專利名稱：共沸和復(fù)合萃取精餾集成從丙酮-二氯甲烷-甲醇-水混合液中提取丙酮的方法及其設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種共沸和復(fù)合萃取精餾集成的工藝，具體涉及一種共沸和復(fù)合萃取 精餾集成從丙酮、二氯甲烷、甲醇及水混合溶液中提取丙酮的工藝方法；本發(fā)明還涉及上述 方法所使用的設(shè)備。
背景技術(shù)：
在化工、人造纖維、醫(yī)藥、油漆、塑料、有機(jī)玻璃、化妝品等行業(yè)中丙酮作為重要的 有機(jī)原料，是一種優(yōu)良的有機(jī)溶劑，可溶解許多有機(jī)產(chǎn)物如樹脂、醋酸纖維、乙炔等，也是制 造硝化棉的溶劑。在工業(yè)上丙酮主要作為溶劑用于炸藥、塑料、橡膠、纖維、制革、油脂、噴漆 等行業(yè)中，也可作為合成烯酮、醋酐、碘仿、聚異戊二烯橡膠、甲基丙烯酸、甲酯、氯仿、環(huán)氧 樹脂等物質(zhì)的重要原料。在精密銅管制造行業(yè)中，丙酮經(jīng)常被用于擦拭銅管上面的黑色墨 水。由于丙酮與二氯甲烷、甲醛和水均形成共沸，對(duì)于含有二氯甲烷、甲醇和水等組份 的丙酮混合液，采用共沸精餾或精密精餾法分離混合產(chǎn)物，回流比(R)控制在約10:1，不僅 能耗大，而且僅能得到88%左右的丙酮。目前為了得到高純度丙酮，通常用無水碳酸鉀或無 水硫酸鈣干燥，過濾后蒸餾，收集55. 0 56. 5°C的餾分。采用無水碳酸鉀或無水硫酸鈣干 燥脫水，再蒸餾，可以得到98%以上的丙酮，但分離過程能耗高，產(chǎn)生大量廢液需要處理，該 方法分離過程復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種共沸和復(fù)合萃取精餾集成從丙酮、二氯甲烷、甲醇及水 混合溶液中提取丙酮的工藝方法及設(shè)備，與傳統(tǒng)工藝相比，本發(fā)明方法工藝步驟比較簡單， 產(chǎn)品純度高，混合萃取劑循環(huán)使用，物耗能耗低。本發(fā)明采用共沸和復(fù)合萃取精餾集成分離丙酮、二氯甲烷、甲醇及水混合液，原料 液經(jīng)共沸蒸餾后，得到50-75%丙酮，同時(shí)脫去其中微量的二氯甲烷，50-75%丙酮經(jīng)復(fù)合萃 取精餾后，可一次得到98. 5%以上的丙酮，得率可達(dá)97%以上。本發(fā)明提供的共沸和復(fù)合萃取精餾集成分離的方法，采用的技術(shù)方案是
一種共沸和復(fù)合萃取精餾集成從丙酮、二氯甲烷、甲醇及水混合液中提取丙酮的方法， 包括如下步驟
1)原料丙酮、二氯甲烷、甲醇和水的混合液經(jīng)共沸蒸餾，共沸精餾塔塔頂?shù)玫蕉燃?烷、甲醇及水的共沸物，塔釜得到丙酮、甲醇和水的混合溶液；
2)上述丙酮、甲醇和水的混合溶液用環(huán)丁砜和乙二醇混合萃取劑萃取精餾進(jìn)行分離， 復(fù)合萃取精餾塔塔頂?shù)?8. 5%以上的丙酮，塔釜流出混合萃取劑、甲醇及水的混合溶液；
3)上述混合萃取劑、甲醇及水的混合溶液經(jīng)再生塔精餾處理，根據(jù)甲醇、水及混合萃 取劑的沸點(diǎn)不同，再生塔塔頂分別得到98%甲醇和水，再生塔塔釜得到混合萃取劑。
4
所述步驟1)中，塔釜得到的丙酮、甲醇和水的混合溶液含50-75%丙酮。所述的混合萃取劑中，環(huán)丁砜和乙二醇進(jìn)料量(重量)比例為0. 5^1. 5 1 ；混合萃 取劑與原料進(jìn)料量比例為0.^1.2 :1。上述步驟3)中，再生塔得到的混合萃取劑可以返回步驟2)中的復(fù)合萃取精餾塔 循環(huán)使用。上述步驟3)中，再生塔塔頂?shù)玫降?8%甲醇可作為工業(yè)原料；塔頂?shù)玫降乃泻?微量有機(jī)物，可進(jìn)行水處理。本發(fā)明的共沸和復(fù)合萃取精餾集成提取丙酮的方法，具體步驟是
