專利名稱：分體式納米纖維固相萃取柱及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于微量或痕量物質(zhì)純化技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種分體式納米纖維固相萃 取柱及其應(yīng)用。
背景技術(shù)：
現(xiàn)代分析技術(shù)向著快捷、微量、痕量、多組分、高選擇性方向發(fā)展，各種新形精 密儀器層出不窮，對(duì)樣品前處理過程也提出了越來越高的要求。然而，分析操作時(shí)間的 60%甚至更多是用在樣品的前處理上，試驗(yàn)誤差也大多來自樣品前處理過程。固相萃取 (Solid-Phase Extraction，簡(jiǎn)稱SPE)是一種有效的微量或痕量物質(zhì)分離凈化手段，是近年 發(fā)展起來一種樣品預(yù)處理技術(shù)，由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來，主要用于 樣品的分離、純化和濃縮，與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率，更有效的 將分析物與干擾組分分離，減少樣品預(yù)處理過程，操作簡(jiǎn)單、省時(shí)、省力。廣泛的應(yīng)用在醫(yī) 藥、食品、環(huán)境、商檢、化工等領(lǐng)域。SPE大多數(shù)用來處理液體樣品，萃取、濃縮和凈化其中的半揮發(fā)性和不揮發(fā)性化合 物，也可用于固體樣品，但必須先處理成液體。SPE裝置由SPE小柱和輔件構(gòu)成。SPE小柱由 三部分組成，柱管、燒結(jié)墊和填料。SPE輔件一般有真空系統(tǒng)、真空泵、吹干裝置、惰性氣源、 大容量采樣器和緩沖瓶。目前的商品萃取柱大多數(shù)采用顆粒狀填料(約在30 60μπι)，柱 體材料多為塑料(通常為聚丙烯)、玻璃及不銹鋼，兩端均有多孔濾片、內(nèi)裝填料總重0. 1 lg。使用柱形固相萃取裝置時(shí)，一般經(jīng)活化、樣品的吸附萃取、洗脫等步驟將待測(cè)物洗脫并 收集在最小體積(數(shù)毫升)的有機(jī)溶劑中，再用氮?dú)獯得摑饪s至更小體積供分析。這些操 作比較繁瑣，富集效果不明顯，而且操作時(shí)間長(zhǎng)，影響試驗(yàn)效率。本發(fā)明為此而來。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種分體式納米纖維固相萃取柱，解決了現(xiàn)有技術(shù)中固相萃 取操作比較繁瑣、富集效果不明顯、操作時(shí)間長(zhǎng)等問題。為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的這些問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是一種分體式納米纖維固相萃取柱，包括樣品存放管，其特征在于所述樣品存放管 下端套接有纖維填裝管，所述纖維填裝管內(nèi)部充填納米纖維作為柱填料。優(yōu)選的，所述樣品存放管包括上、下端錐形管，所述上、下端錐形管通過錐形管較 大端連接成一體。優(yōu)選的，所述纖維填裝管包括充填納米纖維的圓管，所述圓管管口為與下端錐形 管管口套接配合的錐形管口。優(yōu)選的，所述圓管下端固定連接有集流管，所述集流管為錐形管，所述集流管與圓 管連接處設(shè)置多孔隔板或多孔隔膜。優(yōu)選的，所述樣品存放管上端與加壓裝置密閉連接。優(yōu)選的，所述加壓裝置選自注射器或氣壓泵。
本發(fā)明還提供了一種所述的分體式納米纖維固相萃取柱在微量或痕量物質(zhì)分離 凈化方面的應(yīng)用。本發(fā)明技術(shù)方案中納米纖維固相萃取柱包括纖維填裝管、樣品存放管。纖維填裝 管、樣品存放管兩部分連接方式為套接(具體的，樣品存放管下端套入纖維填裝管內(nèi))，纖 維填裝管內(nèi)部填裝納米纖維，纖維填裝管的主要部分為圓管，圓管上口為可套接樣品存放 管的錐形管口，圓管下端固定連接集流管。集流管可為錐形管，其管內(nèi)具有一定的向下傾斜 角度，如與豎直方向成5°的傾斜角，這樣便于液體向下向集流管內(nèi)集中流出，圓管與集流 管連接處可設(shè)置多孔隔板或多孔隔膜，多孔隔板或多孔隔膜上設(shè)置有多個(gè)通孔，一方面方 便樣品通過，另一方面限制納米纖維在圓管內(nèi)。樣品存放管包括上下錐形管，上錐形管為錐 度較小的錐形管，便于使其與加壓裝置連接更為緊密。相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)中的方案，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明技術(shù)方案得到了一種納米纖維固相萃取柱，利用該納米纖維固相萃取柱 (為固體吸附劑)來富集、萃取樣品，進(jìn)行樣品預(yù)處理，該萃取柱提供了簡(jiǎn)便的納米纖維填 裝方式，且使用時(shí)更加方便，適合于批量化生產(chǎn)納米纖維固相萃取柱。本發(fā)明還得到一種應(yīng) 用于醫(yī)藥生物復(fù)雜樣品、環(huán)境樣品、毒物及污染物的微量、痕量樣品的快速富集、純化前處 理的器件和裝置。本發(fā)明納米纖維固相萃取柱方便納米纖維填裝，易于實(shí)現(xiàn)批量化生產(chǎn)，使基于納 米纖維的新型固相萃取柱生產(chǎn)與使用更加方便。本發(fā)明基于基于納米纖維的固相萃取技 術(shù)，在SPE的基礎(chǔ)上充分發(fā)揮了納米材料的高效吸附特性，吸、脫附快速、吸附劑用量大大 減少，進(jìn)而使用中可以減少脫附劑用量、省略揮發(fā)溶劑濃縮的步驟。以納米纖維為吸附劑的 固相萃取器件具有簡(jiǎn)化操作流程，提高富集效率，縮短操作時(shí)間等優(yōu)點(diǎn)。相比于傳統(tǒng)的固相 萃取柱，由于吸附劑用量大大減少，所以對(duì)柱體需要新的設(shè)計(jì)，以滿足新型固相萃取柱制作 和使用方便、快捷的需要。


