專利名稱：改進(jìn)的使用水溶性萃取溶劑的萃取蒸餾方法
改進(jìn)的使用水溶性萃取溶劑的萃取蒸餾方法發(fā)明領(lǐng)域
本發(fā)明通常涉及萃取蒸餾方法，其中，水溶性萃取蒸餾(ED)溶劑被有效地再生和 回收，且更具體地涉及萃取蒸餾塔(EDC)的改進(jìn)的運(yùn)行，使得極性烴被有效地從混合物中 回收和凈化，該混合物包含極性烴和較小極性的烴以及可測(cè)量量的比預(yù)期原料較重質(zhì)的烴 和/或在ED方法中產(chǎn)生的聚合物。改進(jìn)的方法將重質(zhì)烴和聚合物在溫和運(yùn)行條件下從處 在閉合的溶劑循環(huán)回路中的溶劑中去除。
發(fā)明背景
在萃取蒸餾中，將非揮發(fā)性的極性溶劑加入到EDC，以增加具有相近沸點(diǎn)的極性組 分和較小極性的組分之間的相對(duì)揮發(fā)性。通常，將溶劑加入到EDC的上部，而將烴原料引入 到EDC的中部。當(dāng)非揮發(fā)性溶劑通過(guò)塔下降時(shí)，其優(yōu)先萃取極性組分以形成朝著EDC底部 移動(dòng)的富溶劑，和允許較小極性的組分蒸氣上升到塔的頂部。塔頂蒸氣冷凝，并且一部分冷 凝物作為回流再循環(huán)到EDC的頂部，同時(shí)剩余的部分作為萃余產(chǎn)物(raffinate product) 排出。將包含溶劑和極性組分的富溶劑流進(jìn)料到溶劑回收塔(SRC)，以回收作為塔頂產(chǎn)物的 極性組分和作為底部產(chǎn)物的貧溶劑(無(wú)原料組分)，底部產(chǎn)物被再循環(huán)到EDC的上部，以被 重新用作萃取溶劑。一部分的塔頂產(chǎn)物作為回流再循環(huán)到SRC的頂部，以分開(kāi)塔頂蒸氣中 任何夾帶的溶劑。SRC可選擇地在減壓(真空)下和/或用汽提介質(zhì)來(lái)運(yùn)行以降低塔底部 溫度。
在以下文獻(xiàn)中描述了分離芳香族組分和非芳香族組分的ED方法Tian等人的美 國(guó)專利第7078580號(hào)；Cines和F. Lee等人的美國(guó)專利第4053369號(hào)；"Two Liquid-Phase Extractive Distillation for Aromatics Recovery ( M T^ π*iItl 0 tBt W 相萃取蒸餾)”，Ind. Eng. Chem. Res. (26) No. 3，564-573，1987。在 Patel 的美國(guó)專利第 4269668號(hào)中描述了分離二烯烴組分和烯烴組分的ED技術(shù)，并且在R. Brown等人的“Way To RirifyCyclohexane (凈化環(huán)己烷的方法)”,Hydrocarbon Processing, 83-86,1991 年 5 月 中描述了分離環(huán)烷烴和鏈烷烴的ED技術(shù)。最后，在Lee等人的美國(guó)專利第5849982號(hào)中描 述了分離苯乙烯和C8芳香族化合物的ED方法。
從包含芳香烴和非芳香烴的混合物中回收芳香烴可通過(guò)液-液萃取(LLE)或ED 來(lái)實(shí)現(xiàn)。ED方法需要的裝置比LLE方法少，例如，與LLE需要四個(gè)分離塔相比，ED通常需 要兩個(gè)分離塔。此外，ED需要較少的能量，并且遇到較少的運(yùn)行問(wèn)題；然而，原料的沸程限 制了 ED方法的應(yīng)用。因此，為了使ED方法獲得可接受的芳香族化合物純度水平和回收水 平，在EDC底部，溶劑必須保留基本上所有的苯，苯是具有80. 1°C的沸點(diǎn)(BP)的最輕質(zhì)的 芳香族化合物；此外，方法必須驅(qū)使事實(shí)上所有的最重質(zhì)的非芳香族化合物進(jìn)入EDC的塔 頂。對(duì)于窄沸程(C6-C7)的芳香族原料，最重質(zhì)的非芳香族化合物可以是乙基環(huán)戊烷(BP: 103. 5°C)，然而對(duì)于全沸程(C6-C8)的芳香族原料，最重質(zhì)的非芳香族化合物可以是乙基環(huán) 己烷(BP:131.8°C)。明顯的是，從全沸程原料例如全餾程裂解汽油中回收苯、甲苯和二甲 苯(BTX)芳香族化合物，比從窄沸程原料例如C6-C7重整油中回收苯和甲苯困難得多。適合 用于窄沸程芳香族原料的ED方法可能不能滿意地加工全沸程芳香族原料。
與用于芳香族化合物回收的ED方法有關(guān)的另一關(guān)鍵的問(wèn)題是ED原料中可測(cè)量 量的重質(zhì)(C9-C12)烴的存在，這在嚴(yán)重情況下可能導(dǎo)致方法失敗。這個(gè)問(wèn)題在從全沸程 (C6-C8)原料回收BTX芳香族化合物中是受到特別關(guān)注的。對(duì)于ED方法和LLE方法中的 芳香族化合物回收，溶劑是在閉合回路設(shè)置中無(wú)限地循環(huán)。為了從氧化的溶劑中去除重質(zhì) 烴和聚合的重質(zhì)物質(zhì)衍生物，商業(yè)化的LLE方法使用溶劑再生器，其中，貧溶劑的小的滑流 (貧溶劑流的約)被加熱，發(fā)生或不發(fā)生汽提蒸汽來(lái)回收再生的溶劑和/或具有比溶劑 的沸點(diǎn)低的沸點(diǎn)的任何重質(zhì)組分。具有比溶劑的沸點(diǎn)高的沸點(diǎn)的重質(zhì)聚合物被作為沉淀物 (sludge)從溶劑再生器的底部去除。
Asselin的美國(guó)專利第4048062號(hào)中公開(kāi)的溶劑再生方案成功地在使用環(huán)丁砜和 水作為萃取溶劑的UOP和IFP LLE芳香族化合物回收方法中實(shí)施。成功的原因是，原料中 大部分的重質(zhì)(C9到C12)烴被LLE塔中的溶劑相排斥，且作為非芳香族產(chǎn)物的一部分與萃 余相一起被去除。C9芳香族化合物僅一部分易被溶劑萃取，且其可在正常運(yùn)行條件下的SRC 中被從溶劑中有效地汽提。
然而，在用于芳香族化合物回收的正常的EDC運(yùn)行中，這些重質(zhì)烴由于其高的沸 點(diǎn)而易于保留在EDC底部的富溶劑中。對(duì)于全沸程(C6-C8)原料，重質(zhì)烴的高沸點(diǎn)阻止其從 SRC中的溶劑中被汽提，所以，隨著溶劑在EDC和SRC之間的閉合回路中無(wú)限地循環(huán)，這些重 質(zhì)烴累積。在美國(guó)專利第4048062號(hào)中描述的溶劑再生方案不可應(yīng)用于ED方法，因?yàn)槠涫?為L(zhǎng)LE方法設(shè)計(jì)來(lái)用于去除可能由氧化的或分解的溶劑組分與溶劑中微量的重質(zhì)烴之間 的反應(yīng)形成的少量的聚合物。工業(yè)需要將重質(zhì)烴和/或聚合物從用于回收芳香族化合物的 ED方法的貧溶劑中充分地去除的方法。
通過(guò)普通的分餾，不能將包含不同不飽和度C4的C4烴混合物例如丁烷與丁烯的混 合物和1，3_ 丁二烯與丁烷和丁烯的混合物輕易地分離，因?yàn)榻M分沸點(diǎn)的相似性和恒沸物 的形成。然而，通過(guò)使用選擇性地溶解一種或多種更不飽和組分的具有相對(duì)地更高沸點(diǎn)的 水溶性溶劑的ED方法，這些混合物被更有效地分離成其單獨(dú)的組分。商業(yè)上使用的溶劑包 括糠醛、乙腈、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮、3-甲氧基丙腈及其與水的 混合物。Mkuragi等人的美國(guó)專利第3309412號(hào)和第3551507號(hào)兩者認(rèn)識(shí)到在ED方法中 的丁二烯的聚合，并且為了使該問(wèn)題最小化，教導(dǎo)向溶劑添加少量的抑制劑，例如糠醛、苯 甲醛、硝基苯酚或二硝基苯酚。抑制劑降低聚合的水平，但累積的聚合物還必須從貧溶劑中 去除。
Lee等人的美國(guó)專利第5849982號(hào)公開(kāi)了一種ED方法，該ED方法用于從裂解汽油 的C8餾分中回收苯乙烯，該方法使用水溶性溶劑，該水溶性溶劑包括碳酸丙烯酯、環(huán)丁砜、 甲基卡必醇(methyl carbitoal) U-甲基_2_吡咯烷酮、2-吡咯烷酮及其與水的混合物。 在該方法中未加入聚合物抑制劑，盡管苯乙烯在熱狀態(tài)下具有形成聚合物的趨勢(shì)。傳統(tǒng)的 溶劑再生器使用來(lái)自蒸汽汽提的能量和再沸器熱量使貧溶劑再生。該ED方法可能未去除 所有產(chǎn)生的聚合物。
