專利名稱：用于動態(tài)核自旋極化(dnp)的極化器的管嘴的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及動態(tài)核極化(DNP)領(lǐng)域。更具體地說，本發(fā)明涉及一種用于動態(tài)核極化設(shè)備的構(gòu)件。甚至更具體地說，本發(fā)明涉及用于DNP極化器的溶解設(shè)備的特征，即用作溶解裝置的一部分的管嘴。這種管嘴提供了更有效率的固體極化樣本的溶解，從而可實現(xiàn)快速且完全的溶解。
背景技術(shù)：
由固態(tài)下的DNP，即非常低的溫度和中等至高的磁場下的極化，之后用溶解介質(zhì)進行溶解，其已被證明可產(chǎn)生高度增強的核極化，從而可實現(xiàn)一種新穎的MR應(yīng)用范圍。例如，丙酮酸鹽是一種在檸檬酸循環(huán)中起作用的化合物，并且DNP-極化(超極化)的丙酮酸鹽可用作用于人體代謝過程的體內(nèi)MR研究的MR劑。例如，超極化丙酮酸鹽如W0-A-2006/011810中詳細所述可用作用于體內(nèi)腫瘤成像的MR成像劑，并且如WO-A-2006/054903詳細所述通過MR成像而用于評估心肌組織的活力。為了生產(chǎn)超極化丙酮酸鹽，丙酮酸被DNP極化，并且在包含水性緩沖溶液和基質(zhì)的熱的溶解介質(zhì)中溶解和中和凍結(jié)成固體的極化的丙酮酸。WO-A-2006/011809公開了丙酮酸的DNP極化和溶解，其通過引用而完整地結(jié)合在本文中。
溶解過程本身必須是極端快速且完全的。這通常需要將熱的溶解介質(zhì)注入到包含
凍結(jié)的固體樣本的小瓶中，期望熱能和溶解介質(zhì)的流動將足以完全溶解樣本并將其攜帶至另一容器中，參見例如W0-A-02/37132，其通過引用而結(jié)合在本文中。在下文中，術(shù)語"凍結(jié)成固體的樣本、固體樣本和凍結(jié)樣本"可互換使用。然而，在實際實踐該工藝時會觀察到許多意外的問題。 一個可能故障模式是系統(tǒng)在固體樣本被溶解之前凍結(jié)，形成冰塞，其部分或完全阻塞流入和流出系統(tǒng)的流。另一故障模式是傳遞至固體樣本的熱能不足以溶解其全部，導(dǎo)致一定數(shù)量的固體樣本保留在小瓶中。除了操作壓力和溫度之外，還可確定的是，入口管的設(shè)計和定位對于獲得令人滿意的溶解可起到重要的作用。 解決這個問題的一種現(xiàn)有方案涉及將溶解介質(zhì)加熱到非常高的溫度，并在非常高
的壓力下進行操作。利用這種方案可以迅速地溶解低溫凍結(jié)樣本。然而，這種方案所需要
的壓力和溫度還可能需要耐熱耐壓材料制成的昂貴的構(gòu)件，和/或?qū)е掳踩珕栴}。此外，非
常高的溫度可能容易導(dǎo)致溶解介質(zhì)的蒸發(fā)，其依賴于壓力。然而蒸汽在將熱量傳遞給凍結(jié)的固體樣本的過程中是低效的，并因而比液體溶解介質(zhì)溶解樣本更為低效。因此防止熱的
溶解介質(zhì)蒸發(fā)的方法是關(guān)鍵。 此外，長時間的溶解將無意中影響核極化，因為溶解樣本中的極化隨著時間而減弱，并且時間變化將導(dǎo)致不可靠的溶解過程，產(chǎn)生可變的極化。另外，不完全的溶解將影響工藝成品率。此外，在極化溶解時必須中和的游離酸例如丙酮酸的情況下，不完全溶解對于控制所得溶液的PH值是有害的。因此需要采納有助于實現(xiàn)一種可靠且便利的溶解過程的特征。


圖1描繪了現(xiàn)有技術(shù)的溶解棒和樣本容器。
圖2描繪了本發(fā)明的第一實施例，即包含管嘴的對接容器(dockinghouse)。 圖3描繪了本發(fā)明的第二實施例。 圖4描繪了本發(fā)明的第三實施例。 圖5描繪了本發(fā)明的第四實施例。 圖6描繪了本發(fā)明的第五實施例。 圖7A-C描繪了圖6的管嘴的備選實施例。 圖8A-B顯示了本發(fā)明的第六實施例。 圖9描繪了本發(fā)明的第七實施例，其顯示本發(fā)明管嘴處于極化器的流體流路中的位置上。 圖10描繪了位于本發(fā)明的管嘴周圍的產(chǎn)品樣本瓶，其瓶蓋處于合適位置。
圖11描繪了本發(fā)明的第八實施例。
圖12描繪了制造本發(fā)明的管嘴的方法。 圖13顯示了在存在管嘴(圖13B)和沒有管嘴(圖13A)情況下的溶解之間的對比。
具體實施例方式
圖1描繪了現(xiàn)有技術(shù)的溶解棒IO和樣本容器12。溶解棒IO用于溶解保持在樣本容器12中的極化樣本材料14。 這里使用的術(shù)語"樣本"指極化材料，其通常設(shè)于樣本容器中，以凍結(jié)的固態(tài)形式保持在低溫下。術(shù)語"溶解介質(zhì)"指為溶化和溶解樣本材料從而形成溶化和溶解的樣本材料以及可能至少某些溶解介質(zhì)的"溶液"而提供的液體。溶解介質(zhì)的溫度通常比樣本的溫度更高。樣本的溫度大約為1至5K，而溶解介質(zhì)的溫度至少為室溫，即大約295K，但優(yōu)選使用加熱的，即熱的溶解介質(zhì)。如果使用水性溶解介質(zhì)，例如水性緩沖液，那么可將這種水性緩沖溶液加熱至大約355K或更高溫度。