專利名稱：還原法制備銀粉的分散方法和裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)還原法制備結(jié)晶粉體的分散方法和裝置，特別是銀粉的工業(yè)生產(chǎn)
制備。
背景技術(shù)：
在電子漿料的制備中，銀粉的粒徑大小，形貌，均勻度是非常關(guān)鍵的，目前工業(yè)上 制備銀粉多采用化學(xué)還原法，還原時(shí)反應(yīng)釜內(nèi)的流體特性起到了至關(guān)重要的作用，攪拌方 式對(duì)銀粉的結(jié)晶成型有著重要的影響。如果硝酸銀和還原劑在反應(yīng)釜中分散不及時(shí)，就會(huì) 造成釜中局部飽和度過(guò)高；如果反應(yīng)原料分散不均勻，就會(huì)造成銀粉粒子大小不均一，分布 較寬，有拖尾現(xiàn)象等缺點(diǎn)。 2007,28(6)醫(yī)藥工程雜志報(bào)導(dǎo)了后掠翼框式攪拌器的特點(diǎn)及其在溶媒結(jié)晶中的 應(yīng)用，提到將攪拌器分為帶夾角的上下兩部分。上部分采用帶柵格的平板結(jié)構(gòu)，下部分采用 帶后掠角的寬板結(jié)構(gòu)，這種攪拌器的結(jié)構(gòu)，使得上部柵格部分在產(chǎn)生水平環(huán)向流的同時(shí)將 流體剪切打碎產(chǎn)生擾流；但這種方法存在對(duì)液位要求高，結(jié)晶不均勻等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提出一種還原法制備銀粉的分散方法和裝置，尤其是使反應(yīng)原料 分散均勻，使銀粉粒子大小分布均一。 還原法制備銀粉的分散方法，還原制備銀粉的反應(yīng)釜內(nèi)攪拌軸的兩側(cè)，反應(yīng)釜內(nèi) 壁中下部，各設(shè)一個(gè)豎直的柵分流器，兩個(gè)分流器在一條直線上。在還原法制備銀粉時(shí)的攪 拌過(guò)程中，液體流過(guò)分流器，液體被分為若干股，得到的顆粒更加均勻。 本發(fā)明的裝置結(jié)構(gòu)設(shè)有的豎直的柵的分流器可以由若干根豎直的分流管組成。 分流管為三至七根組成，二根管子之間的縫隙是反應(yīng)釜半徑的1/10至1/20。總體而言，管 子和縫隙的尺寸大小依據(jù)反應(yīng)釜尺寸而定。 本發(fā)明的有益效果是使用本發(fā)明方法，制備簡(jiǎn)單，對(duì)工藝要求低。在制備過(guò)程中， 液體被分為若干股，原料混合更加均勻，分散的更充分。可以使粉體粒子分布范圍窄，粒徑 明顯變均勻，制得顆粒無(wú)拖尾現(xiàn)象，表面光滑。


圖1是改進(jìn)反應(yīng)釜俯視圖(圖1A)與側(cè)視圖(圖1B) 圖2改進(jìn)反應(yīng)釜水流示意圖 圖3比較例制得的銀粉掃描電鏡圖 圖4實(shí)施例1所得的銀粉掃描電鏡圖 圖5實(shí)施例2所得的銀粉掃描電鏡圖 圖6實(shí)施例3所得的銀粉掃描電鏡圖 圖7比較例制得的銀粉粒徑分布圖
圖8實(shí)施例1制得的銀粉粒徑分布圖
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的(以制備銀粉為例)結(jié)晶粉體的制備裝置，包括反應(yīng)釜罐l， 分流器2 二個(gè)，進(jìn)料管3 二根，攪拌器4 一個(gè)。 將維生素C與PVP混合溶液加入反應(yīng)釜，用氨水調(diào)pH值，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速和溫度。從進(jìn) 料口滴加硝酸銀，滴加完成后，保持?jǐn)嚢?0min，過(guò)濾、洗滌、烘干。
實(shí)施例1 —種結(jié)晶粉體的制備裝置，包括反應(yīng)釜罐，分流器二個(gè)，進(jìn)料管二根，攪拌器一個(gè)。 豎直的柵和分流管為不銹鋼材質(zhì)或聚四氟乙烯構(gòu)成，分流管放置在滴加加料口 30°角左右 的位置。分流管為兩組，分別置于反應(yīng)釜中部偏下，兩排分流管在一條直線上。每組分流管 三根，二根管子之間的縫隙是反應(yīng)釜半徑的1/10。 將維生素C 20kg與PVP 10kg配成400L混合溶液，加入反應(yīng)釜中，用4X氨水調(diào)節(jié) pH值為4. 0 ;將硝酸銀50kg配置成160L硝酸銀溶液，從進(jìn)料口滴加，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速130轉(zhuǎn)/分 鐘，滴加完成后，保持?jǐn)嚢?0min，過(guò)濾、洗滌、烘干、檢測(cè)。
