專利名稱：用于分離懸浮在粘性液體中的細碎固體的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明落入能夠在重力作用下進行分離在或多或少粘性液體中包含的精細固體 細顆粒的裝置的領(lǐng)域內(nèi)。所述裝置通常稱作沉淀池(d6CanteUr)。其能夠在上部回收基本 不含顆粒的液體，從底部回收濃縮所述顆粒的液體。在本文下面部分中，我們將使用術(shù)語 “清液”表示從該裝置頂部取出的液體，使用術(shù)語“密液”表示從所述裝置底部取出的濃縮固 體顆粒的液體。沉淀池主要用于污泥處理和精制工業(yè)中，用于處理含有油的水。更特別地，本發(fā)明的裝置適于傾析具有在10 100微米(1微米=lum= 10_6 米)范圍內(nèi)的尺寸并具有在500kg/m3 2500kg/m3范圍內(nèi)的(顆粒)密度的固體顆粒。這些顆粒可以是催化劑的細顆粒，例如以具有懸浮的催化劑的液相形式操作的費 托合成反應器(根據(jù)英語術(shù)語學“於漿反應器”或“於漿”)中所用的那些。在這種情況下， 該催化劑顆粒具有在20 80微米范圍內(nèi)的直徑、在1000 2500kg/m3范圍內(nèi)的密度，以 及其分散在其中的液體介質(zhì)具有在0. 2 2mPa s范圍內(nèi)，優(yōu)選在0. 5 ImPa s范圍內(nèi) 的粘度和在500 1000kg/m3范圍內(nèi)的密度。本全文中所用的粘度的單位是毫帕斯卡 秒，即10_3帕斯卡 秒，其等于1厘泊。在本文下文中，我們將保存術(shù)語“於漿”以表示分散在液體介質(zhì)中的細顆粒的懸浮 液，該液體介質(zhì)本身被氣泡穿過。
現(xiàn)有技術(shù)沉淀池的尺寸確定基本上基于定義為僅在重力作用下顆粒在所研究的液體中的 下降速率的沉降速率的概念。由于顆粒具有小尺寸以及低密度，該速率則更低，沉淀池通常 具有對于可以使細顆粒能夠遷移到該裝置的底部，通常在此處將顆?；厥?。該沉淀池通常 具有大尺寸，以在該裝置的入口和出口之間獲得低線性流速，以盡可能小地干擾在所研究 的介質(zhì)內(nèi)的顆粒的下降。下面我們將研究在費托工藝領(lǐng)域中的現(xiàn)有技術(shù)，因為其構(gòu)成了本裝置最通常的應 用情況。費托工藝是用于由稱作合成氣的反應氣體(基本上由氫氣(H2)和一氧化碳(CO)， 以及二氧化碳(co2)構(gòu)成)合成約Ci c8(l的烴分子的工藝。該工藝的一種實施方案在于使用基于負載或非負載的鐵或鈷的催化劑細顆粒，并 使其與由氣-液混合物構(gòu)成的反應介質(zhì)接觸，有時稱作泡罩塔。 具有在10 100微米范圍內(nèi)，最通常在20 80微米范圍內(nèi)的直徑的顆粒分散在 本身被氣泡穿過的液相中，該介質(zhì)整體通常稱作“於漿”?！办稘{”費托工藝通常包括能夠?qū)⒅饕糠值臍怏w從該催化劑顆粒分散在其中的 液體中分離出來的第一裝置。釋放的氣體基本上由輕質(zhì)(^ (5烴、在反應過程中生成的蒸 汽和或多或少的未反應合成氣部分構(gòu)成。位于第一裝置下游的第二分離裝置能夠從該液相中分離該催化劑顆粒，該將該液相引向下游的處理區(qū)域中，以產(chǎn)生燃料，基本為汽油、噴氣發(fā)動機燃料和粗柴油。通常將包含該固體顆粒的主要部分的相(稱作濃縮液體)再循環(huán)到該合成反應器 中?？