專利名稱:乳液組合物和用于選擇表面活性劑的方法
技術領域:
本文的公開涉及乳液和微乳液,并涉及一種用于選擇對于制備乳液和微乳液有用的表面活性劑和偶合劑的方法。更具體地,所公開的方法使用了一種方法基于對包含多個組分的乳液或微乳液的相行為的識別的方法。
背景技術:
微乳液已經(jīng)吸引了在許多應用中使用的興趣,原因在于它們的增加溶解性的能力、它們的相穩(wěn)定性、與宏觀乳液相比它們的保存期限延長、以及它們的無需高能量混合技術的制備上的容易性。乳液包含在使用條件下為液體的第一相、至少一種在使用條件下為液體且不與第一液相混溶的其它相、以及表面活性劑。每種液相可以包含一種以上的成分且其它的成分可以任選存在。液相中的一種經(jīng)常包含水,但這并不是必要條件。此外,微乳液可以含偶合齊U。當適當?shù)剡x擇這些組分并使其以有利的濃度比存在時,這些組分自發(fā)地乳化,以形成在熱力學上穩(wěn)定的且光學透明的微乳液。相反,普通乳液(宏觀乳液)典型地需要高能混合來形成并且是不透明的且在熱力學上是不穩(wěn)定的,隨時間流逝分離成層??梢詫⑦m當?shù)亟M成的微乳液濃縮物加入所述液相之一中,并將只需溫和地混合便形成微乳液,所述適當?shù)亟M成的微乳液濃縮物包含除了所述液相之一以外的所有微乳液成分。選擇和設計微乳液組成是復雜、耗時、且不可預知的。盡管許多微乳液體系是已知的,但是對于一對不可混溶的液體有效的表面活性劑組(表面活性劑和偶合劑)將未必對于另一對不可混溶的液體有效。發(fā)明概述在本領域中,仍存在未滿足的對于制備微乳液的簡單方法的需求。本文的公開使得一種用于選擇微乳液組分的方法和一種用于優(yōu)化組成以獲得微乳液濃縮物和穩(wěn)定的微乳液的系統(tǒng)方法成為可能。對于多種目的或最終用途的應用,本文公開的微乳液可以是有用的。這些包括廣泛大量家用的、學術上的、和工業(yè)上的清潔任務,如移除油漆、油脂、墨水、涂鴉、油、粘合劑、各種樹脂、肥皂泡沫和淋浴殘渣、以及其它來自硬和軟基材的污垢。此外,本文公開的微乳液在室溫(例如,25°C )是流體。在一個實施方案中,本文的公開提供了一種按照以下方式制備微乳液的方法。一種用于選擇微乳液組分濃度的方法,所述方法基于對包含多個組分的微乳液的相行為的識別,所述方法包括i.建立三元相圖,通過ii、vi和vii進行,ii.制備具有初始組成的混合物,依照步驟iii、iv和V進行iii.提供第一液相組分,
iv.提供與第一液相組分不能混溶的第二液相組分,以及V.提供包含表面活性劑組的第三組分,并且其中第一、第二和第三組分在混合物中以等重量存在;vi.在所述三元相圖的中心點表示所述混合物的初始組成,其中,所述三元相圖的頂點表示純的第一組分、純的第二組分、和純的第三組分,以及vii.向所述混合物中遞增地添加一定量的第一組分和一定量的第二組分,所述一定量的第一組分和一定量的第二組分按重量分數(shù)計是相等量的,并且其中所述第一組分和第二組分的增量的每次增加使所述混合物的組成沿著平分所述三元相圖并且通過表示表示純表面活性劑組的頂點的直線朝與表示純表面活性劑組的頂點相對的邊改變,且;viii.在第一和第二組分每次遞增的增加之后觀察混合物中澄清或是混濁的指示,并且ix.記錄組成中對應于初始混濁指示的第一和第二組分的重量分數(shù),所述初始混濁指示標志著所述混合物從微乳液向兩相分離的轉變;以及X.制備具有第二初始組成的第二混合物,按照步驟xi、xii和xiii :xi.提供第一液相組分,xii.提供與第一液相組分不能混溶的第二液相組分,以及xiii.提供包含表面活性劑組的第三組分,且其中所述第一、第二和第三組分以已知重量分數(shù)存在,所述已知重量分數(shù)與從步驟i至ix的第一混合物的重量分數(shù)不同;xiv.以固定的重量分數(shù)比率向所述第二混合物中遞增地添加一定量的第一組分和一定量的第二組分,并且其中所述第一組分和第二組分的增量的每一次添加均使所述組成沿著三元相圖的固定比率組成直線朝所述三元相圖的表示純的表面活性劑組的頂點的對邊向前移動;XV.在第一和第二組分每次添加之后觀察混合物中澄清或是混濁的指示,并且xvi.記錄組成中對應于初始混濁指示的第一和第二組分的量,所述初始混濁指示標志著所述混合物從微乳液向兩相分離的轉變;以及xvii.通過制備至少一種具有第三初始組成的第三混合物,以重復步驟X并且xviii.重復步驟xi,并且一直至xvi,并任選地,xix.反復執(zhí)行步驟X至xvi,并且xx在所述三元相圖上確定其位置標志著所述混合物組成從微乳液區(qū)域向兩相區(qū)域轉變的組成點的軌跡。在一個另外的實施方案中,本文的公開包括i. 一種方法,所述方法用于提供包含第一液相組分、第二液相組分、和包含表面活性劑組的第三組分的微乳液組合物,其中從上述用于選擇微乳液組分濃度的方法的三元相圖確定的單相區(qū)域選擇第一、第二和第三組分的按重量計的量。ii. 一種方法,所述方法用于提供包含第一液相組分或第二液相組分(但不同時包含第一液相組分和第二液相組分)并且包含表面活性劑組的微乳液濃縮物,其中液相組分和表面活性劑組的相對比例與在步驟i中確定的一樣。
在一個另外的實施方案中,本文的公開包括一種通過用與第一液相不能混溶的第二液相稀釋步驟ii的微乳液濃縮物而制備微乳液的方法。
在一個另外的實施方案中,本文的公開包括一種組合物,所述組合物包含(a)第一液相組分,所述第一液相組分選自由以下各項組成的組水、醇、二醇、二醇醚、烴、碳酸亞烷基酯、和酯、或它們中兩種以上的組合;(b)偶合劑,所述偶合劑選自由以下各項組成的組一種以上的脂族醇、脂族二醇、二醇醚、N-烷基吡咯烷酮、二烷基亞砜、磷酸三乙酯和丙酮;以及(C)陰離子表面活性劑,所述陰離子表面活性劑選自由以下各項組成的組一種以上的磺酸鹽、硫酸鹽、乙氧基化的硫酸鹽、磺基丁二酸鹽、或它們的組合。在一個進一步的實施方案中,所述組合物是乳液并且還包含(d)第二液相,其中所述第二液相不同于所述第一液相并且不能混溶于第一液相中,且其中所述第二液相選自由以下各項組成的組水、醇、二醇、二醇醚、烴、碳酸亞烷基酯、和酯、或它們中兩種以上的組合。在一個實施方案中,所述乳液組合物是微乳液。在一個另外的實施方案中,本文的公開包括一種包含芐醇、DOSS和NPG的物質的組合物,當對它用等于小于100重量%的水稀釋時,它形成穩(wěn) 定的微乳液?!