專利名稱：：一種微波化學(xué)反應(yīng)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種用微波給體系提供能量的常壓化學(xué)反應(yīng)器。技術(shù)背景微波可以顯著地提高某些化學(xué)反應(yīng)的速度。目前，文獻(xiàn)報導(dǎo)的絕大部分利用微波技術(shù)進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)都在商業(yè)化的家用微波爐內(nèi)完成，這種微波爐造價低，體積小，適合于各種實驗室的應(yīng)用。然而文獻(xiàn)報導(dǎo)的微波化學(xué)反應(yīng)器在三方面存在明顯的缺陷①輸出功率是微波爐制造廠設(shè)計定型的(以下稱默認(rèn)功率)，通過調(diào)節(jié)微波輸出通和斷的時間改變平均輸出功率。也就是說在微波輸出"通"的時間段內(nèi)以默認(rèn)功率輸出；而在"斷"的時間段內(nèi)以零功率輸出，不同的平均輸出功率實則上是默認(rèn)功率和零功率按時間權(quán)重的平均值；②微波爐腔內(nèi)的功率分布是不均勻的，集中在底部托盤附近；③反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)物對微波能量的吸收也是不均勻的，靠近瓶壁比近中心的多。微波化學(xué)反應(yīng)器應(yīng)該具有下列性能①功率連續(xù)可調(diào)，②輸出不同水平的恒定功率(不是平均功率)；③控制恒溫，其精度〈土rc;具有可調(diào)速并顯示攪拌速度的機械攪拌器；⑤顯示微波功率；微波爐爐腔內(nèi)功率分布均勻；⑦通過計算機采樣、記錄反應(yīng)過程中的各項參數(shù)；⑧微波泄漏符合國家標(biāo)準(zhǔn)。但是目前市售的微波化學(xué)反應(yīng)器難于全面地滿足上述要求，為此重點從改善上述三方面的缺陷著手，設(shè)計了對家用微波爐改造的方案，改造后的微波化學(xué)反應(yīng)器，明顯消除了這三方面的缺陷，其功能可滿足以上八項要求。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題重點是改善上述微波化學(xué)反應(yīng)器在三方面存在的明顯缺陷，功能可滿足以上八項要求的微波化學(xué)反應(yīng)器。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是①調(diào)控部分可連續(xù)改變恒定輸出功率(不是平均功率)的工作模式，不采取必須經(jīng)專業(yè)微波爐制造廠專門設(shè)計制造調(diào)制磁控管陽極高壓的辦法，而是用連續(xù)改變微波電源變壓器的輸入電壓的方法，并采用智能功率/電能等多功能測量儀顯示和傳送功率數(shù)據(jù)；在恒溫的工作模式工作，不同于文獻(xiàn)報導(dǎo)的在默認(rèn)功率和無零功率之間切換，而是在通過事先設(shè)置調(diào)壓變壓器的高低兩種輸出電壓之間切換，從而減小了功率的波動范圍；將原轉(zhuǎn)盤更換成鋁制不規(guī)則形狀風(fēng)扇葉片組成風(fēng)扇電機組合，改善微波功率在爐腔內(nèi)分布4的均勻性；采用具有可調(diào)速并顯示攪拌速度的機械攪拌器以改善反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)物對微波能量的吸收的均勻性，提高實驗條件的重現(xiàn)性；最后通過計算機采樣、記錄反應(yīng)過程中的各項參數(shù)(功率，溫度，轉(zhuǎn)速等)；②反應(yīng)器部分在微波爐的爐腔上壁丌孔，用于安裝三口瓶；攪拌葉片和攪拌葉片組合件安裝在三口瓶中間的口；攪拌器上裝有測速傳感器；玻璃直形冷凝管和測、控溫傳感器組合分別安裝在三口瓶的兩個側(cè)口；三口瓶被固定在爐腔底部的直徑為4.5cm的聚四氟乙烯螺旋升降臺上；攪拌器安裝在攪拌器支持架上。本發(fā)明微波的恒定功率輸出不是平均功率輸出，而是恒定的微波功率。在這種工作狀態(tài)下，通過調(diào)壓變壓器對微波電源變壓器的輸入電壓實施調(diào)制，在一定范圍內(nèi)使磁控管輸出不同水平的、恒定的微波功率。這種恒定功率狀態(tài)，可供研究恒定微波功率作用下體系自身能夠維持一定溫度，例如稀溶液的沸點溫度時在不同水平的恒定功率對沸點狀態(tài)下體系變化的影響。