專利名稱：一種桉樹遺態(tài)Fe₂O₃/Fe₃O₄復合重金屬吸附劑的制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明屬于廢物資源化利用和水處理技術(shù)領域，涉及一種桉樹遺態(tài) ^203/ ^304 復合重金屬吸附劑的制備方法，特別利用桉樹為植物模板，經(jīng)過工藝控制，制備出以Fe2O3/ Fe3O4為主要材料的重金屬復合吸附劑。
背景技術(shù)：
重金屬是一種可在生物體內(nèi)蓄積的有毒元素，隨著工業(yè)的發(fā)展，重金屬污染受到廣泛重視，重金屬進入環(huán)境后會在生物鏈中累積和富集，且不能被生物降解，可長期潛伏在環(huán)境中，并伴隨食物鏈進入人體嚴重危害生命健康。目前水中重金屬的去處方法主要有化學沉淀法、電浮選法、離子交換法、膜分離法和吸附法，其中吸附法由于其具有不產(chǎn)生二次污染，可再生回收等優(yōu)點而備受重視。目前，最常用的吸附劑有活性碳和改性纖維素等，但是大多吸附劑因成本高或是生產(chǎn)工藝復雜而限制其應用。遺態(tài)材料是借用自然界經(jīng)億萬年的生物自身多層次、多維、多結(jié)構(gòu)的本征結(jié)構(gòu)，通過人工方法，變更其結(jié)構(gòu)組分，制備出既保持自然界生物精細結(jié)構(gòu)，又通過有選擇性的復合，人為賦予特性和功能的材料。它主要將植物模板的機理引入無機材料的合成和復合材料的制備，以天然植物結(jié)構(gòu)為模板，制備出各種各樣具有鮮明植物結(jié)構(gòu)特點、獨特顯微組織、組織結(jié)構(gòu)可控、物理和力學性能可控的有序多孔無機纖維材料，從而制備出具有植物纖維生態(tài)陶瓷和金屬材料所具有的綜合性能優(yōu)良的遺態(tài)材料。目前，國內(nèi)外的研究者們已在嘗試以不同的纖維材料(如棉花、稻殼、黃麻、紙制品等)為模板制備獲得具備不同傾向功能的遺態(tài)多孔氧化物。木質(zhì)材料通過炭化可形成具有多孔結(jié)構(gòu)的炭材料，改材料經(jīng)過特殊表面處理即可具有很強吸附活性，可應用于水體凈化，改善居住環(huán)境，電磁波屏蔽等環(huán)境保護等領域。桉樹是世界三大速生樹種之一。2010年廣西桉樹的種植面積已達MOO萬畝，為廣西最大木材來源樹種。目前對桉樹的利用主要集中在制紙漿、造纖維和膠合板上，且主要利用桉樹主干材，對桉樹根部以及分枝以上部分通常丟棄或作為柴火，這些部分作為可再生性廢棄物資源，如果處理不當，不僅會造成資源浪費，更會形成污染，給環(huán)境保護帶來壓力， 不利于生態(tài)環(huán)境的可持續(xù)發(fā)展。另外，桉樹木材具有不同尺度范圍的有序多孔的特殊解剖結(jié)構(gòu)，紋孔膜和紋孔塞的存在，使得紋孔不是一種天然的開孔，通過適宜浸煮劑的預處理可以方便地將木材中導管孔的浸填體組織去除，大幅度增加待試桉樹木材內(nèi)部結(jié)構(gòu)的三維網(wǎng)絡連通性，提高后期浸漬性能，同時提高產(chǎn)物的網(wǎng)絡連通性，利于制備植物模板多孔吸附材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種以稀氨水為浸煮劑，硝酸鐵為前驅(qū)體溶液制備桉樹遺態(tài) Fe203/Fe304復合重金屬吸附劑的方法，通過人工控制制備工藝，合成具有天然植物結(jié)構(gòu)形態(tài)的桉樹遺態(tài)Γ^203/ ^304復合重金屬吸附劑，對其進行物相與結(jié)構(gòu)、成分組成以及形貌特征實驗表征，并應用于水環(huán)境有毒重金屬元素的吸附處理實驗，是一種廉價和環(huán)境友好材料，為桉樹木材利用提供一種新方法、新途徑。