里雖然循環(huán)液的糖度值在22%~25%之間變化,但是該差不大,因此使用透過液的糖度作為進(jìn)行過程指標(biāo)、分離狀態(tài)指標(biāo),但是若以透過液的糖度除以循環(huán)液的糖度得到的值即糖度比作為指標(biāo),則在正確地掌握循環(huán)液的狀態(tài)和膜分離的狀態(tài)方面具有優(yōu)點(diǎn)。[表4]<table>tableseeoriginaldocumentpage46</column></row><table>[表5]<table>tableseeoriginaldocumentpage46</column></row><table>接著,對(duì)于上述系統(tǒng)進(jìn)行進(jìn)一步的說明。圖5為表示其它實(shí)施方式(第一實(shí)施方式)中分離系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)的圖。在該圖中,對(duì)于與圖1對(duì)應(yīng)的功能附以相同的符號(hào),省略其說明。透過液流量計(jì)100對(duì)通過膜分離裝置20分離從膜分離裝置20流出的透過液的流量進(jìn)行測(cè)定。壓力計(jì)101測(cè)定膜分離裝置20的膜組件的運(yùn)轉(zhuǎn)壓力。膜分離裝置20的運(yùn)轉(zhuǎn)壓力通過壓力調(diào)整閥9進(jìn)行調(diào)整。接著,對(duì)該圖5所示的分離系統(tǒng)的工作進(jìn)行說明。圖6為用于說明分離系統(tǒng)中運(yùn)轉(zhuǎn)順序的流程圖。首先,洗滌裝置整體(步驟S101),在膜分離裝置整體中填充溫水(步驟S102),在循環(huán)液槽中準(zhǔn)備在循環(huán)液槽調(diào)整濃度的原液(步驟S103)。通過升壓泵將循環(huán)液槽內(nèi)液體轉(zhuǎn)移到膜分離裝置中,同時(shí)將膜分離裝置內(nèi)的溫水除去到系統(tǒng)外,使循環(huán)液的溫度為預(yù)先決定的規(guī)定溫度而進(jìn)行溫度控制(步驟S104)。確立循環(huán)液槽、循環(huán)泵、膜分離裝置、循環(huán)液槽的循環(huán)系統(tǒng),用預(yù)定的運(yùn)轉(zhuǎn)壓力使透過液循環(huán),從而將循環(huán)液濃度維持在規(guī)定濃度(例如,Brix25%等)(步驟S105)。調(diào)整壓力以使透過液流量為初始階段的數(shù)值(30Kg/h~45Kg/h)(步驟S106)。然后,開始通過洗滌液的供給和透過液的獲得進(jìn)行的滲濾(階段l)(步驟S107)。其中,例如,可以使下游側(cè)的透過液量為上游側(cè)的一半以上的濃度(步驟S108)。透過液糖度達(dá)到規(guī)定的糖度(這里例如為0.6%)時(shí),降低壓力,將透過液量維持為15kg/h~25kg/h左右(階段2)(步驟S109)。例如,其中,可以使下游側(cè)的透過液量為上游側(cè)的一半以上的濃度(步驟SUO)。然后,透過液糖度為0.4%時(shí),判斷終點(diǎn)(步驟Slll),利用溫水抽出已處理的循環(huán)液,系統(tǒng)內(nèi)用溫水充滿(步驟S112),實(shí)施清潔劑洗滌(步驟S113)。接著,使用圖7的流程圖對(duì)圖5的分離系統(tǒng)中進(jìn)行階段的控制進(jìn)行說明。將階段指數(shù)的初始值設(shè)定為階段1,通過壓力調(diào)節(jié)閥9調(diào)整壓力以使目標(biāo)循環(huán)液量為設(shè)定區(qū)域內(nèi)(步驟S120)。然后,判斷透過液糖度是否為設(shè)定1以上(步驟S121)。在判斷結(jié)果中,為設(shè)定l以上時(shí),繼續(xù)階段l,轉(zhuǎn)移到步驟S121(步驟S122)。另一方面,為設(shè)定l以下時(shí),將階段指數(shù)設(shè)定為階段2(步驟S123)。然后,判斷透過液糖度是否為設(shè)定2以上(步驟S124)。在判斷結(jié)果中,為設(shè)定2以上時(shí)繼續(xù)壓力階段2(步驟S125),轉(zhuǎn)移到步驟S124,為設(shè)定2以下時(shí),將階段指數(shù)設(shè)定為3,繼續(xù)規(guī)定時(shí)間運(yùn)轉(zhuǎn)(步驟S126),然后完成處理(步驟S127)。