專利名稱：一種二甘醇聚丁二酸酯石英毛細(xì)管柱及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種二甘醇聚丁二酸酯石英毛細(xì)管柱及其制備方法，屬于分析化學(xué)領(lǐng) 域中色譜分離柱技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氣相色譜分析是現(xiàn)代分析技術(shù)的一個(gè)重要組成部分，廣泛應(yīng)用于有機(jī)物分析、化 工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)控、食品檢測(cè)、藥品檢測(cè)、環(huán)境檢測(cè)等領(lǐng)域。氣相色譜柱是起分離分析作用的 核心部件。色譜柱的質(zhì)量直接關(guān)系到復(fù)雜物質(zhì)的分離和測(cè)定效果。二甘醇聚丁二酸酯為固 定相的填充色譜柱已被應(yīng)用(GB/T 17377-2008/IS0 5508:1990)。填充色譜柱的優(yōu)點(diǎn)是柱 容量大，對(duì)色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)，檢測(cè)系統(tǒng)及操作人員要求比較低，是工業(yè)控制分析常用的柱 型。但是填充色譜柱的滲透性差，使用長(zhǎng)度受到限制，一般不超過(guò)10m。制備填充色譜柱時(shí) 消耗固定相的量比制備石英毛細(xì)管柱消耗的量大很多，而且填充色譜柱的分離效果以及使 用壽命都不如石英毛細(xì)管柱。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足，提供一種二甘醇聚丁二酸酯石英毛細(xì)管 柱及其制備方法。本發(fā)明的二甘醇聚丁二酸酯石英毛細(xì)管柱由石英毛細(xì)管及通過(guò)化學(xué)鍵合方法固 定在石英毛細(xì)管內(nèi)壁上的二甘醇聚丁二酸酯組成。本發(fā)明的二甘醇聚丁二酸酯石英毛細(xì)管柱的制備方法，經(jīng)由石英毛細(xì)管柱的預(yù)處 理、配制色譜固定液溶液、涂漬固定相和老化處理四部工序組成，具體步驟為1、取市售石英毛細(xì)管柱，放在老化箱中，管內(nèi)通氮?dú)?，在^(TC溫度下保持池，在 降至室溫，取出柱管，兩端口插入硅橡膠墊密封備用。2、取二甘醇聚丁二酸酯和聚乙二醇固定相按質(zhì)量比9 1混合，并加入乙醚和二 氯甲烷體積比為21的混合溶劑溶解備用。3、在經(jīng)過(guò)預(yù)處理的石英毛細(xì)管空柱中充入配置好的固定液，用硅橡膠墊密封色譜 柱一端，另一端接在真空系統(tǒng)中揮發(fā)溶劑。4、將涂漬過(guò)的色譜柱放在老化箱中，管內(nèi)通氮?dú)?，進(jìn)行程序升溫老化色譜柱。升溫 程序?yàn)?0°C (保持lh)，3°C/min升至210°C (保持20h)，在降至室溫，取出色譜柱，即得到 二甘醇聚丁二酸酯石英毛細(xì)管柱。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于提供了一種二甘醇聚丁二酸酯石英毛細(xì)管柱的制作方法。所得二甘醇聚丁二酸酯 石英毛細(xì)管柱較傳統(tǒng)二甘醇聚丁二酸酯填充色譜柱相比，具有更高的理論塔板數(shù)，更強(qiáng)的 分離能力，并且不受柱長(zhǎng)限制，使用壽命長(zhǎng)。此外，本方法制作二甘醇聚丁二酸酯石英毛細(xì) 管柱還具有制作方法簡(jiǎn)單、重復(fù)性好、成本低廉的優(yōu)點(diǎn)。


圖1為二甘醇聚丁二酸酯石英毛細(xì)管柱測(cè)定大豆油脂肪酸甲酯氣相色譜圖；圖2為傳統(tǒng)二甘醇聚丁二酸酯填充色譜柱測(cè)定大豆油脂肪酸甲酯氣相色譜圖；圖3為二甘醇聚丁二酸酯石英毛細(xì)管柱測(cè)定玉米油脂肪酸甲酯氣相色譜圖；圖中1、棕櫚酸甲酯；2、硬脂酸甲酯；3、油酸甲酯；4、亞油酸甲酯；5、亞麻酸甲酯。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 (1)取市場(chǎng)銷售的0. 32mm內(nèi)徑X30m長(zhǎng)的石英毛細(xì)管，放在老化箱中，管內(nèi)通氮 氣，在^(TC溫度下保持池，在降至室溫，取出柱管，兩端口插入硅橡膠墊密封備用。(2)用25mL容量瓶稱取二甘醇聚丁二酸酯固定相90mg，聚乙二醇固定相10mg。然 后加入乙醚和二氯甲烷體積比為2 1的混合溶劑溶解，定容備用。(3)采用高壓勻漿發(fā)將固定液充入經(jīng)過(guò)預(yù)處理的石英毛細(xì)管空柱中，用硅橡膠墊 密封色譜柱一端，將色譜柱整體放入25°C的恒溫水浴箱中，另一端接在真空系統(tǒng)中揮發(fā)溶 劑 48h。(4)將涂漬過(guò)的色譜柱放在老化箱中，管內(nèi)通氮?dú)猓M(jìn)行程序升溫老化色譜柱。