專利名稱：一種無團(tuán)聚亞微米鐵酸鎳磁性載體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種無團(tuán)聚亞微米鐵酸鎳磁性載體的制備方法，特別是涉及一種無團(tuán)聚亞微米鐵 酸鎳/氧化鋁復(fù)合載體的制備方法。
背景技術(shù)：
磁載型二氧化鈦光催化劑因其易回收、高活性等特點(diǎn)成為光催化領(lǐng)域研究的熱 點(diǎn)。然而，以鐵酸鎳、鐵酸鈷、四氧化三鐵等黑色磁性材料為載體負(fù)載納米二氧化鈦形成的 磁載型光催化劑因磁性材料本身的吸光性和遮光性而影響二氧化鈦活性的充分發(fā)揮，使光 催化效率較低。通過選擇一定粒度的磁性材料，并在其表面包覆一層如氧化鋁、氧化硅等無 機(jī)氧化物材料作為復(fù)合載體，可以在很大程度上提高光催化效率。其中需要解決的兩個(gè)關(guān) 鍵問題是①磁性材料的粒度要適中，納米級(jí)粉體經(jīng)包覆氧化物后，磁性明顯衰弱，難以起 到磁回收的效果，微米級(jí)以上粗大粉體仍然存在遮光、吸光的影響；②載體的制備方法需改 進(jìn)，目前制備鐵酸鎳、鐵酸鈷的方法有草酸鹽沉淀法、溶膠凝膠法、高溫水熱反萃法、堿煮法 等，前兩者需要煅燒、球磨過程，分散性較差，高溫水熱反萃法則需要高溫高壓設(shè)備，一般在 200°C以上，且反應(yīng)過程需要大量的有機(jī)相，堿煮法則需要較長(zhǎng)的沸騰回流時(shí)間，反應(yīng)往往 不完全。而包覆氧化鋁或氧化硅的方法基本都是溶膠凝膠法，包覆量有限，且不容易得到分 散性良好的復(fù)合粉體。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對(duì)上述已有技術(shù)存在的不足，提供一種過程簡(jiǎn)單、粉體磁性 強(qiáng)、分散性好、粒徑分布適中、適合作光催化劑載體無團(tuán)聚亞微米鐵酸鎳磁性載體的制備方 法。本發(fā)明的發(fā)明目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。一種無團(tuán)聚亞微米鐵酸鎳磁性載體的制備方法，其特征在于其制備過程的步驟包 括(1)制備亞微米鐵酸鎳；(2)制備包覆氧化鋁的亞微米鐵酸鎳前驅(qū)體；(3)將亞微米鐵酸鎳前驅(qū)體進(jìn)行焙燒，制得無團(tuán)聚亞微米鐵酸鎳磁性載體。本發(fā)明的一種無團(tuán)聚亞微米鐵酸鎳磁性載體的制備方法，其特征在于所述的制備 亞微米鐵酸鎳過程為配制0. 5摩爾/升的硫酸鎳溶液和1摩爾/升的硫酸亞鐵溶液各1 升，并混合均勻，迅速倒入帶有機(jī)械攪拌、濃度為7摩爾/升、體積為2升的氫氧化鈉溶液 中，快速攪拌30分鐘，形成膠狀沉淀物；將膠狀沉淀物整體倒入5升高壓反應(yīng)釜中，并補(bǔ)充 去離子水0. 5升，使總體積為4. 5升；加熱并機(jī)械攪拌至120 140°C，保溫保壓2 5小 時(shí)后，自然冷卻至室溫；將沉淀物取出，用去離子水洗滌3次以上，即得到分散性良好的亞 微米鐵酸鎳粉體；洗滌完成后放置于去離子水中備用。本發(fā)明的一種無團(tuán)聚亞微米鐵酸鎳磁性載體的制備方法，其特征在于所述的制備包覆氧化鋁的亞微米鐵酸鎳前驅(qū)體過程為所述的備用的鐵酸鎳轉(zhuǎn)入5升玻璃燒杯中，并加 水至體積為3升；在機(jī)械攪拌下，將濃度為0. 4摩爾/升的硫酸鋁銨溶液0. 5 1升和1. 