專利名稱：一種可萃取植物體中化學(xué)成分的提取分離純化器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種可萃取植物體中化學(xué)成分提取分離純化器，特別是涉及一 種能夠?qū)⒅参锔?、莖、葉及果、核中有機(jī)化學(xué)成分分別進(jìn)行提取、分離和純化 的提取分離純化器。
背景技術(shù)：
我國(guó)森林資源豐富，品種眾多，尤其是具有藥用價(jià)值的果樹(shù)等數(shù)量眾多， 產(chǎn)銷量大，是農(nóng)業(yè)的支柱產(chǎn)業(yè)之一。目前，對(duì)這些果樹(shù)的開(kāi)發(fā)利用集中果實(shí)的 培育和簡(jiǎn)單深加工如制成膏、酒等。植物果肉、果核、葉肉、根部及樹(shù)皮中含 有各種化學(xué)成分，如能將這些活性化學(xué)成分進(jìn)行萃取，深度開(kāi)發(fā)利用，應(yīng)用于 其他行業(yè)如醫(yī)藥行業(yè)、保健品、美容護(hù)膚品、食品添加劑等等，將大幅度提高 果樹(shù)的果肉、果核、葉肉、根莖、皮等的開(kāi)發(fā)利用價(jià)值，帶來(lái)巨大的深加工附 加值與經(jīng)濟(jì)效益。
植物果肉、葉肉中含有多種生物活性化學(xué)成分，具有很高的藥用利用價(jià)值。
以福建盛產(chǎn)的枇杷、橄欖、芒果為例，《本草綱目》記載"枇杷和胃降氣，清熱 解暑毒。"現(xiàn)代藥理學(xué)研究表明其具有抗炎、止咳作用，臨床常用于治療急慢性 呼吸道等疾病。近年研究還發(fā)現(xiàn)，具有抗腫瘤、抗病毒、降血糖、保肝利膽、清 除氧自由基、增強(qiáng)機(jī)體免疫功能等作用?！吨袊?guó)藥典》記載橄欖有清熱、利咽、 生津、解毒的功能，用于治療咽喉腫痛、咳嗽、煩渴、魚(yú)蟹中毒等。芒果具有平 喘止咳祛痰、免疫、抗炎、鎮(zhèn)痛，保肝利膽，抗脂質(zhì)過(guò)氧化，抗病毒，抗腫瘤， 抗菌等作用，對(duì)中樞神經(jīng)系統(tǒng)和心血管系統(tǒng)疾病也有明顯療效。
已有的研究表明，常見(jiàn)果肉、果核、葉肉中的生物活性成分主要分為揮發(fā) 油、三萜類、倍半萜類、黃酮類、多酚類、氨基酸、糖苷類、及有機(jī)酸類等有機(jī)化學(xué)成分。對(duì)它們進(jìn)行有效的提取與分離純化一直是硏究焦點(diǎn)。從已報(bào)道的 提取分離過(guò)程來(lái)看，常見(jiàn)分離純化過(guò)程為首先是選用某種溶劑或混合溶劑進(jìn) 行提取，然后將提取液濃縮進(jìn)行純化，使用的純化方法包括柱層析法、結(jié)晶法、 重結(jié)晶法，以及液相色譜等。己有的提取方法包括溶劑提取法、索氏提取法、 超聲波提取法、活性炭脫色法、大孔吸附樹(shù)脂分離方法、微波輔助法等。
這些提取分離純化方法的主要缺陷是(1)只對(duì)果樹(shù)葉中其中一種或一類 活性成分進(jìn)行提取分離，沒(méi)有系統(tǒng)提取果樹(shù)葉中含有的多種生物活性組分，資 源沒(méi)有得到充分利用。(2)采用先提取、后濃縮、再分離純化的模式，提取與 分離純化獨(dú)立進(jìn)行，工序繁瑣，耗時(shí)耗工耗料，提取成本高。這兩大缺陷嚴(yán)重 制約了有效活性生物成分的深加工開(kāi)發(fā)。

發(fā)明內(nèi)容
