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煤制天然氣催化劑及其制造方法

文檔序號:5002546閱讀:575來源:國知局
專利名稱:煤制天然氣催化劑及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于化工技術(shù),具體涉及一種煤制天然氣催化劑及其制備方法。
背景技術(shù)
天然氣具有高效、潔凈、傳輸方便的特征,是一種較理想的清潔能源,然而中國是 一個“富煤、少油、貧氣的”國家,目前中國一次消費能源中,天然氣僅占3%。但市場對天然 氣的需求快速增長。中國的能源特色在煤,解決能源問題的關(guān)鍵是如何清潔高效地利用好 煤,煤制天然氣具有能源轉(zhuǎn)換效率高、耗水量低、成本低、廢棄物少等優(yōu)勢。加快煤炭潔凈化 開發(fā)利用,發(fā)展煤基氣態(tài)能源產(chǎn)業(yè),已經(jīng)成為當(dāng)今世界許多國家應(yīng)對全球能源危機和生態(tài) 環(huán)境危機的重要戰(zhàn)略選擇。原來合成氨的甲烷化催化劑只需要對含C(HO)2 ( 0. 7%的原料氣,放出的反應(yīng)熱 較少,此時要求的甲烷化催化劑的耐熱性能也要好。而現(xiàn)在合成天然氣經(jīng)處理后的CO達 15 20 %的合成氣甲烷化反應(yīng),放出的反應(yīng)熱是原來用合成氨的甲烷化催化劑條件的幾 十倍,對合成天然氣所需的催化劑耐熱、耐高溫性能是突出的要求。合成氨的甲烷化催化劑 要求出口 CO含量小于lOppm,活性要求高;而合成天然氣所需的催化劑的合成天然氣所需 的催化劑的活性可以降低要求,出口的合成天然氣中含CO < 1. 0%。煤制合成天然氣就是煤經(jīng)過氣化產(chǎn)生合成氣,再經(jīng)過凈化處理,最后甲烷化合成 熱值大于8000卡/立方米的代用天然氣。它與合成氨凈化原料氣中微量碳氧化物的甲烷 化不同,煤制天然氣甲烷化原料氣中CO含量一般采用15 20%,甲烷化反應(yīng)量大,反應(yīng)絕 熱溫升很大,這就要求甲烷化催化劑耐熱溫度高,熱穩(wěn)定性能好。目前,國內(nèi)煤制天然氣還 沒有大規(guī)模的生產(chǎn)運行,其甲烷化催化劑正處于研發(fā)階段,普遍存在的問題是催化劑的耐 熱溫度低,熱穩(wěn)定性能差,很難滿足生產(chǎn)工藝的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有甲烷化催化劑存在的上述問題,提供一種煤制天然氣 催化劑及其制造方法。本發(fā)明針對煤制天然氣甲烷化反應(yīng)工藝特點,催化劑活性好、耐熱溫 度高、熱穩(wěn)定性能好,其制備方法簡單易操作。一種煤制天然氣催化劑,其特征在于,包括如下重量百分比的組分氧化鎳 15-50、氧化鎂1-10、氧化鈰0. 5-5,氧化鈦1_10,余量為催化劑載體三氧化二鋁?!N煤制天然氣催化劑的制造方法,其特征在于,包括如下工藝步驟a、制備載體在一定條件下制備Al(OH)3、制備過程中加入Mg(OH)2和,按 Al2O3 MgO TiO2 = 45-100 1-16 1-10比例混合,形成載體混合料;b、成型和煅燒載體混合料將載體混合料壓制成坯料,然后在400-80(TC溫度下 煅燒4-6小時;C、浸漬按硝酸鎳硝酸鈰=100 300 10 80的比例配成混合液,用硝酸 鎳溶液+硝酸鈰混合液浸漬煅燒后的坯料,浸漬條件硝酸鎳溶液比重1. 2-1. 6、溶液溫度40-90°C、浸漬時間0. 5-4小時、浸漬次數(shù)1-3次;d、浸漬物的干燥將浸漬后的載體經(jīng)100 150°C干燥6 12小時;e、分解硝酸鎳對浸漬后的坯料加熱到400-600°C,分解硝酸鎳,分解時間4_10小 時,得到煤制天然氣甲烷化催化劑成品。