2 摩爾/升的碳酸氫銨溶液0. 5 1升分別以5 10毫升/分鐘的速度同時(shí)通入鐵酸鎳溶 液中，發(fā)生沉淀反應(yīng)；加料結(jié)束后，停止攪拌，并洗滌沉淀物三次以上，抽濾，并于60°C烘干 12小時(shí)，得到氧化鋁包覆鐵酸鎳前驅(qū)體。本發(fā)明的一種無團(tuán)聚亞微米鐵酸鎳磁性載體的制備方法，其特征在于其亞微米鐵 酸鎳前驅(qū)體是在500 600°C溫度下，焙燒1 2小時(shí)即得到一種無團(tuán)聚亞微米磁性載體。本發(fā)明的制備方法，首先將硫酸亞鐵和硫酸鎳在機(jī)械攪拌下快速與氫氧化鈉反 應(yīng)，形成膠狀沉淀物，將膠狀沉淀物在120 140°C下水熱2 5小時(shí)即得到亞微米無團(tuán)聚 的鐵酸鎳粉體。然后利用非均相沉淀包裹法在鐵酸鎳粉體表面包裹一層氧化鋁，形成鐵酸 鎳/氧化鋁復(fù)合磁性載體。制備的鐵酸鎳/氧化鋁復(fù)合磁性載體，分散性良好，復(fù)合粒子粒 徑在0. 3 0. 5um，氧化鋁包裹在鐵酸鎳的表面形成核/殼結(jié)構(gòu)，包裹量大且可調(diào)，包裹均 勻；與現(xiàn)有的復(fù)合結(jié)構(gòu)磁性載體材料制備工藝相比，制備過程簡(jiǎn)單可控，易于規(guī)?；a(chǎn)， 生產(chǎn)過程無有機(jī)污染。


圖1為實(shí)施例1中所制備的NiFe204/Al203復(fù)合載體的光學(xué)顯微鏡照片；圖2為實(shí)施例1中NiFe204/Al203復(fù)合載體的X-射線衍射圖；圖3為實(shí)施例1中NiFe204/Al203復(fù)合載體的磁滯回線。
具體實(shí)施例方式一種無團(tuán)聚亞微米鐵酸鎳磁性載體的制備方法，其制備過程的步驟包括(1)亞微米鐵酸鎳的制備配制0. 5摩爾/升的硫酸鎳溶液和1摩爾/升的硫酸 亞鐵溶液各1升，并混合均勻，迅速倒入帶有機(jī)械攪拌、濃度為7摩爾/升、體積為2升的氫 氧化鈉溶液中，快速攪拌30分鐘，形成膠狀物沉淀。將膠狀物沉淀整體倒入5L高壓反應(yīng)釜 中，并補(bǔ)充去離子水0. 5升，使總體積為4. 5升。加熱并機(jī)械攪拌至120 140°C，保溫保 壓2 5小時(shí)后，自然冷卻至室溫。將沉淀物取出，用去離子水洗滌3次以上，即得到分散 性良好的亞微米鐵酸鎳粉體。洗滌完成后放置于去離子水中備用。(2)包覆氧化鋁將上述備用的鐵酸鎳轉(zhuǎn)入5升玻璃燒杯中，并加水至體積為3 升。在機(jī)械攪拌下，將濃度為0. 4摩爾/升的硫酸鋁銨溶液0. 5 1升和1. 2摩爾/升的 碳酸氫銨溶液0. 5 1升分別以5 10毫升/分鐘的速度同時(shí)通入鐵酸鎳溶液中，發(fā)生沉 淀反應(yīng)。加料結(jié)束后，停止攪拌，并洗滌沉淀物三次以上，抽濾，并于60°C烘干12小時(shí)，得到 氧化鋁包覆鐵酸鎳前驅(qū)體。(3)焙燒將前驅(qū)體在馬弗爐中500 600°C焙燒1 2小時(shí)即得到一種無團(tuán)聚亞 微米磁性載體。采用本發(fā)明得到的鐵酸鎳/氧化鋁磁性載體，分散性良好，粒子粒徑在0. 3 0. 5um，氧化鋁明顯包裹在鐵酸鎳的表面形成核/殼結(jié)構(gòu)，包裹量大且可調(diào)，分布均勻，具有 強(qiáng)軟磁特性，見圖1、圖2、圖3。實(shí)施例1