用于液-液萃取或萃取蒸餾的現(xiàn)有的萃取溶劑是水溶性的，特別是環(huán)丁砜、聚亞 烷基二醇、N-取代的嗎啉、糠醛、乙腈、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和 3-甲氧基丙腈。事實(shí)上，因?yàn)樗鼈兪撬苄缘?，萃取溶劑可從LLE方法的萃取區(qū)域中產(chǎn)生 的萃余物流中以小量被去除，通過(guò)用水逆流萃取或順流萃取，以產(chǎn)生無(wú)溶劑的萃余產(chǎn)物流。7由于萃取區(qū)域內(nèi)的湍流，溶劑可部分地作為以低濃度的平衡組分和部分地作為無(wú)溶劑相夾 帶的分散體出現(xiàn)在萃余物流中。在以下專利中還描述了通過(guò)LLE方法的芳香族化合物的凈 化=Asselin的美國(guó)專利第4419226號(hào)，其中，溶劑組合物包括環(huán)丁砜和水；以及M^hens 的美國(guó)專利第2773918號(hào)，其中，溶劑包括聚亞烷基二醇和水。兩個(gè)技術(shù)都包括用水從LLE 方法萃取區(qū)域出來(lái)的非芳香族化合物萃余物流中萃取水溶性溶劑的步驟。溶劑的水溶性性 質(zhì)也可用來(lái)維持溶劑混合物中的共溶劑的濃度，如在Lee等人的美國(guó)專利第6551502號(hào)中 所公開(kāi)的。
在普通的蒸餾塔中，對(duì)在塔的精餾段產(chǎn)生液相來(lái)說(shuō)，塔頂?shù)囊后w回流是必需的，液 相與從板到板上升的蒸氣相接觸，用于分離原料混合物中的重要組分。按照應(yīng)用，蒸餾塔中 的正常的回流與餾出液的比率為約1比20。然而，在EDC中，精餾段中的液相是非揮發(fā)性的 極性溶劑，其優(yōu)先從上升的蒸氣相中吸收較大極性的組分，并且允許較小極性的組分蒸氣 上升到EDC的頂部。本發(fā)明認(rèn)識(shí)到，給EDC增加回流不能顯著地提高EDC塔頂產(chǎn)物(萃余 物)的純度和回收。其唯一的目的是將萃余產(chǎn)物中夾帶的溶劑分開(kāi)。事實(shí)上，EDC回流的 除去可大體上降低底部再沸器中的蒸汽消耗，且降低塔上部的蒸氣負(fù)荷，從而增加塔產(chǎn)量。
最后，如果萃取溶劑具有對(duì)于原料混合物中的較小極性組分的非常有限的溶解 度，那么在EDC中可能產(chǎn)生兩個(gè)液相。例如，在Cines的美國(guó)專利第4053369號(hào)公開(kāi)了使用 包含水的環(huán)丁砜作為溶劑來(lái)凈化芳香族化合物的ED方法，其中，在EDC的上部存在兩個(gè)液 相。這是由于以下事實(shí)環(huán)丁砜具有對(duì)于在EDC的上部濃縮的較小極性的非芳香族化合物 的非常有限的溶解度。然而，與Cines的教導(dǎo)相反，本發(fā)明還認(rèn)識(shí)到EDC中兩個(gè)液相的存 在是非常不期望的，且可能在EDC中引起許多潛在的運(yùn)行問(wèn)題。在文獻(xiàn)中可得到的有限的 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，在兩液相區(qū)域中塔(或板)效率是非常低的且在25%到50%的范圍內(nèi)高度 可變。給EDC增加回流引起EDC上部中的兩液相區(qū)域的擴(kuò)大，因?yàn)榛亓骰旧鲜窃谌軇┲?較低可溶性的100%萃余物。不使用EDC回流，必須開(kāi)發(fā)不同的方法，以消除來(lái)自EDC塔頂 蒸汽的萃余產(chǎn)物中夾帶的溶劑。
發(fā)明概述
本發(fā)明涉及將改進(jìn)的貧溶劑再生系統(tǒng)并入的萃取蒸餾方法，貧溶劑再生系統(tǒng)顯著 地降低重質(zhì)烴和/或聚合物的量，否則重質(zhì)烴和/或聚合物會(huì)被束縛在閉合的溶劑回路中。 益處包括優(yōu)越的溶劑性能、每個(gè)循環(huán)再生的溶劑量的減少、和必要時(shí)的重質(zhì)烴價(jià)值的回收。 本發(fā)明部分地基于以下認(rèn)識(shí)這些優(yōu)勢(shì)可通過(guò)用低溫、能量節(jié)省和易于操作的水洗滌系統(tǒng) 代替現(xiàn)有技術(shù)的萃取蒸餾系統(tǒng)中的通常的高溫、能量集中和難于操作的貧溶劑再生器來(lái)獲 得。最初的貧溶劑再生器可任選地保留，但是作為新的水洗滌系統(tǒng)的輔助單元在大體上降 低的容量下運(yùn)行。
在一個(gè)方面，本發(fā)明涉及一種萃取蒸餾方法，其中，從包含選擇性溶劑和可測(cè)量量 的重質(zhì)烴和沉淀物的富溶劑流中回收極性烴選擇性的、水溶性的溶劑，所述萃取蒸餾方法 包括以下步驟
(a)將包含極性烴和較小極性烴的原料引入萃取蒸餾塔(EDC)的中部，并且將選 擇性溶劑原料流引入EDC的上部；
(b)從EDC的頂部回收包含水的富較小極性烴流，并且使包含水溶性溶劑和極性 烴的第一富溶劑流從EDC的底部排出；
(c)將第一富溶劑流引入溶劑回收塔(SRC)的中部，并且從SRC的頂部回收富極 性烴流，所述富極性烴流基本上沒(méi)有水溶性溶劑和較小極性烴，以及將第二富溶劑流從SRC 的底部去除；
(d)將第二富溶劑流的較大部分作為選擇性溶劑原料流引入步驟(a)中的EDC的 上部，并且將第二富溶劑流的較小部分引入重質(zhì)烴去除區(qū)域；
(e)從步驟(b)中的EDC頂部回收的所述包含水的富較小極性烴流中分離第一水 流，并且從步驟(c)中的SRC頂部回收的所述富極性烴流中分離第二水流；
(f)將第一水流的至少一部分和第二水流的至少一部分引入重質(zhì)烴去除區(qū)域，并 且回收水相中的水溶性溶劑和排斥重質(zhì)烴進(jìn)入油相；
(g)使包含重質(zhì)烴的累積的油相從重質(zhì)烴去除區(qū)域排出，并且從重質(zhì)烴去除區(qū)域 回收包含水溶性溶劑的水相；
(h)從步驟(b)中的包含水的富較小極性烴流中分離水，以產(chǎn)生富較小極性烴流， 將富較小極性烴流引入溶劑去除區(qū)域，并且將來(lái)自步驟(e)的第一水流的一部分、或第二 水流的一部分、或第一水流和第二水流兩者的一部分引入溶劑去除區(qū)域，從而萃取夾帶的 水溶性溶劑且排斥較小極性烴；
(i)使包含較小極性烴的累積的油相從溶劑去除區(qū)域排出，并且從溶劑去除區(qū)域 回收包含水溶性溶劑的水相；
(j)將混雜鐵和聚合沉淀物從來(lái)自步驟(g)的水相中去除，以產(chǎn)生無(wú)固體的水相； 以及
(k)將來(lái)自步驟(h)的水相和來(lái)自步驟(j)的無(wú)固體的水相引入蒸汽發(fā)生器，并且 使水蒸發(fā)以形成汽提蒸汽，將汽提蒸汽引入步驟(C)中的SRC的下部。
在另一個(gè)方面，本發(fā)明涉及一種萃取蒸餾方法，其中，從包含選擇性溶劑和可測(cè)量 量的重質(zhì)烴和沉淀物的富溶劑流中回收極性烴選擇性的、水溶性的溶劑，所述萃取蒸餾方 法包括以下步驟
(a)將包含極性烴和較小極性烴的原料引入萃取蒸餾塔(EDC)的中部，并且將選 擇性溶劑原料流引入EDC的上部；
(b)從EDC的頂部回收包含水的富較小極性烴流，并且使包含水溶性溶劑和極性 烴的第一富溶劑流從EDC的底部排出；
(c)將第一富溶劑流引入溶劑回收塔(SRC)的中部，并且從SRC的頂部回收富極 性烴流，所述富極性烴流基本上沒(méi)有水溶性溶劑和較小極性烴，以及將第二富溶劑流從SRC 的底部去除；
(d)將第二富溶劑流的較大部分作為選擇性溶劑原料流引入步驟(a)中的EDC的 上部，并且將第二富溶劑流的較小部分引入重質(zhì)烴去除區(qū)域；
(e)從步驟(b)中的EDC頂部回收的所述包含水的富較小極性烴流中分離第一水 流，并且從步驟(c)中的SRC頂部回收的所述富極性烴流中分離第二水流；
(f)將第一水流的至少一部分和第二水流的至少一部分引入重質(zhì)烴去除區(qū)域，并 且回收水相中的水溶性溶劑和排斥重質(zhì)烴進(jìn)入油相；
(g)使包含重質(zhì)烴的累積的油相從重質(zhì)烴去除區(qū)域排出，并且從重質(zhì)烴去除區(qū)域 回收包含水溶性溶劑的水相；
(h)使與步驟(e)中第一水流分離的富較小極性烴流的至少一部分再循環(huán)入EDC 的頂部，以使EDC塔頂蒸汽中夾帶的水溶性溶劑分開(kāi)，產(chǎn)生基本上沒(méi)有所述水溶性溶劑的 富較小極性烴流；
(j)將混雜鐵和聚合沉淀物從來(lái)自步驟(g)的水相中去除，以產(chǎn)生無(wú)固體的水相； 以及
(k)將來(lái)自步驟(j)的無(wú)固體的水相引入蒸汽發(fā)生器，并且使水蒸發(fā)以形成汽提 蒸汽，將汽提蒸汽引入步驟(c)中的SRC的下部。
在另外的方面，本發(fā)明涉及一種萃取蒸餾方法，其中，從包含選擇性溶劑和可測(cè)量 量的重質(zhì)烴和沉淀物的富溶劑流中回收極性烴選擇性的、水溶性的溶劑，所述萃取蒸餾方 法包括以下步驟
(a)將包含極性烴和較小極性烴的原料引入萃取蒸餾塔(EDC)的中部，并且將選 擇性溶劑原料流引入EDC的上部；
(b)從EDC的頂部回收包含水的富較小極性烴流，并且使包含水溶性溶劑和極性 烴的第一富溶劑流從EDC的底部排出；
(c)將第一富溶劑流引入溶劑回收塔(SRC)的中部，并且從SRC的頂部回收富極 性烴流，所述富極性烴流基本上沒(méi)有水溶性溶劑和較小極性烴，以及將第二富溶劑流從SRC 的底部去除；