本技術(shù)提供另一種模式是調(diào)控體系在恒定溫度下反應(yīng)。在這種模式下，智能溫度控制器根據(jù)鉑電阻溫度計傳送的信號控制調(diào)壓變壓器的輸出電壓在預(yù)先設(shè)覽的高低兩種電壓之間切換(設(shè)置的高電壓可使體系升到稍高于設(shè)定的溫度，而低電壓可使體系溫度降到稍低于設(shè)定的溫度)，這樣可以減小功率起伏變化的幅度。本發(fā)明的有益效果是，改造后的微波爐不但便于加料、冷凝、回流、攪拌、測溫等操作，而且裝卸也很方便。為了減少微波泄漏，微波爐的爐腔上壁丌孔處用鋁箔防護(hù)。經(jīng)過MHJ-2型微波漏能測試儀測定，丌孔處的微波泄漏量小于0.3mW/cm、低于國家安全標(biāo)準(zhǔn)lmW/cm2。下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進(jìn)一歩說明。圖1是反應(yīng)器簡圖2是微波化學(xué)反應(yīng)器的測量、控制和供電儀表示意圖。圖中O.鉑電阻溫度計；l.三口瓶；2.機械攪拌器；3.攪拌葉片；4.攪拌葉片組合件；5.攪拌器支架；6.轉(zhuǎn)速傳感器；7.玻璃直形冷凝管；8.觀lj、控溫傳感器組合；9.19"磨口A;10.24"磨口；11.19"磨口B;12.螺旋升降臺；13.磁控管和天線；14.微波電源變壓器；15.微波爐門上的保護(hù)開關(guān)；16.調(diào)壓變壓器；17.智能功率/電能等多功能測量儀；18.智能轉(zhuǎn)速表；19.智能溫度控制器；20.風(fēng)扇5電機組合；2L微波爐腔體；22.計算機；23.220V交流電源線。具體實施例方式微波化學(xué)反應(yīng)器的化學(xué)反應(yīng)器部分見圖1。反應(yīng)器由下列各部分組成在微波爐的爐腔上壁丌三個孔，用于伸出三口瓶(1)的三個標(biāo)準(zhǔn)磨口；中間的24"磨口(10)，用于安裝攪拌器(2)上的包含攪拌葉片(3)的攪拌葉片組合件(4);攪拌葉片組合件(4)還包括套配24'口的聚四氟乙烯攪拌頭，攪拌頭上有可通過攪拌棒的通孔和密封用的0型四氟乙烯密封圈的艙位，可在攪拌狀態(tài)下保持體系密封的組合件；攪拌器安裝在攪拌器支持架(5)上；攪拌器上裝有測速傳感器(6);三口瓶(1)的198磨口A(9)和19'磨口B(11)分別用于安裝玻璃直形冷凝管(7)和測、控溫傳感器組合(8);玻璃直形冷凝管(7)的一端是和19s磨口(9)配套的；觀ij、控溫傳感器組合(8)是由和19"磨口B(11)配套的19"磨口和帶有一端封口的玻璃套管組成，管內(nèi)可伸入鉑電阻溫度計，見圖2(0)直達(dá)封口端；玻璃直管冷凝器(7)或測、控溫傳感器組合(8)可替換成化學(xué)實驗常規(guī)使用的加料器，以便對體系加入反應(yīng)物系；三口瓶(l)固定在微波爐的爐腔(21)底部的直徑為4.5cni的聚四氟乙烯螺旋升降臺(12)上。微波化學(xué)反應(yīng)器的測量、控制和供電儀表的各部分連接如圖2所示調(diào)壓變壓器(16)的輸出端，經(jīng)過微波爐門上的保護(hù)丌關(guān)(15)連接微波電源變壓器(14)成回路。微波電源變壓器(14)的輸出，一路低電壓連接磁控管的燈絲，另一路高電壓連接磁控管的陽極。調(diào)壓變壓器(16)調(diào)制后輸出的電參數(shù)由智能功率/電能等多功能測量儀(17)顯示功率數(shù)據(jù)，并通過通信接口輸送給計算機(22)。鉑電阻溫度計(O)連接到智能溫度控制器(19)顯示物料的溫度并通過通信接口傳輸給計算機(22)。測速傳感器(6)的攪拌速度信號經(jīng)智能轉(zhuǎn)速表(18)顯示轉(zhuǎn)速并通過通信接口傳輸給計算機(22)。拆除原微波爐爐腔底部的轉(zhuǎn)盤，更換成鋁制不規(guī)則形狀風(fēng)扇葉片組成風(fēng)扇和電機(20)，當(dāng)電機工作時，鋁制風(fēng)扇葉片對微波的不規(guī)則反射可使?fàn)t內(nèi)微波能量分布更加均勻；將各部分的220V電源線(23)引出并串接電源丌關(guān)和熔斷器。以上微波化學(xué)反應(yīng)器的測量、控制和供電等各部分連接后組成一個相對獨立的微波化學(xué)反應(yīng)器的測量、顯示、控制和供電組合單元，除維修時不再拆卸。微波化學(xué)反應(yīng)器(功率為1000W)的部件未說明的屬于通用的、常規(guī)的規(guī)格。