專利名稱：便攜式攪拌棒吸附萃取裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種便攜式攪拌棒吸附萃取裝置，屬于分析化學(xué)、樣品前處理技 術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
一個(gè)完整的樣品分析過(guò)程大致可以分為樣品的采集和儲(chǔ)存、前處理、分析測(cè)定、數(shù) 據(jù)處理與結(jié)果報(bào)告4個(gè)步驟。其中樣品的采集儲(chǔ)存和前處理是分析過(guò)程中最為關(guān)鍵的兩 個(gè)步驟，也是最為費(fèi)時(shí)的步驟，約占整個(gè)分析時(shí)間的67%，它們決定了整個(gè)分析過(guò)程的效率。 在測(cè)定某一組分時(shí)，除了采樣外，分析過(guò)程中最大的誤差來(lái)源于樣品預(yù)處理過(guò)程，所以合適 的樣品的采集方法和預(yù)處理過(guò)程是獲得準(zhǔn)確的分析結(jié)果的前提條件。目前，在環(huán)境水和空 氣污染物監(jiān)測(cè)中，最常用的方法是現(xiàn)場(chǎng)采樣后將樣品帶回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行后續(xù)預(yù)處理和分析檢 測(cè)，但是樣品的采集、儲(chǔ)存和運(yùn)輸過(guò)程可能會(huì)引起待測(cè)物的損失與污染。如果能將樣品的采 集存儲(chǔ)和前處理步驟結(jié)合起來(lái)，實(shí)現(xiàn)采樣與前處理同時(shí)進(jìn)行，將會(huì)有效縮短分析時(shí)間，減小 分析誤差。目前已有一些基于固相萃取原理的樣品前處理技術(shù)實(shí)現(xiàn)了現(xiàn)場(chǎng)、原位采樣，如 微型柱現(xiàn)場(chǎng)采樣(Microcolumn field sampling, MFS)和固相微萃取技術(shù)(Solid phase microextraction, SPME)等。但是，在微柱現(xiàn)場(chǎng)采樣中，需要攜帶交流發(fā)電機(jī)以保證蠕動(dòng)泵 的電力供應(yīng)；固相微萃取的萃取纖維比較脆弱，使用過(guò)程中容易折斷，且價(jià)格昂貴。攪拌棒 吸附萃取技術(shù)(Stir bar sorptive extraction, SBSE)是在SPME的基礎(chǔ)上發(fā)展而來(lái)的， 具有與SPME相似的萃取機(jī)理，但是其涂層的體積卻比SPME大很多(約是SPME的25-250 倍)，且涂層具有更穩(wěn)定的機(jī)械性能，目前SBSE已經(jīng)被成功地應(yīng)用于環(huán)境、食品及生物樣品 中有機(jī)物分析。然而，常規(guī)的SBSE技術(shù)主要局限于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)操作，無(wú)法應(yīng)用于環(huán)境水樣和 空氣樣品的現(xiàn)場(chǎng)采樣，原因在于1. SBSE需要借助磁力攪拌器來(lái)完成攪拌萃取過(guò)程，但是 磁力攪拌器的體積一般較大且需要交流電作為驅(qū)動(dòng)力，不方便攜帶；2.商品化和自制的涂 層攪拌棒比較難固定到現(xiàn)場(chǎng)采樣裝置上面(如電鉆頭)。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型針對(duì)上述問(wèn)題提供了一種便攜式攪拌棒吸附萃取裝置，該裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn) 單，便于攜帶，可用于環(huán)境樣品的現(xiàn)場(chǎng)采樣(如環(huán)境水樣和空氣樣品等)；該裝置替代常規(guī) 的磁力攪拌器用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)操作的攪拌棒吸附萃取分析，可避免攪拌棒與萃取瓶底直接接 觸而造成的摩擦損失，延長(zhǎng)涂層的使用壽命。本實(shí)用新型提供的技術(shù)方案是一種便攜式攪拌棒吸附萃取裝置，包括電動(dòng)攪拌 器，所述的電動(dòng)攪拌器包括電機(jī)及由電機(jī)驅(qū)動(dòng)的攪拌軸；攪拌軸上聯(lián)接有涂層攪拌棒。