專利名稱：多酸晶體催化劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種催化劑的制備方法。
背景技術(shù)：
乙二醇是一種重要的化工原料，具有廣泛的用途。我國(guó)每年都需要進(jìn)口大量的乙 二醇。目前碳酸乙烯酯水解法制備乙二醇需要在高溫(140°C 180°C )、高壓(2. 0MPa 4. OMPa)下進(jìn)行反應(yīng)，存在著反應(yīng)條件苛刻、成本高、催化劑不易回收，容易造成污染的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是為了解決碳酸乙烯酯水解法制備乙二醇反應(yīng)條件 苛刻、成本高、催化劑不易回收，容易造成污染的問(wèn)題，提供了一種乙二醇催化劑的制備方法。 本發(fā)明多酸晶體催化劑的方法如下一、將NaAs02、 (NH4)6Mo7024 4H20、CuCl2 2H20 和咪唑加入到蒸餾水中，攪拌30min 60min，得到混合液；二、將步驟一所得的混合液 封入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，反應(yīng)釜內(nèi)填充度為75% 82%，然后將不銹 鋼反應(yīng)釜放入130°C 150°C的烘箱內(nèi)加熱晶化4天 6天，再室溫冷卻后，即得多酸晶 體催化劑；步驟一中NaAs02、 (NH4)6Mo7024 4H20、 CuCl2 2H20、咪唑和蒸餾水的摩爾比為
3.4 : i : i. 3 : 4.5 : 1247。 本發(fā)明的多酸晶體催化劑用于催化碳酸乙烯酯水解制備乙二醇的反應(yīng)條件溫和，
在常溫常壓下反應(yīng)，節(jié)約了成本。催化劑易回收，過(guò)濾即可，綠色環(huán)保。應(yīng)用本發(fā)明多酸晶
體催化劑催化碳酸乙烯酯水解的轉(zhuǎn)化率為90 97%，對(duì)乙二醇的選擇性為90 100%。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方式
間的 任意組合。
具體實(shí)施方式
一 本實(shí)施方式中多酸晶體催化劑的方法如下一、將NaAs0y (NH4)6Mo7024 4H20、CuCl2 2H20和咪唑加入到蒸餾水中，攪拌30min 60min，得到混合液； 二、將步驟一所得的混合液封入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，反應(yīng)釜內(nèi)填充度為 75% 82%，然后將不銹鋼反應(yīng)釜放入130°C 15(TC的烘箱內(nèi)加熱晶化4天 6天，再室 溫冷卻后，即得多酸晶體催化劑；步驟一中NaAs02、 (NH4)6Mo7024 4H20、 CuCl2 21120、咪唑和
蒸餾水的摩爾比為3.4 : i : 1.3 : 4.5 : 1247。 將本實(shí)施方式所得多酸晶體催化劑進(jìn)行測(cè)試，產(chǎn)率為83% (以鉬計(jì))。經(jīng)元素分 析測(cè)試結(jié)果表明，各元素質(zhì)量含量理論值(實(shí)驗(yàn)值)如下C 7.83% (7.87%) ;H 0.88% (0. 93% ) ;N6. 09% (6. 05% )。化學(xué)式為C12H20As6CuMo6N8030。
本實(shí)施方式將多酸晶體催化劑用于催化碳酸乙烯酯水解制備乙二醇，方法如下
3一、將多酸晶體催化劑在20(TC條件下焙燒4h進(jìn)行活化；二、將0. 02g 0. 04g多酸晶體催 化劑、0. 8g 1. 2g碳酸乙烯酯和1. Oml 3. Oml 1120在80 IO(TC的條件下反應(yīng)5h 10h， 然后過(guò)濾，得到固體多酸晶體催化劑，再對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾，用氣_質(zhì)聯(lián)機(jī)測(cè)定產(chǎn)物成分及含 量，計(jì)算轉(zhuǎn)化率和選擇性，得出應(yīng)用多酸晶體催化劑碳酸乙烯酯的轉(zhuǎn)化率為90% 97%， 乙二醇的選擇性為100%。 與其他的工藝條件相比，本課題組的工作優(yōu)勢(shì)更大一些，工藝條件溫和，不需要高 壓，成本低，催化劑綠色環(huán)保，易分離。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中攪拌時(shí)間為 40min 50min。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二不同的是步驟一中攪拌時(shí)間 為45min。其它與具體實(shí)施方式
一或二相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三不同的是步驟二中反應(yīng)釜內(nèi) 填充度為78% 81%。其它與具體實(shí)施方式
一至三相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至四不同的是步驟二中反應(yīng)釜內(nèi) 填充度為80%。其它與具體實(shí)施方式
一至四相同。 具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至五不同的是步驟二中將不銹鋼
