專利名稱：流體樣品遞送系統(tǒng)和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明總體上涉及用于遞送樣品到色譜柱的流體遞送系統(tǒng)以及它們的使用方法。
背景技術(shù)：
在此以前已經(jīng)提出用于遞送液體樣品到色譜柱的許多不同的技術(shù)。這些技術(shù)采用中空針，該中空針通過過濾器將液體抽取入注射器中。樣品其后遞送到色譜柱。用于遞送液體樣品的現(xiàn)有的系統(tǒng)典型地使用由微孔材料或者膜組成的單一過濾器。傳統(tǒng)的過濾器的例子是Classon等人的美國專利No. 5，567，309，其示出具有過濾器蓋的過濾器，且薄隔膜覆蓋在蓋的底部的開口。薄隔膜由容納在過濾器接收器內(nèi)的微孔元件形成并具有在0. 1和1微米之間的孔徑。過濾器可包括由多個不同的薄隔膜層形成的多層結(jié)構(gòu)。過濾隔膜隔膜是薄的以允許通過過濾器的更高的流量。如此，Classon系統(tǒng)犧牲了過濾能力。而且，因為Classon使用薄的過濾器，所以過濾器可能會更頻繁地被阻塞和堵塞， 這引起停工時間變長。還存在一種需求，S卩，提供一種系統(tǒng)，該系統(tǒng)更有效率地接近來自多個樣品保持小瓶的液體樣品。傳統(tǒng)技術(shù)缺乏自動化，并且要求用戶識別小瓶并控制系統(tǒng)以接近識別的小瓶。根據(jù)前述情況，提出克服上述以及其它缺點的方法和設(shè)備將是有益的。提供具有更高效率的過濾性能的系統(tǒng)會是期望的。提供一種具有更少的用于過濾器清潔和更換的停工時間的系統(tǒng)會是期望的。提供一種更高效地接近和遞送液體的系統(tǒng)會是期望的。

發(fā)明內(nèi)容
總的來說，本發(fā)明的各個方面涉及用于液體樣品遞送設(shè)備的過濾裝置，所述過濾裝置包括配置為從液體樣品過濾固體介質(zhì)的第一過濾構(gòu)件；第二過濾構(gòu)件，該第二過濾構(gòu)件的上游端流體連接到第一過濾構(gòu)件的下游端；和第三過濾構(gòu)件，該第三過濾構(gòu)件的上游端流體連接到第二過濾構(gòu)件的下游端。第二過濾構(gòu)件配置為比第一過濾構(gòu)件從液體樣品過濾相對更少的固體介質(zhì)，第三過濾構(gòu)件配置為比第二過濾構(gòu)件從液體樣品過濾相對更大的固體介質(zhì)。在各實施例中，第一過濾構(gòu)件和/或第三過濾構(gòu)件在流動方向長于第二過濾構(gòu)件。第一過濾構(gòu)件和/或第三過濾構(gòu)件可以配置為過濾具有在大約30微米和大約200微米之間的顆粒尺寸的介質(zhì)。第二過濾構(gòu)件可以配置為過濾具有在大約0. 1微米和大約2微米之間的顆粒尺寸的介質(zhì)。在各實施例中，一個或者多個過濾構(gòu)件由含氟聚合物或者成孔劑形成。在各實施例中，至少第一過濾構(gòu)件和第二過濾構(gòu)件形成為單一結(jié)構(gòu)。本發(fā)明的各方面旨在一種樣品保持容器，其包括用于保持液體樣品的樣品保持小瓶和可滑動地安裝在樣品保持小瓶中的柱塞。柱塞包括過濾器，當樣品被抽取時樣品通過該過濾器遞送。本發(fā)明的各方面旨在一種過濾液體樣品的方法，所述方法包括提供過濾裝置，將液體樣品引入過濾裝置的上游端，和使得液體樣品流動通過過濾裝置以使得液體樣品連續(xù)地依次流動通過第一過濾構(gòu)件、第二過濾構(gòu)件和第三過濾構(gòu)件。在流動通過過濾裝置的過程中，固體介質(zhì)從液體樣品過濾。本發(fā)明的各方面旨在一種樣品遞送設(shè)備，包括用于從樣品保持小瓶抽取液體樣品的液體樣品遞送設(shè)備，所述樣品遞送設(shè)備包括配置為將樣品液體從小瓶轉(zhuǎn)移到樣品遞送設(shè)備中的柱塞針；懸臂的圓盤傳送帶，其用于沿著所述圓盤傳送帶的圓周可轉(zhuǎn)動地支撐樣品保持小瓶陣列并定位至少一個樣品保持小瓶在所述液體樣品遞送設(shè)備下方；以及用于在所述遞送設(shè)備插入到各小瓶中時支撐與液體樣品遞送設(shè)備直接相鄰的圓盤傳送帶的支撐件。在各實施例中，支撐件定位在圓盤傳送帶下方。支撐件可以是定位在圓盤傳送帶下方的承載滾動軸承。柱塞針可在大致垂直于圓盤傳送帶的表面的方向施加載荷到圓盤傳送帶，支撐件可以在大致相反的方向定位在圓盤傳送帶下方。本發(fā)明的各方面旨在一種樣品遞送設(shè)備，包括多個樣品保持小瓶；液體樣品遞送設(shè)備，其包括用于插入到多個樣品保持小瓶中的一個中并且從各小瓶抽取液體樣品的柱塞，抽取的液體樣品的量對應(yīng)于柱塞插入各小瓶中的深度；樣品遞送測量裝置，其用于基于柱塞在各小瓶中的插入，測量抽取的樣品量；存儲裝置，用于存儲關(guān)于從各小瓶抽取的樣品
