專利名稱：環(huán)氧乙烷合成乙醇胺的生產(chǎn)方法及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工反應(yīng)及設(shè)備，具體是環(huán)氧乙烷合成乙醇胺的生產(chǎn)方法及設(shè)備。
背景技術(shù)：
乙醇胺有三個(gè)同系物，即一乙醇胺(MEA) 、二乙醇胺(DEA)、三乙醇胺(TEA)。乙醇胺分子中含有氨基(堿性)和羥基(親水性)，它們同時(shí)具有胺和醇的各種化學(xué)性質(zhì)和用途。乙醇胺作為一種重要的化工產(chǎn)品，廣泛應(yīng)用于紡織、有機(jī)合成、表面處理、氣體凈化吸收、冶金等各個(gè)方面。 當(dāng)前，世界上生產(chǎn)乙醇胺的技術(shù)路線主要為環(huán)氧乙烷氨化法。即在一定的溫度和壓力下，將一定 摩爾比的環(huán)氧乙烷與氨水或液氨進(jìn)行親核取代開(kāi)環(huán)反應(yīng)，制得一定濃度的乙醇胺混合溶液，再經(jīng)脫氨、脫水、精餾等工藝過(guò)程制得產(chǎn)品。為了加速反應(yīng)，一般采用水做催化劑。反應(yīng)式如下 C2H40+NH3 — H0CH2CH2NH2C2H40+H0CH2CH2NH2— (H0CH2CH2) 2NH
C2H40+(H0CH2CH2)具 一(H0CH2CH2)3N 該反應(yīng)是一系列串聯(lián)的競(jìng)爭(zhēng)反應(yīng)，所使用的設(shè)備以塔式或釜式居多，各種反應(yīng)器
均是一邊混合一邊反應(yīng)。由于環(huán)氧乙烷具有沸點(diǎn)低，爆炸范圍寬，且有一定毒性等特點(diǎn)，故
使用環(huán)氧乙烷作為原料時(shí)，必須選用合理的反應(yīng)設(shè)備。此外，使用環(huán)氧乙烷合成乙醇胺反應(yīng)
時(shí)，現(xiàn)有技術(shù)在操作方法使用或產(chǎn)品質(zhì)量控制方面還存在以下幾個(gè)問(wèn)題 (1)采用雙柱塞計(jì)量泵或蠕動(dòng)泵法進(jìn)料。如《廣東化工》1997年第五期報(bào)道的
《環(huán)氧乙烷和液氨合成乙醇胺新工藝的研究》中所述的采用計(jì)量泵法將環(huán)氧乙烷打入反應(yīng)
釜中。由于雙柱塞計(jì)量泵或蠕動(dòng)泵只有在運(yùn)轉(zhuǎn)的時(shí)候才是密封的，當(dāng)停止運(yùn)行時(shí)，泵里存儲(chǔ)
的環(huán)氧乙烷會(huì)揮發(fā)到大氣中，容易在地面堆積，遇火爆炸，顯然，該進(jìn)料方法增加了試驗(yàn)的
危險(xiǎn)性。 (2)采用氣液非均相反應(yīng)。如《科學(xué)技術(shù)出版社》1991年發(fā)行的《精細(xì)有機(jī)化學(xué)品技術(shù)手冊(cè)》中所述的乙醇胺制備方法，該方法先將環(huán)氧乙烷氣化，然后通入氨水進(jìn)行反應(yīng)。此方法同樣不可取，因?yàn)闅庖悍蔷喾磻?yīng)容易在相界面上存在擴(kuò)散現(xiàn)象，整個(gè)反應(yīng)屬擴(kuò)散或混合類型，并且存在嚴(yán)重的反混現(xiàn)象。此外，局部反應(yīng)區(qū)內(nèi)氨烷比通常會(huì)比宏觀配比小得多，導(dǎo)致真正參與反應(yīng)的投料比與事先設(shè)計(jì)的不符。 (3)產(chǎn)品帶有顏色。