專利名稱：甲化母液吸附分離提取咖啡因的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于咖啡因回收技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種甲化母液吸附分離提取咖啡因的
方法。
背景技術(shù)：
咖啡因(1，3，7-三甲基黃嘌呤)為中樞神經(jīng)興奮藥物，常用于解熱鎮(zhèn)痛藥，大量用 于飲料添加劑。中國是世界咖啡因產(chǎn)銷大國，自20世紀(jì)90年代以來，出口供應(yīng)量占生產(chǎn)的 比重超過七成，是我國24大類化學(xué)原料藥中主要的出口創(chuàng)匯支柱品種之一。國內(nèi)1958年 開始采用合成法生產(chǎn)咖啡因，現(xiàn)行咖啡因生產(chǎn)主要沿用1900年W.T raube提出的以尿素、 一甲胺和氯乙酸為基本原料的二甲脲合成路線。合成原料和副產(chǎn)物有多種高毒污染物質(zhì)， 雖然某些步驟經(jīng)過改進(jìn)提高了轉(zhuǎn)化率，但仍然污染嚴(yán)重、原料消耗偏高。
新華制藥是全球首屈一指的咖啡因生產(chǎn)企業(yè)，產(chǎn)品質(zhì)量好且供銷穩(wěn)定。目前生產(chǎn) 過程中產(chǎn)生大量咖啡因含量為1.4% —2.0%的甲化母液，現(xiàn)處理工藝為采用毒性強的溶 劑氯仿萃取后經(jīng)過蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、離心回收甲化母液中的咖啡因；萃取后的甲化液耗用蒸 汽汽提出氯仿，然后進(jìn)行生化處理。但是萃取后的甲化液中成份復(fù)雜，COD濃度高，且殘留 氯仿在處理過程中易產(chǎn)生劇毒的光氣。甲化母液回收處理過程中，損耗大量溶劑氯仿和蒸 汽，提取工藝路線長，生產(chǎn)設(shè)備多，操作復(fù)雜； 現(xiàn)有方法存在的缺點(1)氯仿毒性大且損耗嚴(yán)重；(2)工藝路線較長、設(shè)備復(fù)雜； (3)蒸汽消耗量大。

發(fā)明內(nèi)容
針對氯仿萃取工藝中存在的不足，本發(fā)明使用樹脂吸附工藝。
本發(fā)明具體采用如下的技術(shù)方案實現(xiàn) —種甲化母液吸附分離提取咖啡因的方法，其特征是，使用大孔吸附型樹脂吸附 分離回收甲化母液中的咖啡因。 所述方法具體包括吸附、脫附、結(jié)晶、離心四個步驟。 其主要工藝條件是在常溫吸附，7(TC脫附。具體是，脫附時，洗脫劑為體積比為 1 : 1的乙醇_水溶液，在7(TC下以1. 5BV/h速度洗脫，洗脫液結(jié)晶出咖啡因后離心分離， 洗脫液循環(huán)洗脫。洗脫后的洗脫液中咖啡因濃度> 15%。 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所具有的有益效果在于1)使用大孔樹脂吸附分離回收 甲化母液中的咖啡因，可避免使用有毒溶劑氯仿、改善生產(chǎn)操作環(huán)境，實現(xiàn)環(huán)境友好；2) — 次處理后的廢水直接去生化處理，大幅度降低蒸汽消耗，節(jié)約能源；3)大孔樹脂分離效率 高，可簡化生產(chǎn)工藝，降低運行成本。


圖1是甲化母液吸附分離提取咖啡因清潔生產(chǎn)工藝吸附流程示意3
圖2是甲化母液吸附分離提取咖啡因清潔生產(chǎn)工藝脫附流程示意圖。 圖中，l、2、3、4為樹脂A、B、C、D塔，5-低濃度儲罐，6-高濃度儲罐，7-結(jié)晶罐，8-洗
脫劑儲罐，9-離心裝置。
具體實施例方式
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步闡述。 如圖1所示，吸附時包括4個樹脂塔，其中A塔1與B塔2串聯(lián)，C塔3與D塔4串 聯(lián)，然后兩組塔并聯(lián)在一起。并于低濃度儲罐5、高濃度儲罐6連接。
吸附步驟 首先吸附處理前一組產(chǎn)生的濃度為0. 1%的吸附后溶液，然后將甲化母液(咖啡 因含量1. 93% )用泵打入吸附柱內(nèi)，以2BV/h速度被樹脂吸附。吸附處理后的甲化液中咖 啡因含量為0. 2%時達(dá)到吸附終點?？Х纫驖舛鹊陀?. 1%的吸附后溶液進(jìn)入低濃度儲罐 5，濃度為0. 1_0.2%的吸附后溶液進(jìn)入高濃度儲罐6。到達(dá)吸附終點后，用壓縮空氣吹出大 部分塔中持有的甲化液，然后進(jìn)行脫附。 如圖2所示，脫附時包括4個樹脂塔，其中A塔1與B塔2串聯(lián)，C塔3與D塔4串
聯(lián)，然后兩組塔并聯(lián)在一起。并于結(jié)晶罐7、洗脫劑儲罐8分別連接，結(jié)晶罐7罐底連接離心 裝置9 脫附步驟 采用乙醇-水溶液(體積比1 : 1) 7(TC下以1. 5BV/h速度洗脫.