癉0SS”是琥珀酸二-2-乙基己基酯磺酸鈉,也稱為琥珀酸“二辛基”酯磺酸鈉。在另一個實施方案中,所述組合物可以含有0. I至15重量%的水,包括,例如,0. I至10和0. I至5重量%的水。在一個另外的實施方案中,本文的公開包括一種含有芐醇、D0SS、NPG、和水的組合物,所述組合物在肉眼看來沒有散射無方向性的光。在另一個實施方案中,所述組合物可以含有10至90重量%的水并且在肉眼看來沒有散射無方向性的光。在一個另外的實施方案中,本文的公開包括一種含有芐醇、D0SS、NPG、和水的組合物,所述組合物是微乳液。在一個另外的實施方案中,本文的公開包括一種含有芐醇、D0SS、NPG、和水的組合物,所述組合物在肉眼看來沒有散射無方向性的光,但是當在相對于準直光束的某一角度觀察時,在肉眼看來使該準直光束散射。在一個另外的實施方案中,所述觀察角度是相對于所述準直光束約20度至約160度。在一個另外的實施方案中,本文提供了含有第一液相組分、第二液相組分、和含有表面活性劑組的第三組分,其中,每種組分的相對量選自根據(jù)上述方法確定的單相區(qū)域中。在一個另外的實施方案中,本文的公開提供了微乳液,其中一種液相包含芐醇。在一個另外的實施方案中,本文的公開提供了微乳液濃縮物組合物,所述微乳液濃縮物組合物包含第一液相組分或第二液相組分(但不同時包含第一液相組分和第二液相組分)以及表面活性劑組,其中,液相組分和表面活性劑組的相對比例是根據(jù)上述方法確定的。在一個另外的實施方案中,本文的公開提供了微乳液濃縮物,其中,所述液相包含節(jié)醇。在一個另外的實施方案中,本文的公開提供了一種方法,所述方法用于提供一種根據(jù)前述公開的用于制備微乳液的方法所述的微乳液濃縮物組合物,并且所述方法包括確定第一液相組分和表面活性劑組;由從所述三元相圖確定的單相區(qū)域中選出按重量計的量。在一個另外的實施方案中,本文的公開提供了一種方法,所述方法用于提供一種根據(jù)前述公開的用于制備微乳液的方法提供所述的微乳液濃縮物組合物,并且所述方法包括確定一種包含芐醇的第一液相組分和一種含有表面活性劑組的第二組分;由從所述三元相圖確定的單相區(qū)域中,選出以重量計的量。在一個另外的實施方案中,本文的公開提供了一種用于選擇表面活性劑以制備微乳液濃縮物和微乳液的方法。在一個另外的實施方案中,本文的公開提供了一種用于選擇表面活性劑以制備包含芐醇的微乳液濃縮物和微乳液的方法。在一個另外的實施方案中,本文的公開提供了包含通過這種方法選擇的表面活性劑組的組合物。在一個另外的實施方案中,本文的公開提供了包含具有有利結構特征的表面活性劑組的組合物。在一些實施方案中,提供了一種微乳液濃縮物,該微乳液濃縮物可以用水稀釋以形成微乳液,每2份微乳液濃縮物使用I份水稀釋。 在一些實施方案中,提供了一種微乳液濃縮物,該微乳液濃縮物可以用水稀釋以形成微乳液,每I份微乳液濃縮物使用I份水稀釋。在一些實施方案中,提供了一種微乳液濃縮物,所述微乳液濃縮物可以用水稀釋以形成微乳液,每I份微乳液濃縮物使用大于I份水稀釋,最多是用水無限稀釋。在一些實施方案中,提供了一種微乳液濃縮物,在通常在儲存、運輸、和處理中遇到的寬泛的溫度范圍內,如約-10°C至+60°C,所述微乳液濃縮物是穩(wěn)定的。在一些實施方案中,本文的公開提供了微乳液組合物,所述微乳液組合物包含被認為是不易燃的液相。在一些實施方案中,本文的公開提供了微乳液組合物,所述微乳液組合物包含被認為是不易燃的液相。在一些實施方案中,本文的公開提供了微乳液組合物,所述微乳液組合物包含液相,所述液相不考慮揮發(fā)性有機化合物(VOC)或其具有根據(jù)VOC條例的有利處理。在一些實施方案中,本文的公開提供了微乳液組合物,所述微乳液組合物包含在20°C的蒸氣壓低于0. Imm Hg絕對壓力(0. 013kPa絕對壓力)的液相。在一些實施方案中,本文的公開提供了微乳液組合物,所述微乳液組合物包含在20°C的蒸氣壓低于0. 075mm Hg絕對壓力(0. OlkPa絕對壓力)的液相。在一些實施方案中,本文的公開提供了微乳液組合物,所述微乳液組合物包含在大氣壓下沸點高于250°C的液相。在一些實施方案中,本文的公開提供了含有助溶劑的微乳液組合物。在一個另外的實施方案中,本文的公開提供了含有選自以下各項組成的組中任一項的成分的組合物芐醇、DOSS和新戊二醇。在一個另外的實施方案中,本文的公開提供了用于噴涂、浸涂、刷涂、擦涂應用的微乳液。在一個另外的實施方案中,本文的公開提供了包含微乳液-或微乳液濃縮物-預飽和的擦拭物的制品,用于涂敷所述微乳液或微乳液濃縮物。在一個另外的實施方案中,本文的公開提供了微乳液或微乳液濃縮物在清潔應用中的用途(例如,除漆、除油或除油潰、擦除涂鴉、移除粘合劑、硬表面和軟表面清潔、表面和織物的污潰處理、洗手劑、清除手指和腳趾指甲油等)。
附圖
簡述圖I是一張三元相圖,其中組分I是芐醇、組分2是水、且組分3是表面活性劑組。發(fā)明詳述除非另外定義,所有本文中使用的技術和科學術語都具有與本公開所屬領域的普通技術人員通常所理解的相同的含義。除非另外指明,本公 開的實施方案使用在本領域技術內的化學技術等。這些技術在文獻中有充分解釋。本說明書中提及的所有出版物和專利通過引用結合在此,這如同將每個單獨的出版物或專利具體地和單獨地說明通過引用結合一樣,并且通過引用結合在此以公開和描述與所提及的出版物相關的方法和/或材料。對任何出版物的引用是為了它的先于申請日公開的內容,并且不應被解釋為,承認本公開沒有資格通過在先公開的效力優(yōu)先于這些出版物。此外,所提公的出版物的日期可能與真實出版日期不同,這可能需要進行獨立確認。盡管以下詳細描述包含許多用于說明目的的細節(jié),但是本領域的普通技術人員將意識到,許多對于下述細節(jié)的變化和更改是在本發(fā)明公開的實施方案的范圍內的。當閱讀本公開時,對于本領域技術人員明顯的是,在本文中描述和說明的各個單獨的實施方案具有獨立的成分和特性,在不脫離本公開的范圍或精神的前提下,它們可以被輕易地與任何其它一些實施方案的特征分開或與任何其它一些實施方案的特征結合。任何陳述的方法可以按照所陳述的情況的次序實施,或可以按照任何其它邏輯上可行的次序實施。需要理解,除非另外指明,本公開不受限于具體的材料、試劑、反應物質、加工方法等,因為這些可以改變。