專利名稱：一種溶膠-凝膠法制備改性TiO₂涂層的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種T^2涂層的制備方法，特別是涉及一種溶膠-凝膠法制備用于金屬基體、玻璃基體表面太陽能中高溫涂層的方法。
背景技術(shù)：
TiO2作為一種寬禁帶半導(dǎo)體，具有性質(zhì)穩(wěn)定、安全無毒以及光催化活性高等優(yōu)點。 但是由于TiO2的禁帶寬度為3. &V，只有在紫外光的激發(fā)下才能顯示出催化活性，然而太陽光中紫外光GOOnm以下)能量僅占4%，而可見光G00-750nm)能量占43%，如何改性TW2 使其在可見光甚至是室內(nèi)光源的激發(fā)下產(chǎn)生活性一直是研究的熱點，TiO2改性的常用手段有過渡金屬離子摻雜、貴金屬沉積、燃料敏化、復(fù)合半導(dǎo)體等幾種形式，可以使復(fù)合物的復(fù)合禁帶寬度小于TW2的禁帶寬度，從而使TW2的吸收邊向可見光移動，但是以上方法在熱穩(wěn)定性和光利用率方面仍然有待完善和提高.本發(fā)明克服以上TW2改性的技術(shù)缺陷，提出一種新型的改性TiA涂層，使復(fù)合物的復(fù)合禁帶寬度小于TiA的禁帶寬度，從而使TiA的吸收邊向可見光移動，提高了 TiA的光催化活性，同時涂層具有更好的熱穩(wěn)定性。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服本發(fā)明克服傳統(tǒng)TW2改性方法在熱穩(wěn)定性和光利用率方面的技術(shù)缺陷， 本發(fā)明的提出一種新型的改性TiO2涂層，使復(fù)合物的復(fù)合禁帶寬度小于TiA的禁帶寬度， 從而使TW2的吸收邊向可見光移動，提高了 TW2的光催化活性，同時涂層具有更好的熱穩(wěn)定性。本發(fā)明解決技術(shù)問題所采用的基本方案是提出一種溶膠-凝膠法制備改性TW2涂層的方法，其特征在于該方法包括以下步驟步驟一 11 溶膠的制備與陳化用化學(xué)純鈦酸丁酯「Ti (OC4O9) 4」為原料，乙醇為溶劑，采用乙酞丙酮[(CH3CO)2CH2J 為絡(luò)合劑制備淺黃色T^2溶膠，靜置陳化后備用，具體方法如下(1)配置由8. 5Mlt鈦酸丁酯，29. 5mL無水乙醇，0. 5mL乙酰丙酮組成的混合溶液 A，利用磁力攪拌器充分攪拌，使其均勻混合；(2)將29. 5mL無水乙醇，2mL乙酸和2mL去離子水混合均勻，組成溶B ；(3)在40°C恒溫磁力攪拌下，將上述混合溶液B緩慢加入到混合溶液A中，水解一定時間后得到均勻、透明的淡黃色T^2溶膠C ；步驟二 =TiO2涂層的制備將陳化后的T^2溶膠載玻片為基底采用浸漬提拉法進行5層涂膜，具體方法如下(1)載玻片清潔首先用蒸餾水超聲波清洗兩次，每次20min，再用丙酮超聲波清洗30min，最后用無水乙醇超聲波清洗兩次，每次30min，最后用吹風機烘干；
(2)用夾子夾住載玻片的上端，浸入制備好的溶膠中，以5cm min的速度勻速向上提拉基片，將浸入-提拉兩次后的載玻片，放置于馬弗爐內(nèi)80°C干燥IOmin后，即可在基板上形成TW2凝膠涂層薄膜。再重復(fù)從涂膜到干燥的實驗步驟4次，便可在載玻片上實現(xiàn)涂覆5層膜，即得到TiO2涂層。所述一種溶膠-凝膠法制備改性TiA涂層的方法，其特征在于，還要對TiA涂層進行碳氮摻雜改性將步驟二中的TiO2涂層置于真空鍍膜儀(電離N2氣氛)內(nèi)以一定程序升溫到所需溫度保溫池后，然后隨爐冷卻，完成碳和氮的摻雜過程，制得碳氮摻雜Tio2涂層(TNC)。