因而當(dāng)溶解介質(zhì)與樣本發(fā)生接觸時，樣本被溶化并溶解。術(shù)語"樣本容器"和"樣本瓶"被設(shè)想為將樣本保持在其凍結(jié)的固體形式和其溶液形式。 溶解棒10包括長的管狀外殼16，其具有開口的相對的第一開口端18和第二開口端20。外殼16提供了內(nèi)表面22，其限定了在第一開口端18和第二開口端20之間流體連通地延伸的長腔25。溶解棒10支撐第一長導(dǎo)管24，第一長導(dǎo)管24具有相對的第一開口端26和第二開口端28以及在開口端26和28之間流體連通地延伸的長流路30。第二開口端28被提供為連接在液體溶解介質(zhì)的源(未顯示)上。溶解棒10還包括第二長導(dǎo)管30，第二長導(dǎo)管30具有相對的第一開口端32和第二開口端34以及在開口端32和34之間流體連通地延伸的長的抽回路徑36。抽回路徑36提供了用于引導(dǎo)最初是由容器12提供的溶解介質(zhì)和溶解的樣本材料的路徑。 樣本容器12通常包括平的底座40，底座40支撐著直立的開口的圓柱形壁42，壁限定了提供樣本材料的樣本儲存器44。當(dāng)容器12插入到溶解棒10的開口端18中時，壁42與外殼16的內(nèi)表面22密封地接合，從而防止其間的流體泄漏。溶解棒10和容器12限定了樣本腔50，當(dāng)從第一導(dǎo)管24的第一開口端26提供溶解介質(zhì)時，樣本材料保持在樣本腔50中。溶解介質(zhì)和溶解的樣本材料的混合物從腔50通過第二導(dǎo)管30的抽回路徑36而抽回到接收位置，在這里可對其進一步處理，以用于提供適合于體外NMR分析或用于體內(nèi)使 用的超極化材料。 本發(fā)明提供了管嘴結(jié)合到鄰近樣本腔，從而增加了溶解介質(zhì)在樣本材料上的流 速。所需要的是，本發(fā)明的管嘴還引導(dǎo)溶解介質(zhì)的流動，從而為樣本腔中的樣本材料提供有 效率的溶解。如以下將更完整描述的那樣，可優(yōu)化管嘴的設(shè)計和定位以獲得樣本材料的完 全且快速的溶解。所需要的是，管嘴提供通過樣本腔的流體流動，其促進了通過抽回導(dǎo)管對 溶解的樣本材料的引導(dǎo)，并且不會形成旋渦或渦流，在旋渦或渦流下溶解的樣本材料會被
截留在腔中。 因而，本發(fā)明提供了在封閉的流體路徑中完全溶解低溫凍結(jié)樣本的能力。本發(fā)明 還提供了將溶解的產(chǎn)品從小瓶傳送到接收器中的能力。另外，本發(fā)明提供了改進管嘴/內(nèi) 管定位的能力，從而不管小瓶中的材料的量如何都可獲得完全的溶解。本發(fā)明進一步提供 了改進管嘴的尺寸和形狀的能力，從而改善了在變化的操作溫度和壓力下的溶解。另外，本 發(fā)明提供了使用更大直徑的內(nèi)管以保持高的質(zhì)量流率同時仍能在出口取得高的流體速度 的能力。 圖2描繪了本發(fā)明的第一實施例，即包含管嘴的對接容器110。對接容器110可結(jié) 合到溶解棒中，或在極化過程結(jié)束時單獨地結(jié)合到極化器中。對接容器110緊密地配合在 包含凍結(jié)的極化樣本14的樣本容器12上。 一旦樣本容器12連接在對接容器110上，就通 過導(dǎo)管116而將一定體積溶解介質(zhì)發(fā)送到對接容器110中。對接容器110具有限定了三個 開口的殼本體118，這三個開口是用于容納通過其提供溶解介質(zhì)的導(dǎo)管116的溶解介質(zhì)端 口 120、用于容納通過其來驅(qū)出樣本和溶解介質(zhì)的溶液的溶液導(dǎo)管126的溶液端口 124和 用于以流體密封連接方式容納樣本容器12的樣本端口 128。對接容器110限定了樣本腔 125，凍結(jié)的極化樣本被提供至樣本腔125中。通常，樣本腔125完全地限定在本體118和 樣本容器(未顯示)之間，樣本容器中保持有待溶解的凍結(jié)樣本。 如圖2中所示，對接容器110包括設(shè)于溶解介質(zhì)端口 120中的管嘴130。管嘴130 包括輸入端口 132、分配端口 134和在其之間流體連通地延伸的管嘴流路136。所需要的是， 管嘴130包括成圓錐形漸縮的內(nèi)壁140，其進一步限定了流路136。如針對本發(fā)明的各個實 施例所理解的那樣，分配端口 134的特征在于其橫截面積比導(dǎo)管116的流通道116a的橫截 面積更小。因而同穿過分配端口 134上游的導(dǎo)管116的流速相比，本發(fā)明能夠加速溶解介 質(zhì)穿過分配端口 134的流速。此外，所需要的是，本發(fā)明的管嘴以某種方式進行定向，這種 方式將溶解介質(zhì)流弓I導(dǎo)到凍結(jié)樣本上。 本領(lǐng)域中的技術(shù)人員應(yīng)該懂得管嘴的設(shè)計會影響溶解的效率。這里，成圓錐形漸 縮的管嘴內(nèi)表面將在清除樣本容器的整個固體樣本內(nèi)容物以及在提供便利的溶解過程方 面極大地改善溶解的性能，其在轉(zhuǎn)換期間保留了核極化。然而應(yīng)看出本發(fā)明可設(shè)想本發(fā)明 管嘴的補充設(shè)計。另外，本發(fā)明設(shè)想管嘴將由一種不與相接觸的材料起反應(yīng)并且不會對樣 本材料的極化水平產(chǎn)生負面影響的材料形成。 