專利名稱：用來對擠出的整體件中的孔道進行密封的方法以及制得的裝置的制作方法
用來對擠出的整體件中的孔道進行密封的方法以及制得的裝置
優(yōu)先權
本申請要求2008年2月四日提交的題為“對擠出的整體件中的孔道進行密封的 方法以及制得的裝置”的美國專利申請第61/067752號的優(yōu)先權。
相關申請
本申請與以下申請相關2007年3月31日提交的題為“蜂窩體連續(xù)流反應器”的 美國臨時申請系列號第60/921，053號，以及2007年12月31日提交的題為“用于蜂窩體連 續(xù)流反應器的裝置和方法”的美國臨時申請第61/018，119號。
概述
本發(fā)明的一個方面揭示了一種用來在擠出的整體件的一個端面處對選定的孔道 (cell)進行密封的方法。該方法包括提供擠出的整體件，該整體件包括沿共同的方向延伸 的大量孔道，以及一個或多個端面，在所述端面處，一條或多條所述孔道是開放的，所述開 放孔道中的一部分將要被密封，一部分將要保持開放。所述方法還包括用包含玻璃料的填 塞塊填充至少一條將要被密封的孔道的開放端部，使得所述填塞塊的外部部分延伸超過所 述孔道的端部，使得所述填塞塊的外部部分也延伸超過所述孔道的寬度，然后對所述擠出 的整體件以及填塞塊一起進行充分的加熱，使得所述玻璃料充分固結并流動，從而密封相 應的孔道。
附圖簡要說明


圖1是擠出的整體件20的透視圖，其中形成有路徑30，在一個或多個端面70處， 這些路徑部分地被填塞塊或連續(xù)填塞材料40填塞。
圖2是與圖1所示整體件類似的整體件20的一部分的截面圖，顯示了填塞塊或填 塞材料40的設置。
圖3是與圖1所示整體件類似的整體件20的一部分的截面圖，顯示了填塞塊或填 塞材料40的另一種設置。
圖4A-4D是擠出的整體件20的平面圖，其中形成有路徑30，在一個或多個端面70 處，這些路徑部分地被填塞塊或連續(xù)填塞材料40填塞，填塞材料40的設置發(fā)生變化。
圖5是一種擠出的整體件20的透視圖，顯示了對應于圖4B的通向路徑30的側面 通路。
圖6A和6B顯示了根據(jù)本發(fā)明方法形成的單獨的填塞塊40或一排填塞材料40的 截面圖。
圖7A-7C是與圖6A-6B類似的截面圖，說明按照用于本發(fā)明的方法所理解的填塞 塊的形成。
圖8A-8B是與圖6A-6B類似的截面圖，顯示按照可用于本發(fā)明的方法的另一種實 施方式形成的填塞塊40。
圖9A-9D是與圖6A-6B類似的截面圖，顯示按照可用于本發(fā)明的方法的另一種實 施方式形成的填塞塊40。
圖10是根據(jù)本發(fā)明的方法形成的填塞塊40的橫截面的數(shù)碼照片。
優(yōu)選實施方式的詳細描述
下面將詳細參考本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，這些實施方式的例子在附圖中示出。只 要有可能，在所有附圖中使用相同的附圖標記來表示相同或類似的部分。
本發(fā)明人和合作者已經(jīng)使用各種技術制造基于蜂窩體擠出技術的低成本高強度 化學反應器。在此類化學反應器中，反應物流體流入路徑30中，所述路徑30包括沿著擠出 的整體件20的孔道形成的毫米級通道，如圖1中大體所示。優(yōu)選通過以下方式形成所述路 徑在擠出的整體件20的面70上縮短選定的壁，用獨立的或者基本連續(xù)的填塞材料40選 擇性地進行填塞，形成大體上蜿蜒的路徑30。
