專利名稱：新型透紫外線層析柱裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種應(yīng)用于混合化學(xué)組分分離、純化的新型透紫外線層析柱裝 置，它包含可透紫外線的層析柱、紫外線產(chǎn)生裝置、紫外線防護(hù)裝置及附屬裝置，尤其應(yīng)用 于天然產(chǎn)物、中藥及混合化合物組分的分離純化領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前，化合物組合物以及天然產(chǎn)物的分離純化，主要是通過(guò)柱色譜法，利用層析 柱，通過(guò)柱層析過(guò)程來(lái)實(shí)現(xiàn)。傳統(tǒng)的柱色譜是將混合化合物放置在玻璃柱柱床的頂端，使混 合溶劑組成的洗脫劑(流動(dòng)相)在重力作用下，通過(guò)裝有吸附性介質(zhì)材料(固定相)的垂 直柱，分離得到一個(gè)個(gè)產(chǎn)品(純品)，其原理是由于混合化合物中各組分對(duì)色譜柱中固定 相和流動(dòng)相的親和力不同，故根據(jù)混合化合物的性質(zhì)選擇合適的固定相和流動(dòng)相，可以達(dá) 到將其中各組分盡可能分離的目的，分離的產(chǎn)品在柱子出口分別被收集到各個(gè)收集瓶中， 然后，鑒定各個(gè)收集瓶中的餾分，根據(jù)鑒定結(jié)果合并和濃縮各餾分，得到各個(gè)純品。但是現(xiàn) 在普遍使用的層析柱是由普通玻璃制作的，由于普通玻璃會(huì)阻擋紫外線，因此紫外線不能 透過(guò)柱體，故對(duì)分離效果以及收集的各組分的分析、評(píng)價(jià)必須再次通過(guò)薄層色譜(TLC)進(jìn) 行分析鑒定，即根據(jù)樣品在薄層硅膠板上自底端向上延展開(kāi)的高度或根據(jù)樣品在薄層色譜 板上的比移值(Rf)來(lái)判斷?；衔镌诒由V板上的比移值是它相對(duì)于溶劑前沿移動(dòng)的 距離。當(dāng)兩物質(zhì)為同一種物質(zhì)時(shí)，它們一般具有相同的比移值，也可以認(rèn)為，當(dāng)外界條件相 同時(shí)，相同組分的斑點(diǎn)在同一薄層色譜板上向上延展的高度應(yīng)該是相同的。柱層析過(guò)程需要不斷的對(duì)收集的層析液進(jìn)行薄層色譜分析，即需要不斷的點(diǎn)取 樣品，使其在薄層硅膠板上進(jìn)行展開(kāi)，通過(guò)在紫外燈下觀察各個(gè)樣品在薄層硅膠板上斑點(diǎn) 展開(kāi)的高度或計(jì)算比移值來(lái)判斷混合組分是否已經(jīng)被分離，并且對(duì)收集的相同組分進(jìn)行合 并。此過(guò)程不僅較為繁瑣，關(guān)鍵是還不能實(shí)現(xiàn)用肉眼實(shí)時(shí)直接觀察柱層析過(guò)程中柱內(nèi)各組 分的分離狀況，即包括各組分在層析柱內(nèi)是否已經(jīng)被很好的分離拉開(kāi)。當(dāng)通過(guò)對(duì)收集的層 析液用薄層色譜法檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)部分物質(zhì)還存在混合狀況沒(méi)有被很好分離時(shí)，往往已經(jīng)為時(shí) 已晚，則還需要再進(jìn)行一次柱層析分離操作，不僅繁瑣，也不利于根據(jù)實(shí)時(shí)的分離情況在線 選擇和調(diào)整洗脫劑。因此，不能在層析柱里時(shí)就及時(shí)發(fā)現(xiàn)物質(zhì)是否已經(jīng)完全分離，會(huì)造成 最終的柱層析分離效果不好，甚至是分離失敗。傳統(tǒng)的柱層析過(guò)程對(duì)分離結(jié)果的判斷是一 種事后判斷，不能做到實(shí)時(shí)在線判斷，即實(shí)時(shí)在線觀測(cè)柱層析過(guò)程。另外，傳統(tǒng)的柱層析過(guò) 程不能實(shí)現(xiàn)根據(jù)層析柱內(nèi)實(shí)時(shí)洗脫分離情況對(duì)洗脫劑進(jìn)行實(shí)時(shí)在線調(diào)整和控制，從而極易 延誤選用最佳洗脫劑的時(shí)機(jī)，因?yàn)槿我饷つ康脑诰€調(diào)整都會(huì)對(duì)分離結(jié)果造成不可預(yù)測(cè)的影 響。