專利名稱：一種微波化學(xué)反應(yīng)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種用微波給體系提供能量的常壓化學(xué)反應(yīng)器。
背景技術(shù)：
微波可以顯著地提高某些化學(xué)反應(yīng)的速度。目前，文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)的絕大部分利用微波 技術(shù)進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)都在商業(yè)化的家用微波爐內(nèi)完成，這種微波爐造價(jià)低，體積小，適合于 各種實(shí)驗(yàn)室的應(yīng)用。然而文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)的微波化學(xué)反應(yīng)器在三方面存在明顯的缺陷①輸出功 率是微波爐制造廠設(shè)計(jì)定型的(以下稱默認(rèn)功率)，通過(guò)調(diào)節(jié)微波輸出通和斷的時(shí)間改變 平均輸出功率。也就是說(shuō)在微波輸出“通”的時(shí)間段內(nèi)以默認(rèn)功率輸出；而在“斷”的時(shí)間段 內(nèi)以零功率輸出，不同的平均輸出功率實(shí)則上是默認(rèn)功率和零功率按時(shí)間權(quán)重的平均值； ②微波爐腔內(nèi)的功率分布是不均勻的，集中在底部托盤(pán)附近；③反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)物對(duì)微波 能量的吸收也是不均勻的，靠近瓶壁比近中心的多。微波化學(xué)反應(yīng)器應(yīng)該具有下列性能①功率連續(xù)可調(diào)，②輸出不同水平的恒定功 率(不是平均功率)；③控制恒溫，其精度< 士rc;④具有可調(diào)速并顯示攪拌速度的機(jī)械攪 拌器；⑤顯示微波功率；⑥微波爐爐腔內(nèi)功率分布均勻；⑦通過(guò)計(jì)算機(jī)采樣、記錄反應(yīng)過(guò)程 中的各項(xiàng)參數(shù)；⑧微波泄漏符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。但是目前市售的微波化學(xué)反應(yīng)器難于全面地滿 足上述要求，為此重點(diǎn)從改善上述三方面的缺陷著手，設(shè)計(jì)了對(duì)家用微波爐改造的方案，改 造后的微波化學(xué)反應(yīng)器，明顯消除了這三方面的缺陷，其功能可滿足以上八項(xiàng)要求。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問(wèn)題重點(diǎn)是改善上述微波化學(xué)反應(yīng)器在三方面存在 的明顯缺陷，功能可滿足以上八項(xiàng)要求的微波化學(xué)反應(yīng)器。本實(shí)用新型所采用的技術(shù)方案是①調(diào)控部分可連續(xù)改變恒定輸出功率(不是 平均功率)的工作模式，不采取必須經(jīng)專業(yè)微波爐制造廠專門(mén)設(shè)計(jì)制造調(diào)制磁控管陽(yáng)極高 壓的辦法，而是用連續(xù)改變微波電源變壓器的輸入電壓的方法，并采用智能功率/電能等 多功能測(cè)量?jī)x顯示和傳送功率數(shù)據(jù)；在恒溫的工作模式工作，不同于文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)的在默認(rèn)功 率和無(wú)零功率之間切換，而是在通過(guò)事先設(shè)置調(diào)壓變壓器的高低兩種輸出電壓之間切換， 從而減小了功率的波動(dòng)范圍；將原轉(zhuǎn)盤(pán)更換成鋁制不規(guī)則形狀風(fēng)扇葉片組成風(fēng)扇電機(jī)組 合，改善微波功率在爐腔內(nèi)分布的均勻性；采用具有可調(diào)速并顯示攪拌速度的機(jī)械攪拌器 以改善反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)物對(duì)微波能量的吸收的均勻性，提高實(shí)驗(yàn)條件的重現(xiàn)性；最后通過(guò) 計(jì)算機(jī)采樣、記錄反應(yīng)過(guò)程中的各項(xiàng)參數(shù)(功率，溫度，轉(zhuǎn)速等)；②反應(yīng)器部分在微波爐 的爐腔上壁開(kāi)孔，用于安裝三口瓶；攪拌葉片和攪拌葉片組合件安裝在三口瓶中間的口 ； 攪拌器上裝有測(cè)速傳感器；玻璃直形冷凝管和測(cè)、控溫傳感器組合分別安裝在三口瓶的兩 個(gè)側(cè)口 ；三口瓶被固定在爐腔底部的直徑為4. 