所述一種溶膠-凝膠法制備改性T^2涂層的方法，其特征在于，再將制備的碳氮摻雜的TW2涂層放入馬弗爐中450°C退火2小時后，制得了退火的碳氮摻雜的TW2涂層 (TTNC)。本發(fā)明的有益結(jié)果本發(fā)明應(yīng)用溶膠凝膠法借助新的離子摻雜制備TW2可見光光催化涂層，對TTNC 涂層進行涂層表面形貌測試、吸光度測試、XPS分析和紅外光譜分析，結(jié)論表明本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比有以下優(yōu)點1、本發(fā)明改性TiO2涂層克服了普通方法制備的1102涂層存在的團聚現(xiàn)象，在真空鍍膜儀的電離N2氣氛下燒結(jié)，摻入N、C離子，獲得具有可見光催化性的Ti02-X-yNxCy，在制備過程中將Ti4+還原成Ti3+產(chǎn)生的氧空位使TW2涂層的可見光光催化有明顯的提高。同時退火過程中離子發(fā)生擴散與遷移，TiO2涂層表面的0 — Ti 一 0網(wǎng)絡(luò)因0的遷移而缺失， 通過電離隊的濺射，N 一和C 一遷移進入T^2晶格，部分取代網(wǎng)絡(luò)中的0 —形成碳氮摻雜的氧化欽，使TiO2帶隙變窄提高了光催化性能。2、退火后的碳氮摻雜TW2中出現(xiàn)了新的化學(xué)鍵結(jié)構(gòu)，結(jié)合能為400. IeV處的峰為 (N2O2) 2_的N-O鍵對提高T^2的光催化活性起主要作用，同時也表明TNC涂層具有很好的熱穩(wěn)定性。3、通過本發(fā)明改性TW2的工藝方法，改性TW2涂層更具有性質(zhì)穩(wěn)定、安全無毒以及光催化活性高等優(yōu)點。
具體實施例方式本發(fā)明一種溶膠-凝膠法制備改性TiA涂層的方法，包括以下步驟步驟一 11 溶膠的制備與陳化用化學(xué)純鈦酸丁酯「Ti (OC4O9) 4」為原料，乙醇為溶劑，采用乙酞丙酮[(CH3CO) 2CH2」 為絡(luò)合劑制備淺黃色T^2溶膠，靜置陳化后備用，具體方法如下(1)配置由8. 5Mlt鈦酸丁酯，29. 5mL無水乙醇，0. 5mL乙酰丙酮組成的混合溶液 A，利用磁力攪拌器充分攪拌，使其均勻混合；(2)將29. 5mL無水乙醇，2mL乙酸和2mL去離子水混合均勻，組成溶B ；(3)在40°C恒溫磁力攪拌下，將上述混合溶液B緩慢加入到混合溶液A中，水解一定時間后得到均勻、透明的淡黃色T^2溶膠c ；步驟二 11 涂層的制備將陳化后的T^2溶膠載玻片為基底采用浸漬提拉法進行5層涂膜，具體方法如下(1)載玻片清潔首先用蒸餾水超聲波清洗兩次，每次20min，再用丙酮超聲波清洗30min，最后用無水乙醇超聲波清洗兩次，每次30min，最后用吹風機烘干；(2)用夾子夾住載玻片的上端，浸入制備好的溶膠中，以5cm min的速度勻速向上提拉基片，將浸入-提拉兩次后的載玻片，放置于馬弗爐內(nèi)80°C干燥IOmin后，即可在基板上形成TW2凝膠涂層薄膜。再重復(fù)從涂膜到干燥的實驗步驟4次，便可在載玻片上實現(xiàn)涂覆5層膜，即得到TiO2涂層。將所述步驟二中的TW2涂層置于真空鍍膜儀(電離N2氣氛)內(nèi)以一定程序升溫到所需溫度保溫池后，然后隨爐冷卻，完成碳和氮的摻雜過程，制得碳氮摻雜TW2涂層 (TNC)。再對所述制得的碳氮摻雜TiO2涂層進行退火處理將制備的碳氮摻雜的TiO2涂層放入馬弗爐中450°C退火2小時后，制得了退火的碳氮摻雜的TW2涂層(TTNC)。