實(shí)施例2 —種結(jié)晶粉體的制備裝置，包括反應(yīng)釜罐，分流器二個(gè)，進(jìn)料管二根，攪拌器一個(gè)。 豎直的柵和分流管為不銹鋼材質(zhì)或聚四氟乙烯構(gòu)成，分流管放置在滴加加料口 30°角左右 的位置。分流管為兩組，分別置于反應(yīng)釜中部偏下，兩排分流管在一條直線上。每組分流管 七根，二根管子之間的縫隙是反應(yīng)釜半徑的1/20。 將維生素C 20kg與PVP 10kg配成400L混合溶液，加入反應(yīng)釜中，用4X氨水調(diào)節(jié) pH值為4. 0 ;將硝酸銀50kg配置成160L硝酸銀溶液，從進(jìn)料口滴加，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速130轉(zhuǎn)/分 鐘，滴加完成后，保持?jǐn)嚢?0min，過(guò)濾、洗滌、烘干、檢測(cè)。
實(shí)施例3 —種結(jié)晶粉體的制備裝置，包括反應(yīng)釜罐，分流器二個(gè)，進(jìn)料管二根，攪拌器一個(gè)。 豎直的柵和分流管為不銹鋼材質(zhì)或聚四氟乙烯構(gòu)成，分流管放置在滴加加料口 30°角左右 的位置。分流管為兩組，分別置于反應(yīng)釜中部偏下，兩排分流管在一條直線上。每組分流管 五根，二根管子之間的縫隙是反應(yīng)釜半徑的1/15。 將維生素C 20kg與PVP10kg配成400L混合溶液，加入反應(yīng)釜中，用4%氨水調(diào)節(jié) pH值為4. 0 ;將硝酸銀50kg配置成160L硝酸銀溶液，從進(jìn)料口滴加，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速130轉(zhuǎn)/分 鐘，滴加完成后，保持?jǐn)嚢?0min，過(guò)濾、洗滌、烘干、檢測(cè)。
比較例 現(xiàn)有的結(jié)晶粉體的制備裝置，包括反應(yīng)釜罐，進(jìn)料管二根，攪拌器一個(gè)。
將維生素C 24kg與PVP 8kg配成400L混合溶液，加入反應(yīng)釜中，用4%氨水調(diào)節(jié) pH值為4. 0 ;將硝酸銀40kg配置成160L硝酸銀溶液，從進(jìn)料口滴加，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速130轉(zhuǎn)/分 鐘，滴加完成后，保持?jǐn)嚢?0min，過(guò)濾、洗滌、烘干，檢測(cè)。 經(jīng)比較，改進(jìn)后的反應(yīng)釜制得的銀粉粒徑更加均勻，分布變窄，無(wú)拖尾現(xiàn)象。
權(quán)利要求
還原法制備銀粉的分散方法，其特征是還原制備銀粉的反應(yīng)釜內(nèi)側(cè)，設(shè)有豎直的柵作為分流器；在攪拌過(guò)程中，液體流過(guò)分流器，液體被分為若干股。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述還原法制備銀粉的分散方法，其特征是在反應(yīng)釜內(nèi)壁的中下 部，攪拌軸兩側(cè)，各設(shè)一個(gè)豎直的柵分流器，兩個(gè)分流器在一條直線上。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述還原法制備銀粉的分散方法和裝置，其特征是豎直的柵的 分流器由若干根豎直的分流管構(gòu)成，分流管為三至七根。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述還原法制備銀粉的分散方法，其特征是二根分流管之間的縫隙 是反應(yīng)釜半徑的1/10至1/20。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述還原法制備銀粉的分散方法，其特征是分流器放置在加料口 30°角位置。
6. 還原法制備銀粉的分散裝置，其特征是還原制備銀粉的反應(yīng)釜內(nèi)側(cè)，設(shè)有豎直的柵 作為分流器，且在攪拌軸兩側(cè)，各設(shè)一個(gè)豎直的柵分流器，兩個(gè)分流器在一條直線上。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述還原法制備銀粉的分散裝置，其特征是豎直的柵分流器由若干 根豎直的分流管構(gòu)成，分流管為三至七根；二根分流管之間的縫隙是反應(yīng)釜半徑的1/10至 1/20。
全文摘要
還原法制備銀粉的分散方法和裝置，還原制備銀粉的反應(yīng)釜內(nèi)側(cè)，設(shè)有豎直的柵作為分流器；在還原法制備銀粉時(shí)的攪拌過(guò)程中，液體流過(guò)分流器，液體被分為若干股。在反應(yīng)釜內(nèi)壁的中下部，攪拌軸兩側(cè)，各設(shè)一個(gè)豎直的柵分流器，兩個(gè)分流器在一條直線上。本發(fā)明對(duì)工藝要求低。在制備過(guò)程中，液體被分為若干股，原料混合更加均勻，分散的更充分?？梢允狗垠w粒子分布范圍窄，粒徑明顯變均勻。
文檔編號(hào)B01F7/18GK101708556SQ20091023375
公開(kāi)日2010年5月19日 申請(qǐng)日期2009年10月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月23日
發(fā)明者徐建立, 林保平, 沈仙林, 申桂俠, 胡可魏 申請(qǐng)人:南京金視顯科技有限公司