量的信息。在各實施例中，根據(jù)本發(fā)明的方法包括提供液體樣品遞送設(shè)備，存儲關(guān)于多個樣品保持小瓶的體積的信息，從多個樣品保持小瓶的一個抽取液體，以及更新關(guān)于樣品從其抽取的各保持小瓶的體積信息。在各實施例中所述方法進一步包括確定所要求的樣品量，以及基于要求的樣品量和存儲的信息從多個樣品保持小瓶選擇樣品保持小瓶。液體樣品遞送設(shè)備可進一步包括用于驅(qū)動柱塞到各小瓶中的電機；用于監(jiān)測關(guān)于在驅(qū)動過程中電機上的載荷、在驅(qū)動過程中柱塞的速度的至少一個或者二者的信息電機監(jiān)測器；以及用于基于監(jiān)測到的信息檢測樣品遞送流動路徑中的阻塞的錯誤檢測器。本發(fā)明的各方面旨在一種利用流體遞送設(shè)備連續(xù)過濾液體樣品的方法，所述方法包括在樣品保持小瓶中提供液體樣品；通過流體遞送設(shè)備從樣品保持小瓶抽取液體樣品，通過過濾裝置過濾液體樣品，和收集過濾的液體樣品。所述流體遞送設(shè)備可選地包括 柱塞針，其配置為在樣品保持小瓶內(nèi)往復(fù)運動從而驅(qū)動液體樣品到流體遞送設(shè)備的流體通路中；電機，其用于施加驅(qū)動力到柱塞針；和過濾裝置，其定位在所述流體通路中，所述過濾裝置配置為從液體樣品過濾固體廢物。流體遞送設(shè)備可以配置為響應(yīng)預(yù)定狀態(tài)調(diào)節(jié)電機驅(qū)動力。在各實施例中，電機是步進電機，預(yù)定狀態(tài)是基于電機滑移的。在各實施例中，預(yù)定狀態(tài)是基于針速度的。在各實施例中，過濾裝置包括配置為從液體樣品過濾固體介質(zhì)的第一過濾構(gòu)件； 第二過濾構(gòu)件，第二過濾構(gòu)件的上游端流體連接到第一過濾構(gòu)件的下游端；和第三過濾構(gòu)件，第三過濾構(gòu)件的上游端流體連接到第二過濾構(gòu)件的下游端。第二過濾構(gòu)件配置為比第一過濾構(gòu)件從液體樣品過濾相對更小的固體介質(zhì)，第三過濾構(gòu)件配置為比第二過濾構(gòu)件從液體樣品過濾相對更大的固體介質(zhì)。本發(fā)明的流體遞送系統(tǒng)和方法具有其它的特征和優(yōu)點，這將從附圖以及本發(fā)明的下面的詳細描述變得明顯或者在附圖中更詳細地提出，所述附圖結(jié)合到該說明書中并形成說明書的一部分，所述附圖和詳細描述一起用以解釋本發(fā)明的原理。


圖IA是根據(jù)本發(fā)明的液體樣品遞送系統(tǒng)的透視圖，其示出系統(tǒng)的內(nèi)部，其中頂蓋已經(jīng)移除。圖IB是圖1的系統(tǒng)的樣品遞送組件和取樣站的放大的詳細視圖，其示出與圓盤傳送帶上的樣品保持小瓶接合的針。圖IC是圖1的系統(tǒng)的樣品遞送組件和取樣站的一部分的放大的示意性視圖，其示出根據(jù)本發(fā)明的用于監(jiān)測針的運動并控制液體遞送的傳感器裝置。圖2A是圖IB的樣品遞送針和樣品保持小瓶的中心線截面視圖，其示出在樣品保持小瓶上方的針。圖2B是圖IB的樣品遞送針和樣品保持小瓶的中心線截面視圖，其示出在樣品保持小瓶中并正在抽取液體的針。圖2C是圖2B的針的放大的詳細視圖去，其示出根據(jù)本發(fā)明的接合過濾器的針。圖3A是圖1和2的過濾器的透視圖。圖;3B是圖3A的過濾器的縱向方向的側(cè)視圖。圖3C是圖3A的過濾器的分解視圖。圖4A是圖1的液體樣品遞送系統(tǒng)的中心線截面視圖，其示出在操作過程中由圓盤傳送帶支撐件支撐的圓盤傳送帶。圖4B是圖4A的樣品保持小瓶圓盤傳送帶的一部分和流體遞送組件的放大的詳細視圖。圖5是示出圖1的系統(tǒng)的操作的流程圖，其示出從樣品保持小瓶接近和遞送樣品。圖6是示出圖1的設(shè)備的操作的流程圖，其示出在液體樣品遞送過程中電機速度的調(diào)節(jié)。
具體實施例方式現(xiàn)將詳細談及本發(fā)明的各實施例，實施例的例子示出在附圖中。盡管將結(jié)合各個實施例進行描述，但是將理解，這并不意在限制本發(fā)明到這些實施例。相反，本發(fā)明意在包括可以落在由所附權(quán)利要求限定的本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)的替代、修改和等同特征?，F(xiàn)轉(zhuǎn)到附圖，其中遍及各個附圖，相同的部件用相同的附圖標記表示，將注意力轉(zhuǎn)到圖1-2，其示出總的用30標記的樣品流體遞送系統(tǒng)。在各個方面，系統(tǒng)30類似于由加利福尼亞的Sunnyvale的Dionex公司制造和售賣的AS40 Autosampler0系統(tǒng)30包括流體遞送組件，其總的用32表示。流體遞送組件包括由針促動器組件35操作的針33和流體通路。促動器組件包括電機37、機器人臂39和傳動鏈或者驅(qū)動組件40。所述系統(tǒng)配置為以使得流體從各個小瓶44抽取，通過過濾器裝置42進入到針組件那里液體被遞送到色譜柱或者其它的部件。針組件可包括傳統(tǒng)的針和注射器。