但是如果采用柱體可透過(guò)紫外線的層析柱進(jìn)行柱層析操作時(shí)，通過(guò)在層析柱內(nèi)填充各 種具熒光的吸附性介質(zhì)填料，如硅膠GF254、硅膠HF254等，由于介質(zhì)在紫外照射下可顯示明亮 熒光，而被流動(dòng)相洗脫分離的物質(zhì)便會(huì)在這種明亮的背景中顯示有上下層次的環(huán)狀的有色 熒光帶，整個(gè)柱層析過(guò)程便會(huì)在紫外燈的照射下變成肉眼可見(jiàn)的，從而可以實(shí)時(shí)觀測(cè)分離 的效果以及實(shí)時(shí)在線選擇和調(diào)整不同比例的混合洗脫劑(流動(dòng)相)，從而可對(duì)柱層析分離效果進(jìn)行即時(shí)修正，真正使柱層析過(guò)程實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)在線可視化操作。因此，不僅柱層析分離效 率會(huì)顯著提高，并且各組分的分離效果也會(huì)得到顯著改善。
發(fā)明內(nèi)容由于現(xiàn)有的層析柱是由普通玻璃制成，不透紫外線，所以當(dāng)混合化合物在層析柱 內(nèi)被分離時(shí)，就不能通過(guò)紫外線的照射使層析柱內(nèi)的裝填的熒光介質(zhì)(硅膠等填充劑)和 分離物顯示出肉眼可見(jiàn)的熒光帶，故不能有效解決混合化合物柱層析分離過(guò)程中的實(shí)時(shí)可 視化在線觀測(cè)問(wèn)題，造成分離過(guò)程盲目。本實(shí)用新型提供的透紫外線層析柱的創(chuàng)新點(diǎn)便是 該裝置內(nèi)層析柱的材質(zhì)是允許紫外線透過(guò)的，從而可以使柱內(nèi)所裝填的熒光介質(zhì)材料顯示 熒光，特別是可以使層析柱內(nèi)被分離并上下互相拉開(kāi)分層的各單一組分在紫外線下顯示不 同的熒光帶，使肉眼可以觀測(cè)并監(jiān)控整個(gè)柱層析過(guò)程，使各組分的分離效果清晰可見(jiàn)，從而 指導(dǎo)使用者根據(jù)各組分所觀察到的分離效果實(shí)時(shí)在線對(duì)不同物質(zhì)的層析液進(jìn)行分別收集。 另外，如果分離效果不好，還可以指導(dǎo)使用者隨時(shí)調(diào)整流動(dòng)相(洗脫劑)，即調(diào)整組成洗脫 劑的各溶劑的比例，使用更合適的洗脫劑進(jìn)行柱層析分離，從而使各組分被一一成功的分 罔出來(lái)。本實(shí)用新型提供的透紫外線層析柱裝置包含核心部件-透紫外線的透明層析柱、 紫外線發(fā)生裝置、紫外線防護(hù)裝置以及附屬裝置。紫外燈管有外接電源相連，當(dāng)儀器電源開(kāi) 關(guān)閉合時(shí)紫外燈管可發(fā)出紫外線，照射到儀器內(nèi)部的透紫外線層析柱，使層析柱內(nèi)部填充 的熒光吸附型介質(zhì)和被分離物質(zhì)顯示相應(yīng)的熒光或熒光帶，觀察者可通過(guò)箱門上的玻璃觀 察窗觀察箱體里邊層析柱內(nèi)的實(shí)時(shí)分離現(xiàn)象。儀器的外殼和玻璃觀察窗還可起到防止儀 器內(nèi)紫外線泄露對(duì)人體的傷害。儀器內(nèi)層析柱由可透紫外線的特殊玻璃材質(zhì)、石英或其他 透紫外線材質(zhì)制成，包含柱體、柱體上端的標(biāo)準(zhǔn)磨砂口、柱體柱體下端的滴液管、柱體外壁 玻璃掛鉤(或可用固定夾卡住的厚玻璃邊)以及旋轉(zhuǎn)活塞、儲(chǔ)液瓶、加壓裝置聯(lián)接管、接氣 口，層析柱上端標(biāo)準(zhǔn)磨砂口可與具標(biāo)準(zhǔn)磨口的儲(chǔ)液瓶相連，加壓泵、加壓橡膠球等空氣加壓 裝置接通接氣口，以便加高壓，加速柱層析過(guò)程。該層析柱裝置只要涉及兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)磨砂口的 連接，均采用以下方式，即采用橡皮筋、固定繩等通過(guò)柱體外端的玻璃掛鉤進(jìn)行固定，或采 用固定夾卡住層析柱接口外緣厚玻璃邊固定。該層析柱通過(guò)儀器外側(cè)頂部的立柱架、十字 固定扣、橫柱架以及橫柱架上的柱夾固定，并且可以根據(jù)不同的需求換用不同長(zhǎng)度和內(nèi)徑 的層析柱，當(dāng)換用較長(zhǎng)的層析柱(其長(zhǎng)度超過(guò)了儀器箱體的高度)時(shí)，可以通過(guò)調(diào)整箱體托 的上下位置，使柱箱在箱體架上自由上下移動(dòng)，柱箱內(nèi)的紫外燈照射層析柱的部位也會(huì)隨 著柱箱上下移動(dòng)，從而保證使用長(zhǎng)度較長(zhǎng)的層析柱時(shí)還能夠?qū)崟r(shí)隨意觀測(cè)層析柱的任意部 位。