偟膩碇v，在費托工藝中的該“於漿”介質(zhì)可以具有濃度在10重量％ 60重量％ 范圍內(nèi)，優(yōu)選在20重量％ 45重量％范圍內(nèi)的催化劑顆粒。該固體顆粒分離裝置能夠?qū)⑵涔腆w顆粒濃度相對于待處理懸浮液中的濃度提高 約10% (相對值)的懸浮液再循環(huán)到該反應器中?，F(xiàn)有技術(shù)中所用的很多裝置本身都位于該費托合成反應器內(nèi)部?？梢砸玫拿枋鑫挥谠摵铣煞磻魍獠康难b置的文件包括眷舊-5770629描述了外部過濾區(qū)域，然而其并不是基于沉淀原理的。本發(fā)明的裝 置不具有任何過濾元件； W0-98/27181描述了具有管狀內(nèi)部元件的沉淀池，其能夠限定用于回收清液的 環(huán)狀再循環(huán)區(qū)。本發(fā)明的裝置不具有再循環(huán)區(qū)。
附圖簡述

圖1是依照本發(fā)明的裝置的示意圖，其顯示了所有主要特征。從下到上，第一容積(SL)對應于濃縮固體顆粒的懸浮液。第二容積(L)相當于包 含固體和顆粒，含有少量固體顆粒的懸浮液。位于第二容積(L)之上的第三容積(G)對應 于基本由氣體構(gòu)成的區(qū)域。發(fā)明簡述本發(fā)明由以下構(gòu)成可以分離以在液體中的懸浮液形式分散的具有通常在10 100微米范圍內(nèi)的直徑的固體細顆粒的裝置，所述裝置包括具有在2 6范圍內(nèi)的H/D比的 圓筒形狀的上部分，和具有與該圓筒狀部分相同的最大直徑的下部圓錐形部分，該圓錐角 在40° 60°范圍內(nèi)，所述裝置進一步包括 肘管形式的用于接收該懸浮液的管(Ta)，所述肘管的具有直徑(dl)的水平部 分穿透到該裝置的上部分內(nèi)部，具有直徑(d2)的所述肘管的垂直部分基本上在將該裝置 的上部分和下部分分開的平面上開口，直徑比d2/dl在2 4范圍內(nèi)，該進料管(Ta)的垂 直部分具有等于所述垂直部分出口末端直徑(d2)的至少三倍的長度(hb)； 位于該上部圓筒狀部分頂部的用于清液的上部取出管(Ts)； 位于該下部圓錐形部分底部的用于固體顆粒的下部取出管(Ti)。本發(fā)明還在于使用上述裝置用于分離分散在具有大于0. 2mPa.s的粘度的液體中 的具有在10 100微米范圍內(nèi)的直徑的固體顆粒的方法。本發(fā)明優(yōu)選用于費托合成工藝，該工藝使用於漿方式費托合成反應器，該反應器 使用由在具有大于0. 2mPa s的粘度的液體中懸浮的具有在10 100微米范圍內(nèi)的直徑 的細顆粒構(gòu)成的催化劑，其中所述工藝使用位于該合成反應器外部的本發(fā)明的裝置，從所 述裝置中通過下部管(Ti)提取的該顆粒并借助于泵返回到該反應器中。發(fā)明詳述本發(fā)明的裝置能夠分離以在具有大于0. 2mPa.s的粘度的液體中的懸浮液形式分 散的具有在10 100微米范圍內(nèi)的直徑的固體顆粒。所述裝置由具有在2 6范圍內(nèi)，優(yōu)選在2. 5 5范圍內(nèi)的H/D比的圓筒形狀的上部分，和具有與該圓筒狀部分相同的最大直徑的下部圓錐形部分構(gòu)成，該圓錐角(a)在 40° 60°范圍內(nèi)，優(yōu)選在45° 55°范圍內(nèi)。一般地，依照本發(fā)明的該沉淀池的直徑在1 10米范圍內(nèi)，優(yōu)選在2 8米范圍 內(nèi)，更優(yōu)選在3 7米范圍內(nèi)。