丙酮、二氯甲烷、甲醇及水混合液作為分離過程的原料①，首先進(jìn)入共沸精餾塔T3進(jìn) 行共沸蒸餾，塔頂?shù)玫蕉燃淄?、甲醇及水的共沸物②，塔釜得?0-75%丙酮、甲醇及水的 混合液③；共沸精餾塔T3的塔釜混合液③進(jìn)入復(fù)合萃取精餾塔Tl進(jìn)行萃取精餾分離，萃取 劑⑤為環(huán)丁砜及乙二醇混合溶液，在共沸精餾塔T3的塔釜混合液③上方NS位置進(jìn)料，控制 復(fù)合萃取精餾塔Tl塔頂溫度在55. 5飛6. 5°C，復(fù)合萃取精餾塔Tl塔頂餾出物為98. 5%以上 的丙酮④，塔釜混合液⑥為混合萃取劑、甲醇及水的混合溶液；復(fù)合萃取精餾塔Tl塔釜混 合液⑥經(jīng)再生塔T2精餾處理，再生塔T2塔頂采集不同沸程的餾出物，分別餾出餾分I⑦和 餾分II⑧，餾分I⑦為98%以上甲醇，作為其它工業(yè)原料，餾分II⑧為水，其中含有微量有 機(jī)物，可進(jìn)行水處理；再生塔T2塔釜液⑤為處理后的混合萃取劑，送至復(fù)合萃取精餾塔Tl 循環(huán)使用。所述分離過程優(yōu)選的工藝條件如下分離過程中各塔釜、塔頂?shù)臏囟?、回流比、進(jìn) 料位置及塔板數(shù)見表1所示
表1分離過程工藝條件
換言之，以上方案中的工藝參數(shù)如下所述復(fù)合萃取精餾塔塔底溫度75. 1 90. 5°C， 塔頂溫度55. 5 56. 5°C，回流比3 4 ；所述再生塔塔頂溫度56. 5 102°C，再生塔塔底 溫度126. 0 131. 0°C，回流比1 2 ；所述共沸精餾塔塔頂溫度37. 5 42. 1°C，塔底溫度 66. 0 79. 3°C，回流比 4。 本發(fā)明的還提供一種實(shí)現(xiàn)上述方法的裝置，采用的技術(shù)方案是
一種共沸和復(fù)合萃取精餾集成從丙酮、二氯甲烷、甲醇及水混合液中提取丙酮的方法 所使用的設(shè)備，其特征在于所述設(shè)備包括復(fù)合萃取精餾塔Tl、再生塔T2與共沸精餾塔T3， 所述復(fù)合萃取精餾塔Tl的結(jié)構(gòu)如下原料貯槽通過泵及玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)連接復(fù)合萃取精 餾塔的下部，復(fù)合萃取精餾塔的塔釜設(shè)有塔釜取樣器、塔釜溫度計(jì)、電磁棒和電熱套；復(fù)合 萃取精餾塔的塔頂設(shè)有冷凝器，并設(shè)有塔頂取樣器、塔頂溫度計(jì)和回流口 ；塔中上部通過玻 璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)及泵，與溶劑貯槽連接；復(fù)合萃取精餾塔的塔內(nèi)設(shè)有填料；塔外設(shè)有玻璃纖維棉及夾套。本發(fā)明提供的共沸和復(fù)合萃取精餾集成從丙酮、二氯甲烷、甲醇及水混合液中提 取丙酮的工藝及設(shè)備，國內(nèi)外尚未見報(bào)道。與傳統(tǒng)工藝相比，本發(fā)明方法工藝步驟比較簡 單，產(chǎn)品純度高，混合萃取劑循環(huán)使用，物耗能耗低。下面結(jié)合附圖，通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述，本發(fā)明的保護(hù)范圍并不 以具體實(shí)施方式
