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金/介孔碳催化劑在葡萄糖選擇氧化制備葡萄糖酸反應(yīng)中的應(yīng)用的制作方法

文檔序號:5054548閱讀:348來源:國知局
專利名稱:金/介孔碳催化劑在葡萄糖選擇氧化制備葡萄糖酸反應(yīng)中的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及葡萄糖酸的制備,特別是涉及以金/介孔碳為催化劑,葡萄糖為原料, 在常溫常壓下發(fā)生催化選擇氧化反應(yīng)制備葡萄糖酸的方法。
背景技術(shù)
葡萄糖酸由于腐蝕性小,酸味爽口,不揮發(fā),能與某些二價(jià)或三價(jià)金屬離子形成水 溶性結(jié)合物,因此在醫(yī)藥、食品及其他工業(yè)上用途廣泛。在醫(yī)藥工業(yè)中,葡萄糖酸用于生產(chǎn) 葡萄糖酸鈣、葡萄糖酸亞鐵等藥品,用在乳品工業(yè)上防止乳石沉淀,用在食品配方中作為酸 味劑,工業(yè)上作為鋼鐵、鋁材、玻瓶的清洗劑,織物加工和金屬加工的助劑,金屬除銹劑,建 筑工業(yè)上混凝土的塑化劑,生物降解的螯合劑,二次采油的防沉淀劑等。早在20世紀(jì)50年 代,美國、日本等國家就開始大批量生產(chǎn),目前世界葡萄糖酸鹽的產(chǎn)量約4萬噸,而我國總 產(chǎn)量僅千余噸,因此葡萄糖酸的制備和生產(chǎn)具有良好的應(yīng)用前景。目前國內(nèi)外生產(chǎn)葡萄糖酸的主要方法有生物發(fā)酵法,均相化學(xué)氧化法,電解氧化 法及多相催化氧化法。生物發(fā)酵法是利用微生物的氧化作用將葡萄糖合成為葡萄糖酸, 該法需要培養(yǎng)菌種、篩選菌種、滅菌等諸多過程,且對溫度要求比較嚴(yán)格,副產(chǎn)物多,周期較 長,且由于菌體等物質(zhì)的加入,影響葡萄糖酸產(chǎn)品的純度。均相化學(xué)氧化法需要調(diào)整反應(yīng)的 條件為強(qiáng)堿性條件,以保證氧化劑(如次氯酸鈉、過氧化氫等)的氧化能力,并且該法需要 嚴(yán)格控制催化劑的有效成分在反應(yīng)溶液中的濃度,反應(yīng)的副產(chǎn)物多,產(chǎn)物難于分離,且作為 催化劑的鹽難以再生,產(chǎn)率較低,對環(huán)境亦有較大污染。電解氧化法是在電解槽中加入一定 濃度的葡萄糖溶液,再加入適宜的電解質(zhì),在一定的溫度、電壓和恒定的電流密度下將葡萄 糖電解氧化成葡萄糖酸。該法克服了副產(chǎn)物多,周期長等缺點(diǎn),但在工業(yè)生產(chǎn)中能耗大,費(fèi) 用高。多相催化氧化法是在葡萄糖溶液中,加入負(fù)載金屬的固相催化劑,然后以氧氣作為氧 化劑,在常溫常壓下一步反應(yīng)將葡萄糖氧化為葡萄糖酸,該法產(chǎn)率高,副產(chǎn)物少且產(chǎn)品易分 離。但催化劑在使用過程中活性組分易流失,其失效催化劑中的貴金屬也難于回收。在多相催化氧化法中,提供一種既具有較高的催化氧化活性和選擇性,同時(shí)具有 較高穩(wěn)定性的催化劑,有著廣闊的工業(yè)應(yīng)用前景。介孔材料具有較大的比表面積和規(guī)整的 孔道,大的比表面有利于金屬活性組分的分散,高分散的金屬能夠提供相對更高的催化活 性,而介孔孔道對金屬的限制作用,可有效控制金屬的溶脫,從而保證催化劑的穩(wěn)定性。鉬 系金屬負(fù)載型催化劑(參見美國專利US4843173,US5132452),如Pt/C、Pd/C、Pt_Bi/C等在 葡萄糖選擇氧化制備葡萄糖酸反應(yīng)中的應(yīng)用已被廣泛報(bào)道,與鉬系金屬催化劑相比,金催 化劑以其相對較低的價(jià)格和更高的選擇性,更具有研究意義和應(yīng)用價(jià)值,商品活性炭負(fù)載 的金催化雖然具有一定的催化活性和選擇性,但其穩(wěn)定性需要進(jìn)一步提高,故有必要通過 改變載體的形貌(介孔結(jié)構(gòu)的碳載體)來有效提高催化劑的性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種以金/介孔碳為催化劑的常溫常壓下葡萄糖的選擇 催化氧化制備葡萄糖酸的方法。