接著,使用圖8的流程圖對(duì)圖5的分離系統(tǒng)中的循環(huán)液濃度的控制進(jìn)行說明。將應(yīng)維持的循環(huán)液濃度設(shè)定為設(shè)定1(步驟S140)。為了達(dá)到設(shè)定的循環(huán)液濃度的設(shè)定1,得到透過液的同時(shí)用控制閥控制洗滌液供給(步驟S141)。然后,判斷與對(duì)于循環(huán)液糖度的必要壓力相比,運(yùn)轉(zhuǎn)壓力是否大(步驟S142),若運(yùn)轉(zhuǎn)壓力大則轉(zhuǎn)移到步驟S141,運(yùn)轉(zhuǎn)壓力小于必要的值時(shí),改變?yōu)閷?duì)應(yīng)于壓力的濃度(步驟S144),轉(zhuǎn)移到步驟S141。然后,使用圖9A和圖9B對(duì)圖5的分離系統(tǒng)中,進(jìn)行圖6~圖8所示的各處理時(shí)的透過液糖度的變化進(jìn)行說明。圖9A中,縱軸表示運(yùn)轉(zhuǎn)壓力、橫軸表示運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)間,圖9B中,縱軸表示透過液糖度、橫軸表示運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)間。在將運(yùn)轉(zhuǎn)壓力維持為'壓力階段1,的期間(圖9A),進(jìn)行膜分離直至透過液糖度目標(biāo)糖度設(shè)定值為'設(shè)定1'(圖9B)。然后,若透過液糖度為目標(biāo)糖度的設(shè)定值1(圖9A),則將運(yùn)轉(zhuǎn)壓力設(shè)定為壓力階段2,將運(yùn)轉(zhuǎn)壓力切換為設(shè)定2后,透過液糖度的測(cè)定值暫時(shí)升高,但是此后降低至接近目標(biāo)糖度的設(shè)定值設(shè)定2。然后,透過液糖度達(dá)到目標(biāo)糖度的設(shè)定值2或達(dá)到后經(jīng)過一定時(shí)間完成膜分離。然后,對(duì)第二實(shí)施方式中的分離系統(tǒng)進(jìn)行說明。圖IO為表示第二實(shí)施方式中的分離系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)的圖。在該圖中,對(duì)于與圖5對(duì)應(yīng)的功能賦予相同的符號(hào),省略其說明。接著,對(duì)該圖10所示的分離系統(tǒng)的工作進(jìn)4亍說明。圖11為用于說明該實(shí)施方式的分離系統(tǒng)中運(yùn)轉(zhuǎn)順序的流程圖。首先,洗滌裝置整體(步驟S201),在膜分離裝置整體中填充溫水(步驟S202),在循環(huán)液槽中準(zhǔn)備在循環(huán)液槽調(diào)整濃度的原液(步驟S203)。通過升壓泵將循環(huán)液槽內(nèi)液體轉(zhuǎn)移到膜分離裝置中,同時(shí)將膜分離裝置內(nèi)的溫水除去到系統(tǒng)外,使循環(huán)液的溫度為預(yù)先決定的規(guī)定溫度而進(jìn)行溫度控制(步驟S204)。確立循環(huán)液槽、循環(huán)泵、J莫分離裝置、循環(huán)液槽的循環(huán)系統(tǒng),將循環(huán)液濃度維持在規(guī)定濃度(例如,Brix25。/。等)(步驟S205)。其中,使壓力調(diào)整閥9的壓力為預(yù)先決定的規(guī)定的壓力開始運(yùn)轉(zhuǎn)后,調(diào)整壓力以使透過液流量達(dá)到初始設(shè)定值或設(shè)定區(qū)域(階段1、步驟S206)。然后,直到透過液的糖度或糖度比達(dá)到目標(biāo)設(shè)定值1為止維持(步驟S207)。然后,達(dá)到設(shè)定值1以下時(shí),進(jìn)行階段2,進(jìn)行到對(duì)應(yīng)的透過液流量或操作壓力的設(shè)定值(步驟S208)。透過液糖度為設(shè)定值2以下時(shí),進(jìn)行階段3(階段i+l)。在此期間,5210)。而且,維持規(guī)定的最終透過液量,繼續(xù)進(jìn)行直至目標(biāo)糖度比達(dá)到規(guī)定值、或規(guī)定的單位時(shí)間的變化率以下、或達(dá)到目標(biāo)糖度比后經(jīng)過規(guī)定時(shí)間(步驟5211)。然后,利用溫水抽出已處理的循環(huán)液,系統(tǒng)內(nèi)用溫水充滿(步驟5212),實(shí)施清潔劑洗滌(步驟S213)。