在本文的其他部分中，一方面的術(shù)語“上部分”或“圓筒形部分”和另一方面的“下 部分”或“圓錐形部分”將可互換使用。所述裝置還包括 肘管形式的用于接收該懸浮液的管(Ta)，具有直徑(dl)的所述肘管的水平部 分穿透到該裝置的上部分內(nèi)部，具有直徑(d2)的所述肘管的垂直部分基本上在將該裝置 的上部分和下部分分開的平面上敞開，直徑比d2/dl在2 4范圍內(nèi)； 位于該上部圓筒狀部分頂部的用于清液的上部取出管(Ts)； 位于該下部圓錐形部分底部的用于固體顆粒的下部取出管(Ti)。術(shù)語“基本上”表示從該進料管(Ta)垂直部分的開口是在將該裝置的上部分和下 部分分開的平面水平加或減0. 5米的平面上。用于該懸浮液的該進料管(Ta)具有垂直部分，該垂直部分長度(hb)等于所述垂 直部分出口端直徑(d2)的至少3倍。依照本發(fā)明的裝置的優(yōu)選特征，該用于清液的取出管(Ts)具有基本上定中心在 在該沉淀池對稱軸上的垂直部分，其浸入所述清液水平面(HJ之下0. 2 1米范圍內(nèi)的深 度，優(yōu)選浸入所述水平面(HJ之下0. 3 0. 7米范圍內(nèi)的深度，H值優(yōu)選在4 40米范圍 內(nèi)，更優(yōu)選在6 30米范圍內(nèi)。依照該裝置的優(yōu)選特征，其提供有在所述裝置的圓筒形部分的內(nèi)壁上固定的內(nèi)部 擋板(B)，其與垂直線形成角度(0 )，該角度(0 )基本等于該裝置下部分的圓錐半角(a )。 該術(shù)語“基本”表示角度(a)和角度(⑴之差小于10°。依照另一優(yōu)選特征，該擋板(B)被固定在與該進料管(Ta)的垂直部分起始(從上 到下移動)的水平面基本相同的水平面上。該術(shù)語“基本”表示對應于該進料管(Ta)的垂直部分起始的水平面的水平面，該 水平面與該垂直部分的所述水平面(hb)相比在+0. 3m -0. 3m范圍內(nèi)。該擋板(B)的高度hi在該進料管(Ta)垂直部分高度的0. 4 0. 6倍范圍內(nèi)。所 述垂直部分在圖1中表示為(hb)。該進料管(Ta)以基本上垂直于所述圓筒壁的方式穿入該裝置的圓筒形部分內(nèi) 部。該進料管(Ta)的水平部分的水平面更準確地為所述管的水平軸的水平面，圖1中示為 (h)。使用本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的任意裝置調(diào)節(jié)該裝置中的液面(HJ，例如作用于清液 (A)的流出流速或固體顆粒⑶的流出流速或甚至作用于待處理懸浮液(E)的流速的裝置。優(yōu)選地，選擇所述液面以使該清液取出管(Ts)浸入到所述液面(民)之下0. 3 0.7米范圍內(nèi)的深度。本發(fā)明的裝置可以用于其中該清液取出管(Ts)中液體流速通常在0. lm/s 0. 3m/s范圍內(nèi)的工藝中。本發(fā)明的裝置也可以用于其中該下部固體顆粒取出管(Ti)中懸浮液流速通常在0. 8m/s 3m/s范圍內(nèi)的工藝中。本發(fā)明的裝置可以用于分離在具有大于0. 2mPa.s的粘度的液體中懸浮的具有在 10 100微米范圍內(nèi)的直徑的細顆粒的方法中，所述方法成功地將進入的具有超過20微米 的直徑的至少99重量％的顆粒轉(zhuǎn)移到所述裝置的下部分。本發(fā)明的裝置可以用于分離在具有大于0. 2mPa.s的粘度的液體中懸浮的具有在 10 100微米范圍內(nèi)的直徑的細顆粒的方法中，所述方法具有在180°C 250°C范圍內(nèi)的懸
