專利名稱：一種鐵鉑合金納米材料合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鐵鉬合金納米材料合成方法，用于獲得!^ePt或FePt3納米材料。
技術(shù)背景
鉬鐵合金具有高矯頑力、單軸磁晶各向異性等優(yōu)點，能夠滿足超高密度磁記錄的 要求，極有可能成為下一代超高密度磁存儲介質(zhì)。此外，由于其超順磁性能以及鉬對癌細胞 活性的抑制作用，又具有很好的生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用前景。
簡單、低能耗、可控地制備不同組成的鐵鉬合金納米材料，對鐵鉬合金納米材料的 性質(zhì)研究和應(yīng)用開發(fā)具有重要意義。目前，用于鐵鉬合金納米材料制備的方法主要是熱分 解法和共還原法。熱分解法主要是采用在高溫下分解!^(CO)5以及用還原劑還原鉬的絡(luò)合 物的方式，然而狗(CO) 5極其不穩(wěn)定，在高溫下容易發(fā)生爆炸；共還原法則是用還原劑同時 還原鉬的絡(luò)合物和鐵的絡(luò)合物，其中利用了 Pt納米粒子具有比較強的催化活性的性質(zhì)，在 鐵鉬合金的合金化反應(yīng)過程中，Pt的存在催化了醇(還原劑)將狗(3)還原為Fe(O)的反 應(yīng)。具體來說反應(yīng)剛開始時，由于Pt的還原電位較高，Pt(4)很快被還原為Pt(O)，而在溶 液中析出的Pt微粒；Pt微粒一方面起到了晶核的作用，另一方面為狗(11)與醇的反應(yīng)提供 了反應(yīng)場所，降低了反應(yīng)的活化能，催化了 1 的還原反應(yīng)；Fe(O)原子和Pt(O)原子同時被 還原出來后，在油酸存在的條件下，油酸將還原出的鐵鉬合金納米粒子包裹，因其外部為油 酸的烷基鏈，所以保證了單分散鐵鉬合金納米粒子的穩(wěn)定性。這兩種方法對實驗條件的要 求都比較苛刻，原料價格昂貴，尤其是所需的溶劑，而且反應(yīng)都需要在高溫下進行，反應(yīng)能 耗尚ο發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題就是提供一種鐵鉬合金納米材料合成方法，能夠低成 本、易操作和可控地制備I^ePt或FePt3納米材料。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的一種鐵鉬合金納米材料合成方法，其鐵鉬合 金納米材料的組成為I^ePt或!^ePt3,由如下步驟制得1)配置L-半胱氨酸水溶液A；2)往溶液A通惰性氣體，然后在溶液A中加入K2PtCl6,攪拌使之溶解，得到溶液B；3)往溶液B中加入FeCl2· 4H20，攪拌使之溶解，得到溶液C ；所述K2PtCl6、！^eCl2 · 4H20 與L-半胱氨酸的摩爾比為5:5:1或15:5:3 ；4)配制NaBH4水溶液D；5)將溶液D緩慢滴加到溶液C中，反應(yīng)2至4小時，洗滌所得產(chǎn)物，然后真空冷凍干燥 12至M小時，得到所述鐵鉬合金納米材料。
上述技術(shù)方案中，所述K2PtCl6在水溶液中的濃度為5毫摩爾/升或7. 5毫摩爾/ 升，所述FeCl2 ·4Η20在水溶液中的濃度為5毫摩爾/升或7. 5毫摩爾/升，所述L-半胱氨 酸在溶液A中的濃度為1毫摩爾/升或1. 5毫摩爾/升。
所述步驟4)中，硼氫化鈉水溶液D的濃度為50毫摩爾/升。
所述步驟5)中，用水和乙醇交替離心洗滌所得產(chǎn)物。
上述技術(shù)方案中，所述惰性氣體為氮氣。
本發(fā)明利用了 NaBH4的強還原性以及Pt納米粒子具有的較強的催化活性，使水溶 液中同時還原出了 Fe(O)原子和Pt(O)原子；在氨基酸存在的條件下，L-半胱氨酸將合金 化后的鐵鉬合金納米粒子包裹，阻止了鐵鉬合金納米粒子的團聚，在很大程度上保證了單 分散鐵鉬合金納米粒子的穩(wěn)定性。
與傳統(tǒng)方法相比，本發(fā)明的溶劑為水，并在室溫下反應(yīng)，其成本低、容易操作；在簡 單的反應(yīng)體系中，只需通過調(diào)整反應(yīng)物的組成比例，即能夠?qū)崿F(xiàn)不同組成的鐵鉬合金納米 材料的可控合成，易于工業(yè)化生產(chǎn)。實驗表明，應(yīng)用本發(fā)明方法得到的鐵鉬合金納米材料， 其純度在95%以上、粒徑在3飛nm，這些產(chǎn)物可廣泛應(yīng)用于磁記錄材料、生物醫(yī)學(xué)診斷和分 析等各個領(lǐng)域。


圖1為實施例1所得產(chǎn)物的透射電鏡照片。
圖2為實施例2所得產(chǎn)物的透射電鏡照片。
圖3為實施例1所得產(chǎn)物的XRD圖譜。
圖4為實施例2所得產(chǎn)物的XRD圖譜。
具體實施方式
以下結(jié)合附圖對本發(fā)明的具體實施例作進一步的詳細闡述，但本發(fā)明內(nèi)容并不限 于下述實施例。