反應(yīng)釜放入132°C 14『C的烘箱內(nèi)加熱晶化。其它與具體實(shí)施方式
至五相同。 具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至六不同的是步驟二中將不銹鋼
反應(yīng)釜放入135°C 145t:的烘箱內(nèi)加熱晶化。其它與具體實(shí)施方式
一至六相同。 具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至七不同的是步驟二中將不銹鋼
反應(yīng)釜放入138°C 142t:的烘箱內(nèi)加熱晶化。其它與具體實(shí)施方式
一至七相同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至八不同的是步驟二中將不銹鋼
反應(yīng)釜放入14(TC的烘箱內(nèi)加熱晶化。其它與具體實(shí)施方式
一至八相同。 具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至九不同的是步驟二中加熱晶化
時(shí)間為5天。其它與具體實(shí)施方式
一至九相同。
權(quán)利要求
多酸晶體催化劑的制備方法，其特征在于多酸晶體催化劑的方法如下一、將NaAsO2、(NH4)6Mo7O24·4H2O、CuCl2·2H2O和咪唑加入到蒸餾水中，攪拌30min～60min，得到混合液；二、將步驟一所得的混合液封入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，反應(yīng)釜內(nèi)填充度為75％～82％，然后將不銹鋼反應(yīng)釜放入130℃～150℃的烘箱內(nèi)加熱晶化4天～6天，再室溫冷卻后，即得多酸晶體催化劑；步驟一中NaAsO2、(NH4)6Mo7O24·4H2O、CuCl2·2H2O、咪唑和蒸餾水的摩爾比為3.4∶1∶1.3∶4.5∶1247。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多酸晶體催化劑的制備方法，其特征在于步驟一中攪拌時(shí)間 為40min 50min。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多酸晶體催化劑的制備方法，其特征在于步驟一中攪拌時(shí)間 為45min。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的多酸晶體催化劑的制備方法，其特征在于步驟二中反應(yīng) 釜內(nèi)填充度為78% 81%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的多酸晶體催化劑的制備方法，其特征在于步驟二中反應(yīng) 釜內(nèi)填充度為80%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的多酸晶體催化劑的制備方法，其特征在于步驟二中將不銹鋼 反應(yīng)釜放入132°C 148t:的烘箱內(nèi)加熱晶化。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的多酸晶體催化劑的制備方法，其特征在于步驟二中將不銹鋼 反應(yīng)釜放入135°C 145t:的烘箱內(nèi)加熱晶化。
8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的多酸晶體催化劑的制備方法，其特征在于步驟二中將不銹鋼 反應(yīng)釜放入138°C 142t:的烘箱內(nèi)加熱晶化。
9. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的多酸晶體催化劑的制備方法，其特征在于步驟二中將不銹鋼 反應(yīng)釜放入14(TC的烘箱內(nèi)加熱晶化。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1、2或6所述的多酸晶體催化劑的制備方法，其特征在于步驟二中加 熱晶化時(shí)間為5天。
全文摘要
多酸晶體催化劑的制備方法，它涉及一種催化劑的制備方法。本發(fā)明解決了碳酸乙烯酯水解法制備乙二醇反應(yīng)條件苛刻、成本高、催化劑不易回收，容易造成污染的問(wèn)題。本發(fā)明如下將NaAsO2、(NH4)6Mo7O24·4H2O、CuCl2·2H2O和咪唑加入到蒸餾水中攪拌得到混合液，將混合液封入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，然后加熱晶化，再室溫冷卻后，即得多酸晶體催化劑。本發(fā)明多酸晶體催化劑用于催化碳酸乙烯酯水解制備乙二醇的反應(yīng)條件溫和，在常溫常壓下反應(yīng)，節(jié)約了成本。催化劑易回收，過(guò)濾即可，綠色環(huán)保。本發(fā)明多酸晶體催化劑催化碳酸乙烯酯水解的轉(zhuǎn)化率為90～97％，對(duì)乙二醇的選擇性為90～100％。
文檔編號(hào)B01J31/34GK101733163SQ20091031160
公開(kāi)日2010年6月16日 申請(qǐng)日期2009年12月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月16日
發(fā)明者周百斌, 蘇占華, 趙志鳳 申請(qǐng)人:哈爾濱師范大學(xué)