智能轉(zhuǎn)速表(18):其配套使用的測速傳感器自制，1脈沖信號/轉(zhuǎn)；智能測速表應(yīng)具有通訊功能。本實用新型實施例中用安東電子有限公司生產(chǎn)的LU-70智能轉(zhuǎn)速/頻率表。攪拌葉片組合件(4)中除攪拌桿的材質(zhì)為玻璃外，其他部件都采用聚四氟乙烯材料。領(lǐng)IJ、控溫傳感器組合(8):除鉑電阻溫度計(0)外，其他部件材質(zhì)為玻璃。智能溫度控制器(19):和鉑電阻溫度計(0)配套使用。智能溫度控制器(19)具有o.rc的分辨率，具有通訊功能。本實用新型實施例中用安東電子有限公司生產(chǎn)的LU-906智能PID調(diào)節(jié)儀。智能功率/電能等多功能測量儀(17):電壓0600V，電流05A，具有通訊功能。本發(fā)明實施例中用三友自動化儀表有限公司生產(chǎn)的DW系列單相智能功率Z電能等多功能測量儀。反應(yīng)器的操作通過化學(xué)實驗常規(guī)使用的加料器將反應(yīng)物系通過三口燒瓶(1)的兩側(cè)的丄9"磨口A(9)和丄9'磨口B(11)加入三口燒瓶(1)中。取出加料器，分別安裝玻璃直管冷凝器(7)和測、控溫傳感器組合(8)，將鉬電阻溫度計(0)插入測、控溫傳感器組合(8)的近底部。連接好攪拌器(2)并安裝好攪拌葉片組合件(4)。連接玻璃直形冷凝管(7)的冷卻水進(jìn)、出口橡皮管。檢查攪拌運轉(zhuǎn)正常后，關(guān)閉微波爐爐門。實施例1:微波化學(xué)反應(yīng)器在恒定功率模式下工作。按照具體實施方式操作，測定用體系是350ml蒸餾水。儀器通電后，調(diào)節(jié)機械攪拌器(2)的轉(zhuǎn)速為350rpm，測定調(diào)壓變壓器(16)在不同水平的輸出電壓下微波化學(xué)反應(yīng)器的恒定功率值如下調(diào)壓變壓器(16)的輸出電壓/v微波化學(xué)反應(yīng)器的恒定功率值/Js—1調(diào)壓變壓器(16)的輸出電壓/v微波化學(xué)反應(yīng)器的恒定功率值/Js—1<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>205±1908±6177±1692±23200±1829±4175±1675±27195±1790±4實施例2:微波化學(xué)反應(yīng)器在恒定功率模式下工作。按照具體實施方式操作，測定用體系是350ml2(W的蔗糖溶液。儀器通電后，調(diào)節(jié)機械攪拌器(2)的轉(zhuǎn)速為350rpm，待體系沸騰后，用5ml移液管吸取含70mg/5ml檸檬酸水溶液從玻璃直形冷凝管(7)直管的上口中插入到19"磨口A(9)水平位置后，將上述檸檬酸水溶液加到體系中，取出移液管。令體系在恒功率、沸騰狀態(tài)下反應(yīng)。測得的調(diào)壓變壓器(16)在不同水平的輸出電壓下微波化學(xué)反應(yīng)器的恒定功率值和反應(yīng)速率常數(shù)如下調(diào)壓變壓器(16)的輸出電壓/V恒定功率值/Js-'反應(yīng)速率常數(shù)/min—'179±1712±M2.53E-02208±1922±42.51E-02216±1992±33.02E-02實施例3:微波化學(xué)反應(yīng)器在調(diào)控保持體系在恒定溫度模式。測定用體系是350ml蒸餾水。按照具體實施方式操作，但不加入反應(yīng)物，只檢驗在本技術(shù)中高電壓設(shè)置為185V和低電壓設(shè)置為0V時(差別為最大值)、控制體系的溫度為6CTC時的溫度波動范圍。攪拌速度788土5rpm。經(jīng)三次重復(fù)測量，每次測量恒溫1小時以上，功率變化范圍750士50J*sT1，最大的溫度波動范圍是士O.7°C。8權(quán)利要求1、一種微波化學(xué)反應(yīng)器，包括攪拌器支持架(5)，機械攪拌器(2)，攪拌葉片(3)，玻璃直形冷凝管(7)，微波爐門上的保護(hù)開關(guān)(15)，微波電源變壓器(14)，磁控管和天線(13)，220V交流電源線(23)，其特征在于，所述微波化學(xué)反應(yīng)器是由化學(xué)反應(yīng)器和微波化學(xué)反應(yīng)器的各項參數(shù)的測量、控制和供電儀表部分兩個部分組成，其中化學(xué)反應(yīng)器還包括三口瓶(1)，三口瓶(1)的中間磨口裝有固定在所述攪拌器支持架(5)上的具有轉(zhuǎn)速傳感器(6)的所述機械攪拌器(2)和包含有所述攪拌葉片(3)的攪拌葉片組合件(4)，三口瓶(1)的兩側(cè)的兩個磨口上分別裝有所述玻璃直形冷凝管(7)和帶有一端封口的玻璃套管的測、控溫傳感器組合(8)，鉑電阻溫度計(0)伸入管內(nèi)直達(dá)封口端；微波化學(xué)反應(yīng)器的測量、控制和供電儀表還包括調(diào)壓變壓器(16)，智能功率/電能等多功能測量儀(17)，計算機(22)，智能溫度控制器(19)，測速傳感器(6)，智能轉(zhuǎn)速表(18)，風(fēng)扇和電機(20)。