專利名稱：一種從液態(tài)有機相中徹底脫除液態(tài)無機相方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種 從液態(tài)有機相中徹底脫除液態(tài)無機相方法及其裝置。
背景技術(shù)：
液態(tài)有機相中徹底脫除液態(tài)無機相包括兩個過程，未溶解部分液態(tài)無機相的脫 除和溶解部分液態(tài)無機相的脫除。當(dāng)前工業(yè)上常用的液態(tài)有機相中脫除未溶解部分液態(tài)無機相的方法主要有兩 種。一種是稱為離心萃取機的裝置來分離不互溶的液體。離心萃取機的轉(zhuǎn)鼓環(huán)繞著一個 筒形軸以每分鐘2000-5000轉(zhuǎn)的速度旋轉(zhuǎn)，而使轉(zhuǎn)鼓繞自身軸線超速旋轉(zhuǎn)，形成強大的 離心力場。物料由底部進液口射入，離心力迫使料液沿轉(zhuǎn)鼓內(nèi)壁向上流動，且因料液不 同組分的密度差而分層。密度大的液相形成外環(huán)，密度輕的液相形成內(nèi)環(huán)，流動到轉(zhuǎn)鼓 上部各自的排液口排出。此種方法的主要缺陷是能耗和故障率高，不易實現(xiàn)連續(xù)大規(guī)模 生產(chǎn)。第二種是斜板重力分離器，通常采用45°斜板。它是將淺池原理和聚結(jié)原理結(jié)合 而設(shè)計的。由于斜板的加入，使液滴沉降時間變短，從而提高分離效率。水平流動的液 液兩相流，通過斜板后輕相液滴因浮力作用開始上升，最后到達斜板開始潤濕斜板，形 成大的液滴，并與斜板相互作用，最后形成流動層膜。分散相液滴與沿著斜板流動的層 膜相互作用最后聚結(jié)在流動層膜上，完成聚結(jié)過程，最后由斜板重力分離器輕相出口排 出。連續(xù)相在重力作用下沉降，由斜板底部流出，最后實現(xiàn)兩相分離。此種方法的主要 缺陷是設(shè)備外形尺寸大，分離效果欠佳。而液態(tài)有機相中徹底脫除溶解的液態(tài)無機相常采用的方法有蒸餾法、萃取法和 膜分離技術(shù)。蒸餾的原理是液體在一定溫度下具有一定的蒸汽壓，在一定壓強下液 體的蒸汽壓只與溫度有關(guān)，而與體系中的液體量無關(guān)，將液體加熱時，它的蒸汽壓隨溫 度的升高而增加，當(dāng)液體表面蒸汽壓增大到與外界的壓強相等時，液體開始沸騰，這是 的溫度稱為液體的沸點。一個混合液受熱汽化時，蒸汽中的低沸點組分分壓要比高組分 要大，即蒸汽中低沸點組分的相對含量比混合液中的相對含量要高，將此蒸汽引出后冷 凝，就得到低沸點組分的蒸出液，也就將兩種沸點不同的組分分離。蒸餾可以達到較高 的分離精度，但通常需要耗費大量的蒸汽和冷凝水，能耗較大。萃取是利用溶質(zhì)在兩種 互不相溶的溶劑中溶解度不同，使溶質(zhì)從一種溶劑中轉(zhuǎn)移到另一種溶劑從而達到分離的 過程。萃取必須引入萃取劑，使有機相中引入新雜質(zhì)，不易于高純度有機相產(chǎn)品的制 取；另外經(jīng)過萃取的目標(biāo)物，一般不能達到較高的分離要求，還需要與其他步驟，如結(jié) 晶、蒸餾組合提純。而膜技術(shù)是近些年發(fā)展起來的一種新技術(shù)，利用膜對粒子的選擇透 過性進行分離，具有分離精度高，自動化程度高，運行操作簡便的優(yōu)點，但膜常用于液 態(tài)無機相中分離少量有機相和含鹽水脫鹽的場合。當(dāng)利用膜技術(shù)分離液態(tài)有機相中的液 態(tài)無機相時，滲透壓高、能耗大，故這種場合很少使用。工業(yè)上液態(tài)有機相中徹底去除液態(tài)無機相多采用上述方法的組合，常見的有 重力分離與精餾組合，萃取分離與精餾組合以及重力分離與膜組合等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一在于克服已有技術(shù)的不足，提供一種從液態(tài)有機相中徹底脫 除液態(tài)無機相的方法，采用該法具有操作安全、能耗低、分離精度高的優(yōu)點。本發(fā)明目的之二在于提供一種從液態(tài)有機相中徹底脫除液態(tài)無機相的裝置。本發(fā)明解決技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是