如《化工設(shè)計(jì)》1995年第一期《乙醇胺生產(chǎn)的先進(jìn)技術(shù)》中所述，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的乙醇胺往往含有副產(chǎn)物甘醇類或聚醇醚類高沸點(diǎn)殘液等雜質(zhì)而使產(chǎn)品呈現(xiàn)黃色，顏色是乙醇胺產(chǎn)品質(zhì)量控制的一個(gè)重要指標(biāo)，如在化妝品、藥物及表面活性劑等行業(yè)中，均要求純凈無(wú)色的乙醇胺作為原料。 總之，環(huán)氧乙烷具有一定的毒性，沸點(diǎn)低、爆炸范圍寬。在使用該試劑合成乙醇胺反應(yīng)時(shí)，反應(yīng)劇烈，極難控制。如何開(kāi)發(fā)一條反應(yīng)過(guò)程易于控制、操作簡(jiǎn)單、且安全衛(wèi)生的技術(shù)路線是許多科研工作者急需破解的難題。
本發(fā)明的目的是在環(huán)氧乙烷合成乙醇胺的過(guò)程中，針對(duì)環(huán)氧乙烷易揮發(fā)、易燃、易爆、有毒等高危險(xiǎn)、難操作的特點(diǎn)，提供一種新的合成乙醇胺的方法，并由此設(shè)計(jì)一套反應(yīng)過(guò)程易于控制、所得產(chǎn)品純度高且安全衛(wèi)生的試驗(yàn)設(shè)備。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下 環(huán)氧乙烷合成乙醇胺的方法是將質(zhì)量含量^ 99%環(huán)氧乙烷與質(zhì)量含量為25%
的氨水或液氨在氮?dú)獗Ｗo(hù)和-io 5t:的冷凍條件下按反應(yīng)的摩爾數(shù)比進(jìn)行反應(yīng)，控制反
應(yīng)釜溫度為25 3(TC，反應(yīng)釜內(nèi)壓力為0. 1 10MPa，制得乙醇胺混合溶液，然后將乙醇胺混合溶液脫水、脫氨、精餾，得到三種無(wú)色的餾分單乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺，尾氣用水吸收。 上述環(huán)氧乙烷合成乙醇胺反應(yīng)的設(shè)備包括進(jìn)料裝置、反應(yīng)裝置、和尾氣吸收裝置，進(jìn)料裝置與儲(chǔ)氨器通過(guò)質(zhì)量流量計(jì)安裝在反應(yīng)裝置的上方或前方，尾氣吸收裝置安裝在反應(yīng)裝置的后面。 以上所述的進(jìn)料裝置是在該裝置中安裝一套氨水鋼瓶，鋼瓶外帶夾套，夾套內(nèi)裝入冰塊，保證原料進(jìn)入鋼瓶中不發(fā)生氣化；鋼瓶下帶液相口 ，與質(zhì)量流量計(jì)連接，通過(guò)質(zhì)量流量計(jì)控制進(jìn)料速度和進(jìn)料量，氨水鋼瓶底部有管子接到反應(yīng)裝置； 鋼瓶上方安裝有三通閥，一端接到鋼瓶，另一通連到氮?dú)馄?，還有一通排空，鋼瓶上方還安裝不銹鋼漏斗、用于排空和加壓用的氣相口，進(jìn)料漏斗設(shè)計(jì)成兩頭大中間小的結(jié)構(gòu)，保證了原料盡量少的揮發(fā)； 所述的反應(yīng)裝置可以采用耐高溫高壓反應(yīng)釜，該設(shè)備具有優(yōu)良的傳熱和密封性能。進(jìn)料氨水管子外壁安裝有夾套，夾套用過(guò)冷水冷卻，使原料經(jīng)過(guò)時(shí)不發(fā)生氣化。
尾氣吸收裝置是在高壓反應(yīng)釜上部或旁邊安裝有尾氣凈化閥門，接出到吸收裝置，以免反應(yīng)完成后打開(kāi)高壓反應(yīng)釜?dú)怏w漏出使得操作人員中毒。