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(1)配制0. 5摩爾/升的硫酸鎳溶液和1摩爾/升的硫酸亞鐵溶液各1L，并混合 均勻，迅速倒入帶有機(jī)械攪拌、濃度為7摩爾/升、體積為2升的氫氧化鈉溶液中，快速攪拌 30分鐘，形成膠狀物沉淀。將膠狀物沉淀整體倒入5L高壓反應(yīng)釜中，并補(bǔ)充去離子水0. 5 升，使總體積為4.5升。加熱并機(jī)械攪拌至120°C，保溫保壓5小時(shí)后，自然冷卻至室溫。將 沉淀物取出，用去離子水洗滌3次以上，即得到分散性良好的亞微米鐵酸鎳粉體。洗滌完成 后放置于去離子水中備用。(2)將上述備用的鐵酸鎳轉(zhuǎn)入5L玻璃燒杯中，并加水至體積為3升。在機(jī)械攪拌 下，將濃度為0. 4摩爾/升的硫酸鋁銨溶液1升和1. 2摩爾/升的碳酸氫銨溶液1升分別 以5毫升/分鐘的速度同時(shí)通入鐵酸鎳溶液中，發(fā)生沉淀反應(yīng)。加料結(jié)束后，停止攪拌，并 洗滌沉淀物三次以上，抽濾，并于60°C烘干12小時(shí)，得到氧化鋁包覆鐵酸鎳前驅(qū)體。(3)將前驅(qū)體在馬弗爐中600°C焙燒1小時(shí)即得到一種無團(tuán)聚亞微米磁性載體。該 載體粒徑分布在0. 3 0. 5um,分散性良好，氧化鋁均勻包裹在鐵酸鎳表面形成包裹層，并 具有良好的軟磁特性，如圖1，2，3。實(shí)施例2(1)配制0. 5摩爾/升的硫酸鎳溶液和1摩爾/升的硫酸亞鐵溶液各1升，并混合 均勻，迅速倒入帶有機(jī)械攪拌、濃度為7摩爾/升、體積為2升的氫氧化鈉溶液中，快速攪拌 30分鐘，形成膠狀物沉淀。將膠狀物沉淀整體倒入5升高壓反應(yīng)釜中，并補(bǔ)充去離子水0. 5 升，使總體積為4.5升。加熱并機(jī)械攪拌至140°C，保溫保壓2小時(shí)后，自然冷卻至室溫。將 沉淀物取出，用去離子水洗滌3次以上，即得到分散性良好的亞微米鐵酸鎳粉體。洗滌完成 后放置于去離子水中備用。(2)將上述備用的鐵酸鎳轉(zhuǎn)入5升玻璃燒杯中，并加水至體積為3升。在機(jī)械攪拌 下，將濃度為0. 4摩爾/升的硫酸鋁銨溶液1升和1. 2摩爾/升的碳酸氫銨溶液1升分別 以10毫升/分鐘的速度同時(shí)通入鐵酸鎳溶液中，發(fā)生沉淀反應(yīng)。加料結(jié)束后，停止攪拌，并 洗滌沉淀物三次以上，抽濾，并于60°C烘干12小時(shí)，得到氧化鋁包覆鐵酸鎳前驅(qū)體。(3)將前驅(qū)體在馬弗爐中500°C焙燒2小時(shí)即得到一種無團(tuán)聚亞微米磁性載體。實(shí)施例3(1)配制0. 5摩爾/升的硫酸鎳溶液和1摩爾/升的硫酸亞鐵溶液各1升，并混合 均勻，迅速倒入帶有機(jī)械攪拌、濃度為7摩爾/升、體積為2升的氫氧化鈉溶液中，快速攪拌 30分鐘，形成膠狀物沉淀。將膠狀物沉淀整體倒入5升高壓反應(yīng)釜中，并補(bǔ)充去離子水0. 5 升，使總體積為4.5升。加熱并機(jī)械攪拌至130°C，保溫保壓3小時(shí)后，自然冷卻至室溫。將 沉淀物取出，用去離子水洗滌3次以上，即得到分散性良好的亞微米鐵酸鎳粉體。洗滌完成 后放置于去離子水中備用。(2)將上述備用的鐵酸鎳轉(zhuǎn)入5升玻璃燒杯中，并加水至體積為3升。在機(jī)械攪 拌下，將濃度為0. 4摩爾/升的硫酸鋁銨溶液0. 5升和1. 2摩爾/升的碳酸氫銨溶液0. 5 升分別以8毫升/分鐘的速度同時(shí)通入鐵酸鎳溶液中，發(fā)生沉淀反應(yīng)。加料結(jié)束后，停止攪 拌，并洗滌沉淀物三次以上，抽濾，并于60°C烘干12小時(shí)，得到氧化鋁包覆鐵酸鎳前驅(qū)體。(3)將前驅(qū)體在馬弗爐中550°C焙燒2小時(shí)得到無團(tuán)聚亞微米磁性載體。