雖然已經(jīng)主要參照液體色譜系統(tǒng)描述系統(tǒng)30，本領(lǐng)域技術(shù)人員將認識到，所述系統(tǒng)可配置用于其它的應(yīng)用。所述系統(tǒng)包括配置為保持液體樣品46的多個樣品保持小瓶44。在各實施例中，每個小瓶44配置為配合在樣品圓盤傳送帶49上的小瓶縫槽47的小瓶座。圓盤傳送帶將各小瓶與取樣站51對齊，該取樣站51對應(yīng)液體樣品遞送組件位置。流體遞送組件32包括圓盤傳送帶導引裝置53，該引導裝置具有用于將圓盤傳送帶上的小瓶導引到針下方的軌跡。 在各實施例中，導引裝置配置為在針33的操作過程中鎖定小瓶在適當?shù)奈恢萌诱?1可選地包括用于加熱樣品的加熱器。系統(tǒng)可進一步包括其它的站，例如用于沖洗流體樣品遞送組件和/或沖洗空的樣品保持小瓶的沖洗站以及混合站。示例性系統(tǒng)是負壓轉(zhuǎn)移移除系統(tǒng)，其意味著流體主動地從樣品保持小瓶轉(zhuǎn)移。但是，本領(lǐng)域技術(shù)人員將認識到，根據(jù)本發(fā)明的各個方面的系統(tǒng)可以配置為利用泵及其他傳統(tǒng)裝置抽取流體。樣品保持小瓶44和針33在各個方面類似于Mar的美國專利No. 4，644，807 (‘807 專利)，該專利的整個內(nèi)容出于所有目的通過引用而結(jié)合于此。針配置為在抽取液體時密封樣品保持小瓶?！搬槨焙汀爸槨痹诖藢⒖苫Q地使用。參照圖2-4，多個過濾器蓋M設(shè)置為圍繞每個樣品保持小瓶44。蓋圍繞小瓶并保護樣品免于暴露到外部環(huán)境。蓋的各個方面類似于具有傳統(tǒng)的負壓轉(zhuǎn)移類型的樣品移除系統(tǒng)的那些，例如由‘807專利公開的那種。蓋配置成當被針下壓時作為柱塞。蓋包括流體管， 該流體管配置為配合蓋的頂部，用于將樣品從過濾器導向到針。示例性的蓋在過濾器的上方包括待被針接合的小的孔。在各實施例中，針33可滑動地安裝在小瓶44中，與小瓶的側(cè)壁流體密封接合。柱塞具有軸向延伸的通路，當柱塞被下壓或者向著小瓶底部移動時流體通過該通路遞送。當柱塞下壓或者向著小瓶底部移動時流體樣品在小瓶內(nèi)被加壓。隨著柱塞轉(zhuǎn)移小瓶中的液體，流體樣品被推入針中。小瓶44和針33可以通過擠壓成型、模制或者其它適當?shù)墓に囍圃?。小瓶和柱塞特別適于用在自動系統(tǒng)中，在該自動系統(tǒng)中多種樣品將遞送到色譜柱。小瓶可以安裝在圓盤傳送帶49上的小瓶縫槽47中。每個小瓶縫槽通過圓盤傳送帶的轉(zhuǎn)動而移動到取樣站51，到達流體遞送組件32所在的位置。隨著樣品從針33抽取到小瓶44中，流體樣品流動通過過濾器以移除不期望的固體顆粒。在所示實施例中，過濾器是多微孔的聚合物。過濾器從自樣品保持小瓶44通過通路遞送的樣品中移動顆粒物質(zhì)并且當針33不動時基本密封而不會發(fā)生蒸發(fā)。在各實施例中，并參照圖2A-2C，過濾器42安置在過濾器蓋M的下端的埋頭孔中。 過濾器42可通過機械緊固件、干涉配合、化學粘接等安裝在過濾器蓋中。當安裝時，過濾器具有入口 56和出口 58以及在它們之間的通路。在各實施例中， 過濾器可以在任一方向安裝，這意味著，流體可以在任一方向流動。過濾器孔徑應(yīng)當理解為本領(lǐng)域通常所用的。過濾器的平均孔徑可以在大約3-5倍于待留持的目標固體顆粒的尺寸左右。例如，可以提供0.45微米的過濾器來濾出0.45微米的顆粒，但是，實際孔徑大小可以更大，從而允許一些0. 45微米的顆粒流動通過過濾器。這樣，過濾器的過濾能力應(yīng)當理解為是就意在留持的顆粒尺寸以及留持這樣的顆粒尺寸的過濾器的效率而言的。如圖3A-3C所示，過濾器42包括多種析取介質(zhì)。各實施例中，析取介質(zhì)通過膠粘劑粘接在一起，或者熱焊接在一起。在各實施例中，析取介質(zhì)模制在一起。在各實施例中， 析取介質(zhì)通過支撐構(gòu)件例如過濾器網(wǎng)一起擠壓在殼體結(jié)構(gòu)中。示例性過濾器42包括第一過濾構(gòu)件60、第二過濾構(gòu)件61和第三過濾構(gòu)件63，各自配置為從液體樣品過濾固體介質(zhì)。第二過濾構(gòu)件的上游端流體連接到第一過濾構(gòu)件的下游端。同樣地，第三過濾構(gòu)件的上游端流體連接到第二過濾構(gòu)件的下游端。第二過濾構(gòu)件61配置為比第一過濾構(gòu)件60從流體樣品過濾相對更小的固體介質(zhì)。第三過濾構(gòu)件63配置為比第二過濾構(gòu)件從流體樣品過濾相對更大的固體介質(zhì)。尺寸上，第二過濾構(gòu)件在流動方向或者軸向方向比第一和第三過濾構(gòu)件更短。第一構(gòu)件具有長度Li。第二構(gòu)件具有長度L2。第三構(gòu)件具有長度L3。在示例性過濾器中，過濾構(gòu)件因此具有長-短-長的構(gòu)型。在示例性實施例中，L2為0. 1毫米，Ll為3. 18毫米，L3為3. 18毫米。在各實施例中第一和第三過濾構(gòu)件具有大致相同的孔隙度，而第二過濾構(gòu)件具有更小的孔隙度。