所述a 步驟中,A1 (OH) 3、Mg (OH) 2、Ce (NO) 2、Ni (NO) 3、TiO2 中的雜質(zhì)總含量均在 0. 2%以下。所述b步驟中,將載體混合料制壓成坯料后,在110-150°C下干燥2-3小時再煅燒。所述b步驟中,所述坯料呈外形為六瓣帶中心孔Φ6 Φ20mm的異型園柱體。所述c步驟中,采用結(jié)晶硝酸鎳配制浸漬用硝酸鎳水溶液,通過調(diào)節(jié)溶液比重值 來控制其濃度,進而控制成品催化劑的NiO含量在15-50%。所述浸漬后的坯料在100-150°C溫度下干燥6-12小時,再進行分解硝酸鎳。本發(fā)明的有益效果在于一、本發(fā)明針對煤制天然氣甲烷化反應(yīng)工藝特點,催化劑活性好、耐熱溫度高、熱 穩(wěn)定性能好,其制備方法簡單易操作。二、本發(fā)明中的催化劑使用溫度可達到270-650°C,由于反應(yīng)溫度極高、反應(yīng)速度 很快、其實際催化活性受催化劑外表面的控制,采用本發(fā)明后,保證了催化劑載體的強度, 提高了耐熱保護催化劑的表觀活性,有利于其耐熱性能提高,和催化劑使用溫度區(qū)域擴寬。三、采用本發(fā)明后,即提高了催化劑的耐熱性能,又取得了節(jié)能降耗的效果,且耐 熱保護催化劑的綜合性能超過了現(xiàn)有的催化劑的綜合性能。四、本發(fā)明中加入有Mg0、Ti02和&0,可以抑制鎳晶粒長大,有利于提高活性的穩(wěn) 定性和耐熱性能。
具體實施方案下面以具體實施例來進一步說明本發(fā)明,但本發(fā)明的保護范圍并不限于實施例。實施例1將150gAl(H0)3、50g Mg(HO)2用酸調(diào)節(jié)成偏酸性后擠制成條狀,剪切成型,在 110-150°C下干燥4小時,再在600°C溫度范圍煅燒4小時即制成催化劑的載體。催化劑的載體進行浸漬將催化劑載體放入配制好、比重為1. 15的硝酸鎳水溶液 中浸漬,浸漬溫度為85°C、浸漬時間為30分鐘。將浸漬好的催化劑取出并在150°C進行干 燥8小時,然后在500°C進行分解,維持分解時間為4小時。將上述浸漬和分解一次的催化劑,再按上述浸漬、分解過程要求的各項條件重復(fù) 進行第二次浸漬和分解,即制得煤制天然氣催化劑。Ni含量25. 3%。實施例2將150gAl(H0)3、50g Mg(H0)2、30gTi02用酸調(diào)節(jié)成偏酸性后擠制成條狀,剪切成 型,在110-150°C下干燥4小時,再在600°C溫度范圍煅燒4小時即制成催化劑的載體。催化劑的載體進行浸漬將催化劑載體放入配制好的、比重為1. 25的硝酸鎳和硝 酸鈰混合溶液中浸漬,浸漬溫度為65°C、浸漬時間為40分鐘。將浸漬好的催化劑取出并在 150°C進行干燥8小時,然后在500°C進行分解,維持分解時間為4小時。即制得煤制天然氣催化劑。Ni含量20. 2%。
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實施例3將170g Al(H0)3、50g Mg (HO) 2、30gTi02用酸調(diào)節(jié)成偏酸性后擠制成條狀,剪切成 型,在110-150°C下干燥4小時,再在600°C溫度范圍煅燒4小時即制成催化劑的載體。催化劑的載體進行浸漬將催化劑載體放入配制好的、比重為1. 35的硝酸鎳和硝 酸鈰混合水溶液中浸漬,浸漬溫度為70°C、浸漬時間為1小時。將浸漬好的催化劑取出并在 130°C進行干燥8小時,然后在500°C進行分解,維持分解時間為4小時,即制得煤制天然氣 催化劑。Ni含量0%。將上述浸漬和分解一次的催化劑,再按上述浸漬、分解過程要求的各項條件重復(fù) 進行第二次浸漬和分解,即制得煤制天然氣催化劑。