還要理解,本文使用的術語學僅僅是為了描述具體實施方案的目的,并且意圖不在于造成限制。盡管任何與本文公開的方法和物質類似或等價的方法和物質也可以被用于本公開的實踐或測試,但是現(xiàn)在描述優(yōu)選的方法和物質。在本公開中還可能的是,在邏輯上可能的情況下,步驟可以以以不同的次序實行。因此,闡明下述實施方案而不失去任何一般性,且不對任一所要求保護的發(fā)明強加限制。需要理解,本公開不限于所述的具體實施方案,因為它們可以改變。還要理解,本文使用的術語僅僅是為了描述具體實施方案的目的,并且意圖不在于造成限制,因為本公開的范圍僅僅由后附的權利要求限制。一種微乳液,其包含第一液相組分、第二液相組分、和包含表面活性劑組的第三組分。一種微乳液濃縮物,其包含所述第一液相組分或所述第二液相組分(但不同時包含第一液相組分和第二液相組分)以及表面活性劑組。可以基于對于具體最終用途的功效選擇用于第一液相和第二液相的候選物。例如,對于除脂應用,候選物將選自具有良好除脂功效的液相組,而對于脫漆應用,候選物將選自具有良好除漆功效的液相組。對于具體情況可以使用溶劑的混合來調節(jié)性能,如為了從上了油漆的基材上除去涂鴉墨水而不除去在下面的油漆。漢森(Hansen)溶解度參數(shù)(HSP)法提供了一種選擇有效的用于溶解不同溶質的溶劑或溶劑混合物(例如,土壤或樹脂)的方法。這種方法包括首先確定至少一種溶質的按照HSP的漢森溶解度范圍(Hansen solubility envelope),隨后設計具有所述溶解度范圍內的HSP的溶劑體系(單一溶劑或溶劑混合物)以溶解所述溶質。在包含多于一種的具有不同漢森溶解度范圍的溶質的系統(tǒng)中,可以適宜地并且能夠設計一種這樣的溶劑體系,該溶劑體系將選擇性地溶解一種以上溶質但不是溶解所有溶質,從而提供一種可以用于分離溶質混合物的溶劑體系。當必須溶解一系列溶質時,或是溶質的具體要求未知時,HSP法提供了一種制備溶劑混合物的系統(tǒng)方法,以使有限數(shù)量的混合可以覆蓋HSP空間的廣大范圍。對于縮小候選物的范圍和選擇優(yōu)選的候選物,可以使用各種不同于功效的標準。例如,基于成本、環(huán)境、健康或安全標準選擇或淘汰候選物是可取的。調節(jié)標準常常是決定性重要的,甚至到強制淘汰現(xiàn)任物質和使用替代物質重新配方的程度 。警告標記常常由法規(guī)或由制造商分類標記,并且所述警告標記可以影響顧客的選擇及產品在市場上的成功。其他標準如可再生或再循環(huán)含量的量可以由法規(guī)規(guī)定或可以影響顧客的選擇??煽紤]的特定標準包括,例如,閃點或其它易燃性標準、沸點、蒸氣壓、光化學反應性、爆炸性、腐蝕性、可生物降解性、在環(huán)境中物質是否持久穩(wěn)固、生物性聚積、或對人或各種其它生物體的毒性、以及任何特定法規(guī)是否限制了應用或處理。對于那些能夠預料市場需要而主動開發(fā)配方的配方設計師,對這些無數(shù)標準的知曉構成了在市場中的競爭優(yōu)勢。在一些實施方案中,本公開提供了微乳液組合物,所述微乳液組合物包含根據(jù)政府法規(guī)不被認為是易燃的液相。對于不易燃性的具體標準在不同的國家有所變化,但是通常是基于閃點的。例如,在美國,根據(jù)CFR49. 173. 120,閃點低于60°C的液體被認為是易燃的。在一些實施方案中,本公開提供了微乳液組合物,所述微乳液組合物包含根據(jù)政府法規(guī)不被認為可燃的液相。對于不可燃性的具體標準在不同的國家有所變化,但是通常是基于閃點的。例如,在美國,根據(jù)CFR49. 173. 120,閃點高于93°C的液體不被認為是可燃的。在一些實施方案中,本公開提供了微乳液組合物,所述微乳液組合物包含不被認為是揮發(fā)性有機化合物(VOC)或具有在VOC規(guī)定下的有利處理的液相。通?;谡魵鈮汉?或沸點進行辨別。存在著其它的法規(guī)和標準。在一些實施方案中,本公開提供了微乳液組合物,所述微乳液組合物包含在20°C的蒸氣壓小于0. Imm Hg絕對壓力(0. 013kPa絕對壓力)的液相。在一些實施方案中,本公開提供了微乳液組合物,所述微乳液組合物包含在20°C的蒸氣壓小于0. OlkPa絕對壓力(0. 075mm Hg絕對壓力)的液相。在一些實施方案中,本公開提供了微乳液組合物,所述微乳液組合物包含沸點高于250°C的液相。在一些實施方案中,本公開提供了微乳液組合物,所述微乳液組合物包含被認為可生物降解的液相??缮锝到獗硎疽环N物質達到了生物降解性的特定標準,包括根據(jù)方法OE⑶301D被認為“易于生物降解的”標準。符合一種以上上述標準的組分的實例可以存在于很多化合物種類中,包括水、醇(例如,芐醇、甲基芐醇、2-乙基己醇)、二醇(例如,二甘醇、二丙二醇、三甘醇、新戊二醇、甘油)、二醇醚(例如,二甘醇丁醚、二丙二醇丁醚、三甘醇乙醚、三甘醇甲醚、三甘醇丁醚、三丙二醇甲醚)、烴(例如,丨SOPARr M、Exxsolu Dl 10)、碳酸亞烷基酯(例如,碳酸亞乙酯、碳酸亞丙酯、碳酸亞丁酯)、和酯(例如,乙酸甲酯、琥珀酸二甲酯、己二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、大豆脂肪酸甲酯、檸檬酸三乙酯、檸檬酸三丁酯、乙酸甘油酯)。通常,兩種液相均可以選自前述列出的液相,條件是兩種所選相彼此不可混溶。一種液相常常是水,但這不是必要情況。例如,烴液相可以與一種不可混溶的有機液相如琥珀酸二甲酯或己二酸二甲酯配對。表面活性劑組包含至少一種表面活性劑并任選地包含偶合劑。表面活性劑組的作用是使乳液或微乳液穩(wěn)定。所述表面活性劑組也可以在為特定應用配置的乳液或微乳液的功效方面起作用。表面活性劑可以選自任何一般種類的表面活性劑,包括陰離子_、陽離子_、非離子_、兩性_、兩性離子_、聚合物_、硅氧烷-和氟-表面活性劑。當與液相一起時,可以基于不同于穩(wěn)定乳液的功效的標準或為了給定的應用選擇或淘汰表面活性劑??梢杂糜谝合嗟哪切┻x擇標準也可以用于表面活性劑,例如,易燃性、可生物降解性、以及環(huán)境(特別是水中的)毒性。一些政府和非政府的機構已經(jīng)開始建立程序來篩選不符合這些及其它標準(例如,美國環(huán)境保護局和環(huán)境程序的設計)的表面活性劑和其它成分??