權(quán)利要求
1. 一種溶膠-凝膠法制備改性T^2涂層的方法，其特征在于該方法包括以下步驟步驟一 11 溶膠的制備與陳化用化學(xué)純鈦酸丁酯「Ti (OC4O9)4J為原料，乙醇為溶劑，采用乙酞丙酮[(CH3CO) 2CH2」為絡(luò)合劑制備淺黃色TiA溶膠，靜置陳化后備用，具體方法如下(1)配置由8.5Mlt鈦酸丁酯，29. 5mL無水乙醇，0. 5mL乙酰丙酮組成的混合溶液A，利用磁力攪拌器充分攪拌，使其均勻混合；(2)將29.5mL無水乙醇，2mL乙酸和2mL去離子水混合均勻，組成溶B ；(3)在40°C恒溫磁力攪拌下，將上述混合溶液B緩慢加入到混合溶液A中，水解一定時間后得到均勻、透明的淡黃色T^2溶膠C ；步驟二 11 涂層的制備將陳化后的T^2溶膠載玻片為基底采用浸漬提拉法進行5層涂膜，具體方法如下(1)載玻片清潔首先用蒸餾水超聲波清洗兩次，每次20min，再用丙酮超聲波清洗 30min，最后用無水乙醇超聲波清洗兩次，每次30min，最后用吹風機烘干；(2)用夾子夾住載玻片的上端，浸入制備好的溶膠中，以5cmmin的速度勻速向上提拉基片，將浸入-提拉兩次后的載玻片，放置于馬弗爐內(nèi)80°C干燥IOmin后，即可在基板上形成TW2凝膠涂層薄膜，再重復(fù)從涂膜到干燥的實驗步驟4次，便可在載玻片上實現(xiàn)涂覆5層膜，即得到TiO2涂層。
2.根據(jù)權(quán)利1所述一種溶膠-凝膠法制備改性T^2涂層的方法，其特征在于，還要對 TiO2涂層進行碳氮摻雜改性將步驟二中的TiO2涂層置于真空鍍膜儀(電離N2氣氛)內(nèi)以一定程序升溫到所需溫度保溫池后，然后隨爐冷卻，完成碳和氮的摻雜過程，制得碳氮摻雜 TiO2 涂層(TNC)。
3.根據(jù)權(quán)利1所述一種溶膠-凝膠法制備改性TW2涂層的方法，其特征在于，再對權(quán)利2中制得的碳氮摻雜TiO2涂層進行退火處理將制備的碳氮摻雜的TiO2涂層放入馬弗爐中450°C退火2小時后，制得了退火的碳氮摻雜的TW2涂層(TTNC)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種溶膠-凝膠法制備改性TiO2涂層的方法，該方法為(1)用化學(xué)純鈦酸丁酯「Ti(OC4O9)4」為原料，乙醇為溶劑，采用乙酞丙酮[(CH3CO)2CH2」為絡(luò)合劑制備淺黃色TiO2溶膠，靜置陳化后備用；(2)將陳化后的TiO2溶膠采用浸漬提拉法進行5層涂膜；(3)將5層膜樣品置于真空鍍膜儀(電離N2氣氛)內(nèi)以一定程序升溫到所需溫度保溫2h后，然后隨爐冷卻，完成碳和氮的摻雜過程，制得碳氮摻雜TiO2涂層(TNC)(4)將制備的碳氮摻雜TiO2涂層放入馬弗爐中450℃退火2h后，制得了退火的碳氮摻雜的TiO2涂層(TTNC)。本發(fā)明通過溶膠凝膠法借助新的離子摻雜制備改性TiO2涂層，提高了TiO2的光催化活性，同時涂層具有更好的熱穩(wěn)定性。
文檔編號B01J37/02GK102463130SQ201010550359
公開日2012年5月23日 申請日期2010年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月19日
發(fā)明者呂學(xué)麗, 彭薇, 郭松朝 申請人:北京佳盛世紀科技有限公司