下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述圖1為本發(fā)明實(shí)施例納米纖維固相萃取柱的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本發(fā)明實(shí)施例納米纖維固相萃取柱纖維填裝管內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖；圖3為本發(fā)明實(shí)施例納米纖維固相萃取柱使用手動(dòng)操作方式連接示意圖；圖4為本發(fā)明實(shí)施例納米纖維固相萃取柱使用氣動(dòng)操作方式連接示意圖。其中1為樣品存放管；2為纖維填裝管；3為加壓裝置；11為上端錐形管；12為下 端錐形管；21為圓管；22為集流管；23為多孔隔板，4為橡膠連接管。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)上述方案做進(jìn)一步說明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例是用于說明 本發(fā)明而不限于限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例中采用的實(shí)施條件可以根據(jù)具體廠家的條件做 進(jìn)一步調(diào)整，未注明的實(shí)施條件通常為常規(guī)實(shí)驗(yàn)中的條件。實(shí)施例如圖1 4所示，該分體式納米纖維固相萃取柱，包括樣品存放管1，所述 樣品存放管1下端套接有纖維填裝管2，所述纖維填裝管2內(nèi)部充填納米纖維作為柱填料。所述樣品存放管1包括上、下端錐形管11、12，所述上、下端錐形管11、12通過錐形管較大端 連接成一體。所述纖維填裝管2包括充填納米纖維的圓管21，所述圓管21管口為與下端錐 形管管口套接配合的錐形管口。所述圓管21下端固定連接有集流管22，所述集流管22為 錐形管，所述集流管22與圓管21連接處設(shè)置多孔隔板23或多孔隔膜。使用時(shí)，所述樣品存放管1上端與加壓裝置3密閉連接。根據(jù)使用方式的不同所 述加壓裝置3選用注射器或氣壓泵。裝配時(shí)，首先將納米纖維填裝入纖維填裝管內(nèi)2，然后將樣品存放管1插入纖維填 裝管2中，將所需試樣注入樣品存放管1，將橡膠連接管4與樣品存放管1連接，最后將橡膠 連接管4與注射器或氣壓泵3相連，即可使用。如圖3為手動(dòng)操作方式，使用時(shí)，將樣品注入樣品存放管1中，然后通過橡膠連接 管4與注射器3連接，推壓注射器，可進(jìn)行樣品的分離純化工作；如圖4為氣動(dòng)操作方式，將 樣品注入樣品存放管1中，然后通過橡膠連接管4與氣動(dòng)泵3連接，啟動(dòng)氣動(dòng)泵，為裝置內(nèi) 增加氣體壓力，可進(jìn)行樣品的分離純化。上述實(shí)例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人是 能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精 神實(shí)質(zhì)所做的等效變換或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
一種分體式納米纖維固相萃取柱，包括樣品存放管(1)，其特征在于所述樣品存放管(1)下端套接有纖維填裝管(2)，所述纖維填裝管(2)內(nèi)部充填納米纖維作為柱填料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分體式納米纖維固相萃取柱，其特征在于所述樣品存放管(1)包括上、下端錐形管(11、12)，所述上、下端錐形管(11、12)通過錐形管較大端連接成一 體。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的分體式納米纖維固相萃取柱，其特征在于所述纖維填裝管(2)包括充填納米纖維的圓管(21)，所述圓管(21)管口為與下端錐形管管口套接配合的錐形管口。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的分體式納米纖維固相萃取柱，其特征在于所述圓管(21)下端 固定連接有集流管(22)，所述集流管(22)為錐形管，所述集流管(22)與圓管(21)連接處 設(shè)置多孔隔板(23)或多孔隔膜。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的分體式納米纖維固相萃取柱，其特征在于所述樣品存放管 (1)上端與加壓裝置(3)密閉連接。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的分體式納米纖維固相萃取柱，其特征在于所述加壓裝置(3) 選自注射器或氣壓泵。
7.—種權(quán)利要求1所述的分體式納米纖維固相萃取柱在微量或痕量物質(zhì)分離凈化方 面的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種分體式納米纖維固相萃取柱，包括樣品存放管(1)，其特征在于所述樣品存放管(1)下端套接有纖維填裝管(2)，所述纖維填裝管(2)內(nèi)部充填納米纖維作為柱填料。該萃取柱具有簡(jiǎn)化操作流程，提高富集效率，縮短操作時(shí)間等優(yōu)點(diǎn)。相比于傳統(tǒng)的固相萃取柱，吸附劑用量大大減少，制作和使用方便、快捷。
文檔編號(hào)B01D15/22GK101947393SQ201010259268
公開日2011年1月19日 申請(qǐng)日期2010年8月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月23日
發(fā)明者康學(xué)軍, 曲子鍵, 王羽, 鄧劍軍, 顧忠澤 申請(qǐng)人:東南大學(xué)