接著,使用圖12的流程圖對(duì)圖10的分離系統(tǒng)中的進(jìn)行階段的控制進(jìn)行說明。對(duì)于運(yùn)轉(zhuǎn)開始后的初始?jí)毫?,設(shè)定初始值,使透過液量為設(shè)定值l、目標(biāo)糖度比1為設(shè)定值進(jìn)行運(yùn)轉(zhuǎn)(步驟S220)。然后,改變運(yùn)轉(zhuǎn)壓力,進(jìn)行控制以使透過液量為設(shè)定值(步驟S221)。然后,判斷現(xiàn)在的目標(biāo)糖度比是否為設(shè)定以上(步驟S222)。在判斷結(jié)果中,為設(shè)定以上時(shí)繼續(xù)階段l,轉(zhuǎn)移到步驟S221(步驟S223)。另一方面,到達(dá)小于設(shè)定l時(shí),流量設(shè)定值i向前進(jìn)1,成為流量設(shè)定值(i+l),對(duì)于透過液糖度設(shè)定值i也向前進(jìn)1,成為(i+l)(步驟S224)。然后,判斷是否經(jīng)過了必要時(shí)間(步驟S225),在判斷結(jié)果中,未經(jīng)過必要時(shí)間時(shí),仍然繼續(xù)各設(shè)定值(步驟S226),轉(zhuǎn)移到步驟S225。另一方面,經(jīng)過必要時(shí)間時(shí),判斷最終設(shè)定是否完成、即是否為規(guī)定變化率以下(步驟S227)。不為規(guī)定變化率以下時(shí),使流量i殳定值、目標(biāo)透過液糖度比設(shè)定值的變更有效(步驟S228),轉(zhuǎn)移到步驟S22L另一方面,為規(guī)定變化率以下時(shí),完成處理(步驟S229)。接著,使用圖13的流程圖對(duì)圖10的分離系統(tǒng)中的循環(huán)液濃度的控制進(jìn)行說明。將應(yīng)維持的循環(huán)液濃度設(shè)定為設(shè)定1(步驟S231)。為了達(dá)到設(shè)定的循環(huán)液濃度的設(shè)定1,得到透過液的同時(shí)用控制閥控制洗滌液供給(步驟S232)。然后,判斷與對(duì)于循環(huán)液糖度的必要壓力相比,運(yùn)轉(zhuǎn)壓力是否大(步驟S233),若運(yùn)轉(zhuǎn)壓力大則轉(zhuǎn)移到步驟S232,運(yùn)轉(zhuǎn)壓力小于必要壓力時(shí),改變?yōu)閷?duì)應(yīng)于壓力的濃度(步驟S235),轉(zhuǎn)移到步驟S232。然后,使用圖14對(duì)圖IO的分離系統(tǒng)中,進(jìn)行圖11~圖13所示的各處理時(shí)的透過液糖度的變化進(jìn)行說明。圖14(a)的上方的圖中,縱軸表示循環(huán)液濃度、橫軸表示透過液糖度,圖14(a)的下方的圖中,縱軸表示運(yùn)轉(zhuǎn)壓力(或透過液流量)、橫軸表示透過液糖度。圖14(b)中,縱軸表示糖度比、橫軸表示運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)間。開始運(yùn)轉(zhuǎn)后,運(yùn)轉(zhuǎn)壓力在初始值維持一定時(shí)間后,一點(diǎn)點(diǎn)降低,到達(dá)至運(yùn)轉(zhuǎn)壓力的第二階段設(shè)定值后,維持規(guī)定時(shí)間壓力。此時(shí),若將運(yùn)轉(zhuǎn)壓力一下子切換至第二階段的設(shè)定值,則目標(biāo)物質(zhì)的濃度等以偏離目標(biāo)值的值分離,但是根據(jù)該實(shí)施方式,操作運(yùn)轉(zhuǎn)壓力,一點(diǎn)點(diǎn)降低,因此對(duì)于目標(biāo)物質(zhì)的濃度等可以在接近目標(biāo)值的狀態(tài)下分離。然后,對(duì)第三實(shí)施方式的分離系統(tǒng)進(jìn)行說明。圖15為表示第三實(shí)施方式中的分離系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)的圖。在該實(shí)施方式中,使圖5等中的分離系統(tǒng)為多級(jí)的系統(tǒng)。該圖中,對(duì)于與圖5對(duì)應(yīng)的功能賦予相同的符號(hào),省略其說明。該圖中,流量調(diào)節(jié)閥130調(diào)節(jié)供給到膜分離裝置20中的原液的量。