所述電機(jī)為由電池驅(qū)動(dòng)的直流電機(jī)；設(shè)有攪拌速率調(diào)節(jié)器，調(diào)節(jié)器與電機(jī)為串聯(lián) 連接。本實(shí)用新型的攪拌軸由電機(jī)軸和與電機(jī)軸固聯(lián)的磁性攪拌桿組成；涂層攪拌棒為 內(nèi)封鐵芯和外有萃取涂層的攪拌棒，磁性攪拌桿與涂層攪拌棒通過(guò)磁性聯(lián)接(即通過(guò)磁性攪拌桿的磁力將涂層攪拌棒吸附在磁性攪拌桿上)。本實(shí)用新型的攪拌軸和涂層攪拌棒通過(guò)螺紋聯(lián)接?；蛘咄繉訑嚢璋敉ㄟ^(guò)螺栓聯(lián)接 在攪拌軸上。本實(shí)用新型涂層攪拌棒的萃取涂層可以是聚二甲基硅氧烷(PDMS)或C18等，通過(guò) 溶膠凝膠法或者粘附法制備。本實(shí)用新型具有頂空式和浸沒(méi)式兩種操作模式，可以根據(jù)待測(cè)物的性質(zhì)、樣品的 物理狀態(tài)等實(shí)際情況進(jìn)行選擇；在兩種模式下攪拌棒均不與萃取瓶底直接接觸，避免了涂 層的摩擦損失，提高了涂層的使用壽命。所述攪拌棒涂層可以根據(jù)待測(cè)物的性質(zhì)進(jìn)行選擇，本實(shí)用新型適用于任何涂層 (或非涂層)攪拌棒。本實(shí)用新型既可手持采樣，也可將其固定于鐵架臺(tái)上進(jìn)行采樣和萃取。本實(shí)用新型可制成微型化、便攜式的樣品采集裝置，用于環(huán)境樣品的現(xiàn)場(chǎng)采樣 (如環(huán)境水樣和空氣樣品等)；本實(shí)用新型可替代常規(guī)的磁力攪拌器用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)操作的 攪拌棒吸附萃取分析，避免攪拌棒與萃取瓶底直接接觸而造成的摩擦損失，延長(zhǎng)涂層的使 用壽命。本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本低廉，操作簡(jiǎn)便，運(yùn)行費(fèi)用較低。

圖1為本實(shí)用新型的浸入式萃取的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本實(shí)用新型的頂空式萃取的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
下面以具體實(shí)施例結(jié)合附圖對(duì)實(shí)用新型做進(jìn)一步的說(shuō)明，見(jiàn)圖1至圖2。如圖1所示，本實(shí)用新型主要由一個(gè)微型化的簡(jiǎn)易電動(dòng)攪拌器和下面所焊接的磁 性攪拌桿組成。電動(dòng)攪拌器的外殼1由廢舊不銹鋼手電筒外殼O0X3.5 cm)改裝，外殼上 裝有攪拌速率調(diào)節(jié)器2，調(diào)節(jié)器與電機(jī)為串聯(lián)連接。內(nèi)部裝有微型電機(jī)和電池盒(內(nèi)裝4節(jié) 5號(hào)鎳氫充電電池(ΑΑΜ00毫安時(shí)，南孚))，電池盒上裝有控制開(kāi)關(guān)。本實(shí)用新型的攪拌軸 由電機(jī)軸3和與電機(jī)軸3固聯(lián)的磁性攪拌桿5 (磁性攪拌桿5可通過(guò)錫焊4焊接于電機(jī)軸 3的下端)組成。攪拌軸在充電電池的帶動(dòng)下可以150(T6500 rpm的任意轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)。涂層 攪拌棒6內(nèi)封鐵芯，外有涂層，通過(guò)磁力作用牢固的吸附于磁性攪拌桿5的下端，并在電機(jī) 的帶動(dòng)下實(shí)現(xiàn)攪拌和萃取。萃取完成后，用無(wú)磁性的鑷子小心將攪拌棒取下，轉(zhuǎn)移入解吸管 即可。本實(shí)用新型的攪拌軸和涂層攪拌棒也通過(guò)螺紋聯(lián)接。或者涂層攪拌棒通過(guò)螺栓聯(lián) 接在攪拌軸上。本實(shí)用新型的攪拌棒涂層可以是聚二甲基硅氧烷(PDMS)或C18等，通過(guò)溶膠凝膠 法或者粘附法制備。本實(shí)用新型具有頂空式和浸沒(méi)式兩種操作模式，可以根據(jù)待測(cè)物的性質(zhì)、樣品的 物理狀態(tài)等實(shí)際情況進(jìn)行選擇；在兩種模式下攪拌棒均不與萃取瓶底直接接觸，避免了涂 層的摩擦損失，提高了涂層的使用壽命。圖1為采用浸沒(méi)式操作的示意圖，攪拌棒置于樣品 溶液7中進(jìn)行吸附萃取。