脫附操作包括以下3步 1)首先用洗脫劑對達(dá)到吸附終點的一組塔進(jìn)行脫附，待脫附液中咖啡因濃度穩(wěn)定 后，停止脫附；高濃度洗脫液進(jìn)入結(jié)晶罐7結(jié)晶出粗咖后離心，洗脫劑循環(huán)使用；不能結(jié)晶 的低濃度洗脫液直接進(jìn)入洗脫劑儲罐8。 2)然后用空氣壓出塔中大部分持有的洗脫液，進(jìn)入洗脫劑儲罐8 ; 3)最后用少量濃度低于0. 1%的吸附后溶液沖洗殘留在樹脂表面的洗脫液，沖洗
液進(jìn)入洗脫劑儲罐8，本組塔準(zhǔn)備吸附處理甲化母液。 可結(jié)晶的高濃度洗脫液中咖啡因濃度> 15%、體積約為0. 8BV 結(jié)晶、離心分離步驟 高濃度洗脫液進(jìn)入結(jié)晶罐7，結(jié)晶，離心后得粗咖啡，洗脫劑循環(huán)使用。
操作常數(shù)甲化母液常溫(環(huán)境溫度，試驗為20-25°C，咖啡因含量1. 93% )以 2BV/h速度被樹脂吸附，吸附后溶液中咖啡因濃度達(dá)到原液中10%時達(dá)到吸附終點；甲化 液處理量為5BV時，吸附后溶液啡因含量為0. 1% ;樹脂飽和容量約60Kg/m3。
權(quán)利要求
一種甲化母液吸附分離提取咖啡因的方法，其特征是，使用大孔吸附型樹脂吸附分離回收甲化母液中的咖啡因。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲化母液吸附分離提取咖啡因的方法，其特征是，包括吸附、 脫附、結(jié)晶、離心四個步驟。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的甲化母液吸附分離提取咖啡因的方法，其特征是，在常溫吸 附，7(TC脫附。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的甲化母液吸附分離提取咖啡因的方法，其特征是，脫附時，洗 脫劑為體積比為1 : 1的乙醇-水溶液，在7(TC下以1. 5BV/h速度洗脫，洗脫液結(jié)晶出咖啡 因后離心分離，洗脫液循環(huán)洗脫。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的甲化母液吸附分離提取咖啡因的方法，其特征是，洗脫后的 洗脫液中咖啡因濃度> 15%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲化母液吸附分離提取咖啡因的方法，其特征是，所述吸附 和脫附步驟交替循環(huán)進(jìn)行。
全文摘要
一種甲化母液吸附分離提取咖啡因的方法，屬于咖啡因回收技術(shù)領(lǐng)域，其特征是，使用大孔吸附型樹脂吸附分離回收甲化母液中的咖啡因，包括吸附、脫附、結(jié)晶、離心四個步驟。本發(fā)明避免使用有毒溶劑氯仿、改善生產(chǎn)操作環(huán)境，實現(xiàn)環(huán)境友好；一次處理后的廢水直接去生化處理，大幅度降低蒸汽消耗，節(jié)約能源；大孔樹脂分離效率高，簡化生產(chǎn)工藝，降低運行成本。
文檔編號B01D15/08GK101704818SQ20091025938
公開日2010年5月12日 申請日期2009年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月22日
發(fā)明者夏丙堃, 孫繼承, 宮懷正, 尹進(jìn)華, 杜德清, 陳學(xué)璽 申請人:陳學(xué)璽