圖2和圖3顯示了在沿著所述路徑30的平面內(nèi)的兩種填塞方式的例子。從圖2 和圖3可以看到，通過縮短整體件20的相鄰孔道之間的選定壁，并且適當?shù)卦O置填塞塊40， 可以大體上形成蜿蜒結構30，該蜿蜒結構的方向大體上沿著整體件20的孔道長度，僅在整 體件端面附近、在孔道之間橫向連接。為了沿路徑30獲得較低的耐壓性，該路徑30每次可 以沿著一條以上的孔道平行延伸，如圖3所示。
為了獲得最大的表面積，路徑30大體上遵循圖4A-4D的平面圖中填塞塊或連速填 塞材料40的圖案，優(yōu)選如圖4B所示采取雙重蜿蜒結構。為了獲得最大的表面積和進一步 減小耐壓性，所述路徑可以與內(nèi)部歧管平行(如圖4C所示)，或者與外部歧管(如果有的 話)平行，如圖4D所示。
無論沿著孔道方向采取何種路徑種類(圖2和圖3顯示了其中兩種變化)，也無 論在垂直于整體件20的孔道方向的平面內(nèi)采取何種路徑種類(圖4A-4D顯示了其中四 種變化)，希望在垂直于孔道方向的平面內(nèi)，路徑的寬度大體僅等于一個孔道的寬度，在圖 4A-4D中均是如此。由此可以相對容易地制造一個或多個具有極高表面積的通道路徑，包括 高流通路徑，該路徑為直接通過整體件的開放孔道的形式，而且非常緊密地接觸。
具體來說，圖4B顯示的路徑能夠形成長的流體通道，可以用于需要很長停留時間 的反應物，同時熱交換流體沿著平行于擠出方向的方向流過與所述反應物流體通道相鄰的 許多毫米級熱交換通道。如圖5所示，可以提供側面通路，使得路徑30能夠通過在側面上 形成的一個或多個孔50，優(yōu)選在擠出的整體件20的平坦側面或平化的側面60上形成。所 述側面是平坦的，或者通過移除外壁向下直到擠出的整體件內(nèi)之前形成的平坦壁從而進行 平化，可以使用更多種類的流體端口選擇，包括例如使用抵靠平坦面60的0形環(huán)。
可以采用各種方法和組合物用于形成填塞塊40或者連續(xù)填塞材料40，以填塞整 體件20的孔道。希望采用簡便可靠的方法提供填塞塊，這些填塞塊在最高55巴或者甚至 更高的壓力沒有泄漏，并且能夠耐受各種酸、堿和溶劑。本發(fā)明包括這種方法，參照圖6描 述了這種方法的一個實施方式。
假設擠出的整體件20具有多個沿共同方向延伸的孔道以及一個或多個有敞開的 一個或多個孔道的端面70，并假設敞開孔道包括一些被密封的孔道和一些保持敞開的孔 道，該方法還包括用包含玻璃料的填塞塊40、通常用有機粘結劑填充待密封的一個或多個 孔道的敞開端，使填塞塊的外部部分42延伸超出該孔道的端部，并使填塞塊的外部部分42 還延伸超過該孔道的寬度W，如圖6A示出的整體件20的一個孔道。整體件和填塞塊然后一 起充分加熱，使玻璃料固結和充分流動以密封各孔道，如圖6B所示，該圖顯示加熱后的代表性填塞塊的輪廓。
雖然不希望或者不意圖受理論的束縛，本發(fā)明人提出以下內(nèi)容作為對該方法的基 本操作的當前理解由圖7A所示形式的填塞塊40開始，當首先加熱該填塞塊時，玻璃料與 粘結劑混合物脫膠(debinding)，和/或玻璃料的固結會引起填塞塊40收縮，而玻璃沒有發(fā) 生明顯流動或變形。這導致填塞塊40離開待填塞的孔道的一個或多個壁，產(chǎn)生如圖7B所 示的間隙44。因為填塞塊40的外部部分42充分延伸超出孔道的寬度W，填塞塊42保持與 壁的頂表面接觸，間隙44在頂表面是敞開的。這使得當填塞塊在表面作用力的影響下軟化 和開始圓化時，填塞塊流動，返回按壓在間隙敞開的壁上，密封間隙使其閉合，在單一加熱 步驟中提供了堅固無泄漏的密封。