升 溫程序?yàn)?0°C (保持lh)，3°C/min升至210°C (保持20h)，在降至室溫，取出色譜柱。(5)將二甘醇聚丁二酸酯石英毛細(xì)管柱接入氣相色譜儀，取大豆油樣品，按照GB/ T17376-2008/IS0 5509 :2000方法制備大豆油脂肪酸甲酯樣品，并按照GB/T 17377-2008/ IS05508 1990方法進(jìn)行氣相色譜分析得到分析結(jié)果色譜圖(圖1)。實(shí)施例2 (1)取市場(chǎng)銷售的0. 32mm內(nèi)徑X30m長(zhǎng)的石英毛細(xì)管，放在老化箱中，管內(nèi)通氮 氣，在^(TC溫度下保持池，在降至室溫，取出柱管，兩端口插入硅橡膠墊密封備用。(2)用50mL容量瓶稱取二甘醇聚丁二酸酯固定相90mg，聚乙二醇固定相10mg。然 后加入乙醚和二氯甲烷體積比為2 1的混合溶劑溶解，定容備用。(3)采用高壓勻漿發(fā)將固定液充入經(jīng)過(guò)預(yù)處理的石英毛細(xì)管空柱中，用硅橡膠墊 密封色譜柱一端，將色譜柱整體放入25°C的恒溫水浴箱中，另一端接在真空系統(tǒng)中揮發(fā)溶 劑 48h。(4)將涂漬過(guò)的色譜柱放在老化箱中，管內(nèi)通氮?dú)?，進(jìn)行程序升溫老化色譜柱。升 溫程序?yàn)?0°C (保持lh)，3°C/min升至210°C (保持20h)，在降至室溫，取出色譜柱。(5)將二甘醇聚丁二酸酯石英毛細(xì)管柱接入氣相色譜儀，取玉米油樣品，按照GB/ T17376-2008/IS0 5509 :2000方法制備玉米油脂肪酸甲酯樣品。吸取2 μ L注入氣相色譜 儀分析。GC條件為載氣流速為lml/min ；升溫程序?yàn)?50°C (保持lmin)，4°C /min升至 2000C (保持15min)；分流模式為20 1 ；進(jìn)樣口溫度為200°C ；檢測(cè)器溫度為250°C ；氣相 色譜分析得到分析結(jié)果色譜圖(圖3)。
權(quán)利要求
1.一種二甘醇聚丁二酸酯石英毛細(xì)管柱，其特征在于該石英毛細(xì)管柱由石英毛細(xì)管及 通過(guò)化學(xué)鍵合方法固定在石英毛細(xì)管內(nèi)壁上的二甘醇聚丁二酸酯組成。
2.權(quán)利要求1所說(shuō)的二甘醇聚丁二酸酯石英毛細(xì)管柱的制備方法，其特征在于制備方 法由石英毛細(xì)管柱的預(yù)處理、配制色譜固定液溶液、涂漬固定相和老化處理四部工序組成， 具體步驟為a.取市售石英毛細(xì)管柱，放在老化箱中，管內(nèi)通氮?dú)猓赹(TC溫度下保持池，在降至 室溫，取出柱管，兩端口插入硅橡膠墊密封備用。b.取二甘醇聚丁二酸酯和聚乙二醇固定相按質(zhì)量比9 1混合，并加入乙醚和二氯甲 烷體積比為21的混合溶劑溶解備用。c.在經(jīng)過(guò)預(yù)處理的石英毛細(xì)管空柱中充入配置好的固定液，用硅橡膠墊密封色譜柱一 端，另一端接在真空系統(tǒng)中揮發(fā)溶劑。d.將涂漬過(guò)的色譜柱放在老化箱中，管內(nèi)通氮?dú)猓M(jìn)行程序升溫老化色譜柱。升溫程序 為50°C (保持lh)，3°C/min升至210°C (保持20h)，在降至室溫，取出色譜柱，即得到二甘 醇聚丁二酸酯石英毛細(xì)管柱。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種二甘醇聚丁二酸酯石英毛細(xì)管柱及其制備方法，屬于分析化學(xué)領(lǐng)域中色譜分離柱技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的二甘醇聚丁二酸酯石英毛細(xì)管柱由石英毛細(xì)管及通過(guò)化學(xué)鍵合方法固定在石英毛細(xì)管內(nèi)壁上的二甘醇聚丁二酸酯組成。本發(fā)明的二甘醇聚丁二酸酯石英毛細(xì)管柱的制備方法，經(jīng)由石英毛細(xì)管柱的預(yù)處理、配制色譜固定液溶液、涂漬固定相和老化處理四部工序組成。本發(fā)明的二甘醇聚丁二酸酯石英毛細(xì)管柱較傳統(tǒng)二甘醇聚丁二酸酯填充色譜柱相比，具有更高的理論塔板數(shù)，更強(qiáng)的分離能力，并且不受柱長(zhǎng)限制，使用壽命長(zhǎng)。本發(fā)明的制各方法還具有簡(jiǎn)單、重復(fù)性好、成本低廉的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)B01J20/285GK102062764SQ20091010286
公開日2011年5月18日 申請(qǐng)日期2009年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月18日
發(fā)明者張明時(shí), 方志青, 李存雄, 林野, 秦樊鑫 申請(qǐng)人:貴州師范大學(xué)