另外，我們還可以上下移動(dòng)立柱架上的十字固定扣高度，也同樣可以達(dá)到上述的觀察效[0006]該實(shí)用新型最大的特點(diǎn)是構(gòu)成層析柱的材料是紫外線可以透過(guò)的，且具有一定的 透明度，從而可以使柱內(nèi)所裝的熒光介質(zhì)材料及被分離的物質(zhì)在紫外線照射下顯示不同熒 光色帶，從而被觀察者肉眼觀測(cè)，使柱層析分離過(guò)程從傳統(tǒng)的盲目操作上升到現(xiàn)在的實(shí)時(shí) 可視化操作，使柱層析分離結(jié)果的檢測(cè)從傳統(tǒng)的事后檢測(cè)上升到現(xiàn)在的實(shí)時(shí)檢測(cè)。從而通 過(guò)肉眼實(shí)時(shí)觀測(cè)不同化合物的熒光帶是否被上下完全拉開(kāi)分層，使整個(gè)柱層析過(guò)程得到直 接的觀察和監(jiān)控，使各組分的分離效果清晰可見(jiàn)。另外，實(shí)現(xiàn)了柱層析分離過(guò)程的實(shí)時(shí)可視化后，還可以實(shí)時(shí)根據(jù)觀測(cè)到的分離效果，實(shí)時(shí)在線選擇和調(diào)整不同比例的混合洗脫劑 (流動(dòng)相)，從而可對(duì)柱層析分離效果進(jìn)行即時(shí)修正，真正使柱層析過(guò)程實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)在線可視 化操作，不僅柱層析分離效率會(huì)顯著提高，并且各組分的分離效果也會(huì)得到顯著改善，分離 的成功率也會(huì)顯著提高。
以下結(jié)合附圖
和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)一步說(shuō)明。附圖是本實(shí)用新型的示意圖。圖中1.標(biāo)準(zhǔn)磨塞口，2.玻璃掛鉤，3.可透紫外線透明柱體，4.旋轉(zhuǎn)活塞，5.滴液 管，6.箱門7.觀察窗，8.箱門把手，9.頂部柱孔，10.底部柱孔，11.箱體架，12.箱體托， 13.柱夾，14.立柱架，15.十字固定扣，16.橫柱架，17.紫外燈管，18.燈管電源開(kāi)關(guān)，19.穩(wěn) 定膠墊，20.電源插頭，21.儲(chǔ)液瓶，22.加壓裝置聯(lián)接管，23.接氣口，24.接口外緣厚玻璃 邊。
具體實(shí)施方式
本實(shí)用新型提供的透紫外線層析柱裝置包含能夠透紫外線且透明的層析柱、紫外 線發(fā)生裝置、紫外線防護(hù)裝置以及支持和連接這些裝置的附屬結(jié)構(gòu)。層析柱由能夠透紫外 線且透明的特殊玻璃材質(zhì)、石英或其他透紫外線材質(zhì)制作，包含柱體(3)、柱體上端的標(biāo)準(zhǔn) 磨砂口(1)、柱體下端的滴液管(5)以及滴液管上的旋轉(zhuǎn)活塞(4)，該層析柱上端標(biāo)準(zhǔn)磨砂 口(1)可與儲(chǔ)液瓶及空氣加壓裝置相連接，以便增大壓力，加速柱層析過(guò)程。該層析柱紫外 線發(fā)生裝置包含紫外燈管(17)和燈管電源開(kāi)關(guān)(18)以及支持和連接這些裝置的附屬結(jié) 構(gòu)。用柱夾(13)夾住層析柱的上端，通過(guò)立柱架(14)、十字固定扣(15)、橫柱架(16)可隨 意調(diào)整和固定層析柱的位置；箱體架(11)起支撐及固定箱體的作用，可以通過(guò)調(diào)整箱體托 (12)在箱體架(11)上的上下位置，隨意調(diào)節(jié)箱體載箱體架(11)上的上下高度；層析柱柱 體大部分(除頂端外)位于箱體內(nèi)部，可被紫外線照射到，如果選用較長(zhǎng)層析柱，層析柱下 端可由底部柱孔(10)伸出，此時(shí)可以通過(guò)上下調(diào)節(jié)箱體托(12)來(lái)上下移動(dòng)箱體位置，從而 調(diào)節(jié)箱體內(nèi)部被紫外線照射到的部位來(lái)實(shí)時(shí)觀察分離效果；箱體架(11)下端是穩(wěn)定膠墊 (19)，起穩(wěn)定和緩沖作用，保持箱體平衡；箱門(6)上有由普通玻璃制成的觀察窗(7)，觀察 者可通過(guò)觀察窗(7)來(lái)觀察箱體里層析柱內(nèi)的分離情況；箱門(6)可以通過(guò)箱門把手(8) 拉開(kāi)和關(guān)上；由于紫外線不能穿透普通玻璃，故箱體和觀察窗(7) —起組成了一個(gè)封閉的 環(huán)境，阻止紫外線泄漏造成對(duì)人體的傷害。該實(shí)用新型最大的特點(diǎn)便是構(gòu)成柱體的材料是允許紫外線透過(guò)的，且具有一定的 透明度，從而可以使柱內(nèi)所裝的熒光介質(zhì)材料及被分離的物質(zhì)在紫外線照射下顯示不同的 熒光帶，并且用肉眼可以直接進(jìn)行觀察。