5cm的聚四氟乙烯螺旋升降臺(tái)上；攪拌器安 裝在攪拌器支持架上。本實(shí)用新型的具體技術(shù)方案是，包括攪拌器支持架，機(jī)械攪拌器，攪拌葉片，玻璃直形冷凝管，微波爐門(mén)上的保護(hù)開(kāi)關(guān)，微波電源變壓器，磁控管和天線，220V交流電源線，微 波化學(xué)反應(yīng)器是由化學(xué)反應(yīng)器和微波化學(xué)反應(yīng)器的各項(xiàng)參數(shù)的測(cè)量、控制和供電儀表部分 兩個(gè)部分組成，其中化學(xué)反應(yīng)器還包括三口瓶，三口瓶的中間磨口裝有固定在所述攪拌器 支持架上的具有轉(zhuǎn)速傳感器的機(jī)械攪拌器和包含有攪拌葉片的攪拌葉片組合件，三口瓶的 兩側(cè)的兩個(gè)磨口上分別裝有玻璃直形冷凝管和帶有一端封口的玻璃套管的測(cè)、控溫傳感器 組合，鉬電阻溫度計(jì)伸入管內(nèi)直達(dá)封口端；微波化學(xué)反應(yīng)器的測(cè)量、控制和供電儀表還包括 調(diào)壓變壓器，智能功率/電能等多功能測(cè)量?jī)x，計(jì)算機(jī)，智能溫度控制器，測(cè)速傳感器，智能 轉(zhuǎn)速表，風(fēng)扇和電機(jī)。三口瓶是直口的標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃燒瓶；中間的是24#磨口，兩側(cè)的是19#磨口 A和19# 磨口 B。攪拌葉片組合件是包括配套磨口的聚四氟乙烯攪拌頭，攪拌頭上有通過(guò)攪拌 棒的通孔和密封用的0型四氟乙烯密封圈的艙位，在攪拌狀態(tài)下保持體系密封的組合件。在微波爐的爐腔底部安裝直徑為4. 5cm的聚四氟乙烯螺旋升降臺(tái)，三口瓶用螺旋 升降臺(tái)固定。調(diào)壓變壓器是自耦變壓器，其輸出電壓在0 250V之間連續(xù)變化，也可以按設(shè)定 的高低兩種電壓輸出。通過(guò)鉬電阻溫度計(jì)將溫度信號(hào)傳送到所述智能溫度控制器，并以數(shù)字的形式顯示 和通過(guò)通信接口傳輸給計(jì)算機(jī)，測(cè)、控溫精度< 士 1°C。通過(guò)測(cè)速傳感器將攪拌速度信號(hào)經(jīng)智能轉(zhuǎn)速表以數(shù)字的形式顯示并通過(guò)通信接 口傳輸給計(jì)算機(jī)。通過(guò)通過(guò)智能功率/電能等多功能測(cè)量?jī)x顯示調(diào)壓變壓器的輸出功率、并通過(guò)通 信接口傳輸給計(jì)算機(jī)。智能溫度控制器控制調(diào)壓變壓器輸出在事先選定的高低兩種電壓之間切換。風(fēng)扇是鋁制不規(guī)則形狀風(fēng)扇葉片，電機(jī)是原微波爐轉(zhuǎn)盤(pán)驅(qū)動(dòng)電機(jī)，風(fēng)扇安裝在電 機(jī)上。本實(shí)用新型微波的恒定功率輸出不是平均功率輸出，而是恒定的微波功率。在這 種工作狀態(tài)下，通過(guò)調(diào)壓變壓器對(duì)微波電源變壓器的輸入電壓實(shí)施調(diào)制，在一定范圍內(nèi)使 磁控管輸出不同水平的、恒定的微波功率。這種恒定功率狀態(tài)，可供研究恒定微波功率作用 下體系自身能夠維持一定溫度，例如稀溶液的沸點(diǎn)溫度時(shí)在不同水平的恒定功率對(duì)沸點(diǎn)狀 態(tài)下體系變化的影響。本技術(shù)提供另一種模式是調(diào)控體系在恒定溫度下反應(yīng)。在這種模式 下，智能溫度控制器根據(jù)鉬電阻溫度計(jì)傳送的信號(hào)控制調(diào)壓變壓器的輸出電壓在預(yù)先設(shè)置 的高低兩種電壓之間切換(設(shè)置的高電壓可使體系升到稍高于設(shè)定的溫度，而低電壓可使 體系溫度降到稍低于設(shè)定的溫度)，這樣可以減小功率起伏變化的幅度。本實(shí)用新型的有益效果是，改造后的微波爐不但便于加料、冷凝、回流、攪拌、測(cè)溫等操 作，而且裝卸也很方便。為了減少微波泄漏，微波爐的爐腔上壁開(kāi)孔處用鋁箔防護(hù)。經(jīng)過(guò)MHJ-2型 微波漏能測(cè)試儀測(cè)定，開(kāi)孔處的微波泄漏量小于0.3mW/cm2，低于國(guó)家安全標(biāo)準(zhǔn)lmW/cm2。