流量調(diào)節(jié)閥135設(shè)置在前級(jí)的膜分離裝置20與后級(jí)的膜分離裝置20之間,對(duì)將前級(jí)的膜分離裝置20中分離前的原液的一部分供給到后級(jí)膜分離裝置20的量進(jìn)行調(diào)整。泵145將Ii留在透過液容器15中的透過液輸送到膜分離裝置20。流量調(diào)節(jié)閥140設(shè)置在泵145與膜分離裝置20之間,對(duì)從透過液容器15流到膜分離裝置20內(nèi)的透過液(返回透過液55)的流量進(jìn)行調(diào)節(jié)。流量調(diào)節(jié)閥150設(shè)置在從泵145到膜分離裝置20的配管被分支、作為透過液取出的路徑上,對(duì)取出到外部的透過液的量進(jìn)行調(diào)節(jié)。對(duì)于該圖中的分離系統(tǒng),對(duì)接近穩(wěn)定狀態(tài)的運(yùn)轉(zhuǎn)方法進(jìn)行說明。左側(cè)為第一級(jí)的分離系統(tǒng),右側(cè)為第二級(jí)的分離系統(tǒng),第三級(jí)以后與第二級(jí)相同地與全部級(jí)連接。首先,與原液向第一級(jí)的供給流量成比例地加入洗滌液,抽出透過液,控制運(yùn)轉(zhuǎn)壓力,由此將循環(huán)液的一部分轉(zhuǎn)移到下一級(jí)。此時(shí)的透過流量用于控制透過傾向。這是由于流量或透過液量直接關(guān)系到分離傾向直接相關(guān)。運(yùn)轉(zhuǎn)的進(jìn)行以來自膜分離裝置的透過液中應(yīng)排出的透過液那部分抽出到系統(tǒng)外,殘留的液體在循環(huán)系統(tǒng)中再循環(huán)的液量平衡進(jìn)行。其中,認(rèn)為也可以控制透過液的糖度比等濃度。此時(shí),測(cè)定的透過液的糖度或?qū)⑼高^液的糖度除以循環(huán)液的糖度得到的糖度比被用作分離狀態(tài)指標(biāo)。此外,這里為了調(diào)整分離狀態(tài)指標(biāo),也可以控制透過液量或運(yùn)轉(zhuǎn)壓力。對(duì)于循環(huán)液的濃度,供給到系統(tǒng)內(nèi)的原液和洗滌液、轉(zhuǎn)移到下一級(jí)的循環(huán)液、排出到系統(tǒng)外的透過液的量的各液體流量與濃度的平衡為直接的變動(dòng)因素,可以通過各液體流量的設(shè)定、或根據(jù)需要的循環(huán)液的濃度來控制。圖15的系統(tǒng)中,設(shè)想循環(huán)液濃度通過洗滌液流量或透過液/循環(huán)液的流量比、原液供給量的任意一個(gè)來控制。<操作項(xiàng)目>圖15的流程中,明示了運(yùn)轉(zhuǎn)壓力、循環(huán)液濃度、透過液量作為透過傾向的操作項(xiàng)目的項(xiàng)目的控制方法,但是此外還可以設(shè)置熱交換器進(jìn)行運(yùn)轉(zhuǎn)溫度的控制,或設(shè)置pH控制進(jìn)行pH控制,或設(shè)置循環(huán)液流量傳感器進(jìn)行循環(huán)液流量控制。<分離狀態(tài)指標(biāo)>透過液量、糖度、糖度比表示分離狀態(tài),在圖15的系統(tǒng)中,明示了使用它們的方法。即,透過液的糖度高表示作為分離傾向更易透過的狀態(tài),透過流量多時(shí)可以判斷為處于不易透過的狀態(tài)。<進(jìn)行過程指標(biāo)>此外,進(jìn)行過程可以通過透過液的糖度表示。圖15的系統(tǒng)中,通常由于壓力損失的壓力降低,下游級(jí)在相同的透過液量下表示更低的值,但各透過液量中的糖度、糖度比成為處理的進(jìn)行的指標(biāo)。<連續(xù)多級(jí)工藝中的分離狀態(tài)指標(biāo)和進(jìn)行過程指標(biāo)>在多級(jí)工藝中,明確地區(qū)別分離狀態(tài)指標(biāo)和進(jìn)行過程指標(biāo)是困難的,但是認(rèn)為大致如下。分離狀態(tài)指標(biāo)可以判斷該級(jí)的分離狀態(tài)是否正常、或是否為更易透過的狀態(tài)等。此外,進(jìn)行過程指標(biāo)可以通過與上述的分離狀態(tài)指標(biāo)相同的指標(biāo)判斷各級(jí)的分離狀態(tài),也可以用作了解作為整體分離進(jìn)行到何處的指標(biāo)。