專利名稱：一種磁性氧化物負載活性炭催化微波降解表面活性劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于催化降解領(lǐng)域，具體地涉及一種采用磁性氧化物負載活性炭作為催化劑結(jié)合微波降解表面活性劑的方法。
背景技術(shù)：
表面活性劑被廣泛應(yīng)用于日常生活(化妝品及洗滌劑等)、工業(yè)(石油開采、金屬表面清洗及礦物浮選等)、農(nóng)業(yè)(農(nóng)藥添加劑等)和環(huán)境保護(土壤污染物洗脫等)等領(lǐng)域。在生產(chǎn)和使用過程中，含表面活性劑的廢水不可避免地排入到環(huán)境中，對生態(tài)系統(tǒng)造成嚴重的危害。因此探索能使表面活性劑有效降解的新方法是相當必要的?，F(xiàn)有的降解方法主要是物理法，化學(xué)法和生物法。然而應(yīng)用這些已有方法許多問題仍然不能解決，如泡沫形成的增加，污泥活性的降低，二次污染物的緩慢生物降解。光催化是較受歡迎的化學(xué)法，但它需要較長時間，并且降解不完全，特別是在有機污染物降解過程中可能生成三致(致癌、致突變和致畸形)的中間產(chǎn)物。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決以上問題，本發(fā)明提供一種降解速率快，成本低，沒有中間產(chǎn)物生成和不會造成二次污染的利用磁性氧化物負載活性炭作為催化劑結(jié)合微波降解表面活性劑的方法。本發(fā)明是通過如下的技術(shù)方案實現(xiàn)的，磁性氧化物負載活性炭催化微波降解表面活性劑的方法
a)磁性氧化物負載活性炭催化劑的制備將活性炭浸漬在狗(NO3) 3或Ni (NO3) 2溶液中，磁力攪拌10 13 h，過濾，沉積物用去離子水洗至中性，干燥后，在250 350°C下煅燒1 4小時，冷卻，得到磁性氧化物負載活性炭催化劑；
b)微波降解在含有表面活性劑的溶液中，加入磁性氧化物負載活性炭催化劑，于 150 750 W微波照射0.5 3 min，表面活性劑與磁性氧化物負載活性炭催化劑的重量比是1:4 24。上述的磁性氧化物負載活性炭催化微波降解表面活性劑的方法，所述的表面活性劑是十二烷基苯磺酸鈉(SDBS )。上述的磁性氧化物負載活性炭催化微波降解表面活性劑的方法，所述的狗(NO3) 3 溶液的濃度為0. 2 mol/L。上述的磁性氧化物負載活性炭催化微波降解表面活性劑的方法，所述的Ni(NO3)2 溶液的濃度為0. 2 mol/L。微波降解技術(shù)的基本原理是微波照射液體能使其中的極性分子高速旋轉(zhuǎn)而產(chǎn)生熱效應(yīng)，同時改變體系的熱力學(xué)函數(shù)，降低反應(yīng)的活化能和分子的化學(xué)鍵強度。本發(fā)明采用浸漬焙燒法對活性炭進行改性，利用得到的磁性氧化物負載活性炭為催化劑協(xié)同微波照射降解廢水中表面活性劑。因此，浸漬溶液的濃度，煅燒時間，微波照射時間，催化劑用量和微波功率等因素對降解表面活性劑有很大的影響。試驗例1 改性液的濃度對SDBS降解率的影響
磁性氧化物負載活性炭催化劑的制備將粒狀活性炭(AC)粉碎后過篩100目，稱取10 g活性炭粉末放入300 mL去離子水中煮沸30 min，冷卻后過濾，反復(fù)操作三次，在恒溫干燥箱中干燥6 h，備用。稱取一定量干燥后的活性炭粉末分別浸漬在不同濃度的Fe(NO3)3或 Ni (NO3) 2溶液中，磁力攪拌12 h，濾去上清液，沉積物用去離子水洗至中性，放入恒溫干燥箱干燥6 h，然后放入馬弗爐中于300°C下煅燒3 h，冷卻至室溫，得到磁性氧化物負載活性炭催化劑，放入干燥器中備用。微波(麗)降解量取25. 0 mL 50 mg/L SDBS溶液于100 mL錐形瓶中，分別加入上述不同條件下制備的催化劑0.015 g，放入微波爐050 W)照射(改性液為!^e(NO3)3照射 1. 5min ；改性液為Ni (NO3) 2照射1. Omin)，冷卻至室溫，過濾，在200-800 nm測定其紫外光譜。取224 nm處的吸光度計算SDBS的降解率，降解率(％)= (C0 - C)/ C0 X 100 % (其中Ctl:原液的濃度；C:樣品的濃度)。結(jié)果見表1。表1改性液濃度對SDBS降解率的影響
Fe (NO3)3 濃度(mol/L)0. 100. 200. 300. 400. 50降解率 ％(1. 5minMW)80. 0083. 5879. 4375. 4071. 62Ni (NO3)2 濃度(mol/L)0. 100. 200. 300. 400. 50降解率 ％(1. OminMW)70. 0173. 0069. 0568. 6068. 10