以上所述的進(jìn)料漏斗設(shè)計(jì)成兩頭大中間小的結(jié)構(gòu)。 所述的進(jìn)料漏斗、鋼瓶、質(zhì)量流量計(jì)、管道、夾套及反應(yīng)釜等設(shè)備均是由不銹鋼材質(zhì)所構(gòu)成的。 在進(jìn)料裝置的底部安裝的質(zhì)量流量計(jì)主要用來(lái)控制并計(jì)算原料的流量及流速，使環(huán)氧乙烷能緩慢的流進(jìn)反應(yīng)釜，促使反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)充分以及有效防止副反應(yīng)的發(fā)生。
本發(fā)明的所述的鋼瓶上方連有三通的作用進(jìn)料時(shí)打開(kāi)排空閥2，保證鋼瓶?jī)?nèi)外壓一致，使原料能快速的倒入鋼瓶中。反應(yīng)時(shí)，關(guān)閉排空閥2，增大鋼瓶?jī)?nèi)壓，使物料能順利壓入反應(yīng)釜。 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)和突出性效果 儲(chǔ)存原料的鋼瓶和不銹鋼管道均有很好的冷凝效果，保證了環(huán)氧乙烷不揮發(fā)，并能與氨水進(jìn)行均相反應(yīng)；通過(guò)質(zhì)量流量計(jì)控制并計(jì)算參與反應(yīng)的原料量，使環(huán)氧乙烷反應(yīng)充分，并且很好地抑制了副反應(yīng)的發(fā)生，保證了所得產(chǎn)品高純度且無(wú)顏色；整個(gè)反應(yīng)過(guò)程容易控制；采用中高壓進(jìn)料，安全系數(shù)明顯提高。


圖1為本發(fā)明合成乙醇胺的工藝流程及設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的具體結(jié)構(gòu)及操作方法。 本發(fā)明的工藝流程及設(shè)備結(jié)構(gòu)如附圖1所示，主要包括進(jìn)料裝置、反應(yīng)裝置、和尾 氣吸收裝置。進(jìn)料裝置由儲(chǔ)存原料的鋼瓶、用于進(jìn)料的不銹鋼漏斗、用于排空和加壓用的氣 相口、用于冷凝降溫用的夾套等組成的。其中，進(jìn)料漏斗設(shè)計(jì)成兩頭大中間小的結(jié)構(gòu)，保證 了原料盡量少的揮發(fā)。鋼瓶外帶夾套，夾套內(nèi)裝入冰塊，保證原料進(jìn)入鋼瓶中不發(fā)生氣化。 鋼瓶下帶液相口 ，與質(zhì)量流量計(jì)連接，通過(guò)質(zhì)量流量計(jì)控制進(jìn)料速度和進(jìn)料量。鋼瓶上方連 有三通。將原料倒入鋼瓶時(shí)，打開(kāi)排空閥門，使鋼瓶?jī)?nèi)外壓強(qiáng)一致，原料順利進(jìn)入鋼瓶；進(jìn)料 反應(yīng)時(shí)，關(guān)閉排空閥門，增加鋼瓶的內(nèi)壓，利用壓力差將原料壓入反應(yīng)釜進(jìn)行反應(yīng)。液下管 道為帶夾套的雙層結(jié)構(gòu)，外層用過(guò)冷水冷卻，使原料經(jīng)過(guò)時(shí)不發(fā)生氣化。反應(yīng)裝置采用能控 制溫度和壓力的高壓反應(yīng)釜。反應(yīng)完成后，打開(kāi)尾氣吸收閥門5，降壓速度要慢，以防產(chǎn)物被 壓出反應(yīng)釜。尾氣通過(guò)吸收設(shè)備吸收。 利用環(huán)氧乙烷合成乙醇胺的生產(chǎn)過(guò)程操作步驟如下 (1)按附圖1所示安裝好設(shè)備，在不銹鋼管道夾套內(nèi)注入循環(huán)的過(guò)冷水，在鋼瓶的 夾套內(nèi)裝入冰塊。
(2)將氨水快速倒于鋼瓶中，通過(guò)氮?dú)鈮簩彼畨喝敕磻?yīng)釜中。
(3)開(kāi)啟排空閥2，將環(huán)氧乙烷快速倒入鋼瓶中，關(guān)閉排空閥2和進(jìn)料閥1。