而且,在維持原料供給流量或透過液流量等的穩(wěn)定狀態(tài)的同時(shí),繼續(xù)分離工序的連續(xù)處理中,通過時(shí)間進(jìn)行原料的量等的處理,但是由于運(yùn)轉(zhuǎn)控制的整體維持穩(wěn)定狀態(tài)是基本,難以對(duì)時(shí)間經(jīng)過等指標(biāo)通過進(jìn)行過程指標(biāo)顯示純化的進(jìn)行。透過液的糖度比等測(cè)定值成為要求的分離的達(dá)成程度的指標(biāo),例如若用3級(jí)操作進(jìn)行說明,第一級(jí)為達(dá)成程度l、第二級(jí)為達(dá)成程度2、第三級(jí)為達(dá)成程度3來對(duì)各階段設(shè)置目標(biāo)達(dá)成程度,可以將與階段的進(jìn)行一起進(jìn)行的達(dá)成程度作為進(jìn)行過程指標(biāo)來利用,并控制操作項(xiàng)目。即,若由進(jìn)行過程指標(biāo)判斷為遲緩的狀態(tài),則選擇易進(jìn)行透過的條件,即溫度高的條件、在低運(yùn)轉(zhuǎn)壓力下減少透過液的循環(huán)系統(tǒng)的返回的運(yùn)轉(zhuǎn)等條件,相反地若由進(jìn)行過程指標(biāo)判斷為過快的狀態(tài),則選擇不易進(jìn)行物質(zhì)的透過的條件,即溫度低的條件、壓力高的條件等,可以實(shí)現(xiàn)維持穩(wěn)定的進(jìn)行過程指標(biāo)的狀態(tài)的控制。接著,對(duì)該圖15所示的分離系統(tǒng)的工作進(jìn)行說明。圖16為對(duì)于該實(shí)施方式中的分離系統(tǒng)說明運(yùn)轉(zhuǎn)順序的流程圖。首先,洗滌裝置整體(步驟S301),在膜分離裝置整體中填充溫水(步驟S302),在第一級(jí)、第二級(jí)、第三級(jí)的各循環(huán)液槽中準(zhǔn)備調(diào)整濃度的原液(步驟S303)。通過升壓泵將第一級(jí)、第二級(jí)、第三級(jí)的各循環(huán)液槽內(nèi)液體轉(zhuǎn)移到膜分離裝置中,同時(shí)將膜分離裝置內(nèi)的溫水除去到系統(tǒng)外,以循環(huán)液的溫度形成預(yù)先決定的規(guī)定溫度而進(jìn)行溫度控制(步驟S304)。確立第一級(jí)、第二級(jí)、第三級(jí)的各循環(huán)液槽,第一級(jí)、第二級(jí)、第三級(jí)的循環(huán)泵,第一級(jí)、第二級(jí)、第三級(jí)的膜分離裝置,循環(huán)液槽的循環(huán)系統(tǒng),將循環(huán)液濃度維持在規(guī)定濃度(例如,Brix25。/。等)(步驟S305)。其中,在壓力調(diào)整閥9的壓力為預(yù)先決定的規(guī)定壓力下開始運(yùn)轉(zhuǎn)后,調(diào)整壓力以使透過液流量為初始設(shè)定值(步驟S306)。然后,繼續(xù)透過直至透過液等的分離過程指標(biāo)(分離狀態(tài)指標(biāo))為各設(shè)定值1、2、3,成為設(shè)定值時(shí),維持將總透過液返回到各級(jí)的循環(huán)液槽的狀態(tài)(全循環(huán))(步驟S307)。然后,各級(jí)的循環(huán)液和透過液達(dá)到規(guī)定的分離過程指標(biāo)時(shí),開始另外準(zhǔn)備的原液的供給,緩慢地增加其供給量的同時(shí),另一方面也增加洗滌液。來自循環(huán)系統(tǒng)的抽出量也增加,緩慢降低透過液向循環(huán)液的返回量,緩慢增加向系統(tǒng)外的抽出(步驟S308)。將與供給到第一級(jí)的原液的供給量相當(dāng)?shù)牡谝患?jí)的已處理的液體抽出到第二級(jí),將用于維持第一級(jí)的循環(huán)液濃度的洗滌液供給到第一級(jí)的循環(huán)液槽,通過循環(huán)系統(tǒng)的運(yùn)轉(zhuǎn)壓力調(diào)節(jié)閥,將循環(huán)液轉(zhuǎn)移到下一工序,調(diào)節(jié)返回透過液55的量(步驟S309)。然后,對(duì)于第二級(jí)轉(zhuǎn)移的膜分離裝置進(jìn)行與第一級(jí)相同的運(yùn)轉(zhuǎn)(步驟S310)。然后,進(jìn)行穩(wěn)定運(yùn)轉(zhuǎn)(步驟S311),各設(shè)定進(jìn)入容許范圍期間,繼續(xù)洗滌運(yùn)轉(zhuǎn),必要時(shí)實(shí)施停止操作(步驟S312)。