在各個實施例中，第一過濾構(gòu)件60和/或第三過濾構(gòu)件63配置為過濾具有大約30微米和大約200微米之間的顆粒尺寸的介質(zhì)。在各實施例中，第二過濾構(gòu)件61 配置為過濾具有在大約0. 1微米和大約2微米之間的顆粒尺寸的介質(zhì)。在各實施例中，第一過濾隔膜的孔隙度比第二過濾構(gòu)件的孔隙度大大約10倍。在各實施例中，第一過濾隔膜配置為比第二過濾構(gòu)件移除大大約10倍的固體顆粒。盡管根據(jù)上游端和下游端描述了示例性過濾器，但是應(yīng)當認識到，示例性的過濾器可以是沒有方向的，并且可以在任一方向布置在蓋中?！吧嫌巍焙汀跋掠巍笔菫榱吮阌诿枋鲈谶^濾器已經(jīng)安裝在系統(tǒng)中后液體流動的方向。在各實施例中，第一過濾構(gòu)件60配置為用于第二過濾構(gòu)件61的預(yù)過濾器以在顆粒到達第二過濾構(gòu)件之前移除更大的顆粒。借助該構(gòu)型，更小的第二過濾構(gòu)件必須析取更少的大的顆粒。然而，第一過濾構(gòu)件在析取大的顆粒方面是有效的，第二過濾構(gòu)件在過濾更小的顆粒方面是更有效的。以這種方式，液體更快地流動通過過濾器42，因為第一和第二過濾構(gòu)件一般僅要求過濾出在它們的有效范圍內(nèi)的顆粒。借助示例性的過濾器42，至少第一過濾構(gòu)件60和第二過濾構(gòu)件61通過熱焊接或者其它適當方法形成為單一結(jié)構(gòu)。在各實施例中，第一、第二和第三過濾構(gòu)件形成為單一結(jié)構(gòu)。在各實施例中，第一、第二和第三過濾構(gòu)件一體形成。用于過濾器的適當?shù)牟牧习?，但是不局限于，聚四氟乙?PTFE)、聚乙烯(PE)、 聚丙烯(PP)、聚碳酸酯(PCTE)和聚酯(PETE)、尼龍及其他化學和/或生物相容材料。在各實施例中，過濾器由含氟聚合物組成。在各實施例中，過濾器由在聚四氟乙烯(PTFE)惰性基質(zhì)中的硅石組成。在各實施例中，過濾器由熱反應(yīng)聚合物(TRPO組成。在各實施例中， 過濾器被預(yù)處理以改善過濾工藝。在各實施例中，過濾器通過酒精進行預(yù)處理。應(yīng)當認識到，第一、第二和第三過濾構(gòu)件可以由相同或者不同材料形成。在示例性實施例中，第一過濾構(gòu)件60和第三過濾構(gòu)件63包括聚乙烯，第二過濾構(gòu)件61包括聚丙烯。應(yīng)當認識到，過濾器材料可以部分地取決于實際應(yīng)用例如樣品物質(zhì)。
參照圖1A-1C和4A-4B，現(xiàn)將描述用于選擇性遞送小瓶44到取樣站51的圓盤傳送帶49。在操作和使用中，圓盤傳送帶包括沿著圓周的樣品保持小瓶的陣列并轉(zhuǎn)動以遞送選取的樣品保持小瓶到取樣站51。在各實施例中，圓盤傳送帶是盤狀的并安裝到用于圍繞它的中心軸旋轉(zhuǎn)的系統(tǒng)。多個樣品保持小瓶沿著圓盤傳送帶的圓周定位在各小瓶縫槽中。每個小瓶縫槽配置為接收和固定樣品保持小瓶。圓盤傳送帶49可轉(zhuǎn)動地安裝在中心軸上。圓盤傳送帶通過軸承和傳動鏈連接到驅(qū)動電機65。驅(qū)動電機控制圓盤傳送帶的轉(zhuǎn)動。圓盤傳送帶的圓周的一部分被導引通過取樣站51。在取樣站中，臂39接合針33 并向著站中的小瓶驅(qū)動針。在操作和使用中，流體樣品46保持在小瓶44中，蓋M配置為閉合小瓶。蓋包括裙狀部67，該裙狀部67配置為在蓋和側(cè)壁之間提供密封。過濾器42基本防止樣品通過蓋和通路蒸發(fā)。樣品46通過針33的下行行程和蓋M從小瓶44排出。在針的尖端68完全位于蓋的座70 (在圖2B中最好地示出)中之前蓋并不開始移動。當柱塞開始移動時，捕獲在小瓶中在樣品上方的任何空氣首先排出。一旦樣品遞送開始，它持續(xù)直到要求的樣品量已經(jīng)被抽取或者小瓶變空。示例性小瓶44和蓋M配置為以使得當針縮回時蓋保持在小瓶中的最低位移位置。這樣，針擠壓蓋進入到小瓶中，但是從小瓶退出而不帶出蓋。蓋保持在小瓶中，而樣品密封在蓋下面。在一個實施例中，小瓶包括底部部分，該底部部分配置為緊緊地配合蓋54。 當針取樣尖端縮回時，蓋由于緊配合而保持在小瓶的底部部分中并且針從蓋分離。在各實施例中，小瓶和蓋配置為減小小瓶中的“死空間”。示例性小瓶的底部具有對應(yīng)蓋的形狀以使得當蓋接觸底部時大致全部的流體從小瓶轉(zhuǎn)移。如上方描述的，當針利用向下的力轉(zhuǎn)移小瓶中的流體時，液體樣品46被推入針通路中。蓋通過針尖端68下壓到小瓶中，所述針尖端能夠接合蓋的上部并能夠在軸向伸出和縮回位置之間移動。針尖端具有與座70配合的插頭以形成流體密封。針尖端具有軸向延伸的通路，該通路與系統(tǒng)的通路連通。因為樣品46通過借助于類似柱塞的動作提供向下的軸向力到蓋M和小瓶44而被抽取。圓盤傳送帶49在取樣站51的區(qū)域中受到高的軸向載荷。如上所述，圓盤傳送帶的中心軸可轉(zhuǎn)動地安裝到輪轂上以使得圓盤傳送帶是懸臂支撐的。