梢赃m宜地使用含有低濃度雜質特別是無機鹽的表面活性劑。例如,無機鹽(例如,氯化鈉、硫酸鈉)的存在可以降低微乳液的穩(wěn)定性。例如,已觀測到在DOSS(琥珀酸二辛酯磺酸鈉)中0. 6重量%硫酸鈉的存在導致混合物中的混濁和相分離,否則該混合物將是視覺上清澈、穩(wěn)定的水性微乳液。盡管當制備穩(wěn)定的微乳液時不希望如此,但對于有意“破壞”本公開的微乳液的情況,受控地添加無機鹽是有利的,所述情況即,對于將微乳液變成宏觀乳液或多液相混合物,可以通過本領域公知的分離技術從該宏觀乳液或多液相混合物中回收單獨的成分的情況。破壞微乳液和將水相與有機相分離可以顧及優(yōu)化的廢物處理。例如,一種水性微乳液用于從機械加工的金屬零件上除去切削油;將所述使用過的微乳液(含有被除去的切削油)用氯化鈉處理,以破壞所述微乳液,并在相分離之后,水相部分和有機部分各自分別使用生物處理和焚燒進行處理。破壞所述微乳液降低了在生物處理設備中的有機物負荷,同時允許所述有機物可以通過更適當?shù)姆贌椒ㄌ幚?,所述焚燒方法將不再像實際情況一樣用于全部水性微乳液。幾乎100%純的固態(tài)的DOSS是可商購的(例如,Aerosol OT-IOO可得自CytecIndustries, Inc.,表面活性劑和專門的單體,West Paterson, New Jersey, USA),但是對于某些應用而言其價格高得令人望而卻步,并且這種蠟狀物質難于大規(guī)模處理。溶液形態(tài)的DOSS沒有那么昂貴并且更容易大規(guī)模操作。最常見的可商購的DOSS溶液是在水和乙醇混合物中的70或75重量%溶液。在一些其它溶劑中的溶液也是可商購的(例如,丙二醇、二甘醇、石油餾分)。不過,在制備無水濃縮物的情況下,加入水是不適宜的。此外,常見的可商購的溶劑可能是不可接受的,因為物理特性(蒸氣壓、閃點等)、對毒性的擔憂、或者它們可能與組合物必需的其它組分不相容。在為了它們的安全性和健康評估而審查微乳液和微乳液濃縮物中所有的溶劑和其它成分時,也要考慮用于DOSS的溶劑。此外,從微乳液和微乳液濃縮物所含有的溶劑中選擇DOSS溶液的溶劑是可取的。因此,已發(fā)現(xiàn)某些溶劑是對于DOSS有用的溶劑并且提供了易于操作的含有> 50重量%濃度DOSS的溶液。非限制性實例包括DBE 酯和FlexiSolv 芐醇,兩者皆可得自美國特拉華(州)威爾明頓的INVISTA S. a. r. I.。 DOSS在替代溶劑中的溶液可以通過將100% DOSS加入適宜的替代溶劑并攪拌直至所有DOSS溶解而制備,但是這不能克服經(jīng)濟上的缺點以及對100 %重量DOSS進行操作的困難。更經(jīng)濟地,DOSS在替代溶劑中的溶液可以通過將適宜的替代溶劑在DOSS制備過程中某時刻加入而制備,在所述制備過程中水和乙醇(或其它溶劑)將通常用于溶解D0SS。在添加備選溶劑之前或之后,可以使用本領域公知的方法,如加熱、真空、和惰性氣體汽提來減少DOSS中的水(和乙醇,如果存在的情況下)至任何需要的程度。備選地,在替代溶劑中的DOSS溶液可以通過如下過程制備利用替代的更高沸點溶劑處理可商購的在水/乙醇中的DOSS溶液,并且隨后使用上述那些公知的加熱、真空、和惰性氣體汽提方法以除去水/乙醇,生產在替代溶劑中的DOSS溶液。表面活性劑的選擇取決于所述兩種不可混溶液相的屬性和它們在完全-配制好的乳液或微乳液中的相對比例。對于在特定的第二不可混溶液相中乳化一種特定第一液相有效的表面活性劑可能對于在不同的第二液相中乳化同一種第一液相是無效的。對于在大量水中乳化少量油相(水包油乳液)有效的表面活性劑可能對于在大量油中乳化少量水(油包水乳液)是無效的。在一個液相比例范圍內有效的表面活性劑可能在不同的液相比例范圍內具有差的溶解度,造成其無效。 因為上述相矛盾的要求,在理想地使微乳液濃縮物在非常寬的稀釋范圍(與不可混溶的第二液相)內形成清澈透明穩(wěn)定的微乳液的情況是特別難以配制的。例如,當使用水漸進地稀釋微乳液濃縮物時,乳液特性和對于表面活性劑的要求可能改變。在輕微稀釋時,此時在大量微乳液濃縮物中加入少量水,油相可能是連續(xù)的,從而形成油包水微乳液。這樣的乳液典型地使用相對更加可溶于油相的表面活性劑。在深度稀釋時,此時在大量水中加入少量微乳液濃縮物,水相可能是連續(xù)的,從而形成水包油微乳液。水包油乳液典型地使用相對更加可溶于水相的表面活性劑。在水稀釋連續(xù)區(qū)一端附近有效的表面活性劑可能在另一端無效或者在另一端甚至不能溶解。本公開的一些微乳液濃縮物是可以無限稀釋的,即它們可以用任意量的水稀釋并保持清澈和在視覺上的均勻。本公開的其它微乳液濃縮物具有更有限的用水稀釋生成微乳液的范圍。在所述形成穩(wěn)定的微乳液的稀釋范圍之外,可以形成宏觀乳液。與微乳液不同,宏觀乳液在熱力學上是不穩(wěn)定的,并且將隨時間流逝而分離。宏觀乳液的穩(wěn)定時間(在不可接受的相分離發(fā)生之前的時長)可以從分鐘到月或甚至年不等,并且被認為可接受的相分離的量將隨使用意圖而改變。盡管并不理想,但只要宏觀乳液的穩(wěn)定性對于使用意圖而言是足夠的,則宏觀乳液的形成是可以接受的。利用其它處于形成穩(wěn)定微乳液的范圍之外的稀釋,特別是利用非常輕微或深度的稀釋,當有機相和水不是完全地、相互地不可溶解時,可以形成清澈的、在視覺上均勻的溶液。例如,在非常輕微的稀釋(大量微乳液濃縮物和相對少量的水),水可以溶解在有機相中。在非常深度的稀釋時,有機相可以溶解在水中。在一些實施方案中,所述表面活性劑包含陰離子表面活性劑。在一些實施方案中,所述表面活性劑包含陰離子磺酸鹽表面活性劑,S卩,已經(jīng)例如使用堿金屬氫氧化物、氨或胺而至少部分被中和的磺酸(例如,十二烷基苯磺酸鈉、對-甲苯磺酸鈉、二甲苯磺酸鈉、木質素磺酸鈉等)。在一些實施方案中,所述表面活性劑包含陰離子硫酸鹽表面活性劑,S卩,已經(jīng)例如使用堿金屬氫氧化物、氨或胺而至少部分被中和的硫酸單酯(例如,硫酸辛基酯鈉鹽、硫酸2_乙基己基酷納、硫酸月桂基酷納等)。