(d)將第二富溶劑流的較大部分作為選擇性溶劑原料流引入步驟(a)中的EDC的 上部，并且將第二富溶劑流的較小部分引入水洗滌區(qū)域的下部；
(e)從步驟(b)中的EDC頂部回收的所述包含水的富較小極性烴流中分離水，以產(chǎn) 生第一水流和富較小極性烴流，在第二富溶劑流的進(jìn)入點(diǎn)之下的一個(gè)進(jìn)入點(diǎn)處將富較小極 性烴流引入水洗滌區(qū)域；
(f)從步驟(b)中去除的包含水的富較小極性烴流中分離第一水流，并且從步驟 (c)中的SRC頂部回收的富極性烴流中分離第二水流；
(g)將第一水流和第二水流的至少一部分引入水洗滌區(qū)域的上部，并且回收水相 中的水溶性溶劑且排斥較小極性烴和重質(zhì)烴進(jìn)入油相；
(h)使包含較小極性烴和重質(zhì)烴的累積的油相從水洗滌區(qū)域的上部排出，并且使 包含水溶性溶劑和任何沉淀物的水相從水洗滌區(qū)域的底部排出；
(i)將混雜鐵和聚合沉淀物從步驟(h)中的水相中去除，以產(chǎn)生無(wú)固體的水相；以 及
(k)將來(lái)自步驟(i)的無(wú)固體的水相引入蒸汽發(fā)生器，并且使水蒸發(fā)以形成汽提 蒸汽，將汽提蒸汽引入步驟(c)中的SRC的下部。
本發(fā)明方法的特征在于，EDC的塔頂液體回流的除去將顯著地提高萃取蒸餾方法， 使其具有以下預(yù)料不到的益處(1)蒸汽消耗的減少；O)EDC上部中蒸氣負(fù)荷的減少而產(chǎn) 生更多產(chǎn)量；C3)如果兩液相區(qū)域存在，那么通過(guò)使兩液相區(qū)域最小而提高EDC上部中的溶 劑性能；以及⑷如果兩液相區(qū)域存在，那么通過(guò)使兩液相區(qū)域最小而改進(jìn)EDC上部中的板 效率。使兩液相區(qū)域最小的必然結(jié)果是，當(dāng)運(yùn)行參數(shù)改變時(shí)，EDC上部中萃取蒸餾經(jīng)受較少 不穩(wěn)定狀態(tài)。
附圖簡(jiǎn)述


圖1是一個(gè)萃取蒸餾方法的示意性流程圖，該方法使用傳統(tǒng)的熱溶劑再生器(基 礎(chǔ)情況)；
圖2是一個(gè)萃取蒸餾方法的示意性流程圖，該方法使用兩個(gè)水洗滌系統(tǒng)，分別用 于洗滌萃余物流和使貧溶劑再生；
圖3是一個(gè)萃取蒸餾方法的示意性流程圖，該方法使用單一的水洗滌系統(tǒng)，用于 即洗滌萃余物流又使貧溶劑再生；
圖4是一個(gè)萃取蒸餾方法的示意性流程圖，該方法使用具有輔助的熱溶劑再生器 的單個(gè)水洗滌系統(tǒng)，用于即洗滌萃余物流又使貧溶劑再生；
圖5是一個(gè)萃取蒸餾方法的示意性流程圖，該方法使用用于洗滌萃余物流的單個(gè) 水洗滌系統(tǒng)和用于使貧溶劑再生的熱再生器；以及
圖6是一個(gè)萃取蒸餾方法的示意性流程圖，該方法使用單個(gè)水洗滌系統(tǒng)，用于使 貧溶劑再生。
發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案詳述
本發(fā)明涉及用于從較小極性烴中分離和回收極性烴以及去除重質(zhì)烴和/或聚合 物污染物的萃取蒸餾方法。通過(guò)使用水溶性萃取蒸餾溶劑來(lái)影響分離，該水溶性萃取蒸餾 溶劑對(duì)于吸收極性烴是特征地選擇性的。術(shù)語(yǔ)“極性”和“較小極性”的使用是為了區(qū)分烴 的種類，其中一種具體類型比另一種類型極性較大。本發(fā)明特別地適合其中的原料組合物 包含極性烴和較小極性烴的混合物的應(yīng)用。這些混合物包括(1)芳香族化合物和非芳香 族化合物；(2) 二烯烴和烯烴；(3)環(huán)烷烴和鏈烷烴；或(4)苯乙烯和C8芳香族化合物。示 例性的水溶性溶劑可選自環(huán)丁砜、聚亞烷基二醇、N-取代的嗎啉、糠醛、乙腈、二甲基甲酰 胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、3-甲氧基丙腈及其混合物。優(yōu)選地，水作為共溶劑被 加入。
除其他因素外，使用的水溶性溶劑的選擇取決于原料組合物和所期望的副產(chǎn)物。 當(dāng)原料包括芳香族化合物和非芳香族化合物時(shí)，含水的環(huán)丁砜或含水的N-甲酰基嗎啉是 特別適合的溶劑。當(dāng)原料包括丁二烯和C4烯烴時(shí)，含水的二甲基甲酰胺是特別適合的，以 及當(dāng)原料包括苯乙烯和C8芳香族化合物時(shí)，含水的環(huán)丁砜是特別地適合的。
在萃取蒸餾塔(EDC)的運(yùn)行期間，精餾段中的液相由非揮發(fā)性溶劑組成，非揮發(fā) 性溶劑從上升的蒸氣相中優(yōu)先吸收極性組分，且允許較小極性組分蒸氣上升到EDC的頂 部。已通過(guò)用于BTX芳香族化合物回收的三米直徑的EDC證實(shí)，給EDC增加回流不提高EDC 塔頂產(chǎn)物即非芳香族萃余物的純度或回收。通過(guò)運(yùn)行用于從發(fā)酵液中回收無(wú)水乙醇的一米 直徑的EDC，證實(shí)了這個(gè)特征，其中發(fā)現(xiàn)不論有或沒(méi)有EDC回流，無(wú)水乙醇的純度和回收是 相同的。在兩種情況中任一種情況下，回流的唯一目的是使夾帶的溶劑從EDC塔頂產(chǎn)物中 分開(kāi)。因此期望，EDC回流的除去將大體上降低底部再沸器中的蒸汽消耗，并且降低塔上部 中的蒸氣負(fù)荷，從而增加塔的產(chǎn)量。
如果萃取溶劑具有對(duì)于原料混合物中的較小極性組分的非常有限的溶解度，那么 可在EDC中形成兩個(gè)液相，特別是塔的上部。在這個(gè)方案中，將回流并入EDC將引起上部中 兩液相區(qū)域擴(kuò)大，因?yàn)榛亓骰旧嫌奢^低可溶性的萃余物組成。第二液相的存在可改變EDC 中的傳質(zhì)效率以及影響溶劑性能，溶劑性能影響極性組分和較小極性組分之間的分離因 子。例如，環(huán)丁砜溶劑使用水作為共溶劑，以提高其在芳香族化合物和非芳香族化合物分離中的選擇性。因?yàn)樗哂邢鄬?duì)地較低沸點(diǎn)(高揮發(fā)性)，EDC上部中的環(huán)丁砜溶劑具有最高 的水含量。然而，文獻(xiàn)中的數(shù)據(jù)表明，在兩液相區(qū)域，環(huán)丁砜中水的存在事實(shí)上對(duì)分離是有 害的。(參見(jiàn)，例如，Lee 等人的“Extractive Distillation Under Two Liquid Phases (兩 液相下的萃取蒸溜)”，1987AIChE Summer National Meeting，Minneapolis，MN)。為顯示 水對(duì)兩液相區(qū)域中的環(huán)丁砜溶劑的不利影響，以下數(shù)據(jù)摘自這篇文章
表1-水(共溶劑)對(duì)兩液相下的環(huán)丁砜的選擇性的影響
壓力75.Ocm Hg (絕對(duì)值)
全部的液體組合物50重量％正庚烷和50重量％甲苯
來(lái)自一級(jí)平衡單元的數(shù)據(jù)
溶劑中的水 蒸氣組合物(重量％ )S/F溫度(°C )(重量％)庚烷曱笨R液相數(shù)量2.01020.070.6729.332.6322.0981.066.9433.062.0123.01050.077.9222.083.4723.01021.073.3926.612.7124.01050.080.0519.953.9524.01031.077.4122.593.382
S/F:溶劑對(duì)烴的重量比
R 溶劑選擇性=(蒸氣中的庚烷/液體中的庚烷)/ (蒸氣中的甲苯/液體中的甲 苯)
表1顯示，在兩液相區(qū)域，水的存在顯著地降低環(huán)丁砜在所有的溶劑對(duì)烴的比率 (S/F)下的選擇性。此外，除非兩液相是完全地混合的，否則上述商業(yè)化的三米直徑EDC的 運(yùn)行在運(yùn)行變量改變時(shí)顯示導(dǎo)致塔失敗的不穩(wěn)定狀態(tài)。因此，在環(huán)丁砜被用作芳香族化合 物回收的溶劑時(shí)，給EDC增加回流(不溶性的萃余物)是不期望的，因?yàn)槟菚?huì)引起塔上部中 兩液相區(qū)域的擴(kuò)大。在EDC中沒(méi)有液體回流以使夾帶的溶劑分開(kāi)的情況下，EDC塔頂產(chǎn)物 (萃余物)可包含取決于EDC塔頂設(shè)置的不期望水平的溶劑。
使用本發(fā)明的萃取蒸餾方法，將包含溶劑的萃余物進(jìn)料到水洗滌系統(tǒng)，以將萃余 物中的溶劑含量降低至所期望的水平，只要溶劑在水中是可溶的。在優(yōu)選的方法設(shè)置中，將 萃余物進(jìn)料到包含多級(jí)接觸板或填料的逆流萃取塔的下部，同時(shí)將洗滌水引入塔的上部。 在用于芳香族化合物回收的ED方法的應(yīng)用中，洗滌水從EDC和SRC兩者的塔頂接收器的水 夾套中排出?？蓪乃礈焖牡撞咳コ陌軇┑乃M(jìn)料到SRC的底部，以產(chǎn)生汽提 蒸汽和回收溶劑。因?yàn)樗且呀?jīng)需要的，以產(chǎn)生用于SRC的汽提蒸汽，所有萃余物的水洗滌 不需要另外的能量。水洗滌的萃余物累積在洗滌塔的頂部附近的烴相，且作為無(wú)溶劑的萃 余產(chǎn)物被回收。