具體步驟為(1)將桉樹根部或者枝干木材去皮，干燥；(2)配置體積濃度為5% -8%的稀氨水作為浸煮劑；(3)將硝酸鐵溶于體積比為1 1的乙醇-超純水混合溶劑中，配制濃度為 1. 2-2. Omol/L的硝酸鐵溶液作為前驅(qū)體溶液；(4)將步驟⑴獲得產(chǎn)物置于步驟(2)所獲得浸煮劑中，以溫度為100°C條件下浸煮6小時，完成抽提預處理；(5)將步驟(4)獲得產(chǎn)物用超純水洗凈，并于溫度為80°C的烘箱內(nèi)干燥M小時；(6)將步驟( 獲得產(chǎn)物浸沒于步驟( 所獲得前驅(qū)體溶液中，并在溫度為60°C 條件下的水浴保溫3天，期間不定時添加前驅(qū)體溶液以保證木材始終處于浸沒狀態(tài)，從溶液中取出木材后，在溫度為60°C左右條件下烘干M小時；(7)重復步驟(6)3次;(8)將步驟(7)獲得產(chǎn)物置于馬弗爐中600°C _800°C條件下焙燒3_6小時，爐冷至
室溫；(9)將步驟(7)獲得產(chǎn)物磨碎，過100-150目篩，即獲得桉樹遺態(tài)狗203/狗304復合重金屬吸附劑。本發(fā)明工藝簡單易行，制備過程費用低廉，由于利用桉樹木材為主要原材料，材料易得，經(jīng)過工藝控制，大大提高了材料對重金屬的吸附性能；所得的產(chǎn)品可廣泛應用于重金屬污染水處理中。


圖1為本發(fā)明產(chǎn)品紅外光譜圖(FI-IR)。圖2為本發(fā)明產(chǎn)品X射線衍射圖(XRD)。圖3為本發(fā)明產(chǎn)品掃描電子顯微鏡鏡檢圖(SEM，a =XlOO ；b =X3000)。圖4為本發(fā)明不同PH值下，產(chǎn)品對六價鉻吸附去除率變化圖。圖5為本發(fā)明pH值=9，產(chǎn)品對不同濃度砷的吸附去除率變化圖。
具體實施例方式實施例1 一、桉樹遺態(tài)狗203/狗304復合重金屬吸附劑的制備(1)將桉樹根部或者枝干木材1kg，去皮，干燥后切割尺寸約為長X寬X高= 30mm X IOmmX 3mm 的塊狀體；(2)配置體積濃度為5%的稀氨水作為浸煮劑；(3)將硝酸鐵溶于體積比為1 1的乙醇-超純水混合溶劑中，配制濃度為 1. 2mol/L硝酸鐵溶液作為前驅(qū)體溶液；(4)將步驟(1)獲得產(chǎn)物置于步驟(2)所獲得浸煮劑中，以溫度為105°C條件下浸煮6小時，完成抽提預處理；
(5)將步驟(4)獲得產(chǎn)物用超純水洗凈，并于溫度為80°C的烘箱內(nèi)干燥M小時；(6)將步驟( 獲得產(chǎn)物浸沒于步驟C3)所獲得的前驅(qū)體溶液中，并在溫度為 60°C條件下的水浴保溫3天，期間不定時添加前驅(qū)體溶液以保證水浴保溫過程處于浸沒狀態(tài)，從溶液中取出木材后，在溫度為60°C條件下烘干M小時；(7)重復步驟(6)3次;(8)將步驟(7)獲得產(chǎn)物置于馬弗爐中600°C條件下焙燒3小時，爐冷至室溫；(9)將步驟(7)獲得產(chǎn)物磨碎，過100目篩，即獲得桉樹遺態(tài) ^203/ ^304復合重金屬吸附劑。桉樹遺態(tài) ^203/ ^304復合重金屬吸附劑的物相與結(jié)構(gòu)、成分組成以及形貌特征采用X射線衍射儀(XRD，X' Pert PRO)、熱重-紅外連用系統(tǒng)(STA-449C ；470FT-IR)、元素分析儀(Perkin-Elmer)和掃描電子顯微鏡(SEM，JSM-6380LV)進行觀察測試。二、重金屬吸附劑對六價鉻的吸附效果(1)使用K2Cr2O7配置4瓶濃度為10mg/L的六價鉻待處理液，使用HNO3和NaOH分別調(diào)節(jié)4瓶待處理液pH值為1. 0,2. 0,3. 0,4. 