以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)一步說(shuō)明。[0019]


圖1是反應(yīng)器簡(jiǎn)圖；圖2是微波化學(xué)反應(yīng)器的測(cè)量、控制和供電儀表示意圖。圖中0.鉬電阻溫度計(jì)；1.三口瓶；2.機(jī)械攪拌器；3.攪拌葉片；4.攪拌葉片組 合件；5.攪拌器支架；6.轉(zhuǎn)速傳感器；7.玻璃直形冷凝管；8.測(cè)、控溫傳感器組合；9. 19#磨 口 A ;10. 24#磨口 ；11. 19#磨口 B ;12.螺旋升降臺(tái)；13.磁控管和天線；14.微波電源變壓器； 15.微波爐門(mén)上的保護(hù)開(kāi)關(guān)；16.調(diào)壓變壓器；17.智能功率/電能等多功能測(cè)量?jī)x；18.智 能轉(zhuǎn)速表；19.智能溫度控制器；20.風(fēng)扇電機(jī)組合；21.微波爐腔體；22.計(jì)算機(jī)；23.220V 交流電源線。
具體實(shí)施方式
微波化學(xué)反應(yīng)器的化學(xué)反應(yīng)器部分見(jiàn)
圖1。反應(yīng)器由下列各部分組成在微波爐 的爐腔上壁開(kāi)三個(gè)孔，用于伸出三口瓶(1)的三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)磨口 ；中間的24#磨口(10)，用于安 裝攪拌器( 上的包含攪拌葉片( 的攪拌葉片組合件(4)；攪拌葉片組合件(4)還包括套 配24# 口的聚四氟乙烯攪拌頭，攪拌頭上有可通過(guò)攪拌棒的通孔和密封用的0型四氟乙烯 密封圈的艙位，可在攪拌狀態(tài)下保持體系密封的組合件；攪拌器安裝在攪拌器支持架(5) 上；攪拌器上裝有測(cè)速傳感器(6)；三口瓶⑴的19#磨口 A(9)和19#磨口 B(Il)分別用于 安裝玻璃直形冷凝管(7)和測(cè)、控溫傳感器組合(8)；玻璃直形冷凝管(7)的一端是和19# 磨口(9)配套的；測(cè)、控溫傳感器組合⑶是由和19#磨口 B(Il)配套的19#磨口和帶有一 端封口的玻璃套管組成，管內(nèi)可伸入鉬電阻溫度計(jì)，見(jiàn)圖2(0)直達(dá)封口端；玻璃直管冷凝 器(7)或測(cè)、控溫傳感器組合(8)可替換成化學(xué)實(shí)驗(yàn)常規(guī)使用的加料器，以便對(duì)體系加入反 應(yīng)物系；三口瓶(1)固定在微波爐的爐腔底部的直徑為4. 5cm的聚四氟乙烯螺旋升降 臺(tái)(12)上。微波化學(xué)反應(yīng)器的測(cè)量、控制和供電儀表的各部分連接如圖2所示調(diào)壓變壓器 (16)的輸出端，經(jīng)過(guò)微波爐門(mén)上的保護(hù)開(kāi)關(guān)(1 連接微波電源變壓器(14)成回路。微波電 源變壓器(14)的輸出，一路低電壓連接磁控管的燈絲，另一路高電壓連接磁控管的陽(yáng)極。 調(diào)壓變壓器(16)調(diào)制后輸出的電參數(shù)由智能功率/電能等多功能測(cè)量?jī)x(17)顯示功率數(shù) 據(jù)，并通過(guò)通信接口輸送給計(jì)算機(jī)02)。鉬電阻溫度計(jì)(0)連接到智能溫度控制器(19)顯 示物料的溫度并通過(guò)通信接口傳輸給計(jì)算機(jī)0幻。測(cè)速傳感器(6)的攪拌速度信號(hào)經(jīng)智 能轉(zhuǎn)速表(18)顯示轉(zhuǎn)速并通過(guò)通信接口傳輸給計(jì)算機(jī)02)。拆除原微波爐爐腔底部的轉(zhuǎn) 盤(pán)，更換成鋁制不規(guī)則形狀風(fēng)扇葉片組成風(fēng)扇和電機(jī)00)，當(dāng)電機(jī)工作時(shí)，鋁制風(fēng)扇葉片對(duì) 微波的不規(guī)則反射可使?fàn)t內(nèi)微波能量分布更加均勻；將各部分的220V電源線03)引出并 串接電源開(kāi)關(guān)和熔斷器。