在本發(fā)明的另一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中，將貧溶劑的滑流進(jìn)料到用于洗滌EDC萃余 物流的同一水洗滌系統(tǒng)的下部，而不是進(jìn)料到分開(kāi)的水洗滌系統(tǒng)，用來(lái)從貧溶劑中去除且回收重質(zhì)烴或去除聚合物。在本發(fā)明的用于芳香族化合物回收的具體實(shí)施方案中，將貧溶 劑的滑流在剛好位于來(lái)自EDC塔頂?shù)妮陀辔锪系倪M(jìn)入點(diǎn)之上的位置處進(jìn)料到多級(jí)逆流水 洗滌塔的下部。調(diào)整進(jìn)料到洗滌塔上部的洗滌水的量，以便從洗滌塔的頂部回收基本上所 有的EDC萃余物和來(lái)自貧溶劑的重質(zhì)烴(如果存在)。將EDC塔頂萃余物流和貧溶劑的滑 流兩者加入到同一水洗滌塔通常不需要另外的洗滌水，即使來(lái)自水洗滌塔底部的裝載溶劑 的洗滌水當(dāng)其再循環(huán)到SRC用于產(chǎn)生汽提蒸汽時(shí)包含了更多的溶劑。因此，不需要另外的 能量。在水洗滌塔的底部出口處安裝磁過(guò)濾器，以連續(xù)地去除微量的混雜鐵、聚合沉淀物和 其他極性雜質(zhì)。
A.具有傳統(tǒng)的溶劑再生的萃取蒸餾(基礎(chǔ)情況)
在圖1中顯示的萃取蒸餾方法使用了萃取蒸餾塔(EDCl)、溶劑回收塔(SRCl)和安 裝有蒸汽汽提的熱溶劑再生器(SRGl)。將包含極性組分和較小極性組分的混合物的烴原 料通過(guò)線1進(jìn)料到EDCl的中部，同時(shí)將來(lái)自SRCl底部的貧溶劑通過(guò)線16、18和19進(jìn)料到 EDCl的上部，以吸收EDCl中的極性烴。溶劑包括對(duì)于吸收原料中的特定極性烴是特征地選 擇性的適當(dāng)?shù)乃苄暂腿∪軇?。這些水溶性溶劑中的一些具有對(duì)于較小極性烴的有限的溶 解度，并且，當(dāng)其被使用時(shí)，它們的存在易于產(chǎn)生EDCl上部中的兩個(gè)液相。在鍋爐R2中加 熱來(lái)自SRCl底部的貧溶劑的一部分且使其通過(guò)線17再循環(huán)到SRCl的底部。
溶劑對(duì)烴原料的比率(S/F)、EDCl底部溫度、EDCl壓力和烴進(jìn)料板位置是被調(diào)整 的參數(shù)，以提供必需的條件而獲得塔頂萃余物和底部富溶劑之間所期望的分離。
塔頂萃余物通過(guò)線2從EDCl的頂部出來(lái)，并且在冷卻器Cl中冷凝，且然后通過(guò)線 3轉(zhuǎn)移到塔頂接收器D1，塔頂接收器Dl用來(lái)影響較小極性烴和水之間的相分離。較小極性 烴相的一部分作為回流通過(guò)線4再循環(huán)到EDCl的頂部，以使塔中蒸氣相中夾帶的溶劑分 開(kāi)，而另一部分作為萃余產(chǎn)物通過(guò)線5排出。
包含溶劑、極性烴和可測(cè)量水平的重質(zhì)烴和/或聚合物的富溶劑流通過(guò)線7從 EDCl的底部排出。將富溶劑的一部分在再沸器Rl中加熱并且使其通過(guò)線8再循環(huán)到EDCl 的底部，以產(chǎn)生塔中的蒸氣流，同時(shí)將剩余的富溶劑通過(guò)線9進(jìn)料到SRCl的中部。
將累積在塔頂收集器Dl和D2兩者的水夾套中的水相任選分別通過(guò)線6和15轉(zhuǎn) 移到水鼓WD。然后，將在水鼓中收集的水通過(guò)線M進(jìn)料到蒸汽發(fā)生器SRl以產(chǎn)生汽提蒸 汽，將汽提蒸汽通過(guò)線25注入到SRCl的下部以有助于極性烴從溶劑中去除。包含水且基 本上沒(méi)有溶劑和較小極性烴的極性烴濃縮液作為塔頂蒸氣流通過(guò)線10從SRCl中排出，且 在通過(guò)冷卻器C2冷凝之后通過(guò)線11被引入到塔頂接收器D2。為了使SRCl的底部溫度最 小，將接收器D2連接到真空源以在SRCl內(nèi)產(chǎn)生低于大氣壓的環(huán)境。塔頂接收器D2用來(lái)影 響回收的極性烴相和水相之間的相分離。極性烴相的一部分作為回流通過(guò)線12、13再循環(huán) 到SRCl的頂部，以使SRCl的蒸氣流中夾帶的溶劑分開(kāi)，同時(shí)，剩余的部分作為極性烴產(chǎn)物 通過(guò)線14排出。
為了去除來(lái)自貧溶劑的包括重質(zhì)烴、聚合沉淀物、和混雜鐵、以及其他極性物質(zhì)的 重物，使滑流從貧溶劑再循環(huán)回路中排出且通過(guò)線20將其進(jìn)料到熱溶劑再生器SRGl。將汽 提蒸汽通過(guò)線21引入到SRGl的底部，以有助于塔頂蒸汽中貧溶劑的回收；貧溶劑作為汽提 介質(zhì)的一部分通過(guò)線22再循環(huán)到SRCl的底部。包含混雜鐵、聚合沉淀物和任何其他極性 物質(zhì)的漿通過(guò)線23從SRGl的底部排出。
針對(duì)芳香族化合物回收的液-液萃取方法，開(kāi)發(fā)了用于使貧溶劑再生的熱汽提。 在該方法中，原料中的大部分可測(cè)量量的重質(zhì)(C9到C12)烴被LLE塔中的溶劑相排斥，且作 為非芳香族產(chǎn)物的部分與萃余相一起被去除。只有C9芳香族化合物可被溶劑萃取，且在正 常的運(yùn)行狀態(tài)下主要從溶劑回收塔(SRC)中的溶劑中汽提C9芳香族化合物。因此，如果ED 原料包含可測(cè)量量的重質(zhì)(C9-C12)烴或如果原料中的組分顯示在熱狀態(tài)下易于聚合，那么 熱溶劑再生器SRGl將是非常不合適的。如果這些可能性中的任一個(gè)發(fā)生，那么該方法變得 不可運(yùn)行。
B.具有分別用于洗滌萃余物流和使貧溶劑再生的兩個(gè)水洗滌系統(tǒng)的萃取蒸餾
在圖2中描述的萃取蒸餾方法使用了萃取蒸餾塔(EDC2)、溶劑回收塔(SRC2)、溶 劑去除區(qū)域和重質(zhì)烴去除區(qū)域，所述溶劑去除區(qū)域是例如以用于從EDC2萃余物流中去除 夾帶的溶劑的水洗滌塔(WWC2)的形式，所述重質(zhì)烴去除區(qū)域是例如以用于使貧溶劑再生 的水洗滌塔(WWC3)的形式。圖1的基礎(chǔ)情況方法和本發(fā)明方法之間的主要區(qū)別在于(1) EDC回流的除去，這節(jié)省了再沸器R3的能量且潛在地增加EDC2產(chǎn)量；(2)在低溫下萃余物 中夾帶的溶劑的去除和低成本的水洗滌系統(tǒng)的使用，水洗滌系統(tǒng)優(yōu)選地是需要最小或基本 上不需要能量消耗的逆流萃取塔(WWC2)；以及(3)用高效率、低溫、低成本的用于使貧溶劑 再生的水洗滌系統(tǒng)(WWC;3)代替不合適的、高溫、高成本的熱溶劑再生器，貧溶劑可包含過(guò) 量的重質(zhì)烴和/或聚合物，它們可使熱溶劑再生器不可運(yùn)行。
將烴原料通過(guò)線31進(jìn)料到EDC2的中部，同時(shí)將來(lái)自SRC2底部的貧溶劑通過(guò)線 45,47和48進(jìn)料到EDC2的上部，以吸收EDC2中的極性烴。同樣地，將貧溶劑的一部分在再 沸器R4中加熱且使其通過(guò)線46再循環(huán)到SRC2的底部。使用的水溶性溶劑中的一些可具 有對(duì)于較小極性烴的有限的溶解度，并且它們的存在易于產(chǎn)生EDC2上部中的兩個(gè)液相。調(diào) 整EDC2的運(yùn)行條件，以產(chǎn)生塔頂萃余物和底部富溶劑之間所期望的分離。
塔頂萃余物通過(guò)線32從EDC2的頂部出來(lái)，并且在通過(guò)線33轉(zhuǎn)移到塔頂接收器D3 之前，在冷卻器C3中冷凝，塔頂接收器D3用來(lái)影響較小極性(萃余物)烴相和水相之間的 相分離。然后，將萃余物烴相通過(guò)線34進(jìn)料到WWC2的下部，以通過(guò)逆流水洗滌將夾帶的溶 劑去除，同時(shí)，將累積在EDC收集器D3和SRC收集器D4兩者的水夾套中的水相作為洗滌水 通過(guò)線35、44、50和51進(jìn)料到WWC2的上部。洗滌的萃余烴相在WWC2的頂部累積，且無(wú)溶 劑的萃余產(chǎn)物通過(guò)線53排出。包含溶劑的廢水通過(guò)線55從WWC2的底部去除，且通過(guò)磁過(guò) 濾器F1。磁過(guò)濾器優(yōu)選地產(chǎn)生足以將來(lái)自主要包含水和溶劑的水相的混雜鐵和其他極性物 質(zhì)引導(dǎo)到濾網(wǎng)的電磁場(chǎng)，濾網(wǎng)被定期性地清洗或替換。將過(guò)濾的水引入蒸汽發(fā)生器SR2以 產(chǎn)生汽提蒸汽，將汽提蒸汽通過(guò)線57進(jìn)料到SRC2的底部。如在圖2中所顯示的，該方法不 使用通過(guò)將塔頂接收器D3連接到EDC2頂部而會(huì)另外建立的液體回流。