雖然圖2顯示管嘴130是對接容器110的一部分，但是本發(fā)明還可設(shè)想將管嘴130 直接結(jié)合到導(dǎo)管116的自由端上。因此，另一實現(xiàn)形式是管嘴，其是終止于包含固體樣本的 樣本瓶的封閉流體路徑的一部分。實際上，在通過溶解回收樣本的極化器的條件下，該管嘴 是一種任何布置的有利特征。因而可進一步設(shè)想對接容器10為極化器中的固定器。根據(jù)本發(fā)明，可將樣本容器連續(xù)插入到對接容器10中，并從對接容器10中抽回，從而可實現(xiàn)連 續(xù)樣本的溶解。 目前已經(jīng)證實了管嘴的端孔直徑對于溶解效率是非常關(guān)鍵的。當(dāng)然最佳直徑將依 賴于多個參數(shù)，例如樣本容器的深度和形狀、樣本數(shù)量和為溶解介質(zhì)選擇的壓力。
圖3描繪了本發(fā)明的第二實施例。溶解棒210用于溶解保持在樣本容器12中的 凍結(jié)的極化樣本材料。溶解棒210包括長的管狀外殼212，其具有相對的第一開口端214和 第二開口端216以及內(nèi)表面218，內(nèi)表面218限定了在開口端214和216之間流體連通地延 伸的長腔220。溶解棒210支撐具有相對的第一開口端224和第二開口端226的第一長導(dǎo) 管222。導(dǎo)管222的第二開口端226可連接在溶解介質(zhì)的源上。導(dǎo)管222包括內(nèi)表面228， 內(nèi)表面228限定了在開口端224和226之間流體連通地延伸的長的溶解介質(zhì)流路230。
溶解棒210提供了分別具有相對的第一端234和第二端236的收縮部件232。收 縮部件232支撐在外殼212的內(nèi)表面218上。收縮部件232的第一端234延伸到導(dǎo)管222 的第一開口端224中，從而減少了第一開口端224處流路230的可用橫截面積。同其上游 導(dǎo)管222中的流速相比，收縮部件232將因而造成溶解介質(zhì)穿過開口端224時的加速。收 縮部件232還包括外表面238，其可加工成某種形狀，或相對于流路230構(gòu)成某一角度，從而 引導(dǎo)流體流出導(dǎo)管222的第一開口端224而流向腔220中的選擇位置。來自導(dǎo)管222的溶 解介質(zhì)流的具體方向?qū)⑹艿角?20的尺寸和幾何形狀以及進入腔220中的溶解介質(zhì)的所需 流速的影響。 溶解棒210還支撐分別具有相對的第一開口端242和第二開口端244的第二長導(dǎo) 管240。導(dǎo)管240限定了在開口端242和244之間流體連通地延伸的長的抽回路徑246。導(dǎo) 管240的第二開口端244可連接在用于從腔220中抽回溶液的收集器或接收器上。
圖4描繪了本發(fā)明的第三實施例，樣本容器310用于將凍結(jié)的極化材料保持在本 發(fā)明的溶解棒或?qū)尤萜髦?。樣本容?10包括容器體312，其限定了用于容納凍結(jié)的極化 樣本材料的樣本儲存器314。容器體312適合于與用于溶解和抽回溶解的極化材料的裝置 (例如溶解棒或?qū)尤萜?相接合。這種特殊裝置將包括第一導(dǎo)管和第二導(dǎo)管，第一導(dǎo)管用 于以第一流體速度提供溶解介質(zhì)，第二導(dǎo)管用于抽回溶解之后的極化材料。容器體312支 撐著與樣本儲存器314重疊對準(zhǔn)的管嘴316，從而將溶解介質(zhì)加速到比第一流體速度更大 的第二流體速度。管嘴撐桿318確保管嘴316相對于溶解介質(zhì)導(dǎo)管的正確定位。也就是說， 管嘴316放置在溶解介質(zhì)導(dǎo)管的開口端之上，使得所有流過溶解介質(zhì)導(dǎo)管的溶解介質(zhì)通過 管嘴分配端口 318而離開。分配端口 318的特征在于其橫截面積比放置在它上面的溶解介 質(zhì)導(dǎo)管更小。 圖5描繪了本發(fā)明的第四實施例，樣本容器410用于將凍結(jié)的極化樣本材料保持 在溶解棒或?qū)尤萜髦?。樣本容?10包括容器體412，其限定了用于容納極化材料的樣本 儲存器414。容器體412適合于與用于溶解和抽回溶解的極化材料的裝置(例如溶解棒或 對接容器)相接合。這種特殊裝置將包括第一導(dǎo)管和第二導(dǎo)管，第一導(dǎo)管用于以第一流體 速度提供溶解介質(zhì)，第二導(dǎo)管用于抽回溶解之后的極化材料。容器體412支撐著與樣本儲 存器414重疊對準(zhǔn)的收縮器416，從而將溶解介質(zhì)加速到比第一流體速度更大的第二流體 速度。收縮器撐桿418確保收縮器416相對于溶解介質(zhì)導(dǎo)管的正確定位。也就是說，收縮 器416部分地放置在溶解介質(zhì)導(dǎo)管的開口端中，使得所有流過溶解介質(zhì)導(dǎo)管的溶解介質(zhì)必須通過由此形成的分配端口而離開導(dǎo)管。分配端口的特征在于其橫截面積比收縮器416上 游的溶解介質(zhì)導(dǎo)管更小，其跨越在收縮器416和導(dǎo)管內(nèi)壁之間。 圖6描繪了本發(fā)明的第五實施例，溶解棒610用于溶解凍結(jié)的極化樣本材料。