本發(fā)明利用金/介孔碳為催化劑,葡萄糖的水溶液為反應(yīng)溶液,以氧氣為氧化劑, 常溫常壓下,在PH值為9的條件下,葡萄糖酸的收率最高可達(dá)90%,且制得的金/介孔碳催 化劑具有較高的穩(wěn)定性,在反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行120小時(shí)后,催化劑的活性沒有衰減。所述的方法,其所述的介孔碳為具有規(guī)整孔道結(jié)構(gòu)的碳;所述的方法,其所述的介孔碳的孔徑分布范圍為1. 5 15nm。


圖1 所合成的介孔碳載體的孔徑分布曲線。圖2 所合成的金/介孔碳催化劑的透射電鏡表征圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 金/介孔碳-1催化劑,0.5M的葡萄糖水溶液,25°C條件下,葡萄糖的轉(zhuǎn) 化率為5%,葡萄糖酸的選擇性為99%,反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行120小時(shí)后,催化劑的活性沒有衰減金/介孔碳-1催化劑的制備1)介孔碳的制備25g普朗尼克(聚氧乙烯-聚氧 丙烯共聚物)和25g間苯三酚于30°C下攪拌溶解于146g乙醇的水溶液中,其中乙醇和水的 質(zhì)量比為10 9,而后加入1.6ml的37wt% HC1溶液,攪拌2h后,加入37wt%的甲醛溶液 26g,1. 5h后溶液分層,取出底層溶液,攪拌過夜后于100°C下固化,在N2氣氛下于850°C進(jìn) 行碳化,從而得到介孔碳-1,其中介孔碳-1的最可幾孔徑為6. 8納米,其孔徑分布詳見圖1 中曲線1;2)金的負(fù)載反應(yīng)取0. 57ml的氯金酸溶液(17. 59mgAu/ml),而后加入283ml水進(jìn) 行稀釋,再加入聚乙烯吡咯烷酮的水溶液1. 22ml,最后逐滴加入0. 1M硼氫化鈉溶液 2. 65ml,得到納米金溶膠;而后向其中加入lg介孔碳-1,攪拌2h后洗滌,干燥、焙燒得到金 /介孔碳-1催化劑(其電鏡照片詳見圖2-1)。催化反應(yīng)采用平底燒瓶為反應(yīng)容器,稱量0. 25g金/介孔碳-1催化劑放入平底燒 瓶中,加入0. 5M的葡萄糖溶液125ml,用2. 5M的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值為9,并調(diào) 節(jié)氧氣的流速為100ml min_1,油浴控制反應(yīng)溫度為25°C,反應(yīng)6h,金/介孔碳-1催化劑 可使葡萄糖的轉(zhuǎn)化率為5%,葡萄糖酸的選擇性為99%,催化劑使用120h不失活。實(shí)施例2 金/介孔碳-2催化劑,0. 5M葡萄糖溶液,50°C條件下,葡萄糖的轉(zhuǎn)化率 為27%,葡萄糖酸的選擇性為99%,反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行120小時(shí)后,催化劑的活性沒有衰減金/介孔碳-2催化劑的制備1)介孔碳的制備洗滌干燥甘蔗渣后,篩取5-10毫 米長的甘蔗渣,加入50襯%氯化鋅溶液浸漬24h,過濾后于100°C干燥過夜,在N2氣氛下微 波放射15分鐘(2. 45GHz, 700W),而后用10wt%的HC1溶液和去離子水進(jìn)行洗滌,干燥后的 樣品為介孔碳_2,其中介孔碳-2的最可幾孔徑為3. 4納米,其孔徑分布詳見圖1曲線2 ;2)金的負(fù)載反應(yīng)取0. 57ml的氯金酸溶液(17. 59mgAu/ml),而后加入283ml水進(jìn) 行稀釋,再加入聚乙烯吡咯烷酮的水溶液1. 22ml,最后逐滴加入0. 1M硼氫化鈉溶液 2. 65ml,得到納米金溶膠;而后向其中加入lg介孔碳_2,攪拌2h后洗滌,干燥、焙燒得到金/介孔碳_2催化劑(其電鏡照片詳見圖2-2)。