包含溶劑、極性(萃取)烴和可檢測(cè)到的重質(zhì)烴和/或聚合物的富溶劑流從EDC2 的底部排出，且通過(guò)線36和38被進(jìn)料到SRC2的中部。通過(guò)再沸器R3加熱富溶劑流的一 部分，且使其通過(guò)線37再循環(huán)回到EDC2的底部。
將從蒸汽發(fā)生器SR2產(chǎn)生的汽提蒸汽通過(guò)線57注入到SRC2的下部，以有助于極 性烴從溶劑中去除。包含水且基本上沒(méi)有溶劑和較小極性烴的較大極性濃縮物作為塔頂蒸 氣流通過(guò)線39從SRC2中排出，且在通過(guò)冷卻器C4冷凝之后通過(guò)線40引入到塔頂接收器 D4。為了使SRC2的底部溫度最小，將接收器D4連接到真空源以在SRC2中產(chǎn)生低于大氣壓的環(huán)境。塔頂接收器用來(lái)影響較大極性烴相和水相之間的相分離。較大極性烴相的一部分 作為回流通過(guò)線41、42再循環(huán)到SRC2的頂部，以使SRC2的蒸氣流中夾帶的溶劑分開(kāi)，同 時(shí)，其他部分作為較大極性烴產(chǎn)物通過(guò)線43排出。
為了去除來(lái)自貧溶劑的包括任何混雜鐵、重質(zhì)烴、聚合沉淀物以及的任何其他極 性物質(zhì)的重物，使滑流從貧溶劑再循環(huán)回路中排出，且將其進(jìn)料到單獨(dú)的水洗滌系統(tǒng)WWC3， 水洗滌系統(tǒng)WWC3優(yōu)選地是逆流萃取塔?；鲀H代表小體積(通常的貧溶劑流。 如果溶劑密度高于水密度，那么在通過(guò)冷卻器C5冷卻之后，將貧溶劑通過(guò)線49優(yōu)選地進(jìn)料 到WWC3的上部。然后，將洗滌水通過(guò)線52引入到WWC3的下部，以產(chǎn)生與溶劑的逆流接觸。 裝載溶劑的水通過(guò)線56從WWC3的底部排出，且在進(jìn)入磁過(guò)濾器Fl和蒸汽發(fā)生器之前與 在線55中的水流結(jié)合，蒸汽發(fā)生器用于制造用于SRC2的汽提蒸汽。貧溶劑中的重質(zhì)烴在 WWC3的頂部累積且通過(guò)線M從其中排出。
重質(zhì)烴去除區(qū)域可包括各種設(shè)備，所述各種設(shè)備包括例如連續(xù)的多級(jí)逆流接觸設(shè) 備、多級(jí)混合器/沉降器、或旋轉(zhuǎn)型接觸器。重質(zhì)烴去除區(qū)域也可以是水罐，該水罐用作傾 析器以將重質(zhì)烴和任何沉淀物與包含水溶性溶劑和水的水相分離。相似地，溶劑去除區(qū)域 可包括各種設(shè)備，所述各種設(shè)備包括例如連續(xù)的多級(jí)逆流接觸設(shè)備、多級(jí)混合器/沉降器、 或旋轉(zhuǎn)型接觸器。溶劑去除區(qū)域也可以是罐，在該罐中將較小極性烴與包含水和微量水溶 性溶劑的水相分離。重質(zhì)烴去除區(qū)域和溶劑去除區(qū)域兩者優(yōu)選地在25°C到80°C的溫度和 1大氣壓到10大氣壓的壓力的溫和條件下以及0. 5到10的洗滌進(jìn)料對(duì)溶劑進(jìn)料重量比率 下運(yùn)行。
在一個(gè)實(shí)施方案中，其中，原料包括芳香族化合物和非芳香族化合物，且EDC在這 樣的條件下運(yùn)行，以通過(guò)將基本上所有的C9+烴保持在第一富溶劑流中而使第一富溶劑流 中的苯回收最大。在另一個(gè)實(shí)施方案中，其中，原料包括芳香族化合物和非芳香族化合物， 且SRC在這樣的條件下運(yùn)行，以從第一富溶劑流中僅僅汽提C8烴和較輕質(zhì)烴和將基本上所 有的C9烴和較重質(zhì)烴保持在第二富溶劑流中。
如本文另外所描述的，本發(fā)明方法可以被修改成包括(1)僅用于貧溶劑再生的 一個(gè)水洗滌系統(tǒng)，同時(shí)萃余物從具有回流以去除夾帶的溶劑的傳統(tǒng)EDC中產(chǎn)生，且因此不 必需水洗滌；以及(2)用于將從沒(méi)有回流的新穎的EDC中產(chǎn)生的萃余物中的微量溶劑去除 的一個(gè)水洗滌系統(tǒng)，同時(shí)從傳統(tǒng)的熱溶劑再生器中使貧溶劑再生。
C.具有用于即洗滌萃余物流又使貧溶劑再生的單一的水洗滌系統(tǒng)的萃取蒸餾
在圖3中所示的萃取蒸餾方法包括了萃取蒸餾塔(EDC3)、溶劑回收塔(SRC3)、和 單一的水洗滌塔(WWC4)，單一的水洗滌塔(WWC4)用來(lái)將EDC萃余物流中的溶劑去除且用來(lái) 使貧溶劑再生。基礎(chǔ)情況方法和本發(fā)明方法之間的主要區(qū)別在于(I)EDC回流的除去，以 降低再沸器R5處的能量需求且潛在地增加EDC產(chǎn)量；(2)在低溫和低成本的水洗滌系統(tǒng)中 將夾帶的溶劑從萃余物中去除，優(yōu)選逆流萃取塔(WWC4)，基本上沒(méi)有能量需求；以及(3)用 雙功能的水洗滌系統(tǒng)(WWC4)代替?zhèn)鹘y(tǒng)的熱溶劑再生器，以使可能包含過(guò)量的重質(zhì)烴或聚 合物的貧溶劑再生。
將烴原料通過(guò)線61進(jìn)料到EDC3的中部，同時(shí)將來(lái)自SRC3底部的貧溶劑通過(guò)線 76,78和80進(jìn)料到EDC3的上部，以吸收EDC3中的極性烴。通過(guò)再沸器R6加熱貧溶劑的一 部分且使其通過(guò)線77再循環(huán)到SRC3。這些水溶性溶劑中的一些具有對(duì)于較小極性烴的有15限的溶解度，并且易于產(chǎn)生EDC3上部中的兩個(gè)液相。調(diào)整EDC3中的條件，以產(chǎn)生塔頂萃余 物和底部富溶劑之間所期望的分離。
塔頂萃余物通過(guò)線62從EDC3的頂部出來(lái)，并且在通過(guò)線63轉(zhuǎn)移到塔頂接收器D5 之前，在冷卻器C6中冷凝，塔頂接收器D5用來(lái)影響較小極性烴相和水相之間的相分離。然 后，將萃余物(較小極性烴)相通過(guò)線64進(jìn)料到WWC4的下部，以通過(guò)逆流水洗滌將夾帶的 溶劑去除。如在圖3中所顯示的，不存在從塔頂接收器D5到EDC3頂部的液體回流。將累 積在收集器D5的水夾套中的水相作為洗滌水通過(guò)線65和66進(jìn)料到WWC4的上部。
包含溶劑、極性烴和可檢測(cè)到的重質(zhì)烴或聚合物的富溶劑流從EDC3的底部排出， 且通過(guò)線67和69被進(jìn)料到SRC3的中部。通過(guò)再沸器R5加熱富溶劑流的一部分，且使其 通過(guò)線68再循環(huán)回到EDC3。
將從蒸汽發(fā)生器SR3產(chǎn)生的汽提蒸汽通過(guò)線84注入到SRC3的下部，以有助于極 性烴從溶劑中去除。包含水且基本上沒(méi)有溶劑和較小極性烴的較大極性濃縮物作為塔頂蒸 氣流通過(guò)線70從SRC3中排出，且在通過(guò)冷卻器C7冷凝之后通過(guò)線71引入到塔頂接收器 D6。將接收器D6連接到真空源以在SRC3中產(chǎn)生低于大氣壓的環(huán)境。塔頂接收器用來(lái)影響 極性烴相和水相之間的相分離。極性烴相的一部分作為回流通過(guò)線72、73再循環(huán)到SRC3 的頂部，以使SRC3的蒸氣流中夾帶的溶劑分開(kāi)，同時(shí)，其他部分作為較大極性烴產(chǎn)物通過(guò) 線74排出。將累積在收集器D6的水夾套中的水相作為洗滌水通過(guò)線75、66進(jìn)料到WWC4 的上部。
為了去除來(lái)自貧溶劑的包括任何混雜鐵、重質(zhì)烴、聚合沉淀物和其他極性物質(zhì)的 重物，使滑流從貧溶劑再循環(huán)回路中排出，且通過(guò)冷卻器C8冷卻之后通過(guò)線79將滑流在 EDC萃余物流的進(jìn)入點(diǎn)之上的一個(gè)進(jìn)入點(diǎn)進(jìn)料到WWC4的下部。包含任何混雜鐵、聚合沉淀 物或任何其他物質(zhì)的裝載溶劑的水從WWC4的底部排出，且通過(guò)線82經(jīng)過(guò)磁過(guò)濾器F2。將 來(lái)自F2的具有溶劑的過(guò)濾的水通過(guò)線83進(jìn)料到蒸汽發(fā)生器SR3，用于制造用于SRC3的汽 提蒸汽。包含來(lái)自EDC3的萃余物流和來(lái)自貧溶劑的重質(zhì)烴的洗滌的烴相在WWC4的頂部累 積，作為無(wú)溶劑的萃余產(chǎn)物通過(guò)線81排出。
D.具有即用于洗滌萃余物流又使貧溶劑再生的具有輔助的熱溶劑再生器的單一 水洗滌系統(tǒng)的萃取蒸餾