溶 解棒10用于溶解保持在樣本容器12中的極化樣本材料，樣本容器12已經(jīng)插入溶解棒中。 溶解棒610本質(zhì)上是溶解棒10的一種變體，從而包含本發(fā)明的管嘴，而流體流動方向是相 反的。溶解棒610包括具有相對的第一開口端614和第二開口端616的長的管狀外殼612。 外殼612包括內(nèi)表面618，其限定了在開口端614和616之間流體連通地延伸的長腔620。 鄰近開口端614的腔620的部分提供了樣本腔625，樣本容器12插入樣本腔625中。溶解棒 610支撐長的溶解介質(zhì)導(dǎo)管622，其分別具有相對的第一開口端624和第二開口端626，以及 在其間流體連通地延伸的長的溶解介質(zhì)流路628。溶解棒610還包括長的溶液導(dǎo)管630，其 分別具有相對的第一開口端632和第二開口端634，以及在其間流體連通地延伸的長的抽 回路徑636。提供了墊圈部件635以密封外殼612，使得流體流保持受限于導(dǎo)管622和630 以及樣本腔625。 第一導(dǎo)管622的第一開口端624定位在外殼612的腔618中，該腔位于第二導(dǎo)管 630的第一開口端632的上游。第二導(dǎo)管630的第一開口端632通過環(huán)形支撐638而居中 地支撐在外殼612的腔620中。如圖7A中看出，環(huán)形支撐638限定了位于第二導(dǎo)管630和 外殼612的內(nèi)表面618之間的位置上的流端口 640和642。根據(jù)本發(fā)明，由流端口 640和 642提供的總的橫截面積小于由第一導(dǎo)管622的第一開口端624所限定的分配端口 644的 總的橫截面積。 圖7B-C描繪了結(jié)合到圖6的溶解棒中的本發(fā)明管嘴的備選實施例。在圖7B中，環(huán) 形支撐638限定了定位在溶液導(dǎo)管630和外殼612之間的中途的單個流端口 650。在圖7C 中，環(huán)形支撐638限定了從第二導(dǎo)管630延伸至外殼612的內(nèi)表面618的單個流端口 660。 在各種情況下，由環(huán)形支撐638提供的流端口的總的橫截面積小于分配端口 644的橫截面 積，導(dǎo)致進入樣本腔620中的流速加速。 圖8A-B描繪了本發(fā)明的第六實施例，溶解棒810用于溶解保持在樣本容器12中 的極化樣本材料。除了提供根據(jù)本發(fā)明的管嘴以外，溶解棒810在結(jié)構(gòu)上與溶解棒10是基 本相同的。溶解棒810包括具有相對的第一開口端814和第二開口端816的長的管狀外殼 812。外殼812包括內(nèi)表面818，其限定了在第一開口端814和第二開口端816之間流體連 通地延伸的長腔820。溶解棒810還包括第一長導(dǎo)管822，其分別具有相對的第一開口端 824和第二開口端826，以及在其間流體連通地延伸的長的流路828。第二開口端826可定 位成與溶解介質(zhì)的源流體連通。第一導(dǎo)管822的第一開口端824包括管嘴825，管嘴825限 定了流端口 830，流端口 830的橫截面尺寸比管嘴825上游的流路828的橫截面尺寸更小。 由本發(fā)明可設(shè)想通過下述方法形成管嘴825，然而，任何使流體流加速通過的管嘴都可被設(shè) 想用于本發(fā)明。 溶解棒810還支撐著第二長導(dǎo)管840，第二長導(dǎo)管840分別具有相對的第一開口端 842和第二開口端844，以及在其間流體連通地延伸的長的抽回路徑846。第二導(dǎo)管840的 第二開口端844可定位成與溶解介質(zhì)的抽回目的地流體連通。 圖9和圖IO描繪了本發(fā)明的第七實施例。圖9顯示了本發(fā)明的管嘴935處于極 化器的流體流路中的位置上。圖10描繪了瓶蓋910，其功能上類似于本發(fā)明的對接容器，其可連接在提供了凍結(jié)的極化樣本材料914的樣本容器912上。樣本容器912包括開口的 第一端916、封閉的第二端918以及在其間延伸的長的圓柱形壁920。壁920包括限定樣本 腔925的內(nèi)表面920a。瓶蓋910包括蓋體924，其限定了樣本端口 926，用于流體密封地容 納樣本容器的開口端916。因而當(dāng)樣本容器912配合到瓶蓋910上時，就完全限定了樣本腔 925。 瓶蓋910進一步限定了單個流端口 928，其容納溶解介質(zhì)導(dǎo)管930和溶液導(dǎo)管 932。溶解介質(zhì)導(dǎo)管930同心地支撐在溶液導(dǎo)管932中，使得經(jīng)由溶解介質(zhì)導(dǎo)管930而提供 到樣本腔925中的溶解介質(zhì)造成凍結(jié)的樣本材料溶解，并通過溶解介質(zhì)導(dǎo)管930而流出環(huán) 形抽回路徑934。 溶解介質(zhì)導(dǎo)管930還包括具有管嘴935的第一開口端936。管嘴935在溶解介質(zhì) 導(dǎo)管930所限定的溶解介質(zhì)流路938中起收縮作用，其同管嘴935上游的導(dǎo)管930中的流 體流速相比造成流過它的流體加速。 