催化反應(yīng)采用平底燒瓶為反應(yīng)容器,稱量0. 25g金/介孔碳-2催化劑放入平底燒 瓶中,加入0. 5M的葡萄糖溶液125ml,用2. 5M的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值為9,并調(diào) 節(jié)氧氣的流速為200ml mirT1,油浴控制反應(yīng)溫度為50°C,反應(yīng)10h,金/介孔碳-2催化劑 可使葡萄糖的轉(zhuǎn)化率為27%,葡萄糖酸的選擇性為99%,催化劑使用120h不失活。實(shí)施例3 金/介孔碳-3催化劑,0. 5M葡萄糖溶液,40°C條件下,葡萄糖的轉(zhuǎn)化率 為22%,葡萄糖酸的選擇性為99%,反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行120小時(shí)后,催化劑的活性沒有衰減金/介孔碳-3催化劑的制備1)介孔碳的制備將1,4_間苯二甲腈(l.OOg, 7. 8mmol)和氯化鋅(5. 32g,39. Ommol)加入到石英針劑中,而后對針劑進(jìn)行抽真空,密封, 700°C加熱20h后,冷卻至室溫取出反應(yīng)混合物,在HC1中攪拌15h后,過濾,采用水和四氫 呋喃洗滌,150°C下真空干燥,從而得到介孔碳-3,其中介孔碳-3的最可幾孔徑為5. 2納米, 其孔徑分布詳見圖1曲線3 ;2)金的負(fù)載反應(yīng)取0. 57ml的氯金酸溶液(17. 59mgAu/ml),而后加入283ml水進(jìn) 行稀釋,再加入聚乙烯吡咯烷酮的水溶液1. 22ml,最后逐滴加入0. 1M硼氫化鈉溶液 2. 65ml,得到納米金溶膠;而后向其中加入lg介孔碳_3,攪拌2h后洗滌,干燥、焙燒得到金 /介孔碳_3催化劑(其電鏡照片詳見圖2-3)。催化反應(yīng)采用平底燒瓶為反應(yīng)容器,稱量0. 25g金/介孔碳-3催化劑放入平底燒 瓶中,加入0. 5M的葡萄糖溶液125ml,用2. 5M的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值為9,并調(diào) 節(jié)氧氣的流速為500ml mirT1,油浴控制反應(yīng)溫度為40°C,反應(yīng)4h,金/介孔碳-3催化劑 可使葡萄糖的轉(zhuǎn)化率為22%,葡萄糖酸的選擇性為99%,催化劑使用120h不失活。實(shí)施例4 金/介孔碳-4催化劑,1. 5M葡萄糖溶液,60°C條件下,葡萄糖的轉(zhuǎn)化率 為37%,葡萄糖酸的選擇性為99%,反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行120小時(shí)后,催化劑的活性沒有衰減金/介孔碳-4催化劑的制備1)介孔碳的制備取0. 68g蔗糖,0. 07g硫酸溶解于 5ml水中,攪拌后加入SBA-15粉末lg,并于160°C干燥6h,而后再向干燥的粉末中加入含有 0. 4g蔗糖,0. 05g硫酸的5g水溶液中,攪拌后160°C干燥6h,900°C氬氣氣氛下進(jìn)行碳化,最 后采用10wt %的氫氟酸水溶液溶解去除SBA-15,從而得到介孔碳_4,其中介孔碳-4的最可 幾孔徑為3. 2納米,其孔徑分布詳見圖1曲線4 ;2)金的負(fù)載反應(yīng)取0. 57ml的氯金酸溶液(17. 59mgAu/ml),而后加入283ml水進(jìn) 行稀釋,再加入聚乙烯吡咯烷酮的水溶液1. 22ml,最后逐滴加入0. 1M硼氫化鈉溶液 2. 65ml,得到納米金溶膠;而后向其中加入lg介孔碳_4,攪拌2h后洗滌,干燥、焙燒得到金 /介孔碳_4催化劑(其電鏡照片詳見圖2-4)。催化反應(yīng)采用平底燒瓶為反應(yīng)容器,稱量0. 25g金/介孔碳-4催化劑放入平底燒 瓶中,加入1. 5M的葡萄糖溶液125ml,用2. 