參考圖4，該方法主要包括了萃取蒸餾塔(EDC4)、溶劑回收塔(SRC4)和水洗滌塔 (WWC5)，水洗滌塔(WWC5)用來(lái)將EDC萃余物流中的溶劑去除以及用來(lái)使貧溶劑再生。在圖 3中顯示的方法方案和圖4中顯示的方法方案之間的主要區(qū)別在于加入了用作輔助單元 的傳統(tǒng)的熱溶劑再生器(SRG2)，以降低雙功能的水洗滌系統(tǒng)(WWC5)在貧溶劑再生期間的 負(fù)荷。萃取蒸餾塔(EDC4)、溶劑再生塔(SRC4)和水洗滌塔(WWC5)的運(yùn)行和條件與圖3中 顯示的相應(yīng)單元相似，盡管可能需要一些小的調(diào)整以適應(yīng)熱溶劑再生器(SRG》的加入。具 有單一水洗滌系統(tǒng)的萃取蒸餾方法特別地適合用于在如下ED方法應(yīng)用中使貧溶劑再生 其中，過(guò)量的(i)混雜鐵；(ii)從烴原料中的活性組分的聚合產(chǎn)生的沉淀物；和/或(iii) 溶劑的分解碎片出現(xiàn)在貧溶劑中。
將烴原料通過(guò)線91進(jìn)料到EDC4的中部，同時(shí)將來(lái)自SRC4底部的貧溶劑通過(guò)線 105、107和108進(jìn)料到EDC4的上部，以吸收EDC4中的極性烴。通過(guò)再沸器R8加熱貧溶劑 的一部分且使其通過(guò)線106再循環(huán)回到SRC4。這些水溶性溶劑中的一些具有對(duì)于較小極性烴的有限的溶解度，并且易于產(chǎn)生EDC4上部中的兩個(gè)液相。調(diào)整EDC4中的條件，以產(chǎn)生塔 頂萃余物和底部富溶劑之間所期望的分離。
塔頂萃余物通過(guò)線92從EDC4的頂部出來(lái)，并且在通過(guò)線93轉(zhuǎn)移到塔頂接收器D7 之前，在冷卻器C9中冷凝，塔頂接收器D7用來(lái)影響較小極性烴相和水相之間的相分離。然 后，將萃余物(較小極性烴)相通過(guò)線94進(jìn)料到WWC5的下部，以通過(guò)逆流水洗滌將夾帶的 溶劑去除。如在圖4中所顯示的，不存在從塔頂接收器D7到EDC4的頂部的液體回流。水 相累積在收集器D7的水夾套中，且作為洗滌水通過(guò)線95被進(jìn)料到WWC5的上部。
包含溶劑、極性烴和可檢測(cè)到的重質(zhì)烴和/或聚合物的富溶劑流從EDC4的底部排 出，且通過(guò)線96和98被進(jìn)料到SRC4的中部。通過(guò)再沸器R7加熱富溶劑流的一部分，且 使其通過(guò)線97再循環(huán)回到EDC4。將從蒸汽發(fā)生器SR4產(chǎn)生的汽提蒸汽通過(guò)線116注入到 SRC4的下部，以有助于極性烴從溶劑中去除；也將汽提蒸汽通過(guò)線111注入到SRG2。包含 水且基本上沒(méi)有溶劑和較小極性烴的較大極性濃縮物作為塔頂蒸氣流通過(guò)線99從SRC4中 排出，且在通過(guò)冷卻器ClO冷凝之后通過(guò)線100引入到塔頂接收器D8。將接收器D8連接到 真空源以在SRC4中產(chǎn)生低于大氣壓的環(huán)境。塔頂接收器用來(lái)影響極性烴相和水相之間的 相分離。極性烴相的一部分作為回流通過(guò)線101、102再循環(huán)到SRC4的頂部，以使SRC4的 蒸氣流中夾帶的溶劑分開(kāi)，同時(shí)，其他部分作為較大極性烴產(chǎn)物通過(guò)線103排出。水相累積 在收集器D8的水夾套中，且作為洗滌水通過(guò)線104被進(jìn)料到WWC5的上部。
為了去除來(lái)自貧溶劑的包括任何混雜鐵、重質(zhì)烴、聚合沉淀物和其他極性物質(zhì)的 重物，將來(lái)自貧溶劑再循環(huán)回路的滑流進(jìn)料到以下兩者中(1)在通過(guò)冷卻器Cll冷卻之后 通過(guò)線109在EDC4萃余物流的進(jìn)入點(diǎn)之上的一個(gè)進(jìn)入點(diǎn)處進(jìn)料到水洗滌塔(鼎⑶)；以及 (2)通過(guò)線110進(jìn)料到熱溶劑再生器(SRG》。包含任何混雜鐵、聚合沉淀物或任何其他極 性物質(zhì)的裝載溶劑的水從WWC5的底部排出，且通過(guò)線115經(jīng)過(guò)磁過(guò)濾器F3。將來(lái)自F3的 具有溶劑的過(guò)濾的水進(jìn)料到蒸汽發(fā)生器SR4。包含來(lái)自EDC4的萃余物流和來(lái)自貧溶劑的 重質(zhì)烴的洗滌的烴相在WWC5的頂部累積，且無(wú)溶劑的萃余產(chǎn)物通過(guò)線114排出。最后，包 含混雜鐵、聚合沉淀物和任何其他極性物質(zhì)的漿通過(guò)線113從SRG2的底部排出，且溶劑流 112從SRG2排出并被引到SRC4。
WWC5在將過(guò)量的重質(zhì)烴作為有價(jià)值的副產(chǎn)品從貧溶劑中去除中是有效的，然而 SRG2在將混雜鐵和聚合沉淀物去除中是更好的，盡管具有更高的能量成本和有限的能力。 因此，可調(diào)整轉(zhuǎn)向WWC5和SRG2的滑流的比例，以適應(yīng)貧溶劑的組成。SRG2可被認(rèn)作為WWC5 的輔助單元。
E.具有用于洗滌萃余物流的單一的水洗滌系統(tǒng)和用于使貧溶劑再生的熱再生器 的萃取蒸餾方法
在圖5中所示的萃取蒸餾方法包括了萃取蒸餾塔(EDC5)、溶劑回收塔(SRC5)、用 于將夾帶的溶劑從EDC萃余物流中去除的水洗滌塔(WWC6)和用于使貧溶劑再生的傳統(tǒng)的 熱汽提再生器(SRG!3)。這個(gè)方法消除了 EDC5頂部的液體回流的使用，這導(dǎo)致底部再沸器 (R9)的能量節(jié)省且降低EDC5上部的負(fù)荷，如果增產(chǎn)障礙是發(fā)生在這個(gè)結(jié)點(diǎn)，那么由此增加 了方法的產(chǎn)量。另一個(gè)優(yōu)勢(shì)是對(duì)于那些使用具有對(duì)于較小極性烴的有限的溶解度的溶劑 的ED方法，使存在于EDC5上部中的兩個(gè)液相最小化，從而改進(jìn)EDC5的性能。
將烴原料通過(guò)線121進(jìn)料到EDC5的中部，同時(shí)將來(lái)自SRC5底部的貧溶劑通過(guò)線135、137和138進(jìn)料到EDC5的上部，以吸收EDC5中的極性烴。塔頂萃余物通過(guò)線122從 EDC5的頂部出來(lái)，并且在通過(guò)線123轉(zhuǎn)移到塔頂接收器D9之前，在冷卻器C12中冷凝，塔 頂接收器D9用來(lái)影響較小極性烴相和水相之間的相分離。然后，將萃余物(較小極性烴) 相通過(guò)線IM進(jìn)料到WWC6的下部，以通過(guò)逆流水洗滌將夾帶的溶劑去除。如在圖5中所顯 示的，不存在從塔頂接收器D9到EDC5的頂部的液體回流。水相累積在收集器D9的水夾套 中，且作為洗滌水通過(guò)線125被進(jìn)料到WWC6的上部。
包含溶劑、極性烴和可檢測(cè)到的重質(zhì)烴和/或聚合物的富溶劑流從EDC5的底部排 出，且通過(guò)線1 和1 被進(jìn)料到SRC5的中部。通過(guò)再沸器R9加熱富溶劑的一部分，且使 其通過(guò)線127再循環(huán)到EDC5。將從蒸汽發(fā)生器SR5產(chǎn)生的汽提蒸汽通過(guò)線144注入到SRC5 的下部。包含水且基本上沒(méi)有溶劑和較小極性烴的較大極性濃縮物作為塔頂蒸氣流通過(guò)線 1 從SRC5中排出，且在通過(guò)冷卻器C13冷凝之后通過(guò)線130引入到塔頂接收器D10。將 接收器DlO連接到真空源以在SRC5中產(chǎn)生低于大氣壓的環(huán)境。塔頂接收器用來(lái)影響極性 烴相和水相之間的相分離。極性烴相的一部分作為回流通過(guò)線131、132再循環(huán)到SRC5的 頂部，以使SRC5的蒸氣流中夾帶的溶劑分開(kāi)，同時(shí)，其他部分作為極性烴產(chǎn)物通過(guò)線133排 出。水相累積在收集器DlO的水夾套中，且作為洗滌水通過(guò)線134被進(jìn)料到WWC6的上部。 包含來(lái)自EDC5的萃余物流和來(lái)自貧溶劑的重質(zhì)烴的洗滌的烴相在WWC6的頂部累積，作為 無(wú)溶劑的萃余產(chǎn)物通過(guò)線142排出。
包含任何混雜鐵、聚合沉淀物或任何其他極性物質(zhì)的裝載溶劑的水從WWC6的底 部排出，且通過(guò)線143經(jīng)過(guò)磁過(guò)濾器F4。將來(lái)自F4的具有溶劑的過(guò)濾的水進(jìn)料到蒸汽發(fā)生 器SR5。將來(lái)自貧溶劑回路的滑流通過(guò)線139進(jìn)料到熱溶劑再生器(SRG!3)。包含混雜鐵、 聚合沉淀物和任何其他極性物質(zhì)的漿通過(guò)線141從SRG3的底部排出。將包含具有溶劑的 蒸汽的來(lái)自SRG3的塔頂流通過(guò)140進(jìn)料到SRC5。通過(guò)再沸器RlO加熱貧溶劑的一部分，且 使其通過(guò)線136再循環(huán)回到SRC5。