在一些實施方案中,所述表面活性劑包含陰離子乙氧基化的硫酸鹽表面活性劑,即,已經(jīng)例如使用堿金屬氫氧化物、氨或胺而至少部分被中和的乙氧基化脂肪醇的硫酸單酯(例如,十二燒基聚氧乙醚硫酸鈉、燒醇聚醚硫酸鈉(sodium pareth sulfate)等)。在一些實施方案中,所述表面活性劑包含陰離子磺基丁二酸鹽(例如,琥珀酸二辛酯磺酸鈉、琥珀酸二環(huán)己基酯磺酸鈉等)。在一些實施方案中,所述表面活性劑包含不易燃的、不可燃的、易于生物降解的、和/或水中低毒性的表面活性劑。所述偶合劑的任務是與所述表面活性劑協(xié)同作用以使乳液或微乳液在組成范圍內穩(wěn)定。不受任何理論的束縛,已發(fā)現(xiàn)最好的偶合劑是那些物質,該物質能夠在兩種液相中溶解,并且能夠作為在不存在表面活性劑的情況下使兩種液相有效均勻化的溶劑。偶合劑還可以根據(jù)與所述的對于液相和表面活性劑所列的功效和輔助標準相同的標準選擇。表面活性劑通常比乳液配方中的液相組分更為昂貴。因此,可以適宜地選擇表面活性劑組(即,表面活性劑和偶合劑)的組分,以使得有效的乳液能夠利用最小量的表面活性劑組得到。還適宜的是選擇表面活性劑組的組分使得乳液在預期的稀釋范圍內能夠穩(wěn)定。表面活性劑組的組分可能協(xié)同地作用或相反地作用。因此,必須通過試驗優(yōu)化表面活性劑組,不僅要考慮各個組分的選擇,還要考慮它們的相對比例。本公開的方法提供了一種可以用于促進表面活性劑組的試驗優(yōu)化的方法。不需要為了各個組分的每一種可能的組合和比例發(fā)展完整的相圖??梢酝ㄟ^比較不同表面活性劑組在圖I的A、B、C中的Iv以上點的性能,而完成快速的初步遵選。基于初步遵選結果,可以更詳細地探索最有前景的表面活性劑組。在一個實施方案中,所述兩種液相是節(jié)醇和水。對于這個實施方案,有效的偶合劑是約C6以下的低脂族醇(例如,甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、正己醇等)、脂族二醇(例如,丙二醇、二丙二醇、新戊二醇、二甘醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,2_ 丁二醇、1,2_戊二醇、1,2-己二醇、甘油等)、二醇醚(例如,丙二醇甲醚、三甘醇甲醚、三甘醇乙醚等)、N-烷基吡咯烷酮(例如,N-甲基吡咯烷酮(NMP))、二烷基亞砜(例如,二甲亞砜(DMSO))、磷酸三乙酯,和丙酮。本公開的乳液中可以包含其它成分,以提供理想的性質或特征。這些其它成分的實例包括但不限于助溶劑、增稠劑或流變學改性劑(例如,粘土、二氧化硅、丙烯酸酯聚合物、纖維素醚、樹膠和樹脂等)、香料、著色劑、活化劑或PH改性劑(例如,酸、堿、胺、緩沖組合物等)、增白或漂白劑(包括過酸、過氧化物等)、濕潤劑、軟化劑、防腐蝕劑、消泡劑、防腐齊Li、螯合劑等??梢詮拈_始便包含助溶劑作為乳液或濃縮物的任一液相組分的一部分,也可以向部分或完全配制的乳液或濃縮物中加入助溶劑。助溶劑可以用于改變乳液或濃縮物的溶解度性質。采用這種方式,可以定制或改性基礎乳液或濃縮物配方以改善在特定最終用途的 應用中的性能。足夠穩(wěn)定牢固以允許這種修飾的乳液或濃縮物配方是特別有用的并且通用的,因為可以為多種最終用途的應用定制它們,而不必通過費時的過程去發(fā)展全新的乳液或濃縮物。本文所述的漢森溶解度參數(shù)體系可以用于為特定最終用途的應用選擇助溶劑??梢愿鶕?jù)與本文所述用于液相組分的選擇標準相同的標準選擇助溶劑。微乳液濃縮物是一種致密的組合物,所述組合物可以在隨后的時間或其它地點用缺少的組分稀釋而形成微乳液。從實踐和商業(yè)的觀點考慮,較小體積的微乳液濃縮物與較大體積完全配制好的微乳液相比,其包裝和運輸可以更便宜并且在環(huán)境方面更為可靠。較小的體積需要更少的包裝材料、更少的儲存空間和更少的運輸能量。儲存、運輸和處理中出現(xiàn)額外的挑戰(zhàn)在于在低溫或高溫,某些微乳液濃縮物配方可能在物理上或化學上變得不穩(wěn)定,例如,暴露在低溫下可能導致一種以上微乳液成分凝固或部分結晶。盡管這一現(xiàn)象可能是完全可逆的,但使微乳液濃縮物變暖可能是有困難的,并且熔融或再溶解可能需要很長時間。如果微乳液濃縮物在使用前未被完全均勻化和再溶解,性能可能會受影響。在本文中,為了舉例說明的目的,制備了含有芐醇的微乳液組合物。特別是對微乳液的相行為作了說明。使用以重量比率2. 5D0SS/1. ONPG表示的表面活性劑組琥珀酸二辛酯磺酸鈉(DOSS)和新戊二醇(NPG),制備所述微乳液。對四組分混合物的可視性的簡化,是將兩種組分視為三組分混合物的一種偽組分。這種處理使得在常規(guī)三元相圖上具有圖形可視性。在包含芐醇、水、DOSS和NPG的芐醇-水微乳液的情況中,構建了一張偽三元相圖,其中三種組分是芐醇、水和表面活性劑組。此處,表面活性劑組是一種偽組分,即一種具有規(guī)定的恒定的D0SS/NPG比率的DOSS和NPG的混合物。圖I是這樣的三元相圖,其中組分I是芐醇、組分2是水、而組分3是表面活性劑組。一種構建D0SS/NPG表面活性劑的相圖的方法是,將I. 20g的D0SS、0. 48g的NPG、
I.67g芐醇和I. 67g水混合。在此混合物中D0SS/NPG( “表面活性劑組”偽組分)的比率約為2. 5并且所述混合物看起來是清澈的,且是微乳液。所述混合物含有等量的水、表面活性劑組和芐醇。這一混合物提供了一種繪制于三元相圖的中心的組成,該中心是在圖I中標記為I的點。向所述混合物中加入少量芐醇,隨后加入等量的水,記錄每次添加的重量。因為水和芐醇是以等量加入的,每次添加使組成沿著平分三元相圖且通過表示100%表面活性劑的頂角的直線(圖I中的直線J-K)移動。每次添加使得組成更接近與“表面活性劑組”頂角相對的三角形的邊(標記為K的點)。每次添加后,進行視覺的觀察。所述混合物要么保持清澈,要么顯示可見的混濁,要么顯示相分離的視覺信號。初次混濁或相分離的指示標明了微乳液狀態(tài)的轉變。通常這種轉變是成為正常乳液,但有時觀察到細小乳液。因此,沿著相界的點可以通過這種方法定位。在這種為組分定位相界的方法中,每次添加的重量和每次添加后所得混合物的組成列于表2中(實施例8)。所述“添加的量”表示每次的增量,而非累積的總量,但是“重量分數(shù)”表示所述添加對于所述初始組成的累積效果。取最后一次觀察到的清澈(微乳液)組成和第一次觀察到的混濁或乳狀(宏觀乳液)組成的平均值作為定義相界的組成。