5M的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值為9,并調(diào) 節(jié)氧氣的流速為200ml mirT1,油浴控制反應(yīng)溫度為60°C,金/介孔碳_4催化劑可使葡萄 糖的轉(zhuǎn)化率為37%,葡萄糖酸的選擇性為99%,催化劑使用120h不失活。實(shí)施例5 金/介孔碳-5催化劑,0. 5M葡萄糖溶液,40°C條件下,葡萄糖的轉(zhuǎn)化率 為71%,葡萄糖酸的選擇性為99%,反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行120小時(shí)后,催化劑的活性沒有衰減金/介孔碳-5催化劑的制備1)介孔碳的制備以MSU (介孔氧化硅材料)為硬模 板,采用納米澆鑄的方法制備介孔碳,將0. 025g硼酸,0. 141g硫酸,1. 25g蔗糖溶解于4. 0ml水中制得前驅(qū)體溶液,攪拌前驅(qū)體溶液的同時(shí)加入Ig硬模板MSU,而后于160°C下干燥6h, 干燥后再加入3. 57g前驅(qū)體溶液,再重復(fù)一次干燥過程,而后在N2氣氛下于900°C碳化3h, 最后用10襯%的氫氟酸溶液溶解去除硬模板MSU,從而得到介孔碳-5,其中介孔碳-5的最 可幾孔徑為4. 2納米,其孔徑分布詳見圖1曲線5 ;2)金的負(fù)載反應(yīng)取0. 57ml的氯金酸溶液(17. 59mgAu/ml),而后加入283ml水進(jìn) 行稀釋,再加入聚乙烯吡咯烷酮的水溶液1. 22ml,最后逐滴加入0. IM硼氫化鈉溶液2.65ml,得到納米金溶膠;而后向其中加入Ig介孔碳_5,攪拌2h后洗滌,干燥、焙燒得到金 /介孔碳_5催化劑(其電鏡照片詳見圖2-5)。催化反應(yīng)采用平底燒瓶為反應(yīng)容器,稱量0. 25g金/介孔碳-5催化劑放入平底燒 瓶中,加入0. 5M的葡萄糖溶液125ml,用2. 5M的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值為9,并調(diào) 節(jié)氧氣的流速為IOOml · HiirT1,油浴控制反應(yīng)溫度為40°C,反應(yīng)24h,金/介孔碳-5催化劑 可使葡萄糖的轉(zhuǎn)化率為71 %,葡萄糖酸的選擇性為99%,催化劑使用120h不失活。實(shí)施例6 金/介孔碳-6催化劑,2. OM葡萄糖溶液,40°C條件下,葡萄糖的轉(zhuǎn)化率 為90%,葡萄糖酸的選擇性為99%,反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行120小時(shí)后,催化劑的活性沒有衰減金/介孔碳-6催化劑的制備1)介孔碳的制備以MSU為硬模板,采用納米澆鑄 的方法制備介孔碳,將0. 125g硼酸,0. 141g硫酸,1. 25g蔗糖溶解于4. Oml水中制得前驅(qū) 體溶液,攪拌前驅(qū)體溶液的同時(shí)加入Ig硬模板MSU,而后于160°C下干燥6h,干燥后再加入
3.64g前驅(qū)體溶液,再重復(fù)一次干燥過程,而后在N2氣氛下于900°C碳化3h,最后用IOwt % 的氫氟酸溶液溶解去除硬模板MSU,從而得到介孔碳_6,其中介孔碳-6的最可幾孔徑為5. 4 納米,其孔徑分布詳見圖1曲線6 ;2)金的負(fù)載反應(yīng)取0. 57ml的氯金酸溶液(17. 59mgAu/ml),而后加入283ml水進(jìn) 行稀釋,再加入聚乙烯吡咯烷酮的水溶液1. 22ml,最后逐滴加入0. IM硼氫化鈉溶液
2.65ml,得到納米金溶膠;而后向其中加入Ig介孔碳_6,攪拌2h后洗滌,干燥、焙燒得到金 /介孔碳_6催化劑(其電鏡照片詳見圖2-6)。催化反應(yīng)采用平底燒瓶為反應(yīng)容器,稱量0. 25g金/介孔碳-6催化劑放入平底燒 瓶中,加入2. OM的葡萄糖溶液125ml,用2. 5M的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值為9,并調(diào) 節(jié)氧氣的流速為500ml · miiT1,油浴控制反應(yīng)溫度為40°C,反應(yīng)10h,金/介孔碳-6催化劑 可使葡萄糖的轉(zhuǎn)化率為90%,葡萄糖酸的選擇性為99%,催化劑使用120h不失活。