為了抵消在圓盤傳送帶上的載荷力，示例性圓盤傳送帶包括支撐件72，當針驅(qū)動到小瓶中時，該支撐件72支撐與流體樣品遞送組件32相鄰的圓盤傳送帶。支撐件可選地定位在圓盤傳送帶下面。柱塞針33在大致垂直于圓盤傳送帶表面的方向施加載荷到圓盤傳送帶，并且支撐件定位在沿大致相反方向面對的圓盤傳送帶下方。在示例性實施例中，支撐件72是承載滾動軸承。支撐件還可以是其它滾動支撐件，如本領(lǐng)域技術(shù)人員從前面能夠理解的。如果沒有支撐件，圓盤傳送帶的輪轂將受到高的力矩，這會導致輪轂軸過緊(binding)。支撐件還最小化懸臂輪轂的傾斜。因為系統(tǒng)通過針位移深度測量抽取的樣品量，支撐件使得響應(yīng)于來自針的壓力引起的圓盤傳送帶和小瓶的運動導致的誤差最小。參照圖1A-1C和4A，系統(tǒng)30包括控制系統(tǒng)74，控制系統(tǒng)74包括計算機處理器75、I/O板(未示出)和計算機存儲裝置77。計算機處理器控制系統(tǒng)的操作。在各實施例中，控制系統(tǒng)74連接到圓盤傳送帶49和取樣站51。響應(yīng)來自控制系統(tǒng)74的命令，圓盤傳送帶驅(qū)動電機被控制器操作。在示例性實施例中，控制系統(tǒng)接收來自連接到針組件和針電機的傳感器裝置的數(shù)據(jù)信號。在各實施例中，系統(tǒng)30包括計量臺以控制從每個小瓶抽取的樣品量。因為排出的流體樣品量直接與針33和臂39的向下運動成比例，所以抽取的樣品量可以通過每個向下的沖程精確確定。示例性系統(tǒng)包括用于基于針的位移記錄抽取的樣品量的測量裝置。測量裝置結(jié)合到控制系統(tǒng)中并接收來自驅(qū)動針的電機37的信號。存儲裝置77存儲關(guān)于裝載到系統(tǒng)中的每一樣品保持小瓶的信息。系統(tǒng)可選地具有條形碼讀取器，該讀取器定位來讀取樣品保持小瓶或者小瓶縫槽中的條形碼。條形碼和讀取器可以被作為校驗裝置提供。它們還可以用于自動裝載小瓶。例如，小瓶上的條形碼可以向系統(tǒng)提供關(guān)于樣品保持小瓶中的樣品的信息以使得當裝載系統(tǒng)時用戶不需要輸入 J^^^fn 息 ο轉(zhuǎn)到圖5，現(xiàn)可以描述根據(jù)本發(fā)明的使用流體遞送系統(tǒng)的方法。在操作和使用中， 多個樣品保持小瓶44裝載到系統(tǒng)30中。每個小瓶裝載到圓盤傳送帶49的各自的小瓶縫槽47中。選取的小瓶通過圓盤傳送帶的轉(zhuǎn)動遞送到取樣站51。如上所述，從小瓶抽取的樣品量可以通過針在小瓶中的位移深度精確確定。如此， 樣品遞送測量裝置被提供用于測量抽取的樣品量。測量裝置可以包括接收來自針電機或者其它的包括直接測量針位移的適當?shù)臏y量裝置的信號的控制系統(tǒng)74。系統(tǒng)30的控制系統(tǒng)74和存儲裝置77存儲關(guān)于從各個小瓶抽取的樣品量的信息。 系統(tǒng)30包括數(shù)據(jù)庫，該數(shù)據(jù)庫具有關(guān)于多個小瓶44的每個的記錄，其包括諸如樣品流體、 樣品量、樣品析取歷史和時間戳的信息。這樣，對于每次樣品抽取事件，系統(tǒng)記錄已經(jīng)被訪問的小瓶和抽取的樣品量。在每次事件后，系統(tǒng)更新關(guān)于從其抽取樣品的各個保持小瓶的體積信息。以這種方式，系統(tǒng)跟蹤在任何和給定時間可用的樣品的量和類型。當用戶或者自動程序需要特定樣品時，系統(tǒng)可以確定從哪個/哪些小瓶獲得那種類型的足夠的樣品。額外地參照圖5，當需要一個樣品時，在步驟Si，控制系統(tǒng)74產(chǎn)生小瓶注射命令。 基于存儲在存儲裝置77上的信息，系統(tǒng)定位適當?shù)臉悠繁３中∑?。在步驟S2，控制系統(tǒng)74發(fā)送信號到電機37以使得圓盤傳送帶旋轉(zhuǎn)直到選擇的小瓶縫槽位于取樣站。當選擇的小瓶縫槽在取樣站51中對齊時，在步驟S3產(chǎn)生檢測到小瓶的信號。如果選擇的小瓶縫槽是空的，在步驟SlO產(chǎn)生錯誤信號。錯誤信號傳輸?shù)娇刂葡到y(tǒng)，存儲系統(tǒng)更新小瓶記錄。轉(zhuǎn)到步驟S4,系統(tǒng)30確定是否存在新的小瓶。對于示例性系統(tǒng)，控制系統(tǒng)74假定裝載到系統(tǒng)中并且第一次被檢測到的全部的小瓶都是滿的小瓶。相應(yīng)地，在步驟S8，系統(tǒng)更新小瓶記錄為具有對應(yīng)滿的小瓶的體積量。在步驟S9，新的小瓶信息存儲在存儲裝置77 中。在步驟S5，控制系統(tǒng)確定是否有足夠的樣品可用。如果小瓶是新的，系統(tǒng)確定是否有比滿的小瓶中可用的更多的樣品。如果小瓶是用過的小瓶，系統(tǒng)從存儲裝置77檢索關(guān)于小瓶的樣品量信息。系統(tǒng)然后確定要求的樣品量是否超過小瓶中的量。如果有足夠的樣品可用，那么系統(tǒng)進行到步驟S6。如果沒有，在步驟SlO系統(tǒng)產(chǎn)生錯誤信號。