任何輕微的渾濁或混濁(如在表2中所示,實施例8)指明了所述成分非常接近相界。在這種情況下,對前一個清澈點和下一個明顯的乳狀點進行平均。這個點繪制在圖I中,標記為點A。用大致相同的D0SS/NPG比率,但用更高的芐醇對水的比率制備第二混合物,該第二混合物含有0. 89g D0SS、0. 37g NPG,3. OOg芐醇和0. 76g水。所述芐醇和水的相對比例 使這種混合物處于相圖中的富芐醇區(qū)域,可預期在該區(qū)域是W/0乳液。所述混合物是視覺上清澈的并且是一種微乳液。以3份芐醇對I份水的比率加入少量芐醇和水。在這種情況下,所述初始組成作為點N標記于圖I中。每次添加使混合物的組成更接近于與“表面活性劑組”角相對的三角形的邊,移動至包含25重量%水和75重量%芐醇的混合物;這作為點O標記在圖I中。如上所述,在每次添加水和芐醇之后進行視覺觀察。再一次,取最后一次觀察到的清澈(微乳液)組成和第一次觀察到的混濁(宏觀乳液)組成的平均值作為定義相界的組成。將這一數(shù)據(jù)制成表3(實施例8)并且將得到的組成標記于圖I中的點B。用大致相同的D0SS/NPG比率制備第三混合物,但此次含有0. 89gD0SS、0. 37gNPG、0. 76g芐醇、和3. 04g水。所述芐醇和水的相對比例使這種混合物處于相圖中的富水區(qū)域,可預期在該區(qū)域是0/W乳液。所述混合物是視覺上清澈的并且是一種微乳液。以I份芐醇對3份水的比率加入少量芐醇和水。在這種情況下,所述初始混合物以圖I中的點L顯示。每次后續(xù)的添加使混合物的組成更接近于與“表面活性劑組”角相對的三角形的邊,移動至包含75重量%水和25重量%節(jié)醇的混合物(點M)。與之前和上述一樣,在每次添加水和芐醇之后進行視覺上的觀察。再次,最后一次觀察到的清澈(微乳液)組成和第一 次觀察到的混濁(宏觀乳液)組成的平均值作為取定義相界的組成。將這一數(shù)據(jù)制成表4(實施例8)并且將得到的組成標記為圖I中的點C。在圖I中,點D和E分別表示了在不存在表面活性劑組的情況下,水在芐醇中的溶解度和芐醇在水中的溶解度。點的軌跡,即經(jīng)過點D-B-A-C-E所繪的曲線,確定了在單相(微乳液)區(qū)域和兩相(宏觀乳液)區(qū)域之間的大致相界。點I、L和N均為特定微乳液組成。從點F(100%水)出發(fā)繪制與此曲線相切(大致以直線F-C表示)并延伸至所述三元相圖的對邊的直線(圖I中的直線F-H)給出了點H。由點H指明的組成,在此位于約28重量%表面活性劑和72重量%節(jié)醇處,表示在芐醇和表面活性劑組的無水“微乳液濃縮物”所需的表面活性劑組的最小量。此類濃縮物可以用水稀釋而幾乎不發(fā)生或不發(fā)生相分離。具有此種組成的濃縮物在商業(yè)制品中是有用的,其可以用適量的水稀釋而形成穩(wěn)定的微乳液??梢允褂酶罅康谋砻婊钚詣┙M,不超過經(jīng)濟上允許的情況或溶解度極限??梢酝ㄟ^多種本領域公知的方法使用本公開,所述方法包括噴、刷、擦拭、浸、浸泡槽等??梢酝ㄟ^將本公開的組合物涂敷在織物或非織物基材上而制備預飽和的擦拭物。在涂敷之后,可以通過本領域公知的各種方法,包括擦拭、漂洗、刮去等,將本公開的清潔組合物與被除去的污物一同除去。例如,可以通過噴涂將脫漆劑涂敷在表面上,并且在油漆已經(jīng)松弛后,可以通過用水加壓清洗除去油漆和脫漆劑。許多其他的變體也是可能的并且對于本領域技術人員是清楚的。定義如本文所使用的,對于說明書和后附的權利要求兩者而言,除非上下文明確另外指明,單數(shù)形式“一個” “一種”和“這個”包括多個所指對象。因此例如,對于“一種表面活性劑”的提及包括多種表面活性劑。在本說明書和隨后的權利要求中,除非相反的意圖是明顯的之外,所提及的大量術語將被限定為具有下面所示的含義。如本文所使用的“濃縮物”表示一種包含第一液相和表面活性劑組的組合物,當所述組合物被加入到與第一液相不可混溶的第二液相時,所述組合物形成乳液。如本文所使用的“偶合劑”指的是一種有機溶劑,所述有機溶劑當與表面活性劑組合時,改善乳液的穩(wěn)定性。如本文所使用的“乳液”指的是一種液相在另一種不可混溶的液相中的穩(wěn)定分散體。使用表面活性劑使乳液穩(wěn)定化。通常,一種液相是水且另一種液相是通常稱為“油”相的有機溶劑。取決于哪種液體是連續(xù)相和哪一個是分散相,不同類型的乳液是公知的,包括水包油(0/W,此時油滴分散在水連續(xù)相中)、油包水(W/0,此時水滴分散在油連續(xù)相中)及甚至為雙連續(xù)的。還可能的是,形成一種有機溶劑在另一種不可與其混溶的有機溶劑中的乳液,在這種情況下,在術語學上仍可以使用“水”和“油”以稱呼這兩種不可混溶的液相并且區(qū)分0/W和W/0乳液。術語“乳液”包含宏觀乳液、細小乳液、和微乳液。如本文所使用的“宏觀乳液”是一種動力學穩(wěn)定的乳液。它的熱力學平衡的真實狀態(tài)是各相沒有分散的狀態(tài)。所述分散體的聚結通過乳化劑在界面區(qū)域形成的勢壘所阻礙。宏觀乳液通常是白色的且不透明的,因為分散相液滴的尺寸相對較大(典型地> 400nm)。通常,激烈的攪拌,如高剪切混合,對于形成宏觀乳液是必要的,因為需要顯著的能量將分散相破壞成為小液滴。盡管宏觀乳液可能在相當長時間(甚至數(shù)年)保持穩(wěn)定,但是它們 傾向于隨著時間流逝而自發(fā)地聚結和分離。如本文所使用的“微乳液”是特定類型的乳液,其中所述分散相液滴的尺寸(典型地直徑< IOOnm)比光的波長小,使得微乳液在漫射的多方向光下觀察時對人眼看來是清澈和透明的。當用準直光束照射樣品,并且觀測者從相對于光束路徑的某個角度觀察時,如從約20度至約160度的角度,例如從約45度至約135度的角度,例如約90度的角度觀察,可以觀測到丁達爾效應光散射。通常,溫和的混合足以形成微乳液。微乳液在熱力學上是穩(wěn)定的并且不自發(fā)分離。如本文所使用的“微乳液濃縮物”是一種包含一種液相和表面活性劑的組合物,當所述組合物與不與所述第一液相混溶的第二液相組合時,形成微乳液。如本文所使用的“細小乳液”是一種這樣的乳液其中分散相的液滴尺寸介于宏觀乳液和微乳液之間,當在散射的多方向光下觀察樣品時,所述尺寸足夠大以可見地散射光,但不足夠大到使所述乳液不透明。