管嘴935在樣本腔925上的中心位置提供了使腔925中的低溫凍結(jié)產(chǎn)品快速且完 全溶解，以及通過抽回路徑934而使產(chǎn)品溶液全部移動到最終位置的流體流動特征，在最 終位置其被收集到接收容器988中，如圖9所示。 再次參看圖9，包含溶解介質(zhì)的注射器980連接在溶解介質(zhì)導(dǎo)管930上。在打開 閥門982時，注射器980可將溶解介質(zhì)分配到溶解介質(zhì)導(dǎo)管930中，并通過管嘴935而分配 到樣本腔925中。溶解介質(zhì)和溶解的超極化樣本材料的溶液由于注射器980不斷地供應(yīng)溶 解介質(zhì)而被引導(dǎo)通過抽回路徑934。溶液被引導(dǎo)通過處于打開狀態(tài)的閥門984，通過過濾器 986并進入到收集溶液的接收器988中。本發(fā)明設(shè)想在運行完結(jié)時，實際上所有最初凍結(jié)的 樣本材料都將到達接收器988中。 現(xiàn)在參看圖ll，本發(fā)明進一步提供了一種可結(jié)合到極化器中的溶解裝置1010。溶 解裝置IOIO包括第一長管1012，其分別具有相對的第一端1014和第二端1016以及在其間 延伸的長的管狀壁1018。第一端1014限定第一端口 1020，第一端口 1020被定位成與溶解 流體的源(未顯示，但類似于圖9所述)流體連通，第二端1016包括出口管嘴1022。出口 管嘴1022限定了管嘴端口 1024。管狀壁1018限定了可在端口 1020和1024之間延伸的長 的傳送通道1026。管嘴端口 1024形狀形成為使來自通道1026的流體流加速通過，如針對 本發(fā)明的其它實施例所述。 溶解裝置1010包括具有外殼壁1030的外殼1028，其限定了用于保持凍結(jié)的極化 樣本的樣本腔1032。樣本腔1032與管嘴端口 1024流體連通。外殼壁1030限定了與樣本 腔1032流體連通的流體抽回端口 1034。外殼1028還包括從外殼壁1030延伸的長的外管 狀壁1036。外管狀壁1036限定了與流體抽回端口 1034流體連通地延伸的長的抽回通道 1038。 第一長管1012在外管狀壁1036的抽回通道1038中延伸。外殼壁1030進一步限 定了用于容納第一長管1012的入口 1040。外管狀壁1036還限定與抽回通道1038流體連 通的出口 1042。本發(fā)明可進一步設(shè)想通過安裝套管1044而滑動地安裝第一長管1012，其 保持抽回通道1038的流體完整性，同時還容許第一長管1012在抽回通道1038中延伸和收 縮，從而有選擇地使管嘴1022相對于樣本腔1032進行定位。 外殼壁1030還包括從橫向定向的端壁1048延伸的長的圓柱形樣本保持壁1046。漸縮的截頭圓錐形壁1050在長的圓柱形樣本保持壁1046和長的外管狀壁1036之間延伸。 雖然在圖11中顯示壁1036,1046和1050形成了連續(xù)的整體管狀壁，但是本發(fā)明可進一步 設(shè)想由瓶蓋910提供截頭圓錐形壁1050，如圖10中所述，使得樣本保持壁1046可拆卸地連 接到截頭圓錐形壁1050上，從而容許用戶可進入樣本腔1032。 類似于圖9中所繪，溶解裝置1010可于第一長管的第一端連接到包含溶解介質(zhì)的 注射器或其它分配源上。因而溶解介質(zhì)被提供到第一長管1012中，并通過管嘴1022而提 供到樣本腔1032中。溶解介質(zhì)和溶解的超極化樣本材料的溶液由于溶解介質(zhì)的連續(xù)供應(yīng) 而被引導(dǎo)通過抽回通道1038。該溶液通過出口 1034而被引導(dǎo)向等待的接收器中。本發(fā)明 設(shè)想在運行完結(jié)時，實際上所有最初凍結(jié)的樣本材料都將到達接收器中。
通過實驗和建模發(fā)現(xiàn)為了可靠地完成該任務(wù)，將管嘴放置在內(nèi)管的端部，并將管 嘴定位在離凍結(jié)樣本的某一距離范圍內(nèi)是有利的，如圖12中所示。這個參數(shù)被稱為間隔， 其被限定為凍結(jié)樣本的表面和管嘴之間的距離。實驗已經(jīng)確定，越靠近該表面放置管嘴，其 導(dǎo)致的溶解效果越好。然而，也已經(jīng)觀測到如果樣本在注入溶解介質(zhì)之前的任何時間溶化 并再凍結(jié)時，那么將管嘴放置得太靠近表面可能導(dǎo)致堵塞。 在優(yōu)選的實施例中，管嘴直徑為0. 9mm，并且間隔被設(shè)為5mm。這得到2. 69mm的外 管內(nèi)徑和1. 83mm的內(nèi)管外徑，導(dǎo)致有利于離開系統(tǒng)的大約為1. 6的流量面積比。