(4)將氮?dú)獬淙脘撈恐幸栽龃笃鋬?nèi)壓，調(diào)接鋼瓶與反應(yīng)釜之間的壓力差，控制質(zhì)量
流量計(jì)流速，使環(huán)氧乙烷緩慢流進(jìn)反應(yīng)釜。
(5)在預(yù)定的溫度和壓力下進(jìn)行乙醇胺合成反應(yīng)。
(6)反應(yīng)完畢后，緩慢卸壓，尾氣用水來(lái)吸收。 注意事項(xiàng)將原料倒入鋼瓶時(shí)，打開(kāi)排空閥門，使鋼瓶?jī)?nèi)外壓強(qiáng)一致，原料順利進(jìn) 入鋼瓶；進(jìn)料反應(yīng)時(shí)，關(guān)閉排空閥門，增加鋼瓶的內(nèi)壓，利用壓力差將原料壓入反應(yīng)釜進(jìn)行 反應(yīng)。液下管道為帶夾套的雙層結(jié)構(gòu)，外層用過(guò)冷水冷卻，使原料經(jīng)過(guò)時(shí)不發(fā)生氣化。反應(yīng) 裝置采用能控制溫度和壓力的高壓反應(yīng)釜。反應(yīng)完成后，打開(kāi)尾氣吸收閥門5，降壓速度要 慢，以防產(chǎn)物被壓出反應(yīng)釜。尾氣通過(guò)吸收裝置吸收。
以下是本發(fā)明工藝操作實(shí)施例 實(shí)例l :量取質(zhì)量含量^99X的環(huán)氧乙烷60ml及質(zhì)量含量為25X的氨水100ml放 入-10 5t:冷凍室冷凍備用。按附圖1安裝好設(shè)備，加壓閥3、7及尾氣吸收閥5處于關(guān)閉 狀態(tài)，質(zhì)量流量計(jì)與其它閥門均處于打開(kāi)狀態(tài)。將備好的氨水從進(jìn)料漏斗倒入鋼瓶中。關(guān) 閉進(jìn)料閥1、2，打開(kāi)加壓閥3、7，氨水完全進(jìn)入反應(yīng)釜后，反應(yīng)釜內(nèi)壓開(kāi)始上升，直至反應(yīng)釜 上方氮?dú)獗砩献x數(shù)為1. 5Mpa時(shí)，關(guān)上加壓閥3、7及進(jìn)料閥4，打開(kāi)進(jìn)料閥1、2。將備好的環(huán) 氧乙烷快速?gòu)穆┒返谷脘撈恐?，關(guān)上進(jìn)料閥1、2。 打開(kāi)反應(yīng)釜的傳熱裝置及攪拌裝置，控制反應(yīng)釜溫度為25 30°C。打開(kāi)加壓閥 3和7，將氮?dú)庾⑷脘撈恐?，至氮?dú)馄可戏綔p壓器的讀數(shù)為2. OMPa時(shí)，慢慢打開(kāi)進(jìn)料閥4， 通過(guò)進(jìn)料閥4和質(zhì)量流量計(jì)計(jì)算并控制進(jìn)入反應(yīng)釜中環(huán)氧乙烷的量。環(huán)氧乙烷進(jìn)料時(shí)間 為0.5h。進(jìn)料完畢后關(guān)上進(jìn)料閥6，恒溫0.5h。反應(yīng)完畢后，緩慢打開(kāi)尾氣吸收閥5，尾氣 用水吸收。將所得樣品脫水、脫氨、精餾得到三種無(wú)色的餾分，對(duì)三種無(wú)色餾分分別取樣分
5析，用氣相色譜分析產(chǎn)品的含量及環(huán)氧乙烷轉(zhuǎn)化率，產(chǎn)品中單乙醇胺質(zhì)量為23.01g，含量 為98.09%。 二乙醇胺質(zhì)量為44. 10g，含量為98. 28%。三乙醇胺質(zhì)量為44. 18g，含量為 97.80%。環(huán)氧乙烷轉(zhuǎn)化率為92. 10% 實(shí)例2 :量取質(zhì)量含量^99X的環(huán)氧乙烷80ml及質(zhì)量含量為25X的氨水150ml放 入-10 5t:冷凍室冷凍備用。按附圖l安裝好設(shè)備。