離心分 離出金/介孔碳_6催化劑,干燥后可重復(fù)使用一次,基本保持了最初的催化活性。實(shí)施例7 金/介孔碳-7催化劑,0. 5M葡萄糖溶液,40°C條件下,葡萄糖的轉(zhuǎn)化率 為65%,葡萄糖酸的選擇性為99%,反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行120小時(shí)后,催化劑的活性沒有衰減金/介孔碳-7催化劑的制備1)介孔碳的制備以MSU為硬模板,采用納米澆鑄 的方法制備介孔碳,將0. 188g硼酸,0. 141g硫酸,1. 25g蔗糖溶解于4. Oml水中制得前驅(qū) 體溶液,攪拌前驅(qū)體溶液的同時(shí)加入Ig硬模板MSU,而后于160°C下干燥6h,干燥后再加入
3.68g前驅(qū)體溶液,再重復(fù)一次干燥過程,而后在N2氣氛下于900°C碳化3h,最后用IOwt % 的氫氟酸溶液溶解去除硬模板MSU,從而得到介孔碳-7,其中介孔碳-7的最可幾孔徑為5. 9 納米,其孔徑分布詳見圖1曲線7 ;2)金的負(fù)載反應(yīng)取0. 57ml的氯金酸溶液(17. 59mgAu/ml),而后加入283ml水進(jìn) 行稀釋,再加入聚乙烯吡咯烷酮的水溶液1. 22ml,最后逐滴加入0. IM硼氫化鈉溶液2.65ml,得到納米金溶膠;而后向其中加入Ig介孔碳-7,攪拌2h后洗滌,干燥、焙燒得到金/介孔碳_7催化劑。催化反應(yīng)采用平底燒瓶為反應(yīng)容器,稱量0. 25g金/介孔碳-7催化劑放入平底燒 瓶中,加入0. 5M的葡萄糖溶液125ml,用2. 5M的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值為9,并調(diào) 節(jié)氧氣的流速為IOOOml · HiirT1,油浴控制反應(yīng)溫度為40°C,反應(yīng)6h,金/介孔碳-7催化劑 可使葡萄糖的轉(zhuǎn)化率為65%,葡萄糖酸的選擇性為99%,催化劑使用120h不失活。實(shí)施例8 金/介孔碳-8催化劑,1. OM葡萄糖溶液,80°C條件下,葡萄糖的轉(zhuǎn)化率 為64%,葡萄糖酸的選擇性為99%,反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行120小時(shí)后,催化劑的活性沒有衰減金/介孔碳-8催化劑的制備1)介孔碳的制備以MSU為硬模板,采用納米澆鑄 的方法制備介孔碳,將0. 250g硼酸,0. 141g硫酸,1. 25g蔗糖溶解于4. Oml水中制得前驅(qū) 體溶液,攪拌前驅(qū)體溶液的同時(shí)加入Ig硬模板MSU,而后于160°C下干燥6h,干燥后再加入
3.72g前驅(qū)體溶液,再重復(fù)一次干燥過程,而后在N2氣氛下于900°C碳化3h,最后用IOwt % 的氫氟酸溶液溶解去除硬模板MSU,從而得到介孔碳-8,其中介孔碳-8的最可幾孔徑為6. 9 納米,其孔徑分布詳見圖1曲線8 ;2)金的負(fù)載反應(yīng)取0. 57ml的氯金酸溶液(17. 59mgAu/ml),而后加入283ml水進(jìn) 行稀釋,再加入聚乙烯吡咯烷酮的水溶液1. 22ml,最后逐滴加入0. IM硼氫化鈉溶液
2.65ml,得到納米金溶膠;而后向其中加入Ig介孔碳_8,攪拌2h后洗滌,干燥、焙燒得到金 /介孔碳_8催化劑。催化反應(yīng)采用平底燒瓶為反應(yīng)容器,稱量0. 25g金/介孔碳-8催化劑放入平底燒 瓶中,加入1. OM的葡萄糖溶液125ml,用2. 5M的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值為9,并調(diào) 節(jié)氧氣的流速為500ml · miiT1,油浴控制反應(yīng)溫度為80°C,反應(yīng)6h,金/介孔碳-8催化劑 可使葡萄糖的轉(zhuǎn)化率為64%,葡萄糖酸的選擇性為99%,催化劑使用120h不失活。