Ni含量35. 3%。實施例4將30ml催化劑分別加入不銹鋼反應(yīng)器中部,將氫氣和氮氣為3 1的混合氣通入 反應(yīng)器,保持催化劑床層溫度350 400°C,壓力為1. 5Mpa,對催化劑進行還原活化4-6小 時。然后向反應(yīng)器內(nèi)通入氫氣和一氧化碳混合氣,用流量計控制各氣體流量(氫氣與一氧 化碳比例為3 1),反應(yīng)空速βΟΟΟΙΓ1,對催化劑的性能進行評價,結(jié)果見下表合成SNG催化劑舉例配套數(shù)據(jù)之權(quán)利要求
1.一種煤制天然氣催化劑,其特征在于,包括如下重量百分比的組分氧化鎳14-50、 二氧化鈦1-6、氧化鎂1-10、氧化鈰0. 5-5,余量為催化劑載體三氧化二鋁。
2.一種煤制天然氣催化劑的制造方法,其特征在于,包括如下工藝步驟a、采用特定的工藝生產(chǎn)的六瓣帶中心也異型載體,在400-800°C溫度下煅燒4_6小時;b、浸漬用硝酸鎳溶液浸漬煅燒后的坯料,浸漬條件硝酸鎳溶液比重1.2-1. 6、溶液 溫度50-90°C、浸漬時間0. 5-4小時、浸漬次數(shù)1-3次;c、分解硝酸鎳對浸漬后的坯料加熱到400-600°C,分解硝酸鎳,分解時間2-10小時, 得到煤制天然氣甲烷化催化劑成品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的煤制天然氣催化劑的制造方法,其特征在于所述b步驟中, 將載體混合料壓制成坯料后,在110-150°C下干燥2-3小時再煅燒。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的煤制天然氣催化劑的制造方法,其特征在于所述b步驟中, 所述坯料呈片狀、條狀或球形,當(dāng)呈圓片狀時,規(guī)格為直徑為5mm,厚度為5mm,當(dāng)呈圓條狀 時,規(guī)格為直徑為5mm,長度為6-15mm ;當(dāng)呈球形時,規(guī)格為球體中心帶孔異型體直徑為 Φ8 16mm。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的煤制天然氣催化劑的制造方法,其特征在于所述c步驟中, 采用結(jié)晶硝酸鎳和硝酸鈰配制浸漬用混合水溶液,通過調(diào)節(jié)溶液比重值來控制其濃度,進 而控制成品催化劑的NiO含量在14-50%。
6.根據(jù)權(quán)利要求2中任項所述的煤制天然氣催化劑的制造方法,其特征在于所述浸 漬后的坯料在100-200°C溫度下干燥2-8小時再進行分解硝酸鎳。
全文摘要
本發(fā)明屬于化工技術(shù),具體涉及一種煤制天然氣催化劑及其制備方法。煤制天然氣催化劑包括如下重量百分比的組分氧化鎳14-50、二氧化鈦1-10、氧化鎂1-10、氧化鈰0.5-3,余量為催化劑載體三氧化二鋁。煤制天然氣催化劑的制造方法,包括制備載體外形、載體的活化、浸漬、硝酸鎳的分解。本發(fā)明針對煤制天然氣甲烷化反應(yīng)工藝特點,催化劑活性好、耐熱溫度高、熱穩(wěn)定性能好,使用溫度寬,其制備方法簡單易操作。
文檔編號B01J23/83GK102091631SQ20101062059
公開日2011年6月15日 申請日期2010年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月29日
發(fā)明者丁家灝, 于海斌, 王若旭, 趙春鳳, 邵允, 鄒齊萍, 高樹吉 申請人:公主嶺國家農(nóng)業(yè)科技園區(qū)三劑化工廠
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