浮液溫度。本發(fā)明還涉及使用本發(fā)明的裝置的用于分離顆粒的方法。本發(fā)明的裝置可以用于用于分離在具有大于0. 2mPa.s的粘度的液體中的懸浮液 中的具有在10 100微米范圍內(nèi)的直徑的細顆粒的方法中，所述方法產(chǎn)生濃縮固體顆粒 的液體(基本上位于該圓錐形部分中)，其濃度比引入所述裝置中的懸浮液的濃度至少高 10% (相對值)。在本發(fā)明的裝置用于費托合成工藝的情況中，可以任選地將通過該管(Ti)取出 的濃縮液體再循環(huán)到該合成反應器中，優(yōu)選借助于泵。因此本發(fā)明還且優(yōu)選涉及費托合成工藝，該工藝使用於漿方式費托合成反應器， 該反應器具有由在具有大于0. 2mPa s的粘度的液體中懸浮的具有在10 100微米范圍 內(nèi)的直徑的細顆粒構(gòu)成的催化劑，其中所述工藝使用位于該合成反應器外部的本發(fā)明的裝 置(沉淀池)，和借助于泵將通過下部管(Ti)從所述裝置中取出的顆粒再循環(huán)到該反應器 中。實施例(依照本發(fā)明)在以下操作條件下處理來自費托合成反應器且由催化劑顆粒構(gòu)成的懸浮液，所述 顆粒在密度為720kg/m3且粘度為0. 7mPa-s的液體中懸浮溫度200°C，壓力25巴(1巴= 105帕斯卡)。該裝置入口處懸浮液(液體+顆粒)的密度為1100kg/m3。待處理懸浮液的流速為115噸/小時。顆粒直徑在25 80微米范圍內(nèi)，平均直徑為55微米。本發(fā)明的裝置具有以下尺 寸直徑(D)5. 5m ；圓筒形部分的高度13. 8m ；圓錐形部分的高度2. 8m ；圓錐角(a):45°；進料管的引入水平高度(h) :1.8m；進料管在其水平部分中的直徑(dl) 0. 15m ；進料管在其垂直部分中的直徑(d2) 0. 38m ；清液排放管的直徑(d3) 0. 20m ；濃縮懸浮液取出管的直徑(d4) 0. 15m ；內(nèi)部擋板的傾斜角度(日)50° ；內(nèi)部擋板的高度(h》0. 75m ；進料管垂直部分的高度(hb) :1.5m；
擋板的位置在進料管(Ta)垂直部分起始處(hb)處；清液排放管浸入該氣液界面水平面以下0. 5m。懸浮液中固體顆粒的入口濃度在20重量％ 30重量％范圍內(nèi)，使用再現(xiàn)如上詳 細定義的該沉淀池幾何形狀(特別是以肘管形式的進料管(Ta)的幾何形狀)的數(shù)值模擬， 顯示通過管(Ti)取出的液體中的濃度與入口處懸浮液的濃度相比提高了 7% (相對值)。此外，從出口管(Ti)回收的懸浮液樣品的顆粒尺寸的測量顯示具有大于20微米 的直徑的顆粒比例為99. 8重量％ (與此相比，進入的懸浮液中為98% )。
權(quán)利要求