實(shí)施例9 金/介孔碳-9催化劑,0. 5M葡萄糖溶液,40°C條件下,葡萄糖的轉(zhuǎn)化率 為55%,葡萄糖酸的選擇性為99%,反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行120小時(shí)后,催化劑的活性沒有衰減金/介孔碳-9催化劑的制備1)介孔碳的制備以MSU為硬模板,采用納米澆鑄 的方法制備介孔碳,將0. 391g硼酸,0. 141g硫酸,1. 25g蔗糖溶解于4. Oml水中制得前驅(qū) 體溶液,攪拌前驅(qū)體溶液的同時(shí)加入Ig硬模板MSU,而后于160°C下干燥6h,干燥后再加入
3.82g前驅(qū)體溶液,再重復(fù)一次干燥過程,而后在N2氣氛下于900°C碳化3h,最后用IOwt % 的氫氟酸溶液溶解去除硬模板MSU,從而得到介孔碳_9,其中介孔碳-9的最可幾孔徑為7. 6 納米,其孔徑分布詳見圖1曲線9 ;2)金的負(fù)載反應(yīng)取0. 57ml的氯金酸溶液(17. 59mgAu/ml),而后加入283ml水進(jìn) 行稀釋,再加入聚乙烯吡咯烷酮的水溶液1. 22ml,最后逐滴加入0. IM硼氫化鈉溶液 2. 65ml,得到納米金溶膠;而后向其中加入Ig介孔碳_9,攪拌2h后洗滌,干燥、焙燒得到金 /介孔碳_9催化劑。催化反應(yīng)采用平底燒瓶為反應(yīng)容器,稱量0. 25g金/介孔碳-9催化劑放入平底燒 瓶中,加入0. 5M的葡萄糖溶液125ml,用2. 5M的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值為9,并調(diào) 節(jié)氧氣的流速為500ml · miiT1,油浴控制反應(yīng)溫度為40°C,反應(yīng)10h,金/介孔碳-9催化劑 可使葡萄糖的轉(zhuǎn)化率為55%,葡萄糖酸的選擇性為99%,催化劑使用120h不失活。
權(quán)利要求
金/介孔碳催化劑在葡萄糖選擇氧化制備葡萄糖酸反應(yīng)中的應(yīng)用,將催化劑和葡萄糖的水溶液放入未經(jīng)密封的平底燒瓶中,并將氧氣以一定流速連續(xù)通入到反應(yīng)溶液中,一定的溫度和壓力下,攪拌反應(yīng)若干小時(shí)后,得到產(chǎn)品葡萄糖酸。
2.如權(quán)利要求1所述的葡萄糖酸的制備方法,其特征在于,所述介孔碳為具有規(guī)整孔 道結(jié)構(gòu)的碳。
3.如權(quán)利要求1所述的葡萄糖酸的制備方法,其特征在于,所述介孔碳的孔徑分布范 圍為1. 5 15nm。
全文摘要
本發(fā)明提供一種以葡萄糖為原料,金/介孔碳為催化劑的選擇催化氧化制備葡萄糖酸的方法。其條件為催化劑為具有規(guī)整介孔結(jié)構(gòu)的碳負(fù)載的金催化劑,葡萄糖的濃度為0.01M~2M;氧氣作為氧化劑,其流速范圍為100~1000ml·min-1,葡萄糖選擇氧化反應(yīng)的反應(yīng)溫度范圍為25℃~80℃,反應(yīng)壓力為常壓,反應(yīng)時(shí)間為0.5h~120h。本發(fā)明利用介孔碳負(fù)載的納米金對葡萄糖的選擇性催化氧化作用,將一定濃度的葡萄糖在常溫常壓下轉(zhuǎn)化為葡萄糖酸,其反應(yīng)過程能耗低,催化劑穩(wěn)定且可循環(huán)使用,是一個(gè)綠色化的葡萄糖酸的制備方法。
文檔編號B01J23/52GK101805256SQ201010154908
公開日2010年8月18日 申請日期2010年4月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月26日
發(fā)明者何熾, 刑偉, 薛雯娟, 郝鄭平, 麻春艷 申請人:中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心
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