以上微波化學(xué)反應(yīng)器的測(cè)量、控制和供電等各部分連接后組成一 個(gè)相對(duì)獨(dú)立的微波化學(xué)反應(yīng)器的測(cè)量、顯示、控制和供電組合單元，除維修時(shí)不再拆卸。微波化學(xué)反應(yīng)器(功率為1000W)的部件未說(shuō)明的屬于通用的、常規(guī)的規(guī)格。智能轉(zhuǎn)速表(18)其配套使用的測(cè)速傳感器自制，1脈沖信號(hào)/轉(zhuǎn)；智能測(cè)速表 應(yīng)具有通訊功能。本實(shí)用新型實(shí)施例中用安東電子有限公司生產(chǎn)的LU-70智能轉(zhuǎn)速/頻率 表。攪拌葉片組合件中除攪拌桿的材質(zhì)為玻璃外，其他部件都采用聚四氟乙烯材 料。[0027]測(cè)、控溫傳感器組合(8)除鉬電阻溫度計(jì)(0)夕卜，其他部件材質(zhì)為玻璃。智能溫度控制器(19)和鉬電阻溫度計(jì)(0)配套使用。智能溫度控制器(19)具有 0. 1°C的分辨率，具有通訊功能。本實(shí)用新型實(shí)施例中用安東電子有限公司生產(chǎn)的LU-906 智能PID調(diào)節(jié)儀。智能功率/電能等多功能測(cè)量?jī)x(17)電壓0 600V，電流0 5A，具有通訊功 能。本實(shí)用新型實(shí)施例中用三友自動(dòng)化儀表有限公司生產(chǎn)的DW系列單相智能功率/電能 等多功能測(cè)量?jī)x。反應(yīng)器的操作通過(guò)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常規(guī)使用的加料器將反應(yīng)物系通過(guò)三口燒瓶(1)的 兩側(cè)的19#磨口 A(9)和19#磨口8(11)加入三口燒瓶(1)中。取出加料器，分別安裝玻璃 直管冷凝器(7)和測(cè)、控溫傳感器組合(8)，將鉬電阻溫度計(jì)(0)插入測(cè)、控溫傳感器組合 (8)的近底部。連接好攪拌器( 并安裝好攪拌葉片組合件G)。連接玻璃直形冷凝管(7) 的冷卻水進(jìn)、出口橡皮管。檢查攪拌運(yùn)轉(zhuǎn)正常后，關(guān)閉微波爐爐門(mén)。實(shí)施例1 微波化學(xué)反應(yīng)器在恒定功率模式下工作。按照具體實(shí)施方式
操作，測(cè)定用體系是 350ml蒸餾水。儀器通電后，調(diào)節(jié)機(jī)械攪拌器O)的轉(zhuǎn)速為350rpm，測(cè)定調(diào)壓變壓器(16) 在不同水平的輸出電壓下微波化學(xué)反應(yīng)器的恒定功率值如下
權(quán)利要求1.一種微波化學(xué)反應(yīng)器，包括攪拌器支持架(5)，機(jī)械攪拌器O)，攪拌葉片(3)，玻璃 直形冷凝管(7)，微波爐門(mén)上的保護(hù)開(kāi)關(guān)(15)，微波電源變壓器(14)，磁控管和天線(13)， 220V交流電源線(23)，其特征在于，所述微波化學(xué)反應(yīng)器是由化學(xué)反應(yīng)器和微波化學(xué)反應(yīng) 器的各項(xiàng)參數(shù)的測(cè)量、控制和供電儀表部分兩個(gè)部分組成，其中化學(xué)反應(yīng)器還包括三口瓶 (1)，三口瓶(1)的中間磨口裝有固定在所述攪拌器支持架( 上的具有轉(zhuǎn)速傳感器(6)的 所述機(jī)械攪拌器( 和包含有所述攪拌葉片C3)的攪拌葉片組合件G)，三口瓶(1)的兩側(cè) 的兩個(gè)磨口上分別裝有所述玻璃直形冷凝管(7)和帶有一端封口的玻璃套管的測(cè)、控溫傳 感器組合(8)，鉬電阻溫度計(jì)(0)伸入管內(nèi)直達(dá)封口端；微波化學(xué)反應(yīng)器的測(cè)量、控制和供 電儀表還包括調(diào)壓變壓器(16)，智能功率/電能等多功能測(cè)量?jī)x(17)，計(jì)算機(jī)(22)，智能溫 度控制器(19)，測(cè)速傳感器(6)，智能轉(zhuǎn)速表(18)，風(fēng)扇和電機(jī)(20)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波化學(xué)反應(yīng)器，其特征在于，所述三口瓶(1)是直口的 標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃燒瓶；中間的是24#磨口(10)，兩側(cè)的是19#磨口 A (9)和19#磨口 B (11)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波化學(xué)反應(yīng)器，其特征在于，所述攪拌葉片組合件(4) 是包括配套24#磨口的聚四氟乙烯攪拌頭，攪拌頭上有通過(guò)攪拌棒的通孔和密封用的0型 四氟乙烯密封圈的艙位，在攪拌狀態(tài)下保持體系密封的組合件。