專利名稱：與離子色譜聯(lián)用的在線膜萃取器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及與離子色譜進(jìn)行聯(lián)用的在線膜萃取器，屬于儀器分析領(lǐng)域，更具體地說是能 夠?qū)崿F(xiàn)在線萃取檢測非水溶性有機(jī)物中痕量陰離子的聯(lián)用裝置。
背景技術(shù)：
膜萃取技術(shù)是膜分離技術(shù)與萃取技術(shù)相結(jié)合的一種新型分離技術(shù)，它集采樣、萃取和濃 縮于一體，具有富集倍數(shù)高、凈化效率高、有機(jī)溶劑用量少、成本低等特點(diǎn)。目前巳與高效液 相色譜和氣相色譜進(jìn)行聯(lián)用，但尚未應(yīng)用于離子色譜領(lǐng)域。離子色譜是當(dāng)前檢測痕量陰離子的常規(guī)方法，具有分析速度快、分離能力高、方法簡便、 能實(shí)現(xiàn)多成分同時分析等優(yōu)點(diǎn)，但其只能用于測定水溶液和水溶性有機(jī)物中的痕量陰離子， 不能檢測非水溶性有機(jī)物中的痕量陰離子。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是設(shè)計一種與離子色譜進(jìn)行聯(lián)用的在線膜萃取器，能夠?qū)崿F(xiàn)在線檢測非水 溶性有機(jī)物中的痕量陰離子，從而擴(kuò)大離子色譜的應(yīng)用范圍。本發(fā)明提供的與離子色譜進(jìn)行聯(lián)用的在線膜萃取器，主要由三臺泵、兩個六通閥、 一根 預(yù)柱、 一臺膜萃取器組成。所述的膜萃取器包括磁力攪拌器、磁子、中空纖維膜、樣品瓶， 中空纖維膜、磁子裝于樣品瓶中，磁力攪拌器位于樣品瓶的下方，磁力攪拌器和磁子保證了 非水溶性樣品中的陰離子能被充分有效地萃取至中空纖維膜內(nèi)的去離子水中；第一臺液相泵 與樣品瓶中的中空纖維膜連接；第一個六通閥從上到下按照順時針方向分別與定量環(huán)的一個 接口、第二臺液相泵、第二個六通閥、定量環(huán)的另一個接口、樣品瓶中的中空纖維膜以及廢 液出口相連接；第二個六通閥從上到下按照順時針方向分別與預(yù)柱的一個接口、離子色譜泵、離子色譜柱、預(yù)柱的另一個接口、第一個六通閥以及廢液出口相連接。
本發(fā)明的提供的與離子色譜進(jìn)行聯(lián)用的在線膜萃取器檢測方法，其步驟是
1、 打開第一臺液相泵，輸送去離子水緩慢通過中空纖維膜，將非水溶性有機(jī)物中的痕量陰離 子通過中空纖維膜萃取至去離子水中；
2、 第一臺液相泵將中空纖維膜中的萃取液輸送至第一個六通閥的定量環(huán)中，此時第一個六通 闊位于釆樣位置；
3、 待第一個六通閥的定量環(huán)充滿后，停止第一臺液相泵，切換第一個六通閥至進(jìn)樣位置，第 二個六通閥至采樣位置；
4、 打開第二臺液相泵，用去離子水將第一個六通閥的定量環(huán)內(nèi)的萃取液輸送至第二個六通閥 的預(yù)柱上，陰離子被富集在預(yù)柱上，而部分被帶入萃取液中的有機(jī)物不被預(yù)柱保留，被沖 至廢液；
5、 經(jīng)過一段時間的富集后，停止第二臺液相泵，切換第二個六通閥至進(jìn)樣位置，由離子色譜 泵輸送淋洗液將富集在預(yù)柱上的陰離子轉(zhuǎn)移至離子色譜柱上進(jìn)行分離和檢測。
本發(fā)明的有益效果是試劑消耗量少，樣品無需處理即可直接進(jìn)樣，能夠?qū)崿F(xiàn)對非水溶性 有機(jī)物中痕量陰離子的檢測，從而擴(kuò)大了離子色譜的應(yīng)用范圍。


圖1是與離子色譜聯(lián)用的在線膜萃取器結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中1為磁力攪拌器，2為磁子，3為中空纖維膜，4為樣品瓶,5為第一液相泵，6為 預(yù)柱，7為定量環(huán)，8為第一個六通閥、9為第二個六通閥，10為離子色譜泵，11為第二液 相泵