加壓閥3、7及尾氣吸收閥5處于關(guān) 閉狀態(tài)，質(zhì)量流量計(jì)與其它閥門均處于打開(kāi)狀態(tài)。將備好的氨水從漏斗倒入鋼瓶中。關(guān)閉 進(jìn)料閥1、2，打開(kāi)加壓閥3、7，氨水完全進(jìn)入反應(yīng)釜后，反應(yīng)釜內(nèi)壓開(kāi)始上升，直至反應(yīng)釜上 方氮?dú)獗砩系淖x數(shù)為1.8MPa為止，關(guān)上加壓閥3、7及進(jìn)料閥4，打開(kāi)閥門1、2。將備好的環(huán) 氧乙烷快速的從進(jìn)料漏斗倒入鋼瓶中，關(guān)上進(jìn)料閥1、2。 打開(kāi)反應(yīng)釜的冷凝裝置及攪拌裝置，控制反應(yīng)釜溫度為25 30°C。打開(kāi)加壓閥 3和7，將氮?dú)庾⑷脘撈恐?，至氮?dú)馄可戏綔p壓器的讀數(shù)為2. OMPa時(shí)，慢慢打開(kāi)進(jìn)料閥4， 通過(guò)進(jìn)料閥4和質(zhì)量流量計(jì)計(jì)算并控制進(jìn)入反應(yīng)釜中環(huán)氧乙烷的量。環(huán)氧乙烷進(jìn)料時(shí)間 為0.5h。進(jìn)料完畢后關(guān)上進(jìn)料閥6，恒溫0.5h。反應(yīng)完畢后，緩慢打開(kāi)尾氣吸收閥5，尾氣 用水吸收。將所得樣品脫水、脫氨、精餾得到三種無(wú)色的餾分，對(duì)三種無(wú)色餾分分別取樣分 析，用氣相色譜分析產(chǎn)品的含量及環(huán)氧乙烷轉(zhuǎn)化率，產(chǎn)品中單乙醇胺質(zhì)量為26. 04g，含量 為96.04%。 二乙醇胺質(zhì)量為70. 12g，含量為98.83%。三乙醇胺質(zhì)量為52. 13g，含量為 94. 32 % 。環(huán)氧乙烷轉(zhuǎn)化率為94. 23 % 。 實(shí)例3 :量取質(zhì)量含量^ 99%的環(huán)氧乙烷110ml及質(zhì)量含量為25%的氨水200ml 放入-10 5t:冷凍室冷凍備用。按附圖l安裝好設(shè)備。加壓閥3、7及尾氣吸收閥5處于 關(guān)閉狀態(tài)，質(zhì)量流量計(jì)與其它閥門均處于打開(kāi)狀態(tài)。將備好的氨水從進(jìn)料漏斗倒入鋼瓶中。 關(guān)閉進(jìn)料閥1、2，打開(kāi)加壓閥3、7，氨水完全進(jìn)入反應(yīng)釜后，反應(yīng)釜內(nèi)壓開(kāi)始上升，直至反應(yīng) 釜上方氮?dú)獗砩系淖x數(shù)為1.8MPa為止，關(guān)上加壓閥3、7及進(jìn)料閥4，打開(kāi)閥門1、2。將備好 的環(huán)氧乙烷快速的從漏斗倒入鋼瓶中，關(guān)上進(jìn)料閥1、2。 打開(kāi)反應(yīng)釜的冷凝裝置及攪拌裝置，控制反應(yīng)釜溫度為25 30°C。打開(kāi)加壓閥3 和7，至氮?dú)馄可戏綔p壓器的讀數(shù)為2. lMPa時(shí)，慢慢打開(kāi)進(jìn)料閥4，通過(guò)進(jìn)料閥4和質(zhì)量流 量計(jì)計(jì)算并控制進(jìn)入反應(yīng)釜中環(huán)氧乙烷的量。環(huán)氧乙烷進(jìn)料時(shí)間為O. 5h。進(jìn)料完畢后關(guān)上 進(jìn)料閥6，恒溫0.5h。反應(yīng)完畢后，緩慢打開(kāi)尾氣吸收閥5，尾氣用水吸收。將所得樣品脫 水、脫氨、精餾得到三種無(wú)色的餾分，對(duì)三種無(wú)色餾分分別取樣分析，用氣相色譜分析產(chǎn)品 的含量及環(huán)氧乙烷轉(zhuǎn)化率，產(chǎn)品中單乙醇胺質(zhì)量為38. 