根據(jù)本發(fā)明的另一個方面，還可以利用軟化的玻璃的流動性質(zhì)，從而在密封過程 中提供較大的失誤余地。這可以通過用包含玻璃料的填塞塊40填充待密封的一個或多個 孔道的敞開端部實現(xiàn)，使填塞塊的外部部分42延伸超過孔道的該端部，并使填塞塊的外部 部分42還延伸超過孔道的壁的外表面，如在圖8A示出的整體件20的一個孔道的情況，由 自孔道向上延伸的虛線示出該孔道壁的外表面的位置。根據(jù)需要還可以調(diào)整未加熱的填塞 塊的深度，例如圖8所示，較深的填塞塊通常可以提供更堅固的密封，但代價是一定程度地 減小內(nèi)體積。整體件和填塞塊然后一起充分加熱，使玻璃料固結和充分流動以密封各孔道， 如圖8B所示，圖8B顯示加熱后的代表性填塞塊的輪廓。因為玻璃會收縮和本身牽拉，因 此計劃在該操作中保持敞開的相鄰孔道不進行填塞，但是圖8B的制成的填塞塊40覆蓋整 體件壁的可能的尖角，減小在壁以及制成的填塞塊結構中形成應力集中的幾何形狀的可能 性。
一種有效制備上述預燒制的填塞塊的方法示于圖9。圖9A顯示整體件20的截面 圖，在該整體件20的端面所有孔道而不是中間的一個孔道被厚掩模80如帶狀掩模覆蓋。厚 掩模80的厚度為1-2毫米，可以由一層或兩層厚的壓敏帶狀材料或柔性模塑掩模材料例如 硅酮形成。將掩模80的邊緣定位，使它們不能完全覆蓋在待填塞的端部孔道的任一側的整 體件壁的頂部。
然后將玻璃基填塞材料施用于整體件的端面，使填塞材料在掩模80的兩個部分 之間流動，并流入整體件20的孔道的端部，如圖9B所示。室溫下填塞材料可以是糊料，能 用抹刀將其鋪展在掩模上面，以除去過量的填塞材料?；蛘?，可以將填塞材料懸浮于蠟粘結 劑中，在熱板上鋪展一層填塞材料，使其形成均勻的薄層(1-2毫米厚)，然后將具有厚掩模 80的整體件的端面擠入熔融填塞材料的薄層中。然后將熱板冷卻或使之冷卻，使填塞材料 固結并粘附于整體件和掩模。
然后從整體件的端面去除厚掩模80，如圖9C中所示留下玻璃基填塞材料，填塞塊 40的外部部分42延伸超過該孔道的端部，即超過整體件的端面。填塞塊40的外部部分42 延伸超過待填塞的孔道的寬度W，使填塞塊至少與和該孔道相鄰的整體件壁頂部的一部分 接觸。
然后，加熱該整體件，以使玻璃基填塞材料與整體件粘結，形成無泄漏的密封，如 圖9D的填塞塊所示。在燒結周期的最初加熱步驟中，填塞材料的聚合物粘結劑燒盡，如上 文對于圖7的所述內(nèi)容。這樣導致填塞材料發(fā)生部分收縮。重要的是，在這一步驟和繼續(xù)燒 制周期時的隨后填塞塊收縮期間，填塞材料保持與整體件壁接觸或者最靠近整體件的壁。、要求這種接觸或靠近達到以下程度在加熱填塞材料至升高的溫度使填塞材料流動時，足 夠靠近以濕潤所有四個相鄰的整體件壁，或者至少在任何預先機加工或其他處理以選擇性 去除壁之后仍保留的所有相鄰壁。這種壁潤濕方式防止形成間隙并提供牢固的密封。