鑒于現(xiàn)有植物根、莖、葉、核及果肉中生物活性成分提取純化所存在的兩 大缺陷，本發(fā)明的目的就是要設(shè)計(jì)一種簡(jiǎn)單易行、操作方便、提取分離純化成 本低、能系統(tǒng)地依次對(duì)果肉、果核、葉肉、根部及樹(shù)皮中多種主要生物活性成 分進(jìn)行分別提取的提取分離純化器，通過(guò)該提取分離純化器實(shí)現(xiàn)主要生物活性 組分能系統(tǒng)地被依次提取，使資源得到充分利用，同時(shí)使提取與分離純化過(guò)程 在同一裝置內(nèi)進(jìn)行，提取溶劑可循環(huán)使用，省時(shí)省工省料，大幅降低提取分離 純化成本，推動(dòng)果肉、果核、葉肉、根部及樹(shù)皮中生物活性組分的提取分離純 化的產(chǎn)業(yè)化。
本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)提取分離純化器為方形塔狀，由至下而上 設(shè)置的溶劑供給系統(tǒng)、溶劑回收室、分離純化室、成分提取室和用于溶劑冷凝 的冷凝管組成，溶劑供給系統(tǒng)、溶劑回收室、分離純化室之間分別設(shè)有控制閥。
所述的溶劑供給系統(tǒng)包括利用供熱源加熱的水浴加熱池、位于水浴加熱池 內(nèi)待加熱的溶劑池、用于控制溶劑溫度平衡的磁力攪拌器、水浴控溫電路以及 溶劑蒸汽向上輸送的溶劑蒸汽輸送管。所述的溶劑回收室位于溶劑池之上，其間的連接部位設(shè)置有溶劑蒸汽循環(huán) 輸送側(cè)管和溶劑回收控制閥。
所述的成分提取室和分離純化室呈上下設(shè)置，并處于統(tǒng)一密閉的空間內(nèi)， 該空間分割成等高的抽屜式多層結(jié)構(gòu)，每抽屜層可插入一個(gè)抽屜，抽屜面板內(nèi) 側(cè)面設(shè)置有密封膠片，抽屜的底板均勻分布有細(xì)密的網(wǎng)眼，使用中可根據(jù)原料 及提取成分的不同調(diào)整成分提取室和分離純化室的抽屜數(shù)，成分提取室用于盛 放植物體原料，分離純化室的抽屜用于盛放提取分離純化柱。
所述的提取分離純化柱中的柱下端置有沙芯，沙芯上置有適量的硅膠或氧 化鋁等其它固態(tài)粉末分離純化劑。
所述的用于溶劑冷凝的冷凝管為常規(guī)的水冷式冷凝管。
使用時(shí)，溶劑供給系統(tǒng)的溶劑池中注入所需的沸點(diǎn)低于10(TC的溶劑，在成
分提取室的抽屜中，放置經(jīng)預(yù)處理的待分離純化的粉末狀植物體原料，在分離 純化室的抽屜中，放置提取分離純化劑。利用供熱源如高溫蒸汽對(duì)水浴加熱池
進(jìn)行加熱，加熱溫度不超過(guò)12(TC，同時(shí)啟動(dòng)溶劑池內(nèi)控制溶劑溫度平衡的磁 力攪拌器、水浴控溫電路。當(dāng)溶劑受熱達(dá)到沸點(diǎn)并蒸發(fā)時(shí)，溶劑蒸汽通過(guò)溶劑 蒸汽輸送管向上輸送并進(jìn)入成分提取室，此時(shí)一部分溶劑氣體經(jīng)過(guò)設(shè)置于頂部 的水冷式冷凝管冷凝回落到植物體原料中， 一部分直接受低溫植物體原料的作 用也同時(shí)冷凝至植物體原料中，形成被提取的植物體原料完全浸泡在溶劑中， 溶劑對(duì)植物體原料中的生物活性成分進(jìn)行提取，提取后生物活性成分連同溶劑 一起向下滲透并經(jīng)過(guò)分離純化劑，通過(guò)控制閥，進(jìn)一步滴入溶劑回收室中。
通過(guò)設(shè)置于溶劑回收室底部的檢測(cè)口，收集由分離純化柱中滴下的溶劑進(jìn) 行成分檢測(cè)，如前后兩次收集的成分相同，則打開(kāi)收集容器下端的控制閥使溶 劑滴入溶劑池內(nèi)，溶劑被加熱后又通過(guò)溶劑蒸氣輸送管進(jìn)入循環(huán)萃取過(guò)程。如 檢測(cè)收集容器中前后成分不一樣，則換一新的加熱容器收集新的組分。