圖12描繪了一種制造本發(fā)明管嘴935的方法。通過將溶解介質(zhì)導(dǎo)管930的第一 端936定位在由加熱塊952支撐的長的豎直延伸的銷950之上，從而準(zhǔn)備管嘴935。所需要 的是，加熱塊952是一種電熱裝置，其在供應(yīng)電功率時加熱。限定了長的導(dǎo)管通道956的長 的圓柱形黃銅導(dǎo)向器954圍繞銷950同心地受到支撐。隨著加熱塊952朝著導(dǎo)管材料的溶 解溫度加熱時，導(dǎo)管材料將開始流向銷950。隨著導(dǎo)管材料流動，導(dǎo)管930可被進一步帶向 加熱塊952。導(dǎo)管930的開口端936因而圍繞銷950而重組。當(dāng)當(dāng)前變形的導(dǎo)管得到充分 冷卻時，可從黃銅導(dǎo)向器954和銷950中抽回導(dǎo)管930。 為了進一步幫助管嘴935的成形，加熱塊952可限定容納導(dǎo)管的凹陷960，開口端 936首先插入到凹陷960中。銷950將居中地支撐在凹陷960中。還可設(shè)想使塊952的加 熱與導(dǎo)管930變形的步驟同時發(fā)生。作為備選，可為已經(jīng)加熱的塊952提供導(dǎo)管930以造 成變形。通過這種方法，可使具有某一長度和直徑的管嘴在導(dǎo)管930中成形。這種技術(shù)已 經(jīng)被用于形成具有一定直徑和深度范圍的孔。 雖然已經(jīng)顯示并描述了本發(fā)明的特定實施例，但是本領(lǐng)域中的技術(shù)人員應(yīng)該明
白，在不脫離本發(fā)明教導(dǎo)的條件下可做出變化和修改。前面描述和附圖中所陳述的內(nèi)容是
僅僅作為說明而提供的，而非限制。當(dāng)從基于現(xiàn)有技術(shù)的正確的觀點來看時，本發(fā)明的實際
范圍意圖限定在權(quán)利要求的范圍內(nèi)。 圖13中顯示了管嘴對溶解過程的影響示例。 2.2克丙酮酸用50mL水(溶解介質(zhì))進行溶解，其被加熱至13(TC并被加壓至
250PSI。紅食用色素被添加至丙酮酸中，以有助于這種溶解過程的可視化。 圖13A顯示了沒有管嘴時的溶解過程。在這個示例中，第一導(dǎo)管的開孔直徑為
1. 6mm，并且導(dǎo)致了大約4m/s的線性流體速度。在溶解開始之后大約6秒鐘消耗了 50mL溶
解介質(zhì)，這時不能從系統(tǒng)中回收殘留的未溶化的酸。 圖13B顯示了管嘴存在時的溶解過程。在這個示例中，利用之前所述的制造管嘴的方法將第一導(dǎo)管的開孔減小至0. 9mm。利用這種節(jié)流作用可獲得大于12m/s的線性流體 速度。更高速度的液體射束的影響是酸樣本(時間=l秒)中心的快速溶化，以及之后殘 留酸在徑向方向上的更逐級的溶化。在管嘴處于合適位置的條件下，酸會在大約4秒內(nèi)，即 剛好完全消耗溶解介質(zhì)之前完全溶化。 相對于沒有管嘴的系統(tǒng)，通過在消耗掉溶解介質(zhì)之前完成溶化過程增強了本系統(tǒng) 的酸回收效率。
權(quán)利要求
一種用于DNP極化器的對接容器，包括殼體，所述殼體可適用于容納所述DNP極化器的管狀流體導(dǎo)管的自由端，所述導(dǎo)管的流體流路定位成與所述殼體支撐的管嘴流體連通，所述管嘴可定位成與樣本腔重疊對準(zhǔn)，凍結(jié)的極化樣本可放置在所述樣本腔中。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的對接容器，其特征在于，所述管嘴還包括輸入端口、分配端口 和限定了在所述輸入端口和所述分配端口之間流體連通地延伸的管嘴流路的漸縮的內(nèi)表 面或階梯狀內(nèi)表面。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的對接容器，其特征在于，還包括延伸通過所述殼體的流體 抽回路徑，所述流體抽回路徑具有與所述樣本腔流體連通的一個端部。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的對接容器，其特征在于，所述流體抽回路徑在所述管嘴附近 延伸，并且/或者與所述管嘴上游的所述流體流路橫向間隔開。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2至4中任一項所述的對接容器，其特征在于，所述管嘴還包括多個分 配端口 ，使得所述多個分配端口的總的橫截面積小于所述管嘴上游的所述流體流路的橫截 面積。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項所述的對接容器，其特征在于，包括在所述管嘴附近延 伸的流體抽回端口。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的對接容器，其特征在于，所述管嘴同心地定位在所述流體抽 回端口中。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的對接容器，其特征在于，所述流體抽回端口定位成從所述 管嘴分配端口跨越所述樣本腔。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1至8中任一項所述的對接容器，其特征在于，所述殼體可拆卸地連接 在所述流體導(dǎo)管上。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1至9中任一項所述的對接容器，其特征在于，所述殼體可拆卸地連 接在樣本容器上，其中，所述樣本腔由所述殼體和所述樣本容器限定。