其中,停止通過向溫水等的置換與分批工藝同樣地進(jìn)行。然后進(jìn)行洗滌(步驟S313)。接著,使用圖17的流程圖對(duì)圖15的分離系統(tǒng)中的使階段進(jìn)行的控制進(jìn)行說明。通過與分批處理相同的方法,以直至透過液的糖度比等分離過程指標(biāo)達(dá)到規(guī)定的值而按各級(jí)執(zhí)行(步驟S320)。然后,分別判斷各級(jí)的進(jìn)行過程指標(biāo)是否達(dá)到目標(biāo)值(步驟S321),未達(dá)到時(shí)再次讀取各測(cè)定結(jié)果,轉(zhuǎn)移到步驟S321(步驟S322)。達(dá)到目標(biāo)值時(shí),達(dá)到各級(jí)的目標(biāo)值后各級(jí)進(jìn)行全循環(huán),將在此期間分離狀態(tài)指標(biāo)的透過液流量維持在規(guī)定量,主操作項(xiàng)目為壓力,運(yùn)轉(zhuǎn)濃度、運(yùn)轉(zhuǎn)溫度維持設(shè)定值(步驟S323)。然后,判斷全級(jí)的進(jìn)行過程指標(biāo)是否達(dá)到目標(biāo)值,未達(dá)到目標(biāo)值時(shí),繼續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)(步驟S325),轉(zhuǎn)移到步驟S321。另一方面,全級(jí)的進(jìn)行過程指標(biāo)達(dá)到目標(biāo)值時(shí),結(jié)束連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)的前準(zhǔn)備(步驟S326)。接著,使用圖18的流程圖對(duì)圖10的分離系統(tǒng)中的以透過液流量作為操作項(xiàng)目從開始連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)直至停止的工作進(jìn)行說明。而且,洗滌水、透過液可以進(jìn)入升壓泵的吸入側(cè),也可以進(jìn)入排出側(cè)。前準(zhǔn)備完成(步驟S340),形成各級(jí)全循環(huán)狀態(tài)后(步驟S341),向第一級(jí)開始供給原液后緩慢增加原液。以對(duì)于該原液的供給量的規(guī)定比率添加洗滌液,調(diào)節(jié)向循環(huán)液的下一級(jí)的轉(zhuǎn)移配管中的壓力調(diào)節(jié)閥以使膜分離裝置循環(huán)液的壓力為規(guī)定值,將對(duì)應(yīng)于原液供給量的透過液排出到系統(tǒng)外,將殘留的透過液返回至循環(huán)液系統(tǒng),繼續(xù)進(jìn)行調(diào)節(jié)洗滌液與原液的比率(洗滌液/原液)或原液供給流量的運(yùn)轉(zhuǎn)以使循環(huán)液濃度為規(guī)定濃度(步驟S342)。然后,判斷透過液濃度與目標(biāo)的背離是否為規(guī)定的值以上(步驟S343),沒有背離、即在正常范圍時(shí)繼續(xù)設(shè)定(步驟S344),轉(zhuǎn)移到步驟S343。另一方面,透過液濃度與目標(biāo)背離時(shí),改變由操作項(xiàng)目的透過液流量、運(yùn)轉(zhuǎn)壓力、運(yùn)轉(zhuǎn)溫度、循環(huán)液濃度等中選擇的設(shè)定(步驟S345)。各設(shè)定進(jìn)入共用范圍的期間,繼續(xù)正常運(yùn)轉(zhuǎn)。繼續(xù)該正常運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí),改變透過液流量等操作項(xiàng)目,以修正值繼續(xù)進(jìn)行(步驟S347)。其中,必要時(shí)實(shí)施停止操作(步驟S346)。產(chǎn)業(yè)上的可利用性本發(fā)明為可以在聚甘油、糖類、肽等由小物質(zhì)得到的聚合物或低聚物的合成,或者由聚合物或低聚物、樹脂、植物等天然或人工原材料通過分解制備的物質(zhì)與未反應(yīng)物質(zhì)、未完成反應(yīng)的物質(zhì)、中間體和原料或產(chǎn)品等廣泛物質(zhì)的分離、分餾、反應(yīng)系、結(jié)晶化等中使用的通用性高的分離方法。此外,即使處理原料含有食鹽等鹽類時(shí),可以將食鹽與低分子的甘油或聚甘油一起除去,可以作為殘液中食鹽等鹽類降低的聚甘油回收。