本發(fā)明所述的提取分離純化器，還可以采用電加熱的方式對(duì)水浴加熱池進(jìn)行加熱，電加熱功率依不同的溶劑可以做相應(yīng)調(diào)整。


圖1是可提取植物體原料中生物活性成分的提取分離純化器的縱向剖面示意圖。
圖2是成分提取室和分離純化室中使用的等高抽屜示意圖。 圖1中，1是常規(guī)的水冷式冷凝管；2是水冷式冷凝管1的低位進(jìn)水口； 3 是溶劑蒸汽向上,輸送的溶劑蒸汽輸送管的迸氣室；4是成分提取室，本圖所示 的成分提取反應(yīng)室由兩個(gè)抽屜構(gòu)成；5是抽屜支撐滑軌；6是分離純化室，本 圖所示的成分提取反應(yīng)室由三個(gè)抽屜構(gòu)成；7是抽屜的面板；8是控制閥門(mén)A; 9是溶劑回收室；IO是檢測(cè)取樣口； ll是溶劑添加管；12是用于更換另一種 溶劑后溶劑池清洗的進(jìn)水管；13是加熱水浴池；14是位于加熱水浴池13內(nèi)待 加熱的溶劑池；15是溶劑排出管；16是用于為加熱水浴池供熱源的蒸汽管； 17是水冷式冷凝管1的高位出水口； 18是溶劑蒸汽向上輸送的溶劑蒸汽輸送 管；19是控制閥門(mén)B; 20是用于控制溶劑溫度平衡的磁力攪拌器。
圖2中，7是抽屜的面板；21是分布有均勻細(xì)密網(wǎng)眼的抽屜底板；22是抽
具體實(shí)施例方式
為了對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步的了解，現(xiàn)結(jié)合附圖l、圖2對(duì)其作具體的說(shuō)明。 實(shí)施例1
按照附圖1所示的結(jié)構(gòu)，采用不銹鋼板材和不銹鋼鋼管加工出至下而上設(shè) 置的溶劑供給系統(tǒng)、溶劑回收室9、分離純化室6、成分提取室4和用于溶劑 冷凝的水冷式冷凝管1組成的方形塔狀結(jié)構(gòu)的提取分離純化器。其中溶劑供給 系統(tǒng)為800X1000X200 (腿).，溶劑回收室9為800X800X300 (mm)，分離 純化室6和成分提取室4長(zhǎng)寬為800X800 (mm)，高為1600 (腿)；抽屜單層 毛高250 (咖)。
最下三個(gè)抽屜構(gòu)成分離純化室6，在分離純化室6中，每抽屜分別填充 250mm高的100-200目二氧化硅，最上兩個(gè)抽屜組成成分提取室4，并在兩個(gè)抽 屜中，加入經(jīng)60。C烘干的橄欖葉粉末(200目)4000g，溶劑池14通過(guò)溶劑添 加管11注入40000mL石油醚。
通入蒸汽，對(duì)水浴加熱池13進(jìn)行加熱，啟動(dòng)用于控制溶劑溫度平衡的磁力 攪拌器20，加熱攪拌回流，開(kāi)始循環(huán)萃取分離提純。每當(dāng)溶劑回收室9中的收 集lOOOmL溶劑時(shí)從檢測(cè)取樣口 IO取樣檢測(cè)其中所含的化學(xué)成分。
將溶劑回收室9中檢測(cè)顯示成分相同的溶液通過(guò)閥門(mén)19轉(zhuǎn)移至溶劑池14， 繼續(xù)使溶劑進(jìn)行循環(huán)萃取分離提純。當(dāng)檢測(cè)發(fā)現(xiàn)溶劑回收室9中的溶液化學(xué)成 分發(fā)生變化時(shí)，暫時(shí)停止溶液向下轉(zhuǎn)移。這時(shí)將集于溶劑池中化學(xué)成分相同的 溶液從下端的溶劑排出管15轉(zhuǎn)移，另通過(guò)溶劑添加管11加氯仿于加熱容器中 重新開(kāi)始新一輪循環(huán)萃取分離提純。當(dāng)氯仿溶液中化學(xué)成分變化時(shí)，按同樣的 程序，改加丙酮萃取。轉(zhuǎn)移出的溶液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮得到相應(yīng)油狀物質(zhì)或固體粉 末。 '