11
一旦系統(tǒng)已經(jīng)識別并檢索到具有足夠樣品的小瓶，如上面描述的，在步驟S6，系統(tǒng)執(zhí)行注射。控制系統(tǒng)發(fā)送注射命令到針電機37。針電機驅(qū)動機器人臂39并向著小瓶往復(fù)運動針33。如上所述，流體通過位移作用從小瓶抽取，并且系統(tǒng)基于針尖端68在小瓶中的位移距離記錄抽取的液體量。在步驟S7，系統(tǒng)基于初始容量以及抽取的樣品量記錄小瓶的新的體積。在抽取液體后，在步驟Sll控制系統(tǒng)產(chǎn)生注射完成命令。系統(tǒng)然后準備好接收新的注射命令。在一種構(gòu)型中，系統(tǒng)預(yù)裝載有小瓶并在開始操作以前收集關(guān)于每一小瓶的信息。 在這種情況中，當操作開始時，系統(tǒng)并不需要檢索小瓶。現(xiàn)轉(zhuǎn)到圖1和6，現(xiàn)將描述取樣站51的操作，特別是針33的操作。在各實施例中， 驅(qū)動針33的電機37是步進電機。步進電機驅(qū)動器和繼電器操作步進電機。為了從小瓶抽取樣品，針在軸向方向向著蓋M往復(fù)運動。針尖端和蓋從小瓶轉(zhuǎn)移指定量的樣品。如上所述，系統(tǒng)30可以跟蹤多少樣品以及什么類型的樣品存儲在每個樣品保持小瓶44中。這樣，系統(tǒng)可以估計當驅(qū)動針33到小瓶中時電機37應(yīng)當如何執(zhí)行。基于這些原理，示例性系統(tǒng)基于從該估計的電機性能的偏差檢測到過濾器42中的阻塞。在各實施例中，步進電機37連接到監(jiān)控系統(tǒng)或者傳感器，后者用于監(jiān)控關(guān)于在驅(qū)動過程中電機的裝載(滑移)、在驅(qū)動到小瓶過程中柱塞針的速度、或者二者的信息。示例性系統(tǒng)30包括連接到步進電機37和控制系統(tǒng)74的至少一個光學傳感器裝置79。傳感器裝置配置為在操作過程中監(jiān)測電機。傳感器裝置包括用于響應(yīng)電機驅(qū)動器而控制電機的繼電器。光學傳感器裝置還包括一對用于監(jiān)測電機并且在預(yù)定閾值或者狀態(tài)滿足時產(chǎn)生錯誤信號的光學傳感器79a。例如，當電機負載超過對應(yīng)產(chǎn)生額外背壓的過濾器中的部分阻塞的特定值時，光學傳感器裝置可產(chǎn)生錯誤信號。在示例性實施例中，光學傳感器79包括編碼器條79b，該編碼器條79b配置為由傳感器79a監(jiān)測。在示例性系統(tǒng)中，編碼器條是能夠由傳感器進行光學檢測的可視條紋條。 但是，應(yīng)當認識到，根據(jù)本發(fā)明其它的監(jiān)測技術(shù)可以被應(yīng)用。隨著針移動，傳感器讀取編碼器條以跟蹤針組件的運動。這樣，傳感器可以確定針的位置以及針運動的速度。基于發(fā)送到電機的控制信號和來自傳感器的數(shù)據(jù)，控制系統(tǒng)可以確定電機的滑移。參照圖6，在步驟Sl'中，控制系統(tǒng)74發(fā)送信號到步進電機驅(qū)動器以向著各小瓶 44往復(fù)運動針。針尖端68接觸小瓶的蓋并向下驅(qū)動蓋。在步驟S2'，控制系統(tǒng)和步進電機驅(qū)動器設(shè)置用于轉(zhuǎn)移樣品的期望的針速度。在步驟S3’中，光學傳感器檢測電機37是否滑移。在所示實施例中，電機是步進電機，光學裝置基于滑移測量電機上的負載?；茖?yīng)電機上的負載，該負載又對應(yīng)于來自過濾和樣品轉(zhuǎn)移過程的背壓。在正常操作過程中，即當通路具有可忽略的阻塞時，光學傳感器發(fā)送信號到控制系統(tǒng)，指示電機滑移處于可接受范圍內(nèi)。示例性系統(tǒng)包括具有指示燈82的光學條81或者其它的適當?shù)难b置。在各實施例中，一個燈對應(yīng)正常操作，當基于通路的阻塞而產(chǎn)生錯誤信號時第二個燈點亮，如在下面將描述的。在步驟S4’中，針被驅(qū)動到小瓶中直到指定量的樣品已經(jīng)被抽出。其后，產(chǎn)生注射完成信號。在步驟S3’中，當電機滑移超過閾值時，光學傳感器發(fā)送通路阻塞信號到控制系統(tǒng)。在步驟S6’中，如果電機滑移是在正常范圍之上，但是在預(yù)定的完全阻塞值之下，控制系統(tǒng)將確定針速度是否在最小速度之上。如果速度是在最小速度之下，則確定通路的完全阻塞。這樣，當電機滑移超過預(yù)定閾值且針速度已經(jīng)下降到最小速度之下時，系統(tǒng)識別通路完全阻塞。在這種情況中，在步驟S7’中，系統(tǒng)產(chǎn)生錯誤信息。相反，如果電機滑移超過預(yù)定閾值且針速度保持在最小速度之上，系統(tǒng)識別通路部分阻塞。在部分阻塞的情形下，在步驟S5’中，系統(tǒng)降低針速度。如果響應(yīng)電機驅(qū)動信號系統(tǒng)不定期地檢測針的任何運動，示例性系統(tǒng)確定已經(jīng)發(fā)生堵塞。