專利名稱：高純羥基硝酸氧鉍的快速合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鉍基硝酸鹽的合成技術(shù)，具體涉及一種高吸附性能的高純羥基硝酸氧鉍的快速合成方法。
背景技術(shù)：
我國鉍資源非常豐富,已探明儲量占世界總儲量的70%以上。鉍作為可安全使用的"綠色金屬"，除用于醫(yī)藥行業(yè)外，也廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、超導(dǎo)體、阻燃劑、顏料、化妝品、化學(xué)試劑、電子陶瓷等領(lǐng)域，大有取代鉛、銻、鎘、汞等有毒元素的趨勢。因此，加快鉍產(chǎn)品深加工的步伐，研究制備鉍產(chǎn)品的新方法，擴大鉍在各個領(lǐng)域的應(yīng)用，對充分利用我國的資源有著重要意義。
羥基硝酸氧爭必(bismuth oxide nitrate hydroxide hydrate)是一種先進的功能材料，這種物質(zhì)最初是由Axel N0rlundChristensen在1999年用沉淀法制備的，2003年該研究小組又對其熱分解性能進行了研究，此后未見其它文獻報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種高純羥基硝酸氧鉍的快速合成方法，該合成方法工藝簡單，操作方便，反應(yīng)快捷，羥基硝酸氧鉍吸附脫色性能佳。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是該合成方法包括以下步驟
a) 以無機鉍鹽和有機醇為原料，將無機鉍鹽分散在有機醇中，超聲、攪拌、分散均勻，得無機鉍鹽懸浮液；
b) 將所得的無機鉍鹽懸浮液置于烘箱或馬弗爐中，蒸發(fā)得到蓬松的羥基硝酸氧鉍粉體，研磨粉體制得羥基硝酸氧鉍產(chǎn)品。
本發(fā)明的高純羥基硝酸氧鉍的快速合成方法中，無機鉍鹽為五水硝酸鉍，有機醇為正丁醇或正己醇。
本發(fā)明的高純羥基硝酸氧鉍的快速合成方法中，無機鉍鹽與有機醇的重量量比為l : (2~30)。
本發(fā)明的高純羥基硝酸氧鉍的快速合成方法中，超聲條
件為25kHz室溫超聲30min。
本發(fā)明的高純羥基硝酸氧鉍的快速合成方法中，蒸發(fā)條件為溫度B0 150。C、時間5 15h。
本發(fā)明的優(yōu)點是1、工藝簡單，操作方便，反應(yīng)快捷，容易工業(yè)化實施；2、產(chǎn)品為層狀結(jié)構(gòu)的棒狀晶體，平均尺寸在0.5pmxl.5^im,產(chǎn)品純度高；3、產(chǎn)品的吸附性能佳，尤其是對陰離子型染料具有較好的吸附性能，可作為此類染料的處理劑。


圖1為實例1制備產(chǎn)品的X射線衍射譜2為實例2制備產(chǎn)品的掃描電鏡照片圖3為實例3制備產(chǎn)品對甲基橙的吸附等溫曲線圖4為實例3制備產(chǎn)品吸附甲基橙去除率與時間關(guān)系曲線
具體實施例方式
以下依具體的實施例說明本發(fā)明的技術(shù)解決方案，這些實施例不應(yīng)理解為對技術(shù)方案的限制。
實例l:依以下步驟合成羥基硝酸氧鉍粉末
a) 將五水硝酸鉍分散在2倍重量的正丁醇中，超聲、攪拌、分散均勻，得硝酸鉍懸浮液；
b) 將所得的硝酸鉍懸浮液置于烘箱中，在150'C條件下蒸發(fā)5h，得到蓬松的羥基硝酸氧鉍粉體，研磨粉體制得二水羥基硝酸氧鉍產(chǎn)品。
實例2:依以下步驟合成羥基硝酸氧鉍粉末
a) 將五水硝酸鉍分散在16倍重量的正乙醇中，超聲、攪拌、分散均勻，得硝酸鉍懸浮液；