通過(guò)上述的裝置，萃取分離提純分別得到揮發(fā)油、三萜類和黃酮類化合物， 收率分別為1. 5%、 2. 9%和13. 5%。經(jīng)UV和HPLC檢測(cè)它們的純度分別為86. 0%、 81. 3%和78. 5%。
實(shí)施例2
重復(fù)實(shí)施例1所述的結(jié)構(gòu)和操作過(guò)程，將成分提取室和分離純化室中最下 兩個(gè)抽屜調(diào)整成成分離純化室6，最上三個(gè)抽屜調(diào)整成成分提取室4;先用氯仿
后用丙酮為溶劑，枇杷葉為植物體原料，萃取分離提純分別得到三萜類化合物 和黃酮類化合物，其收率為3. 1%和8.4%。經(jīng)UV和HPLC檢測(cè)它們的純度分別為 83. 5%和79. 7%。
實(shí)施例3
重復(fù)實(shí)施例1所述的結(jié)構(gòu)和操作過(guò)程，將成分提取室和分離純化室中最下一個(gè)抽屜調(diào)整成成分離純化室6，最上四個(gè)抽屜調(diào)整成成分提取室4;先后采用 丙酮和乙醇為溶劑，枇杷果為植物體原料，萃取分離提純得到黃酮類和有機(jī)酸
類物質(zhì)，其收率為21. 3%和18. 6%。經(jīng)UV和HPLC檢測(cè)它們的純度分別為82. 6% 和86. 8%。 實(shí)施例4
重復(fù)實(shí)施例1所述的結(jié)構(gòu)和操作過(guò)程，將成分提取室和分離純化室中最下 兩個(gè)抽屜調(diào)整成成分離純化室6，最上三個(gè)抽屜調(diào)整成成分提取反應(yīng)室4;先后
采用乙醇和水-乙醇(1:1)為溶劑，枇杷核為植物體原料，萃取分離提純得到 苦杏仁苷和單寧，其收率為8. 5%和2. 6%。經(jīng)UV和HPLC檢測(cè)它們的純度分別為 78. 3%和80. 5%。 實(shí)施例5
重復(fù)實(shí)施例1所述的結(jié)構(gòu)和操作過(guò)程，將成分提取室和分離純化室中最下 三個(gè)抽屜調(diào)整成成分離純化室6，最上兩個(gè)抽屜調(diào)整成成分提取反應(yīng)室4;先后
釆用丙酮和乙醇為溶劑，荔枝果皮為植物體原料，萃取分離提純得到黃酮和多 酚，其收率為6.2%和7.9%。經(jīng)UV和HPLC檢測(cè)它們的純度為80. 1%和75.6%。
實(shí)施例6
重復(fù)實(shí)施例1所述的結(jié)構(gòu)和操作過(guò)程，將成分提取室和分離純化室中最下 二個(gè)抽屜調(diào)整成成分離純化室6，最上三個(gè)抽屜調(diào)整成成分提取反應(yīng)室4;先后 采用石油醚、丙酮、乙醇和水-乙醇(1:1)為溶劑，芒果葉為植物體原料，萃 取分離提純得到揮發(fā)油、黃酮類、芒果苷和單寧類物質(zhì)，其收率為2. 3%、 14. 2%、 9. 3%和8. 3%。經(jīng)UV和HPLC檢測(cè)它們的純度為69. 9%、 86. 5%、 78. 6%和81. 2%。
權(quán)利要求
