專利名稱：可見光光催化劑銀和磷酸銀的制備方法及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于環(huán)境治理中的光催化技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種可見光光催化劑的制備方法 及其應(yīng)用，特別涉及到一種可見光光催化劑銀和磷酸銀的制備方法及其應(yīng)用。
背景技術(shù)：
隨著資源過度開發(fā)利用和環(huán)境污染的加重，人類可用資源越來越短缺，生活環(huán)境 受到越來越嚴重的破壞，能源和環(huán)境問題成為當(dāng)今世界關(guān)注的兩大主要問題。如何合理利 用自然界中有限的能源、有效控制和解決環(huán)境污染問題是新世紀各國科學(xué)家所研究的熱門 課題。利用光催化消除和降解污染物是當(dāng)前最活躍的研究領(lǐng)域之一，人們研究開發(fā)了許多 半導(dǎo)體光催化劑。近年來，逐漸興起的半導(dǎo)體光催化氧化技術(shù)，為我們提供了一種合理利用 能源和治理環(huán)境污染的理想方法。使我們能夠真正實現(xiàn)利用取之不盡、用之不竭的太陽能 解決環(huán)境污染和能源短缺問題。光催化材料一直是科學(xué)研究的熱點之一。上世紀七十年代初，日本東京大學(xué) Fujishima和Honda發(fā)現(xiàn)光照的TiO2單晶電極能使水分解成氫和氧。此后，利用半導(dǎo)體光 催化劑把光能轉(zhuǎn)化成電能和化學(xué)能就成為最熱門的研究課題之一。在眾多半導(dǎo)體光催化劑 中，TiO2因其具有化學(xué)穩(wěn)定性高、耐光腐蝕、對人體無害、廉價等特點，而成為半導(dǎo)體光催化 研究領(lǐng)域中最活躍的一種物質(zhì)。然而，銳鈦礦型TiO2的禁帶寬度為3. 2eV，其激發(fā)波長為 387. 5nm，屬于紫外光區(qū)。而對于太陽光譜，主要能量集中于460nm-600nm波長范圍，所以紫 外光所占比例不足5%。而室內(nèi)光源的能量也主要集中在550nm-600nm。因此，開發(fā)新型可 見光光催化劑，拓展太陽光吸收的波長范圍，提高太陽能的利用率，成為目前光催化研究的 熱點方向。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種無污染、步驟簡單的可見光光催化劑銀和磷酸銀的制備方法及 其應(yīng)用方法，該制備方法合成的催化劑對有機染料廢水有良好的可見光降解效果。本發(fā)明所述催化劑的制備方法如下1)溶液配置取 0. 1-0. 5g NaH2PO4 ·2Η20 和 0. 01-0. Ig PVP 溶解于 5_15ml 乙二醇 中，得到PVP和NaH2PO4 · 2H20的乙二醇混合溶液。取0. 1-0. 7g AgNO3溶解于I-IOml乙二 醇中，得到AgNO3的乙二醇溶液。2)磷酸銀的制備將AgNO3的乙二醇溶液逐滴加入PVP和NaH2PO4 ·2Η20的乙二醇 混合溶液中，放入水浴中，恒溫60°C，持續(xù)攪拌10-60min，得到磷酸銀溶液。3)將上述制備的磷酸銀溶液放入100-170°C的油浴鍋中，持續(xù)攪拌20-80min，制 備可見光光催化劑銀和磷酸銀溶液。4)將以上所得樣品水洗，醇洗，分離，在70°C的條件下干燥，得到可見光光催化劑 銀和磷酸銀。上述的可見光光催化劑銀和磷酸銀可以在降解有機染料廢水中得到應(yīng)用，技術(shù)方
3案如下在一個玻璃石英反應(yīng)器中，降解羅丹明B等有機染料光催化反應(yīng)時，使用500W的 氙燈作為光源，氙燈離反應(yīng)器的距離為15cm，用濾光鏡濾去波長為410nm以下的紫外光；在 容器底部加磁力攪拌，將可見光光催化劑銀和磷酸銀分散到溶液中，可以用721型分光光 度計測定溶液的吸光度來檢測溶液濃度的變化。本發(fā)明的效果和益處是(1)其制備工藝簡單，不需要昂貴的設(shè)備，既可用于實驗操作，又可工業(yè)上大規(guī)模生產(chǎn)。(2)本發(fā)明制備的可見光光催化劑銀和磷酸銀降解有機染料廢水，表現(xiàn)出很好的 光催化活性，具有很好的光吸收性能。(3)本發(fā)明中制備的可見光光催化劑銀和磷酸銀，該復(fù)合光催化劑更有利于電子 的傳遞，從而進一步提高光催化的效率。同時，使該光催化劑具有更好的穩(wěn)定性。


圖1是本發(fā)明的Ag和Ag3PO4W X射線衍射(XRD)圖。橫坐標(biāo)是兩倍的衍射角 (2 θ )，縱坐標(biāo)是衍射峰的強度(cps)。圖中=Ag3PO4 JCODS NO. 08-0505圖Ia是Ag和Ag3PO4的X射線衍射(XRD)圖的局部放大圖。圖中Ag JCODS NO. 04-0783圖2是本發(fā)明的Ag和Ag3PO4的能量擴散X射線(EDX)譜圖。圖3是所制備的銀和磷酸銀可見光光催化劑的紫外可見漫反射圖(UV-Vis-DRS)。 橫坐標(biāo)是光激發(fā)波長(nm)，縱坐標(biāo)是吸光度。圖4是光催化降解有機染料羅丹明B的示意圖。橫坐標(biāo)是反應(yīng)時間(min)，縱坐標(biāo) 是羅丹明B的濃度(mg L-1)。圖中-■-自然降解-·-直接光照下的降解_ ▲ -Ag和Ag3PO4光催化