作為選擇的膜,可以根據(jù)目的適當(dāng)利用納米膜或超濾膜。此外,在使用壓力驅(qū)動(dòng)的分離膜或膜分離裝置、或者膜分離或膜分離裝置與使用該分離膜或膜分離裝置處理的物質(zhì)、成分或它們使用的溶劑的評(píng)價(jià)中,可以實(shí)現(xiàn)利用表示混合物中的各物質(zhì)、各成分的通過率或截留率等透過傾向的指標(biāo)和表示任意選擇的物質(zhì)或成分的通過率或截留率等透過傾向的指標(biāo)的關(guān)系的分離膜的評(píng)價(jià)方法。根據(jù)本評(píng)價(jià)方法,分離膜的評(píng)價(jià)在以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為基礎(chǔ)、與該物質(zhì)的透過傾向的比較關(guān)系中得以表現(xiàn),可以表現(xiàn)該膜的分離性能的敏感性、即分離接近的物質(zhì)之間的性能或成為對(duì)象的物質(zhì)的范圍。通過進(jìn)行計(jì)算機(jī)程序化或表計(jì)算軟件的數(shù)據(jù)文件,可以作為模擬軟件利用,通過這種數(shù)據(jù)的累積,可以構(gòu)建對(duì)于膜的選擇有效的數(shù)據(jù)庫(kù)。權(quán)利要求1、一種使用膜的目標(biāo)物質(zhì)的分離方法,對(duì)于將含有多種目標(biāo)物質(zhì)的原液供給到膜分離裝置中、將目標(biāo)物質(zhì)抽出到由所述膜分離裝置得到的透過液中、將殘留的其它目標(biāo)物質(zhì)分離在殘液中的滲濾,使用分離操作的分離狀態(tài)指標(biāo)和/或進(jìn)行過程指標(biāo),將從透過液流量、膜分離裝置的運(yùn)轉(zhuǎn)壓力、運(yùn)轉(zhuǎn)溫度、循環(huán)液濃度、循環(huán)液量中選擇的至少一項(xiàng)操作項(xiàng)目調(diào)整或控制在設(shè)定區(qū)域,由此控制目標(biāo)物質(zhì)的透過傾向。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用膜的目標(biāo)物質(zhì)的分離方法,其中,作為分離狀態(tài)指標(biāo)或操作項(xiàng)目使用膜分離裝置的透過液流量。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用膜的目標(biāo)物質(zhì)的分離方法,其中,將對(duì)應(yīng)于原液供給的一系列滲濾過程設(shè)置成多個(gè)或?qū)嵸|(zhì)上連續(xù)的階段,設(shè)置對(duì)各階段的進(jìn)行過程指標(biāo)適當(dāng)選擇的分離狀態(tài)指標(biāo)和/或操作項(xiàng)目的設(shè)定區(qū)域來控制目標(biāo)物質(zhì)的透過傾向。4、根據(jù)權(quán)利要求3所述的使用膜的目標(biāo)物質(zhì)的分離方法,其中,使用分離狀態(tài)指標(biāo)和/或進(jìn)行過程指標(biāo),判斷所述各階段的開始和/或終點(diǎn)。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用膜的目標(biāo)物質(zhì)的分離方法,其中,將實(shí)質(zhì)上表示用分離膜處理的循環(huán)液、殘液的濃度的測(cè)定值作為指標(biāo),對(duì)供給到膜分離裝置中的液量、從膜分離裝置抽出到系統(tǒng)外的液量,或者向透過液或循環(huán)液、殘液的返回量進(jìn)行控制。6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用膜的目標(biāo)物質(zhì)的分離方法,其中,進(jìn)行過程指標(biāo)為經(jīng)過時(shí)間、累積透過液量、累積供給洗滌液量、循環(huán)液量、循環(huán)槽內(nèi)液量、殘液、透過液、原液的濃度的表示分離結(jié)果的指標(biāo),或選自糖度、粘度、電導(dǎo)率、測(cè)定值、pH或分析值中的至少一個(gè)項(xiàng)目或以它們?yōu)榛A(chǔ)的計(jì)算值。7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用膜的目標(biāo)物質(zhì)的分離方法,其中,作為分離膜使用納米膜或超濾膜。