F.具有用于使貧溶劑再生的單一水洗滌系統(tǒng)的萃取蒸餾方法
在圖6中顯示的萃取蒸餾方法包括了萃取蒸餾塔(EDC6)、溶劑回收塔(SRC6)、以 及低溫、能量節(jié)省和易于操作的水洗滌系統(tǒng)(WWC7)，該水洗滌系統(tǒng)(WWC7)代替通常的高 溫、能量集中和難于操作的貧溶劑再生器。如果貧溶劑包含過(guò)量的重質(zhì)烴和/或聚合沉淀 物，那么這個(gè)方法是特別地有利的，通過(guò)傳統(tǒng)的熱汽提再生器不能將過(guò)量的重質(zhì)烴和/或 聚合沉淀物從貧溶劑中有效地去除。
將烴原料通過(guò)線151進(jìn)料到EDC6的中部，同時(shí)將來(lái)自SRC6底部的貧溶劑通過(guò)線 164、166和167進(jìn)料到EDC6的上部，以吸收EDC6中的極性烴。通過(guò)再沸器R12加熱貧溶劑 的一部分，且使其通過(guò)線165再循環(huán)回到SRC6。塔頂萃余物通過(guò)線152從EDC6的頂部出 來(lái)，并且在通過(guò)線153轉(zhuǎn)移到塔頂接收器Dll之前，在冷卻器C14中冷凝，塔頂接收器Dll 用來(lái)影響較小極性烴相和水相之間的相分離。較小極性烴相作為回流通過(guò)線1 再循環(huán)到 EDC6的頂部，以使萃余物流中夾帶的溶劑從EDC6中分開(kāi)。水相累積在收集器Dll的水夾套 中，且作為洗滌水通過(guò)線169被進(jìn)料到WWC7的下部。
為了去除來(lái)自貧溶劑的包括任何混雜鐵、重質(zhì)烴、聚合沉淀物和任何其他極性物 質(zhì)的重物，滑流168從貧溶劑在循環(huán)回路中排出，且在經(jīng)過(guò)冷卻器C16之后，被進(jìn)料到單獨(dú) 的水洗滌系統(tǒng)WWC7的上部，假定溶劑密度高于水的密度。WWC7優(yōu)選地是逆流萃取塔。
包括溶劑、極性烴和可測(cè)量到的重質(zhì)烴和/或聚合物的富溶劑流從EDC6的底部排 出且通過(guò)線155和157被進(jìn)料到SRC6的中部。通過(guò)再沸器Rll加熱富溶劑的一部分并且 使其通過(guò)線156再循環(huán)回到EDC6。將接收器D12連接到真空源以在SRC6中產(chǎn)生低于大氣 壓的環(huán)境。將從蒸汽發(fā)生器SR6產(chǎn)生的汽提蒸汽通過(guò)線173注入到SRC6的下部。包含水 且基本上沒(méi)有溶劑和較小極性烴的極性濃縮物作為塔頂蒸氣流通過(guò)線158從SRC6中排出， 且在通過(guò)冷卻器C15冷凝之后，通過(guò)線159引入到塔頂接收器D12。塔頂接收器用來(lái)影響極 性烴相和水相之間的相分離。極性烴相的一部分作為回流通過(guò)線160、161再循環(huán)到SRC6 的頂部，同時(shí)，其他部分作為極性烴產(chǎn)物通過(guò)線162排出。水相累積在收集器D12的水夾套 中，且作為洗滌水通過(guò)線163被進(jìn)料到WWC7的下部，假定其密度低于水的密度。包含來(lái)自 貧溶劑的重質(zhì)烴的洗滌的烴相作為無(wú)溶劑的萃余產(chǎn)物在WWC7的頂部累積，且通過(guò)線170排 出ο
包含任何混雜鐵、聚合沉淀物或任何其他極性物質(zhì)的裝載溶劑的水從WWC7的底 部排出，且通過(guò)線171經(jīng)過(guò)磁過(guò)濾器F5。將來(lái)自F5的具有溶劑的過(guò)濾的水通過(guò)線172進(jìn)料 到蒸汽發(fā)生器SR6，以通過(guò)線173為SRC6產(chǎn)生汽提蒸汽。
在圖2-6中描述的ED方法可以用于針對(duì)多種原料組合物的貧溶劑再生和EDC抽 提溶劑的去除。原料、溶劑體系和得到的產(chǎn)物的示例性組合闡述在下面的表2中。
表權(quán)利要求
1.一種萃取蒸餾方法，其中，從包含選擇性溶劑和可測(cè)量量的重質(zhì)烴和沉淀物的富溶 劑流中回收極性烴選擇性的、水溶性的溶劑，所述萃取蒸餾方法包括以下步驟(a)將包含極性烴和較小極性烴的原料引入萃取蒸餾塔(EDC)的中部，并且將選擇性 溶劑原料流引入所述EDC的上部；(b)從所述EDC的頂部回收包含水的富較小極性烴流，并且使包含水溶性溶劑和極性 烴的第一富溶劑流從所述EDC的底部排出；(c)將所述第一富溶劑流引入溶劑回收塔(SRC)的中部，并且從SRC的頂部回收富極性 烴流，所述富極性烴流基本上沒(méi)有水溶性溶劑和較小極性烴，以及將第二富溶劑流從所述 SRC的底部去除；(d)將所述第二富溶劑流的較大部分作為所述選擇性溶劑原料流引入步驟(a)中所述 EDC的上部，并且將所述第二富溶劑流的較小部分引入重質(zhì)烴去除區(qū)域；(e)從步驟(b)中所述EDC的頂部回收的所述包含水的富較小極性烴流中分離第一水 流，并且從步驟(c)中所述SRC的頂部回收的所述富極性烴流中分離第二水流；(f)將所述第一水流的至少一部分和所述第二水流的至少一部分引入所述重質(zhì)烴去除 區(qū)域，并且回收水相中的水溶性溶劑且排斥重質(zhì)烴進(jìn)入油相；(g)使包含重質(zhì)烴的累積的油相從所述重質(zhì)烴去除區(qū)域排出，并且從所述重質(zhì)烴去除 區(qū)域回收包含水溶性溶劑的水相；(h)從步驟(b)中所述包含水的富較小極性烴流中分離水，以產(chǎn)生富較小極性烴流，將 所述富較小極性烴流引入溶劑去除區(qū)域，并且將來(lái)自步驟(e)的所述第一水流的一部分、 或所述第二水流的一部分、或所述第一水流和所述第二水流兩者的一部分引入溶劑去除區(qū) 域，從而萃取夾帶的水溶性溶劑且排斥較小極性烴；(i)使包含較小極性烴的累積的油相從所述溶劑去除區(qū)域排出，并且從所述溶劑去除 區(qū)域回收包含水溶性溶劑的水相；(j)將混雜鐵和聚合沉淀物從來(lái)自步驟(g)的所述水相中去除，以產(chǎn)生無(wú)固體的水相；以及(k)將來(lái)自步驟(h)的水相和來(lái)自步驟(j)的所述無(wú)固體的水相引入蒸汽發(fā)生器，并且 使水蒸發(fā)以形成汽提蒸汽，將所述汽提蒸汽引入步驟(c)中所述SRC的下部。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述包含極性烴和較小極性烴的原料包括以下的 混合物(a)芳香族化合物和非芳香族化合物；(b) 二烯烴和烯烴；(c)環(huán)烷烴和鏈烷烴；或 (d)苯乙烯和C8芳香族化合物。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述水溶性溶劑選自由以下組成的組環(huán)丁砜、聚 亞烷基二醇、N-取代的嗎啉、糠醛、乙腈、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、 3-甲氧基丙腈及其混合物。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其中，所述水溶性溶劑包括作為共溶劑的水。
5.如權(quán)利要求2所述的方法，其中，所述原料包括芳香族化合物和非芳香族化合物，且 所述水溶性溶劑包括含水的環(huán)丁砜。
6.如權(quán)利要求2所述的方法，其中，所述原料包括芳香族化合物和非芳香族化合物，且 所述水溶性溶劑包括含水的N-甲?；鶈徇?。
7.如權(quán)利要求2所述的方法，其中，所述原料包括丁二烯和C4烯烴，且所述水溶性溶劑包括含水的二甲基甲酰胺。
8.如權(quán)利要求2所述的方法，其中，所述原料包括苯乙烯和C8芳香族化合物，且所述水 溶性溶劑包括含水的環(huán)丁砜。
9.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述重質(zhì)烴去除區(qū)域包括熱溶劑再生器。
10.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述重質(zhì)烴去除區(qū)域和所述溶劑去除區(qū)域中的每 一個(gè)都包括連續(xù)的多級(jí)逆流接觸設(shè)備、多級(jí)混合器/沉降器、或旋轉(zhuǎn)型接觸器。
11.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述重質(zhì)烴去除區(qū)域包括用作傾析器的水罐，以 使重質(zhì)烴和任何沉淀物與包含水溶性溶劑和水的水相分離，且所述溶劑去除區(qū)域包括罐， 在所述罐中所述較小極性烴與包含水和微量的水溶性溶劑的水相分離。
12.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述原料包括芳香族化合物和非芳香族化合物， 且所述EDC在這樣的條件下運(yùn)行，以通過(guò)將基本上所有的C9+烴保持在所述第一富溶劑流中 而使所述第一富溶劑流中的苯回收最大。