一種液態(tài)有機相中徹底脫除液態(tài)無機相的方法，它包括以下步驟(a)含有有機相和無機相的雙相混合液首先進入相分離器進行初次提純，未溶解 的無機相廢液排入下游處理工段，初次提純的液態(tài)有機相進入分子篩填料塔；(b)分子篩填料塔吸收步驟(a)初次提純的液態(tài)有機相中溶解的無機相，使其純 度達到產(chǎn)品要求，完成液態(tài)有機相中徹底脫除無機相；(c)經(jīng)過步驟(b)徹底脫除無機相的液態(tài)有機相進入產(chǎn)品儲罐，該產(chǎn)品儲有排氣 口，用于排出置換用的氣體。一種從液態(tài)有機相中徹底脫除液態(tài)無機相裝置，它包括年a.—個用于初次提純的相分離器，該相分離器設(shè)有軛液口、第一相出口和第二 相出口，其中進液口用于含有有機相和無機相的雙相混合液進料，第丈相出口用于排放 被分離的液態(tài)無機相，第D相出口用于排出首次提純的液態(tài)有機相；b.分子篩填料塔，在該分子篩填料塔的頂部設(shè)有進液口、上進氣口和出氣口， 底部設(shè)月出液口和下進氣口，進液口通過管線和閥門與相分離器的第二相出口相連；劉 C.產(chǎn)品儲罐，該儲罐頂部設(shè)有進液口和排氣口，底部訝有出D口，進液口通過管線和閥門 與分子篩填料塔的出液口相連，排氣口用于搣出置換用的氣體。本發(fā)明的分子篩填料塔為兩套，兩套分子篩填料塔交替運行。本發(fā)明的裝置還包括一套分子篩填料塔再生裝置，該分子篩填料塔再生裝置包 括串聯(lián)的氣體壓縮裝置和氣體加炭裝置，D中氣體壓縮裝置的辛氣口接新鮮氣體和回收氣 體，氣體加熱裝置的出氣口通過管線和閥門與分錁歛填料塔的上、下進氣口相連，將特 定溫度和壓力的氣體充入填料塔；本發(fā)明的裝置還包括一套氣體囚收裝置，該氣體回收裝置包括串聯(lián)的熱交換膚 置和氣體除水裝置，其:D熱交換裝置的入歆通過管線和閥門D分子篩填料塔的出氣口相連， 氣體除水裝置的出氣口通過管線和閥門與分子篩填料塔再生裝置中氣體壓縮裝置的進氣 口相連，將分子篩填料塔再生所用的氣體冷卻和除水后回用。本發(fā)明的有益成果是一是該方法具有操作安全的優(yōu)點，相分離器操作溫度低 于80°C，分子篩填料塔操作溫度為40-45°C，兩者操作壓力均不超過0.5Mpa，分離過程 中無易燃易爆副產(chǎn)物。二是本發(fā)明具有能耗低的優(yōu)點，所述的分子篩填料塔再生裝置需 要較低的電能，所述的相分離器進液僅需少量蒸汽預(yù)熱，所述的分子篩填料塔操作無需 額外動力。三是本發(fā)明具有分離精度高的優(yōu)點，相倆離器可分離液態(tài)有機相中的大部分 液態(tài)無機相，后續(xù)的分子篩填料塔可吸收上游瓛備中的少量無機相


下面結(jié)合附圖和具體實施方式
對本實用撰型進一 B說明。
圖1為本發(fā)明液態(tài)有機相中徹底脫除液態(tài)無機相裝置的原理結(jié)構(gòu)示意圖。其中1、相分離器；2、進液口 ； 3、第一相出口 ； U、第二相出口 ； 5、分子 篩填料塔；6 口進榲口 ； 7、蟛氣口 ； 8、出氣口； 9、出液口 ； 10、進氣口 ； 11、產(chǎn)品 儲罐；12、進液口 馬3、排氣口； 14、出液口口 15、壓筏機；16、氣體D熱器；17、壓 力表·’ 18、溫度計；19、換熱器；20、進氣口 ； 21、出氣口 ； 22、冷卻水進口 ； 23、 冷卻水出口 ； 24、除霧器；25、出氣口 ； 26、進氣口 ； 27、排液口。