為限，而是由權(quán)利要求加以限定。除非另有說明，以下描述中各流股的組成 均為質(zhì)量百分含量。


圖1為共沸和復(fù)合萃取精餾集成從丙酮、二氯甲烷、甲醇及水混合液中提取丙酮 的工藝流程圖2為復(fù)合萃取精餾塔的實(shí)驗(yàn)裝置。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
一種共沸精餾和復(fù)合萃取精餾集成提取丙酮的工藝方法，參照?qǐng)D1所示的工藝流程， 原料進(jìn)入共沸精餾塔T3經(jīng)共沸蒸餾后，得到50-75%丙酮，同時(shí)脫去其中微量的二氯甲烷， 50-75%丙酮進(jìn)入復(fù)合萃取精餾塔Tl經(jīng)復(fù)合萃取精餾后，可一次得到98. 5%以上的丙酮，得 率可達(dá)97%以上，混合萃取劑由再生塔T2處理后循環(huán)使用。圖中E1、E2和E3分別為塔T3、 Tl和T2的冷凝器，Rl、R2和R3分別為塔T3、Tl和T2的再沸器。原料①為丙酮、二氯甲烷、甲醇及水混合液，來自醫(yī)藥產(chǎn)品合成反應(yīng)過程中副產(chǎn) 物，經(jīng)SP-6800色譜儀分析，組成見表2所示。原料①首先進(jìn)入共沸精餾塔T3進(jìn)行共沸蒸 餾，塔頂?shù)玫蕉燃淄椤⒓状技八墓卜形铫?，塔釜得到約70%丙酮、甲醇及水的混合液③； 共沸精餾塔T3的塔釜混合液③進(jìn)入復(fù)合萃取精餾塔Tl進(jìn)行萃取精餾分離，萃取劑⑤為環(huán) 丁砜及乙二醇混合溶液，在共沸精餾塔T3的塔釜混合液③上方NS位置進(jìn)料，控制復(fù)合萃 取精餾塔Tl塔頂溫度在55. 5飛6. 5°C，復(fù)合萃取精餾塔Tl塔頂餾出物為98. 5%以上的丙 酮④，塔釜混合液⑥為混合萃取劑、甲醇及水的混合溶液；復(fù)合萃取精餾塔Tl塔釜混合液 ⑥經(jīng)再生塔T2精餾處理，再生塔T2塔頂采集不同沸程的餾出物，分別餾出餾分I⑦和餾分 II⑧，再生塔T2塔釜液⑤為處理后的混合萃取劑，送至復(fù)合萃取精餾塔Tl循環(huán)使用。實(shí)驗(yàn)在常壓下進(jìn)行，復(fù)合萃取精餾塔Tl的實(shí)驗(yàn)裝置見圖2，其中1為原料貯槽，2 為泵，3為玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)，4為塔釜取樣器，5為電熱套，6為塔釜，7為塔釜溫度計(jì)，8為溶 劑貯槽，9為泵，10為玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)，11為玻璃纖維棉及夾套，12為填料，13為塔頂取樣 器，14為回流口，15為塔頂溫度計(jì)，16為電磁棒，17為冷凝器。復(fù)合萃取精餾塔Tl塔內(nèi)徑 為22mm，內(nèi)裝Φ 3*3 θ型不銹鋼填料，經(jīng)用標(biāo)準(zhǔn)體系測定，該填料等板高度HETP=27mm。塔 釜用電熱套加熱，塔頂產(chǎn)品出料及原料、溶劑、進(jìn)料均用玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)計(jì)量，塔頂回流用 電磁棒調(diào)節(jié)，塔釜液用真空泵抽出。所述方法中，各塔的工藝條件如表1所示，上述各流股其組成如表2所示。其中復(fù) 合萃取精餾塔Tl塔釜混合液⑥經(jīng)再生塔T2精餾處理后，再生塔T2塔頂56. 5 65. 7°C采集 餾分I⑦，65. 7 102. 0°C采集餾分II⑧，餾分I⑦為98%以上甲醇，作為其它工業(yè)原料，餾分II⑧為水，其中含有微量有機(jī)物，可進(jìn)行水處理。