b) 將所得的硝酸鉍懸浮液置于馬弗爐中，在14(TC條件下蒸發(fā)10h，得到蓬松的羥基硝酸氧鉍粉體，研磨粉體制得二水羥基硝酸氧鉍產(chǎn)品。
實例3:依以下步驟合成羥基硝酸氧鉍粉末
a)將硝酸鉍分散在30倍重量的正丁醇中，超聲、攪拌、分散均勻，得硝酸鉍懸浮液；
b)將所得的硝酸鉍懸浮液置于烘箱中，在130。C條件下蒸發(fā)15h，得到蓬松的羥基硝酸氧鉍粉體，研磨粉體制得二水羥基硝酸氧鉍產(chǎn)品。
實例1制備產(chǎn)品的XRD譜圖如圖1所示，可以看出產(chǎn)品的結(jié)晶度很高，并且衍射峰位置與標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫中Bi605(OH)3(N03)5'2H20 (JCPDS 54-0627)的衍射峰位置完全一致，未見任何雜相，說明產(chǎn)品為高純相的Bi605(OH)3(N03)5，2H20;由此可以看出，本發(fā)明的合成方法
可以方便地得到二水羥基硝酸氧鉍。
實例2制備產(chǎn)品的掃描電鏡照片如圖2所示，可以看出
產(chǎn)物為分散性高的棒狀晶體，而且從棒狀晶體的斷面可以看到其規(guī)則的層狀結(jié)構(gòu)(圖中箭頭處)，與文獻報道一致，再次證明本發(fā)明的合成方法可以獲得純相的二水羥基硝酸氧鉍，而且工藝簡單、易行，實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)方便。
實例3制備產(chǎn)品對甲基橙、靛藍(lán)模擬廢水具有較好的吸附性能，其對甲基橙的最大吸附容量達到320mg/g，如圖3所示，而且20min即可達到吸附平衡，如圖4 示。
權(quán)利要求
1.一種高純羥基硝酸氧鉍的快速合成方法，其特征是該合成方法包括以下步驟a)以無機鉍鹽和有機醇為原料，將無機鉍鹽分散在有機醇中，超聲、攪拌、分散均勻，得無機鉍鹽懸浮液；b)將所得的無機鉍鹽懸浮液置于烘箱或馬弗爐中，蒸發(fā)得到蓬松的羥基硝酸氧鉍粉體，研磨粉體制得羥基硝酸氧鉍產(chǎn)品。
2、 根據(jù)權(quán)利1所述的高純羥基硝酸氧鉍的快速合成方 法，其特征是無機鉍鹽為五水硝酸鉍，有機醇為正丁醇或 正己醇。
3、 根據(jù)權(quán)利1所述的高純羥基硝酸氧鉍的快速合成方 法，其特征是無機鉍鹽與有機醇的重量量比為1 : (2 30)。
4、 根據(jù)權(quán)利1所述的高純羥基硝酸氧鉍的快速合成方 法，其特征是超聲條件為25kHz室溫超聲30min。
5、 根據(jù)權(quán)利1所述的高純羥基硝酸氧鉍的快速合成方 法，其特征是蒸發(fā)條件為溫度130 150。C、時間5 15h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高吸附性能的高純羥基硝酸氧鉍的快速合成方法，其特征是該合成方法包括以下步驟以無機鉍鹽和有機醇為原料，在超聲混合均勻之后，蒸發(fā)掉水分和有機醇，即可得到蓬松狀的粉末，研磨得到羥基硝酸氧鉍產(chǎn)品。本發(fā)明的合成方法工藝簡單，操作方便，產(chǎn)品純度高，為具有層狀結(jié)構(gòu)的棒狀晶體，平均尺寸在0.5μm×1.5μm，對陰離子型有機染料具有良好吸附性能。
文檔編號B01J20/02GK101671053SQ20091018264
公開日2010年3月17日 申請日期2009年9月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月18日
發(fā)明者炎 付, 慧 仲, 劉建全, 周守勇, 張維光, 張莉莉, 趙宜江 申請人:淮陰師范學(xué)院