具體實施例方式為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，下 面結(jié)合具體例，進一步闡述本發(fā)明。參見圖1，本發(fā)明的從液態(tài)有機相中徹底脫除液態(tài)無機相的方法，它包括以下步 驟(a 口含有有機相和無 焉相的雙相混合液首先迚入相分離器進行初次提純，未 溶解部分的無機相廢液排入下游處理工段，初次提純的液態(tài)攉機相產(chǎn)品進入分子篩填料 塔；(b)分子篩填料塔吸收步驟(a)初次提純的液態(tài)有機相中溶解的無機相，使其純 度達到產(chǎn)品賺求，完成液態(tài)有機相中徹底脫除無機相；(C)徹底脫除液態(tài)坰機相的液態(tài)有機相進入產(chǎn)品儲罐，該儲罐具有排氣口，用于 排出置換用的氣體。下面結(jié)合圖1 (以無機相密度小D有機相密度為例)，對從液態(tài)按機相中徹底脫除 液態(tài)無機相裝置做進一援具體的說明。圖1的液態(tài)有機相中徹底脫除液態(tài)無機相裝置， 它包括D個用于初次提純的相分離器1、D套交替運行的分子篩填料塔5、5a、產(chǎn)品儲罐 11、一套分子篩填料塔再生裝置和一套氣體回收裝置。相分離器1設(shè)有進液口 2、第一相(重相)出口 3和第二相(輕相)出口 4，進 液口 2用于含有有機相和無機相的雙相混合液進料，第二相(輕相)出口 4用于排放被分 離的未溶解的液態(tài)無機相，第一相(重相)出口 3用于排出初次提純的液態(tài)有機相。每套分子篩填料塔5在頂部設(shè)有進液口 6、進氣口 7和出氣口 8，底部設(shè)有出液 口 9和進氣口 10。產(chǎn)品儲罐11的頂部設(shè)有進液口 12和排氣口 13，底部設(shè)有出液口 14。兩套分子 篩填料塔5的進液口 6通過管線和閥門與相分離器1的第一相(重相)出口 3相連；兩套 分子篩填料塔5的進液口 12通過管線和閥門與兩套分子篩填料塔5的出液口 9相連，產(chǎn) 品儲罐11的排氣口 13用于排氣口用于排出置換用的氣體，產(chǎn)品儲罐11的出液口 14用以 排放產(chǎn)品儲罐11內(nèi)的產(chǎn)品。分子篩填料塔再生裝置包括串聯(lián)的氣體壓縮裝置和氣體加熱裝置，氣體壓縮裝 置包括為一個壓縮機15，氣體加熱裝置為一個氣體加熱器16，壓縮機15的進氣口通過管 線與補充的新鮮氣體和氣體回收裝置回流的氣體相連，壓縮機15的出氣口通過管線和閥 門與氣體加熱器16的進氣口相連，氣體加熱器16的出氣口通過管線和閥門與兩套分子篩 填料塔5的上進氣口 7、下進氣口 10相連，將特定溫度和壓力的氣體充入兩套分子篩填料 塔5內(nèi)。在壓縮機15的進口管線上設(shè)置有壓力表17和溫度計18，壓縮機15的出口管線上設(shè)置有壓力表17，在氣體加熱器16的出口管線上設(shè)置有溫度計18。在氣體加熱器16 上設(shè)有旁路28，可通過閥門控制是否啟用氣體加熱器16。氣體回收裝置包括一個熱交換裝置和一個氣體除水裝置，熱交換裝置為一個換 熱器19，該換熱器19設(shè)有進氣口 20、出氣口 21、冷卻水進口 22和冷卻水出口 23。氣 體 除水裝置為一個除霧器24，該除霧器24設(shè)有進氣口 26、出氣口 25和出液口 27。換熱 器19的進氣口 20通過管線和閥門與兩套分子篩填料塔5的出氣口 8相連，換熱器19的 出氣口 21通過管線和閥門與除霧器24的進氣口 26相連，將兩套分子篩填料塔5再生所 用的氣體冷卻和除水后回用。除霧器24的出液口 27通過管線和閥門與相分離器1的進 液口 2相連，除霧器24形成的水回流。除霧器24的出氣口 25通過管線和閥門與壓縮機 15的進氣口相連。換熱器19所用的冷卻水由冷卻水進口 22進，冷卻水出口 23出，在冷 卻水進出口管線上設(shè)置有壓力表17和溫度計18。本裝置的工作過程為含有有機相和無機相的雙相混合液自相分離器1的進液 口 2首先進入相分離器1進行初次提純，輕/重相無機相廢液由第二相出口 4排入下游處 理工段，重/輕相產(chǎn)品由第二相出口3進入兩套分子篩填料塔5進行再次提純；分子篩填 料塔5設(shè)有兩套交替運行，一套吸附飽和后啟動另一套并啟動分子篩填料塔再生裝置和 氣體回收裝置對飽和的分子篩填料塔進行再生并回收氣體，經(jīng)分子篩填料塔5吸附，液 態(tài)無機相被完全脫除，完成液態(tài)有機相中液態(tài)無機相的分離；經(jīng)提純后的液態(tài)有機相進 入產(chǎn)品儲罐11，產(chǎn)品儲罐設(shè)有排氣口 13用于排出置換用的氣體。分子篩填料塔5再生 時，開啟壓縮機15和氣體加熱器16，氣體從分子篩填料塔5的下進氣口 10進入分子篩 填料塔5，高溫氣體將填料中的水分帶走并進入換熱器19進行冷卻，冷卻后進入除霧器 24除去氣體中的水分，最后回流至壓縮機前進行回用；當(dāng)再生達到設(shè)定時間后，通過調(diào) 節(jié)閥門關(guān)閉氣體加熱器16和后續(xù)的氣體回收裝置，打開旁路28，對分子篩填料塔5進行 冷卻，冷卻時氣體自分子篩填料塔5的上進氣口 7進入分子篩填料塔5，然后進入產(chǎn)品儲 罐11，并從排氣口 13排出。冷卻結(jié)束時，關(guān)閉進氣口 7、10，排氣口 8和出液口 9，使 氮氣充滿分子篩填料塔5，抑制氧氣進入，保證停車安全。