8、根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用膜的目標(biāo)物質(zhì)的分離方法,其中,作為分離膜使用管狀膜。9、根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用膜的目標(biāo)物質(zhì)的分離方法,其中,使用透過液流量作為操作項(xiàng)目,將透過液的糖度或作為透過液的糖度對(duì)循環(huán)液的糖度的比率的糖度比用作分離狀態(tài)指標(biāo)。10、根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用膜的目標(biāo)物質(zhì)的分離方法,其中,將"先行批次的最終循環(huán)液的抽出時(shí)稀薄液"和/或"先4亍批次的再處理液"和/或"先行批次的透過液"在產(chǎn)生各液體的批次后用作原液、洗滌液或"再循環(huán)液,,o11、根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用膜的目標(biāo)物質(zhì)的分離方法,其中,分離膜使用反滲透膜、納米膜、超濾膜中的任意一種或多種。12、一種使用膜的目標(biāo)物質(zhì)的分離裝置,對(duì)于將含有多種目標(biāo)物質(zhì)的原液供給到膜分離裝置中、將目標(biāo)物質(zhì)抽出到由所述膜分離裝置得到的透過液中、將殘留的其它目標(biāo)物質(zhì)分離在殘液中的滲濾設(shè)備,設(shè)置有分離操作的分離狀態(tài)指標(biāo)和/或進(jìn)行過程指標(biāo)的監(jiān)視部件,和對(duì)從透過液流量、膜分離裝置的運(yùn)轉(zhuǎn)壓力、運(yùn)轉(zhuǎn)溫度、循環(huán)液濃度、循環(huán)液量中選擇的至少一項(xiàng)操作項(xiàng)目進(jìn)行控制的控制部件。13、根據(jù)權(quán)利要求12所述的使用膜的目標(biāo)物質(zhì)的分離裝置,其中,具備基于透過液濃度、透過液糖度、累積透過液量或經(jīng)過時(shí)間的至少一種設(shè)定運(yùn)轉(zhuǎn)壓力和/或透過液流量的功能,對(duì)于對(duì)應(yīng)的循環(huán)液濃度、循環(huán)液糖度或循環(huán)液流量進(jìn)行調(diào)整的同時(shí)供給洗滌液的調(diào)節(jié)功能;并且實(shí)施滲濾。14、根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用膜的目標(biāo)物質(zhì)的分離方法,其中,原液為含有聚甘油的混合液。15、根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用膜的目標(biāo)物質(zhì)的分離方法,其中,原液為含有多種聚甘油的混合液,從所述混合液除去甘油、二甘油、三甘油中的至少一種。全文摘要本發(fā)明提供一種分離裝置,在使用膜進(jìn)行滲濾時(shí),使用透過液或循環(huán)液/內(nèi)部循環(huán)液的濃度、物性值等表示膜裝置的分離狀態(tài)的測(cè)定值、分析值,對(duì)目標(biāo)物質(zhì)的透過傾向進(jìn)行管理、調(diào)整,由此進(jìn)行目標(biāo)物質(zhì)的精密分離。本發(fā)明中,在向含有多種目標(biāo)物質(zhì)的原液加入洗滌液,將目標(biāo)物質(zhì)抽出到由膜分離裝置得到的透過液中,從而與殘留在殘液中的其它目標(biāo)物質(zhì)分離的滲濾中,使用分離操作的分離狀態(tài)指標(biāo)和/或進(jìn)行過程指標(biāo),將從透過液流量、膜分離裝置的運(yùn)轉(zhuǎn)壓力、運(yùn)轉(zhuǎn)溫度、循環(huán)液濃度、循環(huán)液量中選擇的至少一項(xiàng)操作項(xiàng)目調(diào)整或控制在設(shè)定區(qū)域,由此控制目標(biāo)物質(zhì)的透過傾向。文檔編號(hào)B01D61/12GK101547735SQ200880000958公開日2009年9月30日申請(qǐng)日期2008年3月19日優(yōu)先權(quán)日2007年3月22日發(fā)明者立石泰弘申請(qǐng)人:月島環(huán)境工程株式會(huì)社