表2共沸和復(fù)合萃取精餾萃取分離結(jié)果
實(shí)施例2
與實(shí)施例1基本相同，但有以下改變環(huán)丁砜和乙二醇(混合萃取劑)的進(jìn)料量比例為1 1.5，混合溶劑與共沸精餾塔T3的塔釜混合液③進(jìn)料量比例為0.8 :1。
實(shí)施例3
與實(shí)施例1基本相同，但有以下改變環(huán)丁砜和乙二醇(混合萃取劑)的進(jìn)料量比例為1 0. 5，混合溶劑與共沸精餾塔T3的塔釜混合液③進(jìn)料量比例為1. 2 :1。
權(quán)利要求
一種共沸和復(fù)合萃取精餾集成從丙酮、二氯甲烷、甲醇及水混合液中提取丙酮的方法，包括如下步驟1)原料丙酮、二氯甲烷、甲醇和水的混合液先經(jīng)共沸蒸餾，共沸精餾塔塔頂?shù)玫蕉燃淄椤⒓状技八墓卜形?，塔釜得到丙酮、甲醇和水的混合溶液?)上述丙酮、甲醇和水的混合溶液用環(huán)丁砜和乙二醇混合萃取劑萃取精餾進(jìn)行分離，復(fù)合萃取精餾塔塔頂?shù)?8.5%以上的丙酮，塔釜流出混合萃取劑、甲醇及水的混合溶液；3)上述混合萃取劑、甲醇及水的混合溶液經(jīng)再生塔精餾處理，根據(jù)甲醇、水及混合萃取劑的沸點(diǎn)不同，再生塔塔頂分別得到98%甲醇和水，再生塔塔釜得到混合萃取劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取丙酮的方法，其特征在于所述步驟1)塔釜得到的丙酮、 甲醇和水的混合溶液中，含50-75%丙酮。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取丙酮的方法，其特征在于所述步驟2)的混合萃取劑中， 環(huán)丁砜和乙二醇的進(jìn)料量的重量比例為0. 5^1. 5 :1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取丙酮的方法，其特征在于所述步驟2)中，混合萃取劑 與原料進(jìn)料量的重量比例為0.^1.2 :1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取丙酮的方法，其特征在于所述的混合萃取劑循環(huán)使用。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5所述的任一提取丙酮的方法，其特征在于具體操作步驟包括 丙酮、二氯甲烷、甲醇及水混合液作為分離過程的原料(①)，首先進(jìn)入共沸蒸餾塔(T3)進(jìn)行 共沸蒸餾，塔頂?shù)玫蕉燃淄?、甲醇及水的共沸?②)，塔釜得到50-75%丙酮、甲醇及水的 混合液(③)；共沸精餾塔(T3)的塔釜混合液(③)進(jìn)入復(fù)合萃取精餾塔(Tl)進(jìn)行萃取精餾 分離，萃取劑(⑤)為環(huán)丁砜及乙二醇混合溶液，在共沸精餾塔(T3)的塔釜混合液(③)上方 NS位置進(jìn)料，控制復(fù)合萃取精餾塔(Tl)塔頂溫度在55. 5飛6. 5°C，復(fù)合萃取精餾塔(Tl)塔 頂餾出物為98. 5%以上的丙酮(④)，塔釜混合液(⑥)為混合萃取劑、甲醇及水的混合溶液； 復(fù)合萃取精餾塔(Tl)塔釜混合液(⑥)經(jīng)再生塔(T2)精餾處理，再生塔(T2)塔頂采集不同 沸程的餾出物，分別餾出餾分I (⑦)和餾分II (⑧)，餾分I (⑦)為98%以上甲醇，作為其它 工業(yè)原料，餾分II (⑧)為水，其中含有微量有機(jī)物，進(jìn)行水處理；再生塔(T2)塔釜液(⑤)為 處理后的混合萃取劑，送至復(fù)合萃取精餾塔(Tl)循環(huán)使用。