實施例1 將0. 0121克L-半胱氨酸(L-Cys)加入100毫升水中，在磁力攪拌下溶 解，得到溶液Al ；通氮氣保護30分鐘，然后將0.對34克K2PtCl6加入上述溶液Al中，在磁 力攪拌下溶解，得到溶液Bl ；接下來，往溶液Bl中加入0. 0994克FeCl2 · 4H20，攪拌使之溶 解，得到溶液Cl ；配制濃度為50毫摩爾/升的NaBH4水溶液10毫升，得到Dl溶液；將溶液 Dl緩慢滴加到Cl溶液中，反應(yīng)2小時，所得產(chǎn)物用水和乙醇交替離心(10000轉(zhuǎn)/分X 3分 鐘)洗滌，然后真空冷凍干燥12小時，得到鐵鉬合金納米材料。圖1為所得產(chǎn)物的透射電鏡 照片，顯示產(chǎn)物為納米粒子的結(jié)構(gòu)。圖3為所得產(chǎn)物的XRD圖譜，證明所得產(chǎn)物為FePt。
實施例2 將0. 0183克L-半胱氨酸(L-Cys)加入100毫升水中，在磁力攪拌下溶 解，得到溶液A2 ；通氮氣保護30分鐘，然后將0. 3651克K2PtCl6加入上述溶液A2中，在磁 力攪拌下溶解，得到溶液B2 ；接下來，往溶液B2中加入0. 0497克FeCl2 · 4H20，攪拌使之溶 解，得到溶液C2 ；配制濃度為50毫摩爾/升的NaBH4水溶液10毫升，得到D2溶液；將溶液 D2緩慢滴加到C2溶液中，反應(yīng)2小時，所得產(chǎn)物用水和乙醇交替離心(10000轉(zhuǎn)/分X 3分 鐘)洗滌，然后真空冷凍干燥12小時，得到鐵鉬合金納米材料。圖2為所得產(chǎn)物的透射電鏡 照片，顯示產(chǎn)物為納米粒子的結(jié)構(gòu)。圖4為所得產(chǎn)物的XRD圖譜，證明所得產(chǎn)物為i^Pt3。
權(quán)利要求
1.一種鐵鉬合金納米材料合成方法，其特征在于所述鐵鉬合金納米材料的組成為 FePt或!^ePt3,由如下步驟制得1)配置L-半胱氨酸水溶液A；2)往溶液A通惰性氣體，然后在溶液A中加入K2PtCl6,攪拌使之溶解，得到溶液B；3)往溶液B中加入FeCl2· 4H20，攪拌使之溶解，得到溶液C ；所述K2PtCl6、！^eCl2 · 4H20 與L-半胱氨酸的摩爾比為5:5:1或15:5:3 ；4)配制NaBH4水溶液D；5)將溶液D緩慢滴加到溶液C中，反應(yīng)2至4小時，洗滌所得產(chǎn)物，然后真空冷凍干燥 12至M小時，得到所述鐵鉬合金納米材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鐵鉬合金納米材料合成方法，其特征在于所述K2PtCl6 在水溶液中的濃度為5毫摩爾/升或7. 5毫摩爾/升，所述FeCl2 ·4Η20在水溶液中的濃度 為5毫摩爾/升或7. 5毫摩爾/升，所述L-半胱氨酸在溶液A中的濃度為1毫摩爾/升或 1.5毫摩爾/升。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鐵鉬合金納米材料合成方法，其特征在于所述步 驟4)中，NaBH4水溶液D的濃度為50毫摩爾/升。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鐵鉬合金納米材料合成方法，其特征在于所述步 驟5)中，用水和乙醇交替離心洗滌所得產(chǎn)物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鐵鉬合金納米材料合成方法，其特征在于所述惰 性氣體為氮氣。
全文摘要
一種鐵鉑合金納米材料合成方法，所述鐵鉑合金納米材料的組成為FePt或FePt3，由如下步驟制得1)配置L-半胱氨酸水溶液A；2)往溶液A通惰性氣體，然后在溶液A中加入K2PtCl6，攪拌使之溶解，得到溶液B；3)往溶液B中加入FeCl2·4H2O，攪拌使之溶解，得到溶液C；所述K2PtCl6、FeCl2·4H2O與L-半胱氨酸的摩爾比為5:5:1或15:5:3；4)配制NaBH4水溶液D；5)將溶液D緩慢滴加到溶液C中，反應(yīng)2至4小時，洗滌所得產(chǎn)物，然后真空冷凍干燥12至24小時，得到所述鐵鉑合金納米材料。與傳統(tǒng)方法相比，本發(fā)明的溶劑為水，并在室溫下反應(yīng)，其成本低、容易操作；在簡單的反應(yīng)體系中，只需通過調(diào)整反應(yīng)物的組成比例，即能夠?qū)崿F(xiàn)不同組成的鐵鉑合金納米材料的可控合成，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號B01J35/02GK102029402SQ201110007050
公開日2011年4月27日 申請日期2011年1月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月14日
發(fā)明者吳慶知, 孫海明 申請人:武漢理工大學(xué)