細小乳液通常顯得輕微模糊并且在人眼看來是藍-白色的。如本文所使用的“油”是包含至少一種有機液體的液相。如本文所使用的“表面活性劑”是一種表面活性劑。許多類型的表面活性劑是已知的,如列在McCutcheon的《乳化劑和洗漆劑》(美國新澤西Glen Rock的ManufacturingConfectioner Publishing Company,)中的那些。主要種類的表面活性劑包括陰離子_、陽離子_、非離子_、兩性和兩性離子_、聚合物_、硅氧烷-和氟-表面活性劑。如本文所使用的“表面活性劑組”是至少一種表面活性劑和至少一種偶合劑的混合物,所述混合物當與兩種不可混溶的液相組合時,使乳液穩(wěn)定化。如本文所使用的“水”是可以包含水或可以包含非水液體的液相,所述液相與乳液組合物的油相是不可混融的。測試方法對于微乳液的存在的視覺測試按如下進行使用寬光譜的可見光源(準直“光束”)照射制備好的組合物樣品;觀測者在相對于所述光束路徑的某個角度(例如,從約20度至約160度的角度,例如從約45度至約135度的角度,例如約90度的角度)觀看所述樣品,觀察者看到了來自從微乳液的光散射。這一光散射現(xiàn)象,有時稱為丁達爾散射,是微乳液的特征。正常的乳液典型地是透明的,而真溶液是清澈的且不使光散射。利用Agilent 1100系列LC和Zorbax SB-Aq C18 LC柱(美國加利福尼亞州的圣克拉拉的 Agilent part number 880975-314,可得自 Agilent Technologies, Inc.)及 UV檢測器,通過使用液相色譜法,分析DOSS在芐醇或在DBEw二元酯中的溶液。開始洗脫溶劑程序使用在去離子水中的2重量%乙腈進行2分鐘,在隨后的22分鐘之內漸變到在水中的62重量%乙腈,所有都處于0. 85mL/分鐘的恒定流量。 實施例描述下述實施例,以向本領域普通技術人員提供對于如何實施本文的公開和所要求保護的方法和使用本文的公開和所要求保護的組合物和化合物的充分公開與描述。已經(jīng)做了努力以保證提及的數(shù)字的精確性(例如,量、溫度等),但是應當考慮到一些錯誤和偏差。除非另外說明,否則份是指重量份(質量),溫度是以。C計,而且壓力是在大氣壓下。標準溫度和壓力定義為25°C和I大氣壓。砂紙粒度號是Coated Abrasive Manufacturers Institute (CAMI)(現(xiàn)在是Unified Abrasives Manufacturer’ s Association 的一部分)使用的粒度號。例如 150粒度是研磨顆粒的約92微米平均尺寸,而220粒度是研磨顆粒的約68微米平均尺寸。提供下列實施例用以舉例說明本發(fā)明。所述實施例并非意在限制本發(fā)明的范圍并且不應被那樣解釋。應當注意,比率、濃度、量和其他數(shù)字數(shù)據(jù)在本文可以表示為范圍形式。需要理解,這種范圍形式是為了方便和簡短而使用的,并且因此,應被解釋為以一種靈活的方式包括但不僅僅是明確提到的作為范圍極限的數(shù)字值,而且還包括在該范圍內包含的所有單獨數(shù)值或子范圍,如同明確地提到了每個單獨數(shù)值和子范圍。舉例而言,濃度范圍“約0. 1%至約5% ”應被解釋為,不僅僅包括明確提到的約0. I重量%至約5重量%濃度,而且包括提到的范圍內的各個濃度(例如,1%、2%、3%和4%)和子范圍(例如,0.5%、I. 1%,
2.2%、3. 3%和 4. 4% )。術語“約”可以包括 ±1*%、±2*%、±3*%、±4*%、±5*%、±8*%、或±10%的數(shù)值修正。此外,措辭“約‘X,至‘y’”包括“約‘X,至約‘y’”。實施例I在本實施例中,示出一種含有芐醇的微乳液組合物。組合下列成分并攪拌直至所有固體溶解
成分重量份
琥珀酸二辛酯磺酸鈉(Aerosol OT-100)2.5
新戊二醇1.3
芐醇6.2得到的微乳液濃縮物是清澈、無色的且不含有固體。當加熱至60°C或冷卻至-1 (TC時,所述組合物保持清澈、無色且不含有固體。
用水稀釋這一微乳液濃縮物,以形成其中微乳液濃縮物水的比例為9 I、
8: 2、7 : 3、6 4、5 5、4 6、3 7、2 8、1 9 和 2 I 的組合物。在每種情況下,溫和的混合均提供了清澈、無色、不含固體的微乳液。對于每種微乳液,實施在本文別處所述的觀察微乳液存在的視覺測試。每種組合物無限期地保持了清澈和視覺上的均勻。比較例I在本比較例中,示出了一種通過組合下列成分并攪拌直至所有固體溶解的含有芐醇的組合物成分重量份琥拍酸二辛酯磺酸鈉(AerosolkOT-100) 2. 5芐醇6.2向所得的組合物中加入5重量份去離子水。激烈的攪拌提供了乳白色的乳液。一旦攪拌停止,所述乳白色的乳液緩慢相分離。這一比較例I與實施例I的不同在于沒有使用新戊二醇。沒有使用這一成分顯示了形成不穩(wěn)定的乳液而非微乳液。比較例2在本比較中,示出了一種通過組合下列成分并攪拌直至所有固體溶解的含有芐醇的組合物組合下述成分并攪拌之直至所有固體溶解成分重量份新戊二醇1.3節(jié)醇6.2這一組合物是清澈無色溶液。向這一組合物中加入5重量份去離子水。激烈的攪拌提供了兩種液相的分散體。一旦攪拌停止,這一分散體在幾秒內非常迅速地分離。這一比較例2與實施例I的不同在于沒有使用琥珀酸二辛酯磺酸鈉。沒有使用這一成分顯不形成不穩(wěn)定的分散體而非微乳液。實施例2-7相應地制備六種示于表I中的組合物。每種組合物含有按重量計約30重量%的芐醇和約50重量%的水,包括來自表面活性劑的水。成分2-乙基己基硫酸鈉、二甲苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、對甲苯磺酸鈉、新戊二醇和芐醇,它們可得自Sigma-Aldrich Inc,Atlanta,GA ;并且以來料形式使用。OT-DEG ( Aerosol0T-DEG.)和0T-75-PG ( Aerosol11 OT-75-PG)可得自 Cytec Industries, Inc.,表面活性劑和專門的單體,West Paterson, NJ ;并且以來料形式使用。在混合之后I小時觀察每種組合物,并在72小時之后再次觀察。在實施例2-7中的每一個,通過本文別處所述視覺測試方法觀察到混合物是清澈且視覺上均勻的。