[0020]以攪拌棒吸附萃取與高效液相色譜離線聯(lián)用分析環(huán)境水樣中6種多環(huán)芳烴為例， 說(shuō)明本實(shí)用新型的使用效果。將便攜式攪拌棒吸附萃取裝置固定于鐵架臺(tái)上，用無(wú)磁性的鑷子將PDMS攪拌棒 安裝于磁性攪拌桿的下端，再將該裝置連同攪拌棒一起置于樣品溶液中，調(diào)節(jié)適當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)速， 萃取一定時(shí)間后，取下攪拌棒置于小體積甲醇中，超聲解吸10分鐘后直接用于高效液相色 譜分析。高效液相色譜分析條件0DS反相柱(Lichrospher，200 mmX4. 6 mm，江蘇漢邦)， 流動(dòng)相是甲醇水(80 20, v/v)，流速1 mL/min。熒光檢測(cè)條件為萘，Ex=220 nm，Em=330 nm ；危，Ex=226 nm, Em=359 nm ；菲，Ex=246 nm, Em=370 nm ；蒽，Ex=250 nm, Em=406 nm ；焚 蒽，Ex=234 nm, Em=440 nm ；芘，Ex=270 nm, Em=390 nm。攪拌棒吸附萃取與高效液相色譜離線聯(lián)用分析環(huán)境水樣中6種多環(huán)芳烴萃取前 與萃取后的結(jié)果表明，本實(shí)用新型分析6種多環(huán)芳烴的富集效果明顯。圖2與圖1類似，不同之處在于，攪拌棒不與樣品溶液7接觸，而是懸于樣品溶液7 上方，該模式適合于萃取揮發(fā)、半揮發(fā)性的化合物；另外，這種操作模式可以避免或減小樣 品基質(zhì)對(duì)目標(biāo)分析物萃取的影響。
權(quán)利要求1.一種便攜式攪拌棒吸附萃取裝置，包括電動(dòng)攪拌器，其特征在于所述的電動(dòng)攪拌 器包括電機(jī)及由電機(jī)驅(qū)動(dòng)的攪拌軸；攪拌軸上聯(lián)接有涂層攪拌棒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述電機(jī)為由電池驅(qū)動(dòng)的直流電機(jī)；設(shè)有 攪拌速率調(diào)節(jié)器，調(diào)節(jié)器與電機(jī)串聯(lián)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的裝置，其特征在于攪拌軸由電機(jī)軸和與電機(jī)軸固聯(lián)的 磁性攪拌桿組成；涂層攪拌棒為內(nèi)封鐵芯和外有萃取涂層的攪拌棒，磁性攪拌桿與涂層攪 拌棒通過(guò)磁性聯(lián)接。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的裝置，其特征在于攪拌軸和涂層攪拌棒通過(guò)螺紋聯(lián)接。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的裝置，其特征在于涂層攪拌棒通過(guò)螺栓聯(lián)接在攪拌軸上。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的裝置，其特征在于所述萃取涂層為聚二甲基硅氧烷。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種便攜式攪拌棒吸附萃取裝置，包括電動(dòng)攪拌器，所述的電動(dòng)攪拌器包括電機(jī)及由電機(jī)驅(qū)動(dòng)的攪拌軸；攪拌軸上聯(lián)接有涂層攪拌棒。本實(shí)用新型攪拌棒的安裝、取下和更換均非常方便。該裝置既可替代常規(guī)的磁力攪拌器用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的攪拌棒吸附萃取分析，又可用于現(xiàn)場(chǎng)采樣及萃取(如環(huán)境水樣和空氣樣品等)；另外，根據(jù)實(shí)際分析要求，該裝置可采用頂空式或浸入式萃取操作模式。本實(shí)用新型裝置簡(jiǎn)單，成本低廉，操作方便，運(yùn)行費(fèi)用較低；與常規(guī)的攪拌吸附萃取裝置相比，攪拌棒不與萃取瓶底直接接觸，涂層沒(méi)有摩擦損失，大大提高涂層的使用壽命。
文檔編號(hào)B01J20/26GK201862288SQ20102061993
公開(kāi)日2011年6月15日 申請(qǐng)日期2010年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月23日
發(fā)明者何蔓, 毛香菊, 胡斌, 范文瑩 申請(qǐng)人:武漢大學(xué)