04g，含量為97. 03%。 二乙醇胺質(zhì)量 為80. 12g，含量為98.49X。三乙醇胺質(zhì)量為70. 12g，含量為96. 32% 。環(huán)氧乙烷轉(zhuǎn)化率為 96. 09%。 實(shí)例4 :量取質(zhì)量含量^ 99%的環(huán)氧乙烷110ml及質(zhì)量含量為50g液氨，10g蒸餾 水放入-10 5t:冷凍室冷凍備用。按附圖1安裝好設(shè)備。加壓閥3、7及尾氣吸收閥5處 于關(guān)閉狀態(tài)，質(zhì)量流量計(jì)與其它閥門均處于打開(kāi)狀態(tài)。將備好的氨水從進(jìn)料漏斗倒入鋼瓶 中。關(guān)閉進(jìn)料閥1、2，打開(kāi)加壓閥3、7，氨水完全進(jìn)入反應(yīng)釜后，反應(yīng)釜內(nèi)壓開(kāi)始上升，直至 反應(yīng)釜上方氮?dú)獗砩系淖x數(shù)為1.8MPa為止，關(guān)上加壓閥3、7及進(jìn)料閥4，打開(kāi)閥門1、2。將 備好的環(huán)氧乙烷快速的從漏斗倒入鋼瓶中，關(guān)上進(jìn)料閥1、2。 打開(kāi)反應(yīng)釜的冷凝裝置及攪拌裝置，控制反應(yīng)釜溫度為25 30°C。打開(kāi)加壓閥3 和7，至氮?dú)馄可戏綔p壓器的讀數(shù)為2. lMPa時(shí)，慢慢打開(kāi)進(jìn)料閥4，通過(guò)進(jìn)料閥4和質(zhì)量流
6量計(jì)計(jì)算并控制進(jìn)入反應(yīng)釜中環(huán)氧乙烷的量。環(huán)氧乙烷進(jìn)料時(shí)間為O. 5h。進(jìn)料完畢后關(guān)上 進(jìn)料閥6，恒溫0.5h。反應(yīng)完畢后，緩慢打開(kāi)尾氣吸收閥5，尾氣用水吸收。將所得樣品脫 水、脫氨、精餾得到三種無(wú)色的餾分，對(duì)三種無(wú)色餾分分別取樣分析，用氣相色譜分析產(chǎn)品 的含量及環(huán)氧乙烷轉(zhuǎn)化率，產(chǎn)品中單乙醇胺質(zhì)量為38. 94g，含量為97. 14%。 二乙醇胺質(zhì)量 為80. 25g，含量為98.40X。三乙醇胺質(zhì)量為70. 25g，含量為96. 41 % 。環(huán)氧乙烷轉(zhuǎn)化率為 96. 39%。
權(quán)利要求
一種環(huán)氧乙烷合成乙醇胺的方法，其特征在于將質(zhì)量含量≥99％環(huán)氧乙烷與質(zhì)量含量為25％的氨水或液氨在氮?dú)獗Ｗo(hù)和-10～5℃的冷凍條件下按反應(yīng)的摩爾數(shù)比進(jìn)行反應(yīng)，控制反應(yīng)釜溫度為25～30℃，反應(yīng)釜內(nèi)壓力為0.1～10MPa，制得乙醇胺混合溶液，然后將乙醇胺混合溶液脫水、脫氨、精餾，得到三種無(wú)色的餾分單乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺，尾氣用水吸收。
2. 如權(quán)利要求1所述的環(huán)氧乙烷合成乙醇胺的方法所采用的設(shè)備，其特征在于它包括進(jìn)料裝置、反應(yīng)裝置和尾氣吸收裝置，進(jìn)料裝置與儲(chǔ)氨器通過(guò)質(zhì)量流量計(jì)安裝在反應(yīng)裝置的上方或前方，尾氣吸收裝置安裝在反應(yīng)裝置的后面。