表I
權利要求
1.一種為微乳液選擇組分濃度的方法,所述方法基于包含多個組分的所述微乳液的相行為的識別,所述方法包括 i)建立三元相圖,通過如下的ii)、vi)和vii)進行, ii)制備具有初始組成的混合物,依照步驟iii)、iv)和v)進行 iii)提供包含芐醇的第一組分, iv)提供包含水的第二組分,以及 v)提供包含表面活性劑的第三組分,并且其中第一、第二和第三組分在所述混合物中以相等重量的量存在; vi)在所述三元相圖的中心點表示所述混合物的初始組成,其中,所述三元相圖的頂點表示純的第一組分、純的第二組分和純的第三組分,而且 vii)向這種混合物中遞增地添加一定量的第一組分和一定量的第二組分,所述一定量的第一組分和一定量的第二組分按重量分數(shù)計是相等的量,并且其中所述第一組分和所述第二組分的增量的每一次添加均使所述混合物的組成沿著平分所述三元相圖并且經(jīng)過所述三元相圖的表示純表面活性劑的頂點的直線朝與所述三元相圖的表示純表面活性劑的頂點相對的邊改變; viii)在第一和第二組分的每一次增量的添加之后,觀察混合物中混濁的指示,并且 ix)記錄組成中對應于初始混濁指示的第一和第二組分的重量分數(shù),所述初始混濁指示標志著所述混合物從微乳液向兩相分離的轉變;以及 X)制備具有第二初始組成的第二混合物,按照步驟xi)、xii)和xiii)進行 xi)提供含有芐醇的第一組分, xii)提供含有水的第二組分,以及 xiii)提供含有表面活性劑的第三組分,且其中所述第一、第二和第三組分以已知重量分數(shù)存在,所述已知重量分數(shù)與從步驟i至ix的第一混合物的重量分數(shù)不同; xiv)以固定的重量分數(shù)比率,向所述第二混合物中遞增地添加一定量的第一組分和一定量的第二組分,并且其中所述第一組分和所述第二組分的遞增量的每一次添加均使所述組成沿著所述三元相圖的固定比率組成直線朝與所述三元相圖的表示純表面活性劑的頂點相對的邊向前移動; XV)在第一和第二組分的每一次添加之后,觀察混合物中混濁的指示,并且 XVi)記錄對應于初始混濁指示的第一和第二組分的量,所述初始混濁指示標志著所述混合物從微乳液向兩相分離的轉變;以及 XVii)通過制備至少一種具有第三初始組成的第三混合物而重復步驟X,并且 xviii)重復步驟xi,并且一直至xvi,并任選地, xix)反復執(zhí)行步驟X至xvi,并且 xx)在所述三元相圖上確定標志著所述混合物組成從微乳液區(qū)域向兩相區(qū)域轉變的組成點的軌跡。
2.一種提供微乳液組合物的方法,其中所述微乳液組合物包含包含芐醇的第一組分、包含水的第二組分、和包含表面活性劑的第三組分;且其中從通過權利要求I所述的三元相圖確定的單相區(qū)中選擇所述第一、第二和第三組分的按重量計的量。
3.一種根據(jù)權利要求2的用于制備微乳液的方法來提供微乳液濃縮物組合物的方法,包括確定含有芐醇的第一組分和含有表面活性劑的第二組分,所述第一組分和第二組分從通過權利要求I所述的三元相圖確定的單相區(qū)中選擇按重量計的量。
4.一種制備微乳液的方法,所述方法通過用與第一液相不能混溶的第二液相稀釋權利要求3所述的微乳液濃縮物而進行制備。
5.一種組合物,所述組合物包含(a)第一液相組分,所述第一液相組分選自由以下各項組成的組水、醇、二醇、二醇醚、烴、碳酸亞烷基酯、和酯,或它們中兩種以上的組合;(b)偶合劑,所述偶合劑選自由以下各項組成的組一種以上的脂族醇、脂族二醇、二醇醚、N-烷基吡咯烷酮、二烷基亞砜、磷酸三乙酯和丙酮;以及(c)陰離子表面活性劑,所述陰離子表面活性劑選自由以下各項組成的組一種以上的磺酸鹽、硫酸鹽、乙氧基化的硫酸鹽、磺基丁二酸鹽、或上述這些的組合,其中選自(a)、(b)和(C)的組分是不同的。
6.根據(jù)權利要求5所述的組合物,其中,所述組合物是乳液并且還包含(d)第二液相,其中所述第二液相不同于所述第一液相并且不能混溶于第一液相中,且其中所述第二液相 選自由以下各項組成的組水、醇、二醇、二醇醚、烴、碳酸亞烷基酯、和酯、或上述這些項中兩項以上的組合。
7.根據(jù)權利要求6所述的組合物,其中所述組合物是微乳液。
8.一種組合物質,所述組合物質包含芐醇、DOSS和NPG,當用等于小于100重量%的水稀釋時,所述組合物質形成穩(wěn)定的微乳液。
9.一種組合物,所述組合物包含芐醇、DOSS、NPG和水,所述組合物不散射無方向性的光。
10.一種組合物,所述組合物包含芐醇、DOSS、NPG和水,所述組合物是微乳液。
11.一種組合物,所述組合物包含芐醇、DOSS、NPG和水,所述組合物不散射無方向性的光,但是當在相對準直光束的某個角度觀察時,表現(xiàn)出丁達爾散射。
12.根據(jù)權利要求11所述的組合物,其中,所述觀察角度相對于所述準直光束為約20度至約160度。
13.根據(jù)權利要求I所述的方法,其中,所述第三組分還包含偶合劑。
14.根據(jù)權利要求13所述的方法,其中,所述偶合劑包含選自由以下各項組成的組中的至少一項一種以上的脂族醇、脂族二醇、二醇醚、N-烷基吡咯烷酮、二烷基亞砜、磷酸三乙酯和丙酮;以及(c)陰離子表面活性劑,所述陰離子表面活性劑選自由以下各項組成的組一種以上的磺酸鹽、硫酸鹽、乙氧基化的硫酸鹽、磺基丁二酸鹽、或以上各項的組合。
15.根據(jù)權利要求9所述的組合物,所述組合物包含10至90重量%的水。
16.根據(jù)權利要求5所述的組合物,所述組合物包含0.I至15重量%的水。
17.根據(jù)權利要求16所述的組合物,所述組合物包含0.I至10重量%的水。
18.根據(jù)權利要求17所述的組合物,所述組合物包含0.I至5重量%的水。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備微乳液的方法,所述方法使用了一種基于識別包含多個組分的微乳液的相行為的方法。本發(fā)明還公開了一種微乳液組合物,所述微乳液組合物包含第一組分、偶合劑和表面活性劑。
文檔編號B01F3/08GK102655930SQ201080057139
公開日2012年9月5日 申請日期2010年12月9日 優(yōu)先權日2009年12月15日
發(fā)明者理查德·P·貝蒂 申請人:因溫斯特技術公司