13.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述原料包括芳香族化合物和非芳香族化合物， 且所述SRC在這樣的條件下運(yùn)行，以從所述第一富溶劑流中僅僅汽提C8烴和較輕質(zhì)烴，并 將基本上所有的C9烴和較重質(zhì)烴保持在所述第二富溶劑流中。
14.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述EDC在該塔的頂部無(wú)液體回流下運(yùn)行。
15.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，在步驟(g)中，熱溶劑再生器被用作用于去除沉淀 物的所述重質(zhì)烴去除區(qū)域的輔助單元。
16.一種萃取蒸餾方法，其中，從包含選擇性溶劑和可測(cè)量量的重質(zhì)烴和沉淀物的富溶 劑流中回收極性烴選擇性的、水溶性的溶劑，所述萃取蒸餾方法包括以下步驟(a)將包含極性烴和較小極性烴的原料引入萃取蒸餾塔(EDC)的中部，并且將選擇性 溶劑原料流引入所述EDC的上部；(b)從所述EDC的頂部回收包含水的富較小極性烴流，并且使包含水溶性溶劑和極性 烴的第一富溶劑流從所述EDC的底部排出；(c)將所述第一富溶劑流引入溶劑回收塔(SRC)的中部，并且從SRC的頂部回收富極性 烴流，所述富極性烴流基本上沒(méi)有水溶性溶劑和較小極性烴，以及將第二富溶劑流從所述 SRC的底部去除；(d)將所述第二富溶劑流的較大部分作為所述選擇性溶劑原料流引入步驟(a)中所述 EDC的上部，并且將所述第二富溶劑流的較小部分引入重質(zhì)烴去除區(qū)域；(e)從步驟(b)中所述EDC的頂部回收的所述包含水的富較小極性烴流中分離第一水 流，并且從步驟(c)中所述SRC的頂部回收的所述富極性烴流分離第二水流；(f)將所述第一水流的至少一部分和所述第二水流的至少一部分引入所述重質(zhì)烴去除 區(qū)域，并且回收水相中的水溶性溶劑和排斥重質(zhì)烴進(jìn)入油相；(g)使包含重質(zhì)烴的累積的油相從所述重質(zhì)烴去除區(qū)域排出，并且從所述重質(zhì)烴去除 區(qū)域回收包含水溶性溶劑的水相；(h)將與步驟(e)中所述第一水流分離的富較小極性烴流的至少一部分再循環(huán)入所述 EDC的頂部，以使所述EDC塔頂蒸汽中夾帶的水溶性溶劑分開(kāi)，產(chǎn)生基本上沒(méi)有所述水溶性 溶劑的富較小極性烴流；(j)將混雜鐵和聚合沉淀物從來(lái)自步驟(g)的所述水相中去除，以產(chǎn)生無(wú)固體的水相；以及(k)將來(lái)自步驟(j)的所述無(wú)固體的水相引入蒸汽發(fā)生器，并且使水蒸發(fā)以形成汽提 蒸汽，將所述汽提蒸汽引入步驟(c)中所述SRC的下部。
17.—種萃取蒸餾方法，其中，從包含選擇性溶劑和可測(cè)量量的重質(zhì)烴和沉淀物的富溶 劑流中回收極性烴選擇性的、水溶性的溶劑，所述萃取蒸餾方法包括以下步驟(a)將包含極性烴和較小極性烴的原料引入萃取蒸餾塔(EDC)的中部，并且將選擇性 溶劑原料流引入所述EDC的上部；(b)從所述EDC的頂部回收包含水的富較小極性烴流，并且使包含水溶性溶劑和極性 烴的第一富溶劑流從所述EDC的底部排出；(c)將所述第一富溶劑流引入溶劑回收塔(SRC)的中部，并且從SRC的頂部回收富極性 烴流，所述富極性烴流基本上沒(méi)有水溶性溶劑和較小極性烴，以及將第二富溶劑流從所述 SRC的底部去除；(d)將所述第二富溶劑流的較大部分作為所述選擇性溶劑原料流引入步驟(a)中所述 EDC的上部，并且將所述第二富溶劑流的較小部分引入水洗滌區(qū)域的下部；(e)從步驟(b)中所述EDC的頂部回收的所述包含水的富較小極性烴流中分離水，以產(chǎn) 生第一水流和富較小極性烴流，在所述第二富溶劑流的進(jìn)入點(diǎn)之下的一個(gè)進(jìn)入點(diǎn)處將所述 富較小極性烴流引入所述水洗滌區(qū)域；(f)從在步驟(b)中去除的所述包含水的富較小極性烴流中分離第一水流，并且從步 驟(c)中所述SRC的頂部回收的所述富極性烴流中分離第二水流；(g)將所述第一水流和所述第二水流的至少一部分引入所述水洗滌區(qū)域的上部，并且 回收水相中的水溶性溶劑且排斥較小極性烴和重質(zhì)烴進(jìn)入油相；(h)使包含較小極性烴和重質(zhì)烴的累積的油相從所述水洗滌區(qū)域的上部排出，并且使 包含水溶性溶劑和任何沉淀物的水相從所述水洗滌區(qū)域的底部排出；(i)將混雜鐵和聚合沉淀物從步驟(h)中的所述水相中去除，以產(chǎn)生無(wú)固體的水相；以及(k)將來(lái)自步驟(i)的所述無(wú)固體的水相引入蒸汽發(fā)生器，并且使水蒸發(fā)以形成汽提 蒸汽，將所述汽提蒸汽引入步驟(c)中所述SRC的下部。
18.如權(quán)利要求17所述的方法，其中，所述包含極性烴和較小極性烴的原料包括以下 的混合物(a)芳香族化合物和非芳香族化合物；(b) 二烯烴和烯烴；(c)環(huán)烷烴和鏈烷烴； 和(d)苯乙烯和C8芳香族化合物。
19.如權(quán)利要求17所述的方法，其中，所述水溶性溶劑選自由以下組成的組環(huán)丁砜、 聚亞烷基二醇、N-取代的嗎啉、糠醛、乙腈、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷 酮、3-甲氧基丙腈及其混合物。
20.如權(quán)利要求19所述的方法，其中，所述水溶性溶劑包括作為共溶劑的水。
21.如權(quán)利要求18所述的方法，其中，所述原料包括芳香族化合物和非芳香族化合物， 且所述水溶性溶劑包括含水的環(huán)丁砜。
22.如權(quán)利要求18所述的方法，其中，所述原料包括芳香族化合物和非芳香族化合物， 且所述水溶性溶劑包括含水的N-甲?；鶈徇?br> 23.如權(quán)利要求18所述的方法，其中，所述原料包括丁二烯和C4烯烴，且所述水溶性溶劑包括含水的二甲基甲酰胺。
24.如權(quán)利要求18所述的方法，其中，所述原料包括苯乙烯和C8芳香族化合物，且所述 水溶性溶劑包括含水的環(huán)丁砜。
25.如權(quán)利要求17所述的方法，其中，所述水洗滌區(qū)域包括連續(xù)的多級(jí)逆流接觸設(shè)備、 多級(jí)混合器/沉降器、或旋轉(zhuǎn)型接觸器。
26.如權(quán)利要求17所述的方法，其中，所述水洗滌區(qū)域包括用作傾析器的水罐，以使較 小極性烴、重質(zhì)烴和任何沉淀物與包含水溶性溶劑和水的水相分離。
27.如權(quán)利要求17所述的方法，其中，所述原料包括芳香族化合物和非芳香族化合物， 且所述EDC在這樣的條件下運(yùn)行，以通過(guò)將基本上所有的C9烴和較重質(zhì)烴保持在第一富溶 劑流中而使第一富溶劑流中的苯回收最大。
28.如權(quán)利要求17所述的方法，其中，所述原料包括芳香族化合物和非芳香族化合物， 且所述SRC在這樣的條件下運(yùn)行，以從所述第一富溶劑流中僅僅汽提C8烴和較輕質(zhì)烴且將 基本上所有的C9烴和較重質(zhì)烴保持在所述第二富溶劑流中。
29.如權(quán)利要求17所述的方法，其中，所述EDC在該塔的頂部無(wú)液體回流下運(yùn)行。
30.如權(quán)利要求17所述的方法，其中，在步驟(g)中，熱溶劑再生器被用作用于去除沉 淀物的所述水洗滌區(qū)域的輔助單元。
全文摘要
一種萃取蒸餾方法，其中使水溶性萃取蒸餾(ED)溶劑再生和回收，該方法使用了改進(jìn)的萃取蒸餾塔(EDC)的運(yùn)行，使得極性烴被從混合物中回收和凈化，該混合物包含極性烴和較小極性烴以及可測(cè)量量的比預(yù)期的原料更重質(zhì)的烴和/或在ED方法中產(chǎn)生的聚合物。該改進(jìn)的方法通過(guò)溫和的運(yùn)行條件而不消耗另外的工藝能量，可有效地將閉合的溶劑循環(huán)回路中的重質(zhì)烴從溶劑中去除且回收和/或?qū)⒕酆衔镂廴疚飶娜軇┲腥コＪ褂酶倪M(jìn)的方法，可以除去EDC的塔頂回流，以進(jìn)一步降低能量消耗和提高EDC上部?jī)?nèi)的負(fù)荷和性能，特別是在其中存在兩個(gè)液相時(shí)。
文檔編號(hào)B01D3/40GK102036726SQ200880129270
公開(kāi)日2011年4月27日 申請(qǐng)日期2008年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月25日
發(fā)明者吳佑明, 吳光宇, 李福民, 林棕斌, 沈宏俊, 邱宗敏, 郭東雄, 陳宗盈, 黃志豪 申請(qǐng)人:Amt國(guó)際股份有限公司, 臺(tái)灣中油股份有限公司