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波化學(xué)反應(yīng)器，其特征在于，在所述微波爐的爐腔底 部安裝直徑為4. 5cm的聚四氟乙烯螺旋升降臺(tái)(12)，所述三口瓶(1)用螺旋升降臺(tái)(12)固 定。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波化學(xué)反應(yīng)器，其特征在于，所述調(diào)壓變壓器(16)是 自耦變壓器，其輸出電壓在0 250V之間連續(xù)變化，也可以按設(shè)定的高低兩種電壓輸出。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波化學(xué)反應(yīng)器，其特征在于，通過(guò)所述鉬電阻溫度計(jì) (0)將溫度信號(hào)傳送到所述智能溫度控制器(19)，并以數(shù)字的形式顯示和通過(guò)通信接口傳 輸給所述計(jì)算機(jī)(22)，測(cè)、控溫精度< 士 1°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波化學(xué)反應(yīng)器，其特征在于，通過(guò)所述測(cè)速傳感器 (6)將攪拌速度信號(hào)經(jīng)智能轉(zhuǎn)速表(18)以數(shù)字的形式顯示并通過(guò)通信接口傳輸給計(jì)算機(jī) (22)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波化學(xué)反應(yīng)器，其特征在于，通過(guò)所述通過(guò)智能功率/ 電能等多功能測(cè)量?jī)x(17)顯示調(diào)壓變壓器(16)的輸出功率、并通過(guò)通信接口傳輸給計(jì)算 機(jī)(22)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波化學(xué)反應(yīng)器，其特征在于，所述智能溫度控制器 (19)控制調(diào)壓變壓器(16)輸出在事先選定的高低兩種電壓之間切換。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波化學(xué)反應(yīng)器，其特征在于，所述風(fēng)扇是鋁制不規(guī)則 形狀風(fēng)扇葉片，電機(jī)00)是原微波爐轉(zhuǎn)盤(pán)驅(qū)動(dòng)電機(jī)，所述風(fēng)扇安裝在電機(jī)00)上。
專利摘要一種適合于各種實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用的微波化學(xué)反應(yīng)器，對(duì)家用微波爐改造，主要由化學(xué)反應(yīng)器和微波化學(xué)反應(yīng)器的各項(xiàng)參數(shù)的測(cè)量、控制和供電儀表部分兩個(gè)部分組成，本實(shí)用新型具有下列性能功率連續(xù)可調(diào)，輸出不同水平的恒定功率，控制恒溫，具有可調(diào)速并顯示攪拌速度的機(jī)械攪拌器，顯示微波功率，微波爐爐腔內(nèi)能量分布均勻，通過(guò)計(jì)算機(jī)采樣、記錄反應(yīng)過(guò)程中的各項(xiàng)參數(shù)。
文檔編號(hào)B01J19/12GK201855690SQ20102023564
公開(kāi)日2011年6月8日 申請(qǐng)日期2010年6月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月23日
發(fā)明者劉小華, 朱方, 蔣海燕, 陳建梅, 顧浩, 高國(guó)生 申請(qǐng)人:常州大學(xué)