表面張力作用還能誘使填塞材料與整體件壁更密切接觸。例如，在燒結過程中，填 塞材料原本方形的角圓化，導致填塞材料向下輸送到填塞壁界面附近位置處的程度受到限 制。
實驗
選擇氧化鋁擠出整體件進行研究，原因是氧化鋁具有的強度、惰性和適度的熱導 率。研制玻璃組合物，因為玻璃組合物與氧化鋁的優(yōu)良的CTE匹配性及其優(yōu)異的耐化學性 而被選擇使用。在下面表1示出玻璃組合物
表 權利要求
1.一種用來在擠出的整體件的端面處對該擠出的整體件選定的孔道進行密封的方法， 所述方法包括提供擠出的整體件，該整體件包括沿共同的方向延伸的大量孔道，以及一個或多個端 面，在所述端面處，一條或多條所述孔道是開放的，所述開放孔道中的一部分將要被密封， 一部分將要保持開放；用包含玻璃料的填塞塊填充所述將要密封的孔道中之一的開放端部，使得所述填塞塊 的外部部分延伸超過該孔道的端部，使得所述填塞塊的外部部分也延伸超過所述孔道的寬 度；對所述擠出的整體件和填塞塊一起進行充分的加熱，使得所述玻璃料充分地固結并流 動，從而密封相應的孔道。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法還包括對所述孔道中之一的開放 端部進行填充，使得所述填塞塊的外部部分42延伸超過所述孔道壁的外表面。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法還包括用厚度至少約為1毫米的掩 模覆蓋所述要保持開放的孔道，所述掩模的邊緣進行設置使得它們不會在將要填塞的孔道 任意側上完全覆蓋所述整體件壁的頂部。
4.如權利要求3所述的方法，其特征在于，所述方法還包括將所述玻璃基填塞材料施 加在所述整體件的端面上，使其流過所述掩模，流入所述整體件的孔道的端部中。
5.如權利要求4所述的方法，其特征在于，所述填塞材料在室溫下可以是糊料，能用抹 刀或手術刀將其鋪展在掩模上面，以除去過量的填塞材料。
6.如權利要求4所述的方法，其特征在于，所述填塞材料懸浮在蠟粘結劑中，將其上具 有掩模的整體件端面壓入一層熔融的填塞材料。
7.如權利要求3-6中任一項所述的方法，其特征在于，所述方法還包括將所述掩模從 所述整體件端面取下，對所述整體件進行加熱，使得玻璃基填塞材料與整體件結合，形成不 漏的密封。
8.一種用來對一種或多種流體進行處理、或者用于一種或多種流體的反應的裝置，該 裝置通過如權利要求1-7中任一項所述的方法制備。
全文摘要
本發(fā)明描述了一種在擠出的整體件的端面處對該擠出的整體件內(nèi)選定的孔道進行密封的方法，該方法包括提供擠出的整體件，所述整體件包括沿著共同的方向延伸的多條孔道，以及一個或多個端面，在所述端面處，所述一條或多條孔道是開放的，所述開放孔道中的一部分是密封的，一部分保持開放，用包含玻璃料的填塞材料填充所述孔道之一的開放端部，使得所述填塞塊的外部部分延伸超過所述孔道的端部，使得所述填塞塊的外部部分還延伸超過所述孔道的寬度；將所述擠出的整體件和所述填塞塊一起進行加熱，使得玻璃料充分固結和流動，密封相應的孔道。
文檔編號B01J19/24GK102036935SQ200980112471
公開日2011年4月27日 申請日期2009年2月27日 優(yōu)先權日2008年2月29日
發(fā)明者J·S·薩瑟蘭, K·斯庫爾茨, P·G·馬克斯 申請人:康寧股份有限公司