在各實施例中，步進電機37具有低扭矩模式和高扭矩模式。電機基于檢測到的過濾中的部分阻塞，響應(yīng)來自控制器的信號，從低扭矩模式切換到高扭矩模式。應(yīng)當認識到，電機滑移和針速度的閾值可以根據(jù)實際應(yīng)用以及特定要求而進行調(diào)節(jié)。例如，在一些情形下，讓系統(tǒng)運轉(zhuǎn)更長時間會是期望的，因為變換過濾器要求停工。在其它情形中，理想地是馬上變換過濾器。盡管部分和完全的阻塞是基于電機滑移和針速度的組合進行檢測，但是，應(yīng)當認識到，阻塞可以以其它不同方式進行檢測和監(jiān)測，如將從前面得以理解的。系統(tǒng)具有超過現(xiàn)有系統(tǒng)的若干優(yōu)點。根據(jù)本發(fā)明的系統(tǒng)能夠檢測阻塞并區(qū)分完全阻塞和部分阻塞。盡管傳統(tǒng)的系統(tǒng)要求每隔一段時間變換過濾器，但是，系統(tǒng)允許基本連續(xù)的操作。因為示例性的系統(tǒng)可以檢測何時發(fā)生完全阻塞，因此系統(tǒng)可以調(diào)節(jié)和繼續(xù)操作直到完全阻塞。當發(fā)生這樣的完全阻塞時，信號燈同樣用作給用戶的目視指示器。而且，系統(tǒng)30能夠適應(yīng)部分阻塞。如上面描述的，電機速度可以降低以減小由阻塞在電機上引起的背壓。系統(tǒng)將繼續(xù)操作直到確定完全阻塞。通過調(diào)節(jié)電機速度，電機、流體遞送組件32及其他部件的磨損和破損同樣得以減少，從而延長了部件的壽命。在所附權(quán)利要求中，為了解釋和精確限定的方便，術(shù)語“向上”或者“上”、“向下”或者“下”、“內(nèi)部”和“外部”被用于參照在附圖所顯示的特征的位置描述本發(fā)明的這些特征。已經(jīng)出于示例和描述的目的進行了對本發(fā)明的特定實施例的前面的描述。它們并不意在為窮舉的，也不意在限制本發(fā)明到公開的精確形式，而是，顯然，可以根據(jù)上面的教導進行許多修改和變化。實施例被選擇和描述以為了最好地解釋本發(fā)明的原理及其實際應(yīng)用，從而使得本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠最好地利用本發(fā)明，并使得本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠根據(jù)特定應(yīng)用想到具有各種修改的各實施例。意在的是，本發(fā)明的范圍通過在此所附的權(quán)利要求及其等同特征進行限定。
1權(quán)利要求
1.一種用于液體樣品遞送設(shè)備的過濾裝置，該過濾裝置包括 第一過濾構(gòu)件，其配置為從液體樣品過濾固體介質(zhì)；第二過濾構(gòu)件，該第二過濾構(gòu)件的上游端流體地連接到所述第一過濾構(gòu)件的下游端；和第三過濾構(gòu)件，該第三過濾構(gòu)件的上游端流體地連接到所述第二過濾構(gòu)件的下游端， 其中，所述第二過濾構(gòu)件配置為比所述第一過濾構(gòu)件從液體樣品過濾相對更小的固體介質(zhì)，所述第三過濾構(gòu)件配置為比所述第二過濾構(gòu)件從液體樣品過濾相對更大的固體介質(zhì)。
2.如權(quán)利要求1所述的過濾裝置，其中，所述第一過濾構(gòu)件和/或所述第三過濾構(gòu)件在流動方向比所述第二過濾構(gòu)件更長。
3.如權(quán)利要求1所述的過濾裝置，其中，所述第一過濾構(gòu)件和/或所述第三過濾構(gòu)件配置為過濾具有在大約30微米和大約200微米之間的顆粒尺寸的介質(zhì)。
4.如權(quán)利要求2所述的過濾裝置，其中，所述第二過濾構(gòu)件配置為過濾具有在大約0.1 微米和大約2微米之間的顆粒尺寸的介質(zhì)。
5.如權(quán)利要求1所述的過濾裝置，其中，一個或者多個過濾構(gòu)件由含氟聚合物或者成孔劑形成。
6.如權(quán)利要求1所述的過濾裝置，其中，至少所述第一過濾構(gòu)件和所述第二過濾構(gòu)件形成為單一結(jié)構(gòu)。
7.一種樣品保持容器，包括 用于保持液體樣品的樣品保持小瓶；和可滑動地安裝在所述樣品保持小瓶中的柱塞；其中所述柱塞包括如權(quán)利要求1所述的過濾裝置，當抽取樣品時所述樣品被遞送通過該過濾裝置。
8.—種過濾液體樣品的方法，所述方法包括 提供如權(quán)利要求1所述的過濾裝置；將液體樣品引入到所述過濾裝置的上游端；以及使得液體樣品流動通過所述過濾裝置以使得液體樣品連續(xù)地依次流動通過所述第一過濾構(gòu)件、所述第二過濾構(gòu)件和所述第三過濾構(gòu)件，其中固體介質(zhì)在流動通過過濾裝置的過程中從液體樣品中被過濾掉。
