專利名稱:催化氧化葡萄糖中失活鈀鉍炭催化劑再生方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及催化氧化葡萄糖中失活鈀鉍炭催化劑再生方法。( 二)
背景技術(shù):
鈀鉍炭催化劑在催化氧化葡萄糖中具有高活性,催化劑在循環(huán)使用過程中,使用的次數(shù)和使用時間的延長,催化劑的活性逐漸降低,最后失去活性。催化劑 失活的原因很多,主要是載體炭架被破壞,還原態(tài)鈀的集聚以及鈀還原態(tài)的量減少。失活的 鈀鉍炭催化劑一般通過焚燒還原的方法進行回收,鈀的回收率可達99. 0%以上,回收的鈀 可應(yīng)用到鈀鉍炭催化劑的制備中。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提出一種催化氧化葡萄糖中失活鈀鉍炭催化 劑再生方法。本方法包括下述步驟1、將失活的催化劑用稀鹽酸浸泡;2、中和至中性;3、過濾,洗滌,烘干,即得。本發(fā)明的有益效果由如下實驗可以證明稱取50葡萄糖(分析純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司)于三口瓶中,加入 200ml蒸餾水,待溶解后再加入3g活化好的催化劑,恒溫至50°C。向溶液中通入氧氣,并不 斷滴加32% NaOH (分析純,含量> 96. 0%,氯化物含量< 0. 005%,天津市科密歐化學(xué)試劑 有限公司)溶液,使溶液pH值維持在9. 3 9. 5 (PHS-3C型實驗室用PH計,上海今邁儀器 儀表有限公司);。反應(yīng)后的溶液經(jīng)冷卻、抽濾,減壓蒸餾濃縮后,風(fēng)干得到葡萄糖酸鈉。測 定堿液的消耗量,計算葡萄糖的轉(zhuǎn)化率。催化劑的表征(I)X射線衍射(XRD)采用的是日本Rigaku D/maxrB RU-200型X射線衍射儀,單 色儀,Rsm = 0. 6匪,CuKa為射線源。管電壓40KV,管電流60MA。(2)光電子能譜(XPS)采用沈陽Np-I型X射線能譜儀,中科院科學(xué)儀器廠生產(chǎn)。 以MgK α為X射線遠源,壓片法制樣,以ClS的結(jié)合能作為內(nèi)標(biāo)。(3) KYKY-3800B型全計算機控制掃描電子顯微鏡(SEM)。(4)X射線能譜儀(EDS)分析測定活化后的鈀鉍炭催化劑氯化鈀活性中心的分布。結(jié)果與討論1.催化劑活性比較表1不同催化劑活性比較 I是未活化的催化劑II是活化的催化劑表1是不同催化劑用于葡萄糖催化氧化反應(yīng)4h后的結(jié)果.從表中數(shù)據(jù)可以看出,活化后的催化劑的活性明顯高于失活的催化劑,葡萄糖的轉(zhuǎn)化率提高了一倍,反應(yīng)速度加 快,縮短了反應(yīng)時間,提高了反應(yīng)效率。
1.將失活的催化劑20克用10%的稀鹽酸浸泡10-12小時;2.中和至中性;3.過濾,洗滌,80°C烘干,即得。
權(quán)利要求
催化氧化葡萄糖中失活鈀鉍炭催化劑再生方法,其特征在于包括下述步驟(1)將失活的催化劑用稀鹽酸浸泡;(2)中和至中性;(3)過濾,洗滌,烘干,即得。
全文摘要
催化氧化葡萄糖中失活鈀鉍炭催化劑再生方法,包括下述步驟(1)將失活的催化劑用稀鹽酸浸泡;(2)中和至中性;(3)過濾,洗滌,烘干,即得。本發(fā)明方法活化后的催化劑用于制備葡萄糖酸鈉,葡萄糖的轉(zhuǎn)化率提高了一倍,反應(yīng)速度加快,縮短了反應(yīng)時間,提高了反應(yīng)效率。
文檔編號B01J23/644GK101844082SQ20091006125
公開日2010年9月29日 申請日期2009年3月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月25日
發(fā)明者石教煥, 陳守國, 陳雪梅 申請人:陽新縣科生化工有限公司