專利名稱：一種待測含砷樣品的抽提濃縮裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種待測含砷樣品的抽提濃縮裝置，屬于化學(xué)分析儀器領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)中，微庫侖法測定樣品中砷含量的過程為取適量樣品移入濃縮瓶內(nèi)，加 入濃硫酸，將濃縮瓶放在電爐上加熱蒸發(fā)，待冷卻后得抽提濃縮物，將抽提濃縮物轉(zhuǎn)移至發(fā) 生瓶，即可將發(fā)生瓶與校準(zhǔn)好的微庫侖測砷儀連接，在砷化氫發(fā)生瓶內(nèi)加入硼氫化鉀溶液， 儀器自動進(jìn)行反應(yīng)滴定，測出樣品中砷含量。其原理是將樣品用硫酸抽提濃縮后，加入酸 性硼氫化鉀使五價砷或三價砷轉(zhuǎn)化為AsH3，然后由載氣(一般為氮氣)攜帶進(jìn)入滴定池，并 與滴定池內(nèi)含飽和碘_溴化鉀復(fù)合電解液中的12和IBr2—反應(yīng)，使12和IBr2—離子濃度降 低，消耗的IBr2—由陽極電解產(chǎn)生，通過測定電解池陽極電解產(chǎn)生IBr2—離子所消耗的電量， 即可根據(jù)法拉第定律求出樣品中的砷含量。 原來在使用硫酸抽提濃縮樣品時，將濃縮瓶置于不可調(diào)溫的電爐，其表面最高溫 度可達(dá)幾百度以上，在此狀態(tài)下，樣品中的有機(jī)物極易分解，形成積碳，而消除積碳需往樣 品中加入雙氧水，這樣會人為抬高樣品中砷的濃度，使測量結(jié)果偏大。同時濃H2S04加熱時 會分解成S03， S03具有較強(qiáng)的剌激性和毒性，沒有采用S03吸收裝置，造成環(huán)境污染，對操作 人員的呼吸道具有非常大的傷害。

發(fā)明內(nèi)容本實用新型提供一種待測含砷樣品的抽提濃縮裝置，使用該裝置抽提濃縮含砷樣 品時，不會影響砷含量，提高了砷測量的準(zhǔn)確性，同時在抽提濃縮過程中不會造成環(huán)境污染。
為解決上述技術(shù)問題，本實用新型采用了如下技術(shù)方案一種待測含砷樣品的抽 提濃縮裝置，除濃縮瓶外，還包括恒溫加熱器，所述濃縮瓶置于恒溫加熱器上。 本裝置還包括S03吸收瓶和導(dǎo)氣管，吸收瓶內(nèi)盛有堿性吸收液，所述濃縮瓶和吸收 瓶設(shè)有磨口塞，所述濃縮瓶通過導(dǎo)氣管與吸收瓶連接，所述導(dǎo)氣管尾端伸入堿性吸收液中。 濃縮瓶內(nèi)設(shè)有通氣管，所述通氣管插在濃縮瓶磨口塞中伸出濃縮瓶外，所述吸收 瓶通過導(dǎo)管與氣泵相連接，所述導(dǎo)管插在吸收瓶磨口塞中，導(dǎo)管始端伸入吸收瓶內(nèi)。
本實用新型的有益效果是樣品中的砷經(jīng)濃硫酸抽取濃縮時，在恒溫加熱器的控 制下，使樣品處于微沸狀態(tài)不會產(chǎn)生積炭現(xiàn)象，而濃4504剛好被分解成H^和S(V樣品能 完全保留，這樣就不至于加入雙氧水使樣品結(jié)果偏大，提高了砷含量測定的準(zhǔn)確性。使用吸 收瓶后，H2S04分解出來的S03將全部被吸收瓶中的堿液吸收，達(dá)到凈化實驗室空氣的目的， 防止環(huán)境污染。裝置中設(shè)有通氣管、導(dǎo)氣管、導(dǎo)管與氣泵構(gòu)成導(dǎo)氣系統(tǒng)，可以防止?jié)饪s瓶發(fā) 生液體外溢現(xiàn)象。

圖1為本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖具體實施方式根據(jù)圖1所示，一種待測含砷樣品的抽提濃縮裝置，它包括濃縮瓶2、恒溫加熱器 1、 S03吸收瓶9、通氣管8、導(dǎo)氣管5、導(dǎo)管6和氣泵7。所述濃縮瓶2置于恒溫加熱器1上。 吸收瓶9內(nèi)盛有堿性吸收液。所述濃縮瓶2和吸收瓶9設(shè)有磨口塞，濃縮瓶磨口塞3上插 有通氣管8和導(dǎo)氣管5，所述通氣管8 —端伸入濃縮瓶2內(nèi)不與樣品接觸，另一端伸出濃縮 瓶2外。所述導(dǎo)氣管5插在濃縮瓶2和吸收瓶9的磨口塞之間，導(dǎo)氣管5 —端伸入濃縮瓶 內(nèi)不與樣品接觸，另一尾端伸入堿性吸收液中，將濃縮瓶2內(nèi)的氣體導(dǎo)入堿性吸收液內(nèi)。所 述導(dǎo)管6插在吸收瓶磨口塞4中，導(dǎo)管6始端伸入吸收瓶9內(nèi)不與吸收液接觸，另一端與氣 泵7相連接。
權(quán)利要求一種待測含砷樣品的抽提濃縮裝置，它包括濃縮瓶(2)，其特征在于它還包括恒溫加熱器(1)，所述濃縮瓶(2)置于恒溫加熱器(1)上。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的待測含砷樣品的抽提濃縮裝置，其特征在于它還包括S03吸 收瓶(9)和導(dǎo)氣管(5)，吸收瓶(9)內(nèi)盛有堿性吸收液，所述濃縮瓶(2)和吸收瓶(9)設(shè)有 磨口塞，所述濃縮瓶(2)通過導(dǎo)氣管(5)與吸收瓶(9)連接，所述導(dǎo)氣管(5)尾端伸入堿性 吸收液中。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的待測含砷樣品的抽提濃縮裝置，其特征在于濃縮瓶(2)上設(shè) 有通氣管(8)，所述通氣管(8)插在濃縮瓶磨口塞(3)中并伸出濃縮瓶(2)夕卜，所述吸收瓶 (9)通過導(dǎo)管(6)與氣泵(7)相連接，所述導(dǎo)管(6)插在吸收瓶磨口塞(4)中始端伸入吸收 瓶(9)內(nèi)。
專利摘要本實用新型公開了一種待測含砷樣品的抽提濃縮裝置，它包括濃縮瓶(2)和恒溫加熱器(1)，所述濃縮瓶(2)置于恒溫加熱器(1)上。它還包括SO3吸收瓶(9)和導(dǎo)氣管(5)，吸收瓶(9)內(nèi)盛有堿性吸收液，所述濃縮瓶(2)和吸收瓶(9)設(shè)有磨口塞，所述濃縮瓶(2)通過導(dǎo)氣管(5)與吸收瓶(9)連接，所述導(dǎo)氣管(5)尾端伸入堿性吸收液中。使用該裝置抽提濃縮含砷樣品時，不會影響砷含量，提高了砷測量的準(zhǔn)確性，同時在抽提濃縮過程中不會造成環(huán)境污染。
文檔編號B01D1/00GK201497668SQ20092023234
公開日2010年6月2日 申請日期2009年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月28日
發(fā)明者徐愛榮, 薛元祥 申請人:泰州市中環(huán)分析儀器有限公司