0 ；(2)分別移取50ml待處理液編號裝瓶于IOOml離心管中備用；(3)每瓶待處理液中分別加入0. 5g上述桉樹遺態(tài)狗203/狗304復合重金屬吸附劑， 加蓋密封后進行25°C恒溫振蕩他，然后以4000r · mirT1速度進行離心5min操作；(4)取步驟C3)產(chǎn)物過0.45 μ m微孔濾膜，使用二苯碳酰二胼分光光度法(可見分光光度計)對溶液進行六價鉻濃度測定，獲得在PH值為1.0、2.0、3.0、4.0條件下產(chǎn)品對濃度為10mg/L的六價鉻待處理液吸附效果如圖4所示。三、重金屬吸附劑對砷的吸附效果(1)使用Na3AsO4配置4瓶濃度分別為ang/L、^ig/L、6mg/L、8mg/L的砷待處理液， 使用HNO3和NaOH分別調(diào)節(jié)待處理液pH值為9. 0 ；(2)分別移取50ml待處理液編號裝瓶于IOOml離心管中備用；(3)每瓶待處理液中分別加入0. 5g上述桉樹遺態(tài) ^203/ ^304復合重金屬吸附劑， 加蓋密封后進行25°C恒溫振蕩他，然后以4000r · mirT1速度進行離心5min操作；(4)取步驟(3)產(chǎn)物過0. 22 μ m微孔濾膜，使用石墨爐原子吸收光譜法(原子吸收光譜儀[Perkin-Elmer AAnalyst700])進行溶液中砷濃度測定，獲得濃度為aiig/L、％ig/L、 6mg/L、8mg/L條件下產(chǎn)品對pH值為9. 0的砷溶液吸附效果如圖5所示。
權(quán)利要求
1. 一種桉樹遺態(tài)Fe2O3Z^e3O4復合重金屬吸附劑的制備方法，其特征在于具體步驟為(1)將桉樹根部或者枝干木材去皮，干燥；(2)配置體積濃度為5%-8%的稀氨水作為浸煮劑；(3)將硝酸鐵溶于體積比為1 1的乙醇-超純水混合溶劑中，配制濃度為 1. 2-2. Omol/L的硝酸鐵溶液作為前驅(qū)體溶液；(4)將步驟(1)獲得產(chǎn)物置于步驟( 所獲得浸煮劑中，以溫度為100°C條件下浸煮6 小時，完成抽提預處理；(5)將步驟(4)獲得產(chǎn)物用超純水洗凈，并于溫度為80°C的烘箱內(nèi)干燥M小時；(6)將步驟( 獲得產(chǎn)物浸沒于步驟C3)所獲得前驅(qū)體溶液中，并在溫度為60°C條件下的水浴保溫3天，期間不定時添加前驅(qū)體溶液以保證木材始終處于浸沒狀態(tài)，從溶液中取出木材后，在溫度為60°C左右條件下烘干M小時；(7)重復步驟(6)3次;(8)將步驟(7)獲得產(chǎn)物置于馬弗爐中600°C-800°C條件下焙燒3-6小時，爐冷至室(9)將步驟(7)獲得產(chǎn)物磨碎，過100-150目篩，即獲得桉樹遺態(tài)R2O3Z^e3O4復合重金屬吸附劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種桉樹遺態(tài)Fe2O3/Fe3O4復合重金屬吸附劑的制備方法。它以稀氨水為浸煮劑，進行抽提預處理，以硝酸鐵為前驅(qū)體溶液，通過人工控制制備工藝，合成具有天然植物結(jié)構(gòu)形態(tài)的桉樹遺態(tài)Fe2O3/Fe3O4復合重金屬吸附劑，對其進行物相與結(jié)構(gòu)、成分組成以及形貌特征實驗表征，并應用于水環(huán)境有毒重金屬元素的吸附處理實驗，是一種廉價和環(huán)境友好材料，為桉樹木材利用提供一種新方法、新途徑。
文檔編號B01J20/32GK102258976SQ201110133840
公開日2011年11月30日 申請日期2011年5月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月20日
發(fā)明者朱義年, 朱宗強, 李宗寧, 李艷紅, 梁延鵬, 梁美娜, 秦輝, 魏彩春 申請人:桂林理工大學