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1參見附圖1，膜萃取器包括磁力攪拌器1、磁子2、中空纖維膜3、樣品瓶4,中空纖維膜3、 磁子2裝于樣品瓶中，磁力攪拌器位1于樣品瓶4的下方，磁力攪拌器和磁子保證了非水溶 性樣品中的陰離子能被充分有效地萃取至中空纖維膜內(nèi)的去離子水中；第一臺液相泵5與樣 品瓶4中的中空纖維膜3連接；第一個六通閥8從上到下按照順時針方向分別與定量環(huán)7的 一個接口、第二臺液相泵ll、第二個六通閥9、定量環(huán)7的另一個接口、樣品瓶4中的中空 纖維膜3以及廢液出口相連接；第二個六通閥9從上到下按照順時針方向分別與預(yù)柱6的一 個接口、離子色譜泵IO、離子色譜柱、預(yù)柱6的另一個接口、第一個六通閥8以及廢液出口 相連接。
檢測步驟是
第一臺液相泵5輸送去離子水緩慢通過中空纖維膜3，將非水溶性有機(jī)物樣品中含有的 陰離子萃取出來。萃取液被泵5輸送至六通閥8的定量環(huán)7上，此時六通閥8處于采樣位置。
待定量環(huán)7充滿后，停止液相泵5，切換六通閥8至進(jìn)樣位置，六通閥9至采樣位置。 打開液相泵11,用去離子水將定量環(huán)7內(nèi)的萃取液輸送至六通閥9的預(yù)柱6上，陰離子被富 集在預(yù)柱6上，而部分被帶入萃取液中的有機(jī)物不被預(yù)柱6保留，被沖至廢液。
經(jīng)過一段時間的富集后，停止液相泵11，切換六通閥9至進(jìn)樣位置，由離子色譜泵10 輸送淋洗液將富集在預(yù)柱6上的陰離子轉(zhuǎn)移至離子色譜柱上進(jìn)行分離和檢測。
權(quán)利要求
1、一種與離子色譜進(jìn)行聯(lián)用的在線膜萃取器，主要由三臺泵、兩個六通閥、一根預(yù)柱、一臺膜萃取器組成，用于非水溶性有機(jī)物中痕量陰離子的在線檢測；其特征是所述的膜萃取器包括磁力攪拌器、磁子、中空纖維膜、樣品瓶，所述中空纖維膜、磁子裝于樣品瓶中，磁力攪拌器位于樣品瓶的下方，磁力攪拌器和磁子保證了非水溶性樣品中的陰離子能被充分有效地萃取至中空纖維膜內(nèi)的去離子水中；第一臺液相泵與樣品瓶中的中空纖維膜連接；第一個六通閥從上到下按照順時針方向分別與定量環(huán)的一個接口、第二臺液相泵、第二個六通閥、定量環(huán)的另一個接口、樣品瓶中的中空纖維膜以及廢液出口相連接；第二個六通閥從上到下按照順時針方向分別與預(yù)柱的一個接口、離子色譜泵、離子色譜柱、預(yù)柱的另一個接口、第一個六通閥以及廢液出口相連接。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的與離子色譜進(jìn)行聯(lián)用的在線膜萃取器的檢測方法，其步驟是a. 打開第一臺液相泵輸送去離子水緩慢通過中空纖維膜，將非水溶性有機(jī)物中的痕量陰離子通過中空纖維膜被萃取至去離子水中；b. 第一臺液相泵將中空纖維膜中的萃取液輸送至第一個六通閥的定量環(huán)中，此時第一個六通閥位于釆樣位置c. 待第一個六通閥的定量環(huán)充滿后，停止第一臺液相泵，切換第一個六通閥至進(jìn)樣位置，第二個六通閥至采樣位置；d. 打開第二臺液相泵，用去離子水將第一個六通閥的定量環(huán)內(nèi)的萃取液輸送至第二個六通閥的預(yù)柱上，陰離子被富集在預(yù)柱上，而部分被帶入萃取液中的有機(jī)物不被預(yù)柱保留，被沖至廢液；e. 經(jīng)過一段時間的富集后，停止第二臺液相泵，切換第二個六通閥至進(jìn)樣位置，由離子色譜泵輸送淋洗液將富集在預(yù)柱上的陰離子轉(zhuǎn)移至離子色譜柱上進(jìn)行分離和檢測。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種與離子色譜進(jìn)行聯(lián)用的在線膜萃取器，主要由三臺泵、兩個六通閥、一根預(yù)柱、一臺膜萃取器組成。非水溶性有機(jī)物中的痕量陰離子通過中空纖維膜被萃取至去離子水中。萃取液被第一臺液相泵輸送至第一個六通閥的定量環(huán)中，再被第二臺液相泵富集至第二個六通閥的預(yù)柱之上，再由離子色譜泵將預(yù)柱上富集的陰離子轉(zhuǎn)移至離子色譜柱上進(jìn)行分離和檢測。本發(fā)明試劑消耗量少，樣品無需處理即可直接進(jìn)樣，能夠?qū)崿F(xiàn)對非水溶性有機(jī)物中痕量陰離子的檢測，從而擴(kuò)大了離子色譜的應(yīng)用范圍。
文檔編號B01D11/00GK101513576SQ20091009618
公開日2009年8月26日 申請日期2009年2月19日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月19日
發(fā)明者巖 朱, 胡真真 申請人:浙江大學(xué)