可以分離以在液體中的懸浮液形式分散的具有在10～100微米范圍內(nèi)的直徑的固體顆粒的裝置，所述裝置包括具有在2～6范圍內(nèi)的H/D比的圓筒形狀的上部分，和具有與該圓筒狀部分相同的最大直徑的下部圓錐形部分，該圓錐角在40°～60°范圍內(nèi)，所述裝置進一步包括·肘管形式的該懸浮液的進料管(Ta)，具有直徑(d1)的所述肘管的水平部分穿透到該裝置的上部分內(nèi)部，具有直徑(d2)的所述肘管的垂直部分基本上在將該裝置的上部分和下部分分開的水平面上開口，直徑比d2/d1在2～4范圍內(nèi)，該進料管(Ta)的垂直部分具有等于所述垂直部分出口末端直徑(d2)的至少三倍的長度(hb)；·位于該上部圓筒狀部分頂部的用于清液的上部取出管(Ts)；·位于該下部圓錐形部分底部的用于固體顆粒的下部取出管(Ti)。
2.權(quán)利要求1的可以分離固體顆粒的裝置，其中該直徑D在1 10米范圍內(nèi)，優(yōu)選在 2 8米范圍內(nèi)。
3.權(quán)利要求1 2任一項的分離裝置，其中該清液取出管(Ts)具有基本上中心定位的 垂直部分，其浸入所述清液水平面αυ之下0.2 ι米范圍內(nèi)的深度，優(yōu)選浸入所述水平 面(HJ之下0.3 0.7米范圍內(nèi)的深度。
4.權(quán)利要求1 3中任一項的分離裝置，其中在與該進料管(Ta)的垂直部分起始水平 面基本相同的水平面上，使內(nèi)部擋板(B)固定在該裝置的圓筒形部分的內(nèi)壁上，使該擋板 相對于垂直線形成角度(β)，該角度(β)基本等于該裝置下部分的圓錐半角(α)，所述擋 板(B)的高度在該進料管(hb)垂直部分高度的0. 4 0. 6倍范圍內(nèi)。
5.用于分離在具有大于0.2mPa · s的粘度的液體中分散的具有在10 100微米范圍 內(nèi)的直徑的固體顆粒的方法，其使用權(quán)利要求1 5中任一項的裝置。
6.權(quán)利要求5的分離方法，其中使用液位控制器通過作用于清液的取出流速來自動調(diào) 節(jié)液面(HJ。
7.權(quán)利要求5 6中任一項的分離方法，其中引入到該裝置中的懸浮液的溫度在 180°C 250°C范圍內(nèi)。
8.權(quán)利要求5 7中任一項的分離方法，其中位于該下部圓錐形部分中的濃縮固體顆 粒的液體具有比引入該裝置中的懸浮液的濃度至少高10%的濃度。
9.權(quán)利要求5 8中任一項的分離方法，其中在該清液取出管(Ts)中的液體流速在 0. 1 0. 3m/S范圍內(nèi)。
10.權(quán)利要求5 9中任一項的分離方法，其中在該下部固體顆粒取出管(Ti)中的懸 浮液流速在0. 8m/s 3m/s范圍內(nèi)。
11.權(quán)利要求1的裝置在費托合成工藝中的用途，該工藝使用以“於漿”方式的費托合 成反應器，其具有由在具有大于0. 2mPa.s的粘度的液體中懸浮的具有在10 100微米范 圍內(nèi)的直徑的細顆粒構(gòu)成的催化劑，所述工藝使用位于該合成反應器外部的權(quán)利要求1的 裝置，借助于泵將通過下部管(Ti)從所述裝置中提取的顆粒再循環(huán)到該費托合成反應器 中。
全文摘要
本發(fā)明中描述的裝置能夠分離懸浮在粘性液體中的微細固體顆粒，從該裝置的頂部取出清液，并從底部取出具有固體顆粒的濃液。本發(fā)明還涉及該裝置用于在液相費托合成工藝中分離催化劑顆粒的用途。
文檔編號B01J8/00GK101854991SQ200880111971
公開日2010年10月6日 申請日期2008年9月18日 優(yōu)先權(quán)日2007年10月18日
發(fā)明者E·米格農(nóng), F·休古斯, G·貝爾蒙特, J·-C·維吉, W·納斯托爾 申請人:Ifp公司;恩尼有限公司