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的環(huán)氧乙烷合成乙醇胺的的設(shè)備，其特征在于進(jìn)料裝置中安裝一套氨水鋼瓶，氨水鋼瓶外帶夾套，夾套內(nèi)裝入冰塊，氨水鋼瓶下帶液相口 ，與質(zhì)量流量計(jì)連接，通過(guò)質(zhì)量流量計(jì)控制進(jìn)料速度和進(jìn)料量，氨水鋼瓶底部有管子接到反應(yīng)裝置；氨水鋼瓶上方安裝有三通閥， 一端接到氨水鋼瓶，另一通連到氮?dú)馄?，還有一通排空閥，氨水鋼瓶上方還安裝進(jìn)料漏斗、用于排空和加壓用的氣相口。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的環(huán)氧乙烷合成乙醇胺的的設(shè)備，其特征在于所述的進(jìn)料裝置反應(yīng)裝置采用耐高溫高壓反應(yīng)釜，進(jìn)料氨水管子外壁安裝有夾套，夾套用過(guò)冷水冷卻。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的環(huán)氧乙烷合成乙醇胺的的設(shè)備，其特征在于尾氣吸收裝置是在高壓反應(yīng)釜上部安裝尾氣凈化閥門，接出到吸收器。
6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的環(huán)氧乙烷合成乙醇胺的的設(shè)備，其特征在于進(jìn)料漏斗設(shè)計(jì)成兩頭大中間小的結(jié)構(gòu)。
7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的環(huán)氧乙烷合成乙醇胺的方法所采用的裝置，其特征在于進(jìn)料漏斗、鋼瓶、質(zhì)量流量計(jì)、夾套及反應(yīng)釜，均由不銹鋼材質(zhì)制成。
8. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的環(huán)氧乙烷合成乙醇胺的方法所采用的裝置，其特征在于所述的管道有雙層結(jié)構(gòu)，外面夾套充入循環(huán)的冷凍試劑。
9. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的環(huán)氧乙烷合成乙醇胺的方法所采用的裝置，其特征在于夾套內(nèi)裝入冷凍試劑，該冷凍試劑采用冰塊，或者能使鋼瓶溫度低于l(TC的其他冷凍試劑。
全文摘要
一種環(huán)氧乙烷合成乙醇胺的方法，其特征在于將質(zhì)量含量≥99％環(huán)氧乙烷與質(zhì)量含量為25％的氨水或液氨在氮?dú)獗Ｗo(hù)和-10～5℃的冷凍條件下按反應(yīng)的摩爾數(shù)比進(jìn)行反應(yīng)，制得一定濃度的乙醇胺混合溶液，然后將乙醇胺混合溶液脫水、脫氨、精餾，得到三種無(wú)色的餾分單乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺，尾氣用水吸收。所述的環(huán)氧乙烷合成乙醇胺反應(yīng)的裝置由進(jìn)料裝置、反應(yīng)裝置和尾氣吸收裝置所組成。通過(guò)該工藝所得產(chǎn)品雜質(zhì)含量少，產(chǎn)品不帶有顏色，便于科研和生產(chǎn)中進(jìn)行合成乙醇胺反應(yīng)的應(yīng)用推廣。
文檔編號(hào)B01J3/04GK101735077SQ20091011462
公開(kāi)日2010年6月16日 申請(qǐng)日期2009年12月11日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月11日
發(fā)明者方峰, 李華鋒, 王俊, 黃尚順, 黃科林 申請(qǐng)人:廣西壯族自治區(qū)化工研究院