9.一種樣品遞送設(shè)備，包括用于從樣品保持小瓶抽取液體樣品的液體樣品遞送設(shè)備，所述樣品遞送設(shè)備包括配置為將樣品液體從小瓶轉(zhuǎn)移到樣品遞送設(shè)備中的柱塞針；懸臂的圓盤傳送帶，其用于沿著所述圓盤傳送帶的圓周可轉(zhuǎn)動地支撐樣品保持小瓶陣列并將至少一個樣品保持小瓶定位在所述液體樣品遞送設(shè)備下方；以及用于在所述遞送設(shè)備插入到各小瓶中時與液體樣品遞送設(shè)備緊相鄰地支撐圓盤傳送帶的支撐件。
10.如權(quán)利要求9所述的設(shè)備，其中，所述支撐件定位在所述圓盤傳送帶下方。
11.如權(quán)利要求9所述的設(shè)備，其中，所述支撐件是定位在所述圓盤傳送帶下方的承載滾動軸承。
12.如權(quán)利要求9所述的設(shè)備，其中，所述柱塞針在大致垂直于所述圓盤傳送帶的表面的方向施加載荷到所述圓盤傳送帶，所述支撐件在大致相反的方向定位在所述圓盤傳送帶下方。
13.一種樣品遞送設(shè)備，包括 多個樣品保持小瓶；液體樣品遞送設(shè)備，其包括用于插入到多個樣品保持小瓶中的一個并且從各小瓶抽取液體樣品的柱塞，抽取的液體樣品的量對應(yīng)于柱塞插入各小瓶中的深度；樣品遞送測量裝置，其用于基于柱塞在各小瓶中的插入來測量所抽取的樣品量；以及存儲裝置，用于存儲關(guān)于從各小瓶抽取的樣品量的信息。
14.一種提供液體樣品的方法，所述方法包括 提供如權(quán)利要求13所述的設(shè)備；存儲關(guān)于多個樣品保持小瓶的體積的信息； 從多個樣品保持小瓶的一個抽取液體；以及更新關(guān)于樣品從其抽取的相應(yīng)保持小瓶的體積信息。
15.如權(quán)利要求14所述的方法，進一步包括確定要求的樣品量；以及基于要求的樣品量和存儲的信息從多個樣品保持小瓶選擇樣品保持小瓶。
16.如權(quán)利要求13所述的設(shè)備，進一步包括 用于驅(qū)動柱塞到各小瓶中的電機；用于監(jiān)測關(guān)于在驅(qū)動過程中電機上的載荷、在驅(qū)動過程中柱塞的速度的至少一個或者二者的信息的電機監(jiān)測器；以及用于基于監(jiān)測到的信息檢測樣品遞送流動路徑中的阻塞的錯誤檢測器。
17.一種利用流體遞送設(shè)備連續(xù)過濾液體樣品的方法，所述方法包括 在樣品保持小瓶中提供流體樣品；通過流體遞送設(shè)備從樣品保持小瓶抽取流體樣品，所述流體遞送設(shè)備包括 柱塞針，其配置為在樣品保持小瓶內(nèi)往復(fù)運動從而驅(qū)動流體樣品到流體遞送設(shè)備的流體通路中；電機，其用于向柱塞針施加驅(qū)動力；和過濾裝置，其定位在流體通路中，所述過濾裝置配置為從流體樣品過濾固體廢物； 通過所述過濾裝置過濾液體樣品； 收集過濾的液體樣品，其中所述流體遞送設(shè)備配置為響應(yīng)預(yù)定狀態(tài)調(diào)節(jié)電機驅(qū)動力。
18.如權(quán)利要求17所述的方法，其中，所述電機是步進電機，并且所述預(yù)定狀態(tài)是基于電機滑移的。
19.如權(quán)利要求17所述的方法，其中，所述是步進電機，并且所述預(yù)定狀態(tài)是基于針速度的。
20.如權(quán)利要求17所述的方法，其中，所述過濾裝置包括 配置為從液體樣品過濾固體介質(zhì)的第一過濾構(gòu)件；第二過濾構(gòu)件，所述第二過濾構(gòu)件的上游端流體連接到所述第一過濾構(gòu)件的下游端；第三過濾構(gòu)件，所述第三過濾構(gòu)件的上游端流體連接到所述第二過濾構(gòu)件的下游端， 其中所述第二過濾構(gòu)件配置為比所述第一過濾構(gòu)件從液體樣品過濾相對更小的固體介質(zhì)，所述第三過濾構(gòu)件配置為比所述第二過濾構(gòu)件從所述液體樣品過濾相對更大的固體介質(zhì)。
全文摘要
一種流體遞送系統(tǒng)，包括用于從液體樣品過濾固體顆粒的過濾器，該過濾器包括配置為從液體樣品過濾固體介質(zhì)的第一過濾構(gòu)件、流體連接到第一過濾構(gòu)件的第二過濾構(gòu)件和流體連接到第二過濾構(gòu)件的下游端的第三過濾構(gòu)件。第二過濾構(gòu)件配置為比第一過濾構(gòu)件從液體樣品過濾相對更小的固體介質(zhì)，第三過濾構(gòu)件配置為比第二過濾構(gòu)件從液體樣品過濾相對更大的固體介質(zhì)。在各方面，系統(tǒng)包括位移類型的柱塞針以從小瓶抽取樣品液體、用于可轉(zhuǎn)動地支撐樣品保持小瓶陣列的懸臂圓盤傳送帶和用于支撐圓盤傳送帶的支撐件。還公開利用流體遞送系統(tǒng)的方法。
文檔編號B01L3/14GK102421495SQ201080019913
公開日2012年4月18日 申請日期2010年3月3日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月6日
發(fā)明者C.A.波爾, F.霍弗勒, L.T.麥克納里, M.麥卡達姆斯, T.K.休因, W.D.莫迪克 申請人:迪奧尼克斯公司