權(quán)利要求
一種無團(tuán)聚亞微米鐵酸鎳磁性載體的制備方法，其特征在于其制備過程的步驟包括(1)制備亞微米鐵酸鎳；(2)制備包覆氧化鋁的亞微米鐵酸鎳前驅(qū)體；(3)將亞微米鐵酸鎳前驅(qū)體進(jìn)行焙燒，制得無團(tuán)聚亞微米鐵酸鎳磁性載體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無團(tuán)聚亞微米鐵酸鎳磁性載體的制備方法，其特征在于 所述的制備亞微米鐵酸鎳過程為配制0. 5摩爾/升的硫酸鎳溶液和1摩爾/升的硫酸亞 鐵溶液各1升，并混合均勻，迅速倒入帶有機(jī)械攪拌、濃度為7摩爾/升、體積為2升的氫氧 化鈉溶液中，快速攪拌30分鐘，形成膠狀沉淀物；將膠狀沉淀物整體倒入5升高壓反應(yīng)釜 中，并補(bǔ)充去離子水0. 5升，使總體積為4. 5升；加熱并機(jī)械攪拌至120 140°C，保溫保壓 2 5小時(shí)后，自然冷卻至室溫；將沉淀物取出，用去離子水洗滌3次以上，即得到分散性良 好的亞微米鐵酸鎳粉體；洗滌完成后放置于去離子水中備用。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無團(tuán)聚亞微米鐵酸鎳磁性載體的制備方法，其特征在于 所述的制備包覆氧化鋁的亞微米鐵酸鎳前驅(qū)體過程為所述的備用的鐵酸鎳轉(zhuǎn)入5升玻璃 燒杯中，并加水至體積為3升；在機(jī)械攪拌下，將濃度為0. 4摩爾/升的硫酸鋁銨溶液0. 5 1升和1. 2摩爾/升的碳酸氫銨溶液0. 5 1升分別以5 10毫升/分鐘的速度同時(shí)通入 鐵酸鎳溶液中，發(fā)生沉淀反應(yīng)；加料結(jié)束后，停止攪拌，并洗滌沉淀物三次以上，抽濾，并于 60°C烘干12小時(shí)，得到氧化鋁包覆鐵酸鎳前驅(qū)體。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無團(tuán)聚亞微米鐵酸鎳磁性載體的制備方法，其特征在于 其亞微米鐵酸鎳前驅(qū)體是在500 600°C溫度下，焙燒1 2小時(shí)即得到一種無團(tuán)聚亞微米 磁性載體。
全文摘要
一種無團(tuán)聚亞微米鐵酸鎳磁性載體的制備方法，特別是涉及一種無團(tuán)聚亞微米鐵酸鎳/氧化鋁復(fù)合載體的制備方法。其特征在于其制備過程的步驟包括(1)制備亞微米鐵酸鎳；(2)制備包覆氧化鋁的亞微米鐵酸鎳前驅(qū)體；(3)將亞微米鐵酸鎳前驅(qū)體進(jìn)行焙燒，制得無團(tuán)聚亞微米鐵酸鎳磁性載體。本發(fā)明方法制備的載體分散性良好，粒子粒徑在0.3～0.5um，具有強(qiáng)軟磁特性，氧化鋁包裹量大且可調(diào)，分布均勻。制備工藝簡(jiǎn)單，成本低，易規(guī)?；a(chǎn)。
文檔編號(hào)B01J32/00GK101927193SQ20091024336
公開日2010年12月29日 申請(qǐng)日期2009年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月18日
發(fā)明者姜雪芹, 景茂祥, 李東紅, 李旺興, 王舟 申請(qǐng)人:中國鋁業(yè)股份有限公司