11. 一種溶解極化樣本的DNP極化器的子系統(tǒng)，所述極化器子系統(tǒng)包括終止于自由端 的長的導(dǎo)管段，所述導(dǎo)管段限定了定位成與樣本腔流體連通的長的流體流路，所述樣本腔 用于保持凍結(jié)的極化樣本，所述導(dǎo)管段的所述自由端還包括出口 ，所述出口的橫截面尺寸 比所述流體流路的最大的橫截面尺寸小。
12. —種在長的可變形導(dǎo)管體的一個開口端上形成管嘴的方法，包括如下步驟 將長部件定位到所述開口端中；使所述導(dǎo)管體的所述開口端朝著所述長部件變形；禾口 從所述開口端除去所述長部件。
13. 根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于，還包括加熱所述開口端的步驟。
14. 根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法，其特征在于，還包括將所述長部件的一端支撐在加 熱塊中的步驟。
15. 根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其特征在于，所述變形步驟還包括朝著所述加熱塊 驅(qū)動所述導(dǎo)管體的步驟。
16. 根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其特征在于，還包括提供限定了容納導(dǎo)管的凹陷的 加熱塊的步驟，所述長部件的所述一端支撐在所述凹陷中。
17. 根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法，其特征在于，所述加熱步驟與所述變形步驟是同時 執(zhí)行的。
18. —種用于保持凍結(jié)的極化材料的樣本容器，包括限定了用于包含所述極化材料的樣本儲存器的容器體，所述容器體適合于與用于溶解 和抽回極化材料的裝置相接合，所述裝置包括第一導(dǎo)管和第二導(dǎo)管，所述第一導(dǎo)管用于以 第一流體速度提供溶解介質(zhì)，所述第二導(dǎo)管用于在溶解之后抽回所述極化材料；禾口管嘴，所述管嘴被所述容器體支撐而與所述樣本儲存器重疊對準(zhǔn)，以便將所述溶解介 質(zhì)加速到比所述第一流體速度更大的第二流體速度。
19. 根據(jù)權(quán)利要求18所述的樣本容器，其特征在于，所述管嘴還包括長的收縮部件，所 述長的收縮部件具有當(dāng)所述容器與所述裝置相接合時延伸到所述第一導(dǎo)管中的第一端。
20. 根據(jù)權(quán)利要求18或19所述的樣本容器，其特征在于，所述管嘴包括管嘴體，所述管 嘴體限定了至少一個具有比所述第一導(dǎo)管的橫截面尺寸更小的橫截面尺寸的分配端口，其 中所述管嘴與所述裝置的第一導(dǎo)管相接合，從而將所述至少一個分配端口定位成與所述第 一導(dǎo)管所限定的流路流體連通。
21. —種用于溶解極化樣本材料的溶解棒，所述溶解棒包括長的管狀外殼，所述長的管狀外殼具有開口的相對的第一端和第二端以及限定了在所 述開口的第一端和第二端之間流體連通地延伸的長腔的內(nèi)表面；第一長導(dǎo)管，所述第一長導(dǎo)管具有相對的第一開口端和第二開口端以及在其間流體連 通地延伸的長的流路；第二長導(dǎo)管，所述第二長導(dǎo)管具有相對的第一開口端和第二開口端以及在其間流體連 通地延伸的長的抽回路徑；禾口收縮部件，所述收縮部件具有相對的第一端和第二端，所述收縮部件的所述第一端延 伸到所述第一長導(dǎo)管的所述第一開口端中。
22. 根據(jù)權(quán)利要求21所述的溶解棒，其特征在于，所述收縮部件支撐在所述外殼的所 述內(nèi)表面上。
23. 根據(jù)權(quán)利要求21或22所述的溶解棒，其特征在于，所述收縮部件包括外表面，所述 外表面的形狀形成為可引導(dǎo)流體流出所述第一導(dǎo)管的所述第一開口端。
24. —種用于溶解極化樣本材料的溶解棒，所述溶解棒包括長的管狀外殼，所述長的管狀外殼具有開口的相對的第一端和第二端以及限定了在所 述開口的第一端和第二端之間流體連通地延伸的長腔的內(nèi)表面；禾口第一長導(dǎo)管，所述第一長導(dǎo)管具有相對的第一開口端和第二開口端以及在其間流體連 通地延伸的長的流路，所述第二開口端可定位成與溶解介質(zhì)的源流體連通，其中所述第一 導(dǎo)管的所述第一開口端包括管嘴，所述管嘴限定了流端口 ，所述流端口的橫截面尺寸比所 述管嘴上游的所述流路的橫截面尺寸小。
25. 根據(jù)權(quán)利要求24所述的溶解棒，其特征在于，還包括第二長導(dǎo)管，所述第二長導(dǎo)管 具有相對的第一開口端和第二開口端以及在其間流體連通地延伸的長的抽回路徑，所述第 二導(dǎo)管的所述第二開口端可定位成與所述溶解介質(zhì)的抽回目的地流體連通。
26. 根據(jù)權(quán)利要求24所述的溶解棒，其特征在于，所述管嘴進一步限定了階梯狀內(nèi)表 面，所述階梯狀內(nèi)表面限定了在所述流體流路和所述出口端口之間流體連通地延伸的管嘴流路。
27. 根據(jù)權(quán)利要求24所述的溶解棒，其特征在于，所述管嘴進一步限定了多個出口端 口，使得所述多個出口端口的總的橫截面積小于所述管嘴上游的所述流體流路的橫截面 積。