1、一種可萃取植物體中化學(xué)成分的提取分離純化器，其特征是提取分離純化器為方形塔狀，由至下而上設(shè)置的溶劑供給系統(tǒng)、溶劑回收室、分離純化室、成分提取室和用于溶劑冷凝的冷凝管組成，溶劑供給系統(tǒng)、溶劑回收室、分離純化室之間分別設(shè)有控制閥。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶劑供給系統(tǒng)包括利用了供熱源加熱的水浴加熱 池、位于水浴加熱池內(nèi)待加熱的溶劑池、用于控制溶劑溫度平衡的磁力攪拌器、 水浴控溫電路以及溶劑蒸汽向上輸送的溶劑蒸汽輸送管。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的可萃取植物體中化學(xué)成分的提取分離純化器，其 特征是溶劑回收室位于溶劑池之上，其間的連接部位設(shè)置有溶劑蒸汽循環(huán)輸送 側(cè)管和溶劑回收控制閥。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的可萃取植物體中化學(xué)成分的提取分離純化器，其 特征是所述的成分提取室和分離純化室呈上下設(shè)置，并處于統(tǒng)一密閉的空間內(nèi)， 該空間分割成等高的抽屜式多層結(jié)構(gòu)，每抽屜層可插入一個(gè)抽屜，抽屜面板內(nèi) 側(cè)面設(shè)置有密封膠片，抽屜的底板均勻分布有細(xì)密的網(wǎng)眼，使用中可根據(jù)原料 及提取成分的不同調(diào)整成分提取室和分離純化室的抽屜數(shù)，成分提取室用于盛 放植物體原料，分離純化室的抽屜用于盛放提取分離純化柱。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的可萃取植物體中化學(xué)成分的提取分離純化器，其 特征是所述的提取分離純化柱中的柱下端置有沙芯，沙芯上置有適量的硅膠或 氧化鋁等其它固態(tài)粉末分離純化劑。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的可萃取植物體中化學(xué)成分的提取分離純化器，其 特征是所述的用于溶劑冷凝的冷凝管為常規(guī)的水冷式冷凝管。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種能夠?qū)⒅参锔⑶o、葉及果、核中有機(jī)化學(xué)成分分別進(jìn)行提取、分離和純化的提取分離純化器。其特征是提取分離純化器為方形塔狀，由至下而上設(shè)置的溶劑供給系統(tǒng)、溶劑回收室、分離純化室、成分提取室和用于溶劑冷凝的冷凝管組成，溶劑供給系統(tǒng)、溶劑回收室、分離純化室之間分別設(shè)有控制閥。溶劑供給系統(tǒng)包括水浴加熱池、溶劑池、磁力攪拌器、水浴控溫電路以及溶劑蒸汽輸送管。溶劑回收室與溶劑池連接部位有溶劑蒸汽循環(huán)輸送側(cè)管和溶劑回收控制閥。成分提取室和分離純化室處于統(tǒng)一密閉的空間等高的抽屜式多層結(jié)構(gòu)內(nèi)。本發(fā)明簡(jiǎn)單易行、操作方便，使提取與分離純化過(guò)程在同一裝置內(nèi)進(jìn)行，提取溶劑循環(huán)使用，提取分離純化成本低。
文檔編號(hào)B01D11/02GK101579585SQ20091011166
公開(kāi)日2009年11月18日 申請(qǐng)日期2009年5月6日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月6日
發(fā)明者李勇軍, 楊發(fā)福, 洪碧瓊, 郭紅玉 申請(qǐng)人:福建師范大學(xué)