權(quán)利要求一種新型透紫外線層析柱裝置，包含層析柱、紫外線發(fā)生裝置、紫外線防護(hù)裝置及附屬裝置，其特征是此裝置核心部件層析柱的柱體由可以透紫外線的材質(zhì)制成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型透紫外線層析柱裝置，其特征是層析柱的柱體材質(zhì)應(yīng) 有一定透明度。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型透紫外線層析柱裝置，其特征是層析柱包含可通透紫 外線的柱體(3)、柱體上端的標(biāo)準(zhǔn)磨砂口(1)、柱體下端的滴液管(5)以及滴液管上的旋轉(zhuǎn)活塞⑷。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型透紫外線層析柱裝置，其特征是層析柱內(nèi)可以填充具 有熒光性質(zhì)的介質(zhì)材料。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型透紫外線層析柱裝置，其特征是涉及兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)磨砂口 的連接方式，包含一、采用通過(guò)柱體外端的玻璃掛鉤用橡皮筋、固定繩進(jìn)行固定；二、采用 固定夾卡住層析柱接口外緣厚玻璃邊固定。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型透紫外線層析柱裝置，其特征是其中的層析柱可根據(jù) 實(shí)際分離工作的需要，隨時(shí)更換使用不同內(nèi)徑和長(zhǎng)度的型號(hào)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型透紫外線層析柱裝置，其特征是層析柱上端可加裝儲(chǔ) 液瓶用于儲(chǔ)存一定量的流動(dòng)相。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型透紫外線層析柱裝置，其特征是層析柱上端加壓裝置 聯(lián)接管的接氣口可接加壓裝置。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種應(yīng)用于混合化學(xué)組分分離、純化的新型透紫外線層析柱裝置，它包含可透紫外線的層析柱、紫外線產(chǎn)生裝置、紫外線防護(hù)裝置及附屬裝置，尤其應(yīng)用于天然產(chǎn)物、中藥及混合化合物組分的分離純化領(lǐng)域。它解決了目前柱層析分離過(guò)程不能實(shí)時(shí)用肉眼觀測(cè)和不能實(shí)時(shí)快捷的在線調(diào)整混合洗脫劑的問(wèn)題。由于構(gòu)成層析柱的材料可以透過(guò)紫外線，且具有一定透明度，從而使柱內(nèi)所裝填的熒光介質(zhì)材料及被分離的物質(zhì)在紫外線照射下顯示不同熒光色帶，不僅實(shí)現(xiàn)了對(duì)柱內(nèi)實(shí)時(shí)分離狀況可視化觀測(cè)，還可以根據(jù)分離效果，實(shí)時(shí)在線選擇和調(diào)整不同比例的混合洗脫劑，對(duì)柱層析分離效果進(jìn)行即時(shí)修正，提高混合化合物分離效率和分離成功率。
文檔編號(hào)B01D15/22GK201658863SQ20092022159
公開(kāi)日2010年12月1日 申請(qǐng)日期2009年10月27日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月27日
發(fā)明者張建鵬, 張智凱, 張智強(qiáng), 楊香榮 申請(qǐng)人:鄭州智強(qiáng)藥物化學(xué)技術(shù)開(kāi)發(fā)服務(wù)有限公司;張智凱;張智強(qiáng)