28. 根據(jù)權(quán)利要求24所述的溶解棒，其特征在于，還包括圍繞所述管嘴延伸的流體抽 回端口。
29. 根據(jù)權(quán)利要求24所述的溶解棒，其特征在于，所述管嘴同心地定位在所述流體抽 回端口中。
30. 根據(jù)權(quán)利要求24所述的溶解棒，其特征在于，還包括定位成從所述管嘴出口端口 跨過所述樣本腔的流體抽回端口 。
31. 根據(jù)權(quán)利要求24所述的溶解棒，其特征在于，所述流體抽回流路與所述管嘴上游 的所述流體流路橫向間隔開。
32. 根據(jù)權(quán)利要求24所述的溶解棒，其特征在于，所述殼體可拆卸地連接在樣本容器 上，其中所述樣本腔由所述殼體和所述樣本保持器來限定。
33. —種用于溶解極化樣本材料的溶解棒，所述溶解棒包括長的管狀外殼，所述長的管狀外殼具有開口的相對的第一端和第二端以及限定了在所 述開口的第一端和第二端之間流體連通地延伸的長腔的內(nèi)表面；第一長導(dǎo)管，所述第一長導(dǎo)管具有相對的第一開口端和第二開口端以及在其間流體連 通地延伸的長的流路；禾口第二長導(dǎo)管，所述第二長導(dǎo)管具有相對的第一開口端和第二開口端以及在其間流體連 通地延伸的長的抽回路徑；其中，所述第二導(dǎo)管的所述第一開口端支撐在所述外殼的所述腔中，從而限定了至少 一個周向定位的流端口 ，所述流端口定位在所述第二導(dǎo)管和所述外殼的所述內(nèi)表面之間， 使得所述至少一個周向定位的流端口所提供的總的橫截面積小于由所述第一導(dǎo)管的所述 第一端所限定的所述分配端口的總的橫截面積，其中，所述第一導(dǎo)管的所述第一開口端定位在所述外殼的所述腔中，位于所述第二導(dǎo) 管的所述第一開口端的上游。
34. —種用于溶解凍結(jié)的極化樣本的裝置，包括第一長管，所述第一長管包括第一端、第二端，和在其間延伸的長的管狀壁，所述第一 端限定了定位成與溶解流體的源流體連通的第一端口，第二端包括出口管嘴，所述出口管 嘴限定了管嘴端口，所述管嘴端口形狀形成為可使流過所述第二端的流體加速；外殼，所述外殼包括外殼壁，所述外殼壁限定了用于保持凍結(jié)的極化樣本的樣本腔，所 述樣本腔與所述出口管嘴流體連通，所述外殼壁進一步限定了與所述樣本腔流體連通的流 體抽回端口。
35. 根據(jù)權(quán)利要求34所述用于溶解凍結(jié)的極化樣本的裝置，其特征在于，所述外殼還 包括從所述外殼壁延伸的長的外管狀壁，所述外管狀壁限定了與所述流體抽回端口流體連 通地延伸的長通道。
36. 根據(jù)權(quán)利要求35所述用于溶解凍結(jié)的極化樣本的裝置，其特征在于，所述第一長 管在所述外管狀壁的所述長通道中延伸。
37. 根據(jù)權(quán)利要求36所述用于溶解凍結(jié)的極化樣本的裝置，其特征在于，所述外殼進一步限定了用于容納所述第一長管的入口端口。
38. 根據(jù)權(quán)利要求37所述用于溶解凍結(jié)的極化樣本的裝置，其特征在于，所述外管狀外殼進一步限定了與所述長通道流體連通的出口端口 。
39. 根據(jù)權(quán)利要求38所述用于溶解凍結(jié)的極化樣本的裝置，其特征在于，所述第一長管可在所述長通道中延伸和收縮，從而有選擇地使所述管嘴相對于所述樣本腔定位。
40. 根據(jù)權(quán)利要求39所述用于溶解凍結(jié)的極化樣本的裝置，其特征在于，還包括位于所述入口端口處的安裝套管，所述安裝套管在所述第一長管和所述外殼之間延伸，從而保持所述第一長管并保持所述第一長管和所述外殼之間的流體完整性。
41. 根據(jù)權(quán)利要求40所述用于溶解凍結(jié)的極化樣本的裝置，其特征在于，所述外殼壁還包括從橫向定向的端壁延伸的長的圓柱形樣本保持壁。
42. 根據(jù)權(quán)利要求41所述用于溶解凍結(jié)的極化樣本的裝置，其特征在于，所述外殼壁還包括在所述長的圓柱形樣本保持壁和所述長的外管狀壁之間延伸的漸縮的截頭圓錐形壁。
43. 根據(jù)權(quán)利要求42所述用于溶解凍結(jié)的極化樣本的裝置，其特征在于，所述樣本保持壁可拆卸地連接在所述截頭圓錐形壁上。
44. 根據(jù)權(quán)利要求43所述用于溶解凍結(jié)的極化樣本的裝置，其特征在于，所述截頭圓錐形壁通過在所述樣本保持壁和所述外管狀壁之間延伸的蓋子來提供，所述蓋子限定了通過其的通道，使得所述流體抽回端口和所述管嘴端口可定位成與所述樣本腔流體連通。
全文摘要
DNP極化器包括容納管狀流體導(dǎo)管自由端的外殼，該管狀流體導(dǎo)管定位為與所述外殼所支撐的管嘴流體連通，所述管嘴包括輸入端口、分配端口，和限定了在所述輸入端口和所述分配端口之間流體連通地延伸的管嘴流路的漸縮的內(nèi)表面或階梯狀內(nèi)表面。
文檔編號B01L99/00GK101790692SQ200880105546
公開日2010年7月28日 申請日期2008年8月27日 優(yōu)先權(quán)日2007年8月28日
發(fā)明者A·M·利奇, D·B·惠特, D·K·迪特里希, E·J·特爾費揚, J·H·阿登克杰爾-拉森, K·A·格拉姆, M·薩寧, P·米勒 申請人:通用電氣健康護理有限公司