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波化學(xué)反應(yīng)器，其特征在于，所述三口瓶(r)是直口的標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃燒瓶；中間的是24"磨口(10)，兩側(cè)的是198磨口A(9)和19"磨口B(11)。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波化學(xué)反應(yīng)器，其特征在于，所述攪拌葉片組合件(4)是包括配套24'磨口的聚四氟乙烯攪拌頭，攪拌頭上有通過攪拌棒的通孔和密封用的0型四氟乙烯密封圈的艙位，在攪拌狀態(tài)下保持體系密封的組合件。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波化學(xué)反應(yīng)器，其特征在于，在所述微波爐的爐腔底部安裝直徑為4.5cm的聚四氟乙烯螺旋升降臺(12)，所述三口瓶(l)用螺旋升降臺(12)固定。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波化學(xué)反應(yīng)器，其特征在于，所述調(diào)壓變壓器(16)是自耦變壓器，其輸出電壓在0250V之間連續(xù)變化，也可以按設(shè)定的高低兩種電壓輸出。6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波化學(xué)反應(yīng)器，其特征在于，通過所述銷電阻溫度計(O)將溫度信號傳送到所述智能溫度控制器(19)，并以數(shù)字的形式顯示和通過通信接口傳輸給所述計算機(22)，領(lǐng)lj、控溫精度<±1°〇。7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波化學(xué)反應(yīng)器，其特征在于，通過所述測速傳感器(6)將攪拌速度信號經(jīng)智能轉(zhuǎn)速表(18)以數(shù)字的形式顯示并通過通信接口傳輸給計算機(22)。8、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波化學(xué)反應(yīng)器，其特征在于，通過所述通過智能功率/電能等多功能測量儀(17)顯示調(diào)壓變壓器(16)的輸出功率、并通過通信接口傳輸給計算機(22)。9、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波化學(xué)反應(yīng)器，其特征在于，所述智能溫度控制器(19)控制調(diào)壓變壓器(16)輸出在事先選定的高低兩種電壓之間切換。10、根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種微波化學(xué)反應(yīng)器，其特征在于，所述風(fēng)扇和電機(20)是將鋁制不規(guī)則形狀風(fēng)扇葉片安裝應(yīng)原微波爐轉(zhuǎn)盤驅(qū)動電機上組成的。全文摘要一種適合于各種實驗室應(yīng)用的微波化學(xué)反應(yīng)器，對家用微波爐改造，主要由化學(xué)反應(yīng)器和微波化學(xué)反應(yīng)器的各項參數(shù)的測量、控制和供電儀表部分兩個部分組成，本發(fā)明具有下列性能功率連續(xù)可調(diào)，輸出不同水平的恒定功率，控制恒溫，具有可調(diào)速并顯示攪拌速度的機械攪拌器，顯示微波功率，微波爐爐腔內(nèi)能量分布均勻，通過計算機采樣、記錄反應(yīng)過程中的各項參數(shù)。文檔編號B01J19/12GK101579617SQ20091002842公開日2009年11月18日申請日期2009年1月20日優(yōu)先權(quán)日2009年1月20日發(fā)明者劉小華,方朱,蔣海燕,陳建梅,浩顧,高國生申請人:江蘇工業(yè)學(xué)院