具體實施例方式以下結(jié)合技術(shù)方案和附圖詳細敘述本發(fā)明的具體實施例。實施例1可見光光催化劑的制備稱取0. 12g NaH2PO4和0. 54g PVP溶解于12ml的乙二醇溶液中，放于60°C的磁力 攪拌水浴鍋中，稱取0. 17g AgNO3固體溶解于3ml的乙二醇中，得到AgNO3的溶液；將AgNO3 溶液逐滴加入NaH2PO4和PVP的混合溶液中，恒溫60°C，持續(xù)攪拌30min，得到Ag3PO4溶液。 將所得Ag3PO4溶液移入160°C油浴磁力攪拌鍋中，恒溫20-80min。反應(yīng)結(jié)束后洗滌，干燥， 得到Ag和Ag3POJI化劑。圖1展示了本發(fā)明的可見光光催化劑Ag和Ag3PO4WX射線衍射 (XRD)圖，從圖中可以看到Ag和Ag3PO4的峰。圖2展示了本發(fā)明的可見光光催化劑Ag和 Ag3PO4的能量擴散X射線(EDX)譜圖，從圖中的結(jié)果可以看到與XRD的結(jié)果是一致的。紫 外可見漫反射圖(UV-Vis-DRS)如圖3所示，從圖中可以看出可見光光催化劑銀和磷酸銀在 可見光區(qū)有較強的吸收，表現(xiàn)出較好的可見光光催化活性。實施例2
可見光光催化劑Ag和Ag3PO4降解羅丹明B稱取20mg催化劑加入20ml羅丹明B溶液(20mg L—1).避光攪拌30min，使羅丹明 B在催化劑表面達到吸附飽和。使用500W的氙燈作為光源，用濾光鏡濾去波長為410nm以 下的紫外光，進行光催化反應(yīng)。每隔IOmin取2ml反應(yīng)液，離心，取上清液用721型分光光 度計測定溶液的吸光度來檢測溶液濃度的變化，反應(yīng)過程中持續(xù)攪拌，反應(yīng)40min后，羅丹 明B的降解率達到了 100%。光催化降解有機染料羅丹明B效果示意圖如圖4所示，在圖4中還給出了羅丹明 B的自然降解、直接在氙燈照射下光解的曲線及Ag和Ag3PO4光催化降解曲線。從圖4可以 看出Ag和Ag3PO4高效的可見光光催化性能。
權(quán)利要求
1.一種可見光光催化劑銀和磷酸銀的制備方法，其特征在于以下步驟1)溶液配置取0. 1-0. 5g NaH2PO4 · 2H20 和 0. 01-0. Ig PVP 溶解于 5_15ml 乙二醇中， 得到PVP和NaH2PO4 ·2Η20的乙二醇混合溶液；取0. 1-0. 7g AgNO3溶解于I-IOml乙二醇中， 得到AgNO3W乙二醇溶液；2)磷酸銀的制備將AgNO3的乙二醇溶液逐滴加入PVP和NaH2PO4·2Η20的乙二醇混合 溶液中，放入水浴中，恒溫60°C，持續(xù)攪拌10-60min，得到磷酸銀溶液；3)將上述制備的磷酸銀溶液放入100-170°C的油浴鍋中，持續(xù)攪拌20-80min，制備可 見光光催化劑銀和磷酸銀溶液；4)將以上所得樣品水洗，醇洗，分離，在70°C的條件下干燥，得到可見光光催化劑銀和 磷酸銀。
2.權(quán)利要求1所述可見光光催化劑銀和磷酸銀在降解有機染料廢水中得到應(yīng)用，其特 征在于在一個玻璃石英反應(yīng)器中，降解有機染料光催化反應(yīng)時，使用500W的氙燈作為光源， 氙燈離反應(yīng)器的距離為15cm，用濾光鏡濾去波長為410nm以下的紫外光；在容器底部加磁 力攪拌，將可見光光催化劑銀和磷酸銀分散到溶液中。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種可見光光催化劑銀和磷酸銀的制備方法及其應(yīng)用，屬于光催化技術(shù)領(lǐng)域。其特征是催化劑制備方法包括以下步驟取磷酸二氫鈉，聚乙烯吡咯烷酮溶解于乙二醇中，放于水浴鍋中，磁力攪拌，取硝酸銀溶解于乙二醇中。將硝酸銀的乙二醇溶液滴加到磷酸二氫鈉及聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液中，60℃恒溫攪拌。將磷酸銀溶液移入160℃油浴中磁力攪拌，反應(yīng)結(jié)束后洗滌得銀和磷酸銀催化劑。進行可見光光催化實驗，結(jié)果證明該催化劑具有良好的可見光活性。本發(fā)明的有益效果是工藝簡單，可用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)，在可見光范圍內(nèi)對有機染料廢水的降解效率較高，具有很高的實用價值和應(yīng)用前景。
文檔編號B01J27/14GK102000594SQ20101056132
公開日2011年4月6日 申請日期2010年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月26日
發(fā)明者李新勇, 滕偉 申請人:大連理工大學(xué)