權(quán)利要求
1.一種液態(tài)有機相中徹底脫除液態(tài)無機相的方法，其特征在于，包括以下步驟(a)含有有機相和無機相的雙相混合液首先進入相分離器進行初次提純，未溶解的無 機相廢液排入下游處理工段，初次提純的液態(tài)有機相進入分子篩填料塔；(b)分子篩填料塔吸收步驟(a)初次提純的液態(tài)有機相中溶解的無機相，使其純度達 到產(chǎn)品要求 ，完成液態(tài)有機相中徹底脫除無機相；(c)經(jīng)過步驟(b)徹底脫除無機相的液態(tài)有機相進入產(chǎn)品儲罐，該產(chǎn)品儲罐具有排氣 口，用于排出置換用的氣體。
2.—種從液態(tài)有機相中徹底脫除液態(tài)無機相裝置，其特征在于，包括a.—個用于初次提純的相分離器，該相分離器設(shè)有進液口、第一相出口和第二相出 口，其中進液口用于含有有機相和無機相的雙相混合液進料，第一相出口用于排放被分 離的液態(tài)無機相，第二相出口用于排出首次提純的液態(tài)有機相；b.分子篩填料塔，在該分子篩填料塔的頂部設(shè)有進液口、上進氣口和出氣口，底部 設(shè)有出液口和下進氣口，進液口通過管線和閥門與相分離器的第二相出口相連；c.產(chǎn)品儲罐，該儲罐頂部設(shè)有進液口和排氣口，底部設(shè)有出液口，進液口通過管線 和閥門與分子篩填料塔的出液口相連，排氣口用于排出置換用的氣體。
3.如權(quán)利要求1所述的從液態(tài)有機相中徹底脫除液態(tài)無機相裝置，其特征在于，所述 的分子篩填料塔為兩套，兩套分子篩填料塔交替運行。
4.如權(quán)利要求2或3所述的從液態(tài)有機相中徹底脫除液態(tài)無機相裝置，其特征在于， 還包括一套分子篩填料塔再生裝置，該分子篩填料塔再生裝置包括串聯(lián)的氣體壓縮裝置 和氣體加熱裝置，其中氣體壓縮裝置的進氣口接新鮮氣體和回收氣體，氣體加熱裝置的 出氣口通過管線和閥門與分子篩填料塔的上、下進氣口相連，將特定溫度和壓力的氣體 充入填料塔；
5.如權(quán)利要求4所述的從液態(tài)有機相中徹底脫除液態(tài)無機相裝置，其特征在于，還包 括一套氣體回收裝置，該氣體回收裝置包括串聯(lián)的熱交換裝置和氣體除水裝置，其中熱 交換裝置的入口通過管線和閥門與分子篩填料塔的出氣口相連，氣體除水裝置的出氣口 通過管線和閥門與分子篩填料塔再生裝置中氣體壓縮裝置的進氣口相連，將分子篩填料 塔再生所用的氣體冷卻和除水后回用。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種液態(tài)有機相中徹底脫除無機相的方法及其裝置。本發(fā)明采用相分離器和分子篩填料塔組合的工藝徹底脫除液態(tài)有機相中的液態(tài)無機相首先含有有機相和無機相的雙相混合液先進入相分離器，混合液中無機相液滴在相分離器中進行凝聚沉降，去除液態(tài)有機相中未溶解的液態(tài)無機相；然后首次提純后的混合液進入分子篩填料塔，分子篩具有選擇性吸附液態(tài)無機相分子的作用，可對液態(tài)有機相中溶解部分的無機相脫除，本發(fā)明具有操作安全、能耗低、分離精度高的優(yōu)點。
文檔編號B01D17/02GK102019101SQ20091019553
公開日2011年4月20日 申請日期2009年9月11日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月11日
發(fā)明者張仁, 李海波, 楊積志 申請人:上海安賜機械設(shè)備有限公司