由表1可見，改性液濃度對SDBS降解率有明顯的影響。隨著！^ (NO3) 3溶液濃度由0. 1 mol/L增加到0. 5 mol/L,SDBS降解率的變化趨勢為先增大后減小。當1 (NO3) 3溶液濃度為 0.2 mol/L時降解率達到最大。因此本發(fā)明中，優(yōu)選!^e (NO3)3溶液的濃度為0.2 mol/L。隨著Ni (NO3)2溶液濃度由0. 1 mol/L增加到0. 5 mol/L, SDBS降解率的變化趨勢為先增大后減小。當Ni (NO3)2溶液濃度為0.2 mol/L時降解率達到最大。因此本發(fā)明中，優(yōu)選Ni (NO3)2 溶液的濃度為0. 2 mol/L。試驗例2催化劑煅燒時間對SDBS降解率的影響
方法同試驗例1。改性液濃度為0.2 mol/L的Fe (NO3)3，只改變煅燒時間。微波降解實驗過程同試驗例1。取224 nm處的吸光度計算SDBS的降解率，結(jié)果見表2。表2煅燒時間對SDBS降解率的影響的影響
煅燒時間(h)1. 02. 03. 04. 0降解率(%)75. 7180. 3083. 5883. 09
由表2可見，催化劑煅燒時間對SDBS降解率有明顯的影響。隨著煅燒時間的增加，降解率逐漸升高，說明煅燒時間的增加有利于氧化鐵在活性炭表面固定，催化劑越穩(wěn)定。當煅燒時間超過3.0 h時，降解率稍有下降。因此本發(fā)明所用煅燒時間優(yōu)選3.0 h。試驗例3微波照射時間對SDBS降解率的影響
方法同試驗例1，改性液濃度為0.2 mol/L的Fe (NO3)3，只改變微波照射時間。微波降解實驗過程同試驗例1。取224 nm處的吸光度計算SDBS的降解率，結(jié)果見表3。表3微波照射時間對SDBS降解率的影響
照射時間(min)0. 51. 01. 52. 02. 53. 0降解率(%)65. 5273. 4583. 5884. 0086. 3488. 94
由表3可見，微波照射時間對SDBS降解率有明顯的影響。SDBS的降解率隨著微波照射時間的增加而增大。當微波照射1. 5 min時，降解率達83. 58%，此時溶液中大部分SDBS被降解，如繼續(xù)照射，盡管降解率仍有增加，但增加幅度較小。為了節(jié)約能源和降低成本，本發(fā)明優(yōu)選微波照射時間為1. 5 min。試驗例4 催化劑用量對SDBS降解率的影響
方法同試驗例1，改性液濃度為0.2 mol/L的Fe (NO3)3，只改變催化劑的用量。微波降解實驗過程同試驗例1。取224 nm處的吸光度計算SDBS的降解率，結(jié)果見表4。表4催化劑用量對SDBS降解率的影響
權(quán)利要求
1.一種磁性氧化物負載活性炭催化微波降解表面活性劑的方法，其特征在于方法如下a)磁性氧化物負載活性炭催化劑的制備將活性炭浸漬在Fe(NO3)3或Ni(NO3)2溶液中，磁力攪拌10 13 h，過濾，沉積物用去離子水洗至中性，干燥，然后于250 350 °〇煅燒1 4 h，冷卻，得到磁性氧化物負載活性炭催化劑；b)微波降解在含有表面活性劑的溶液中，加入磁性氧化物負載活性炭催化劑，于 150 750 W微波照射0. 5 3. 0 min，表面活性劑與磁性氧化物負載活性炭催化劑的重量比是1:4 24。
2.按照權(quán)利要求1所述的磁性氧化物負載活性炭催化微波降解表面活性劑的方法，其特征在于所述的表面活性劑是十二烷基苯磺酸鈉。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的磁性氧化物負載活性炭催化微波降解表面活性劑的方法，其特征在于所述的狗(NO3) 3溶液的濃度為0. 2 mol/L。
4.按照權(quán)利要求1或2所述的磁性氧化物負載活性炭催化微波降解表面活性劑的方法，其特征在于所述的Ni (NO3)2溶液的濃度為0. 2 mol/L。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種磁性氧化物負載活性炭催化微波降解表面活性劑的方法。采用的技術(shù)方案是a)磁性氧化物負載活性炭催化劑的制備將活性炭浸漬在Fe(NO3)3或Ni(NO3)2溶液中，磁力攪拌10～13h，過濾，沉積物用去離子水洗至中性，干燥后，在250～350℃下煅燒1～4小時，冷卻，得到磁性氧化物負載活性炭催化劑；b)微波降解在含有表面活性劑的溶液中，加入磁性氧化物負載活性炭催化劑，于150～750W微波照射0.5～3.0min，表面活性劑與磁性氧化物負載活性炭催化劑的重量比是1∶4～24。本發(fā)明作為一種處理表面活性劑廢水的新方法，具有降解效率高、降解速度快、成本低和無二次污染等優(yōu)點。
文檔編號B01J23/755GK102225792SQ20111010662
公開日2011年10月26日 申請日期2011年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月27日
發(fā)明者季曉彤, 張朝紅, 張洪衛(wèi), 張艷霞, 徐瑤, 王冬梅, 王君, 陳忠林 申請人:遼寧大學(xué)