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的提取丙酮的方法，其特征在于所述復(fù)合萃取精餾塔(Tl) 塔底溫度75.廣90. 5°C，塔頂溫度55. 5飛6. 5°C，回流比3、；所述再生塔(T2)塔頂溫度 56. 5 102. 0°C，塔底溫度126. 0^131. 0°C，回流比廣2 ；所述共沸精餾塔(T3)頂溫度37. 5 42. I0C，塔底溫度66. (Γ79. 3°C，回流比4。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的提取丙酮的方法，其特征在于分離過程中各塔釜、塔頂?shù)臏?度、回流比、進(jìn)料位置及塔板數(shù)見表1所示表1分離過程工藝條件工藝參數(shù)復(fù)合萃取精餾塔Tl再生塔T2共沸精餾塔T3塔頂溫度rc)55. 5-56. 556. 5-65. 7/65. 7-102.037. 5 42. 1塔底溫度rc)75. Γ90. 5126. 0~131. 066. 0~79. 3回流比(R)3 41 24塔高U)13. 511. 510原料進(jìn)料位置U)2152
9. 一種共沸和復(fù)合萃取精餾集成從丙酮、二氯甲烷、甲醇及水混合液中提取丙酮的方 法所使用的設(shè)備，其特征在于，所述設(shè)備包括復(fù)合萃取精餾塔(Tl)、再生塔(T3)與共沸精 餾塔(Tl)，所述復(fù)合萃取精餾塔(Tl)結(jié)構(gòu)如下原料貯槽通過泵及玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)接復(fù) 合萃取精餾塔的下部，復(fù)合萃取精餾塔的塔釜設(shè)有塔釜取樣器、塔釜溫度計(jì)、電磁棒和電熱 套；復(fù)合萃取精餾塔的塔頂設(shè)有冷凝器，并設(shè)有塔頂取樣器、塔頂溫度計(jì)和回流口 ；塔中上 部通過玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)及泵，與溶劑貯槽連接；該復(fù)合萃取精餾塔的塔內(nèi)設(shè)有填料；塔外 設(shè)有玻璃纖維棉及夾套。
全文摘要
一種共沸和復(fù)合萃取精餾集成從丙酮、二氯甲烷、甲醇及水混合液中提取丙酮的方法，步驟如下(1)原料丙酮、二氯甲烷、甲醇及水混合液先經(jīng)共沸蒸餾；共沸塔底得到50-75%丙酮；(2)上述50-75%丙酮用環(huán)丁砜和乙二醇混合溶劑萃取精餾分離，復(fù)合萃取精餾塔塔頂?shù)?8.5%以上的丙酮，塔釜流出含甲醇和水的混合萃取劑；(3)上述混合萃取劑經(jīng)再生塔精餾處理，再生塔塔頂分別得到98%甲醇和水溶液，塔釜得到混合萃取劑；混合萃取劑循環(huán)使用。本發(fā)明工藝步驟比較簡單，產(chǎn)品純度高，混合萃取劑循環(huán)使用，能耗低。本發(fā)明還公開了一種用于實(shí)現(xiàn)上述方法的設(shè)備。
文檔編號(hào)B01D3/34GK101914001SQ20101024612
公開日2010年12月15日 申請(qǐng)日期2010年8月5日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月5日
發(fā)明者劉俊華, 林軍, 顧正桂, 馬振葉 申請(qǐng)人:南京師范大學(xué)