專利名稱：3-己炔-2，5-二醇的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)化合物3-己炔_2，5-二醇的合成方法。
背景技術(shù)：
3-己炔-2，5- 二醇，分子式為C6HltlO2,結(jié)構(gòu)式見式1，純品為淡黃色至黃色透明液體，熔點(diǎn)42°C，有廣泛的工業(yè)用途，是一種重要的電鍍中間體、光亮劑和整平劑，主要用于半光亮鎳電鍍。根據(jù)工藝條件的不同，目前所報(bào)道的3-己炔_2，5-二醇的生產(chǎn)方法主要有堿催化法和格式試劑法。
HOOH式1堿催化法(Khimicheskaya Promyshlennost Segodnya, 2009,6 12-16)是以 3-丁炔-2-醇和乙醛為原料，乙醚為溶劑以及氫氧化鉀為催化劑進(jìn)行反應(yīng)，目標(biāo)產(chǎn)物3-己炔-2， 5- 二醇的收率為58%左右。該法原料3- 丁炔-2-醇不易得到，成本較高，溶劑使用過程中揮發(fā)性太強(qiáng)造成工人操作困難，反應(yīng)完成后產(chǎn)生大量堿性廢液，處理過程繁瑣，經(jīng)濟(jì)性受到很大影響。格式試劑法(Zhurnal Obshchei Khimii，1958，沘68-71)在溴乙烷與鎂反應(yīng)生成格式試劑的基礎(chǔ)上，以乙醛和乙炔為原料進(jìn)行反應(yīng)，目標(biāo)產(chǎn)物3-己炔_2，5-二醇收率為 51%左右。該法原料易得，但使用格式試劑生產(chǎn)操作復(fù)雜，危險(xiǎn)性高，設(shè)備要求高，副反應(yīng)較多，綜合成本高，市場競爭力弱。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種環(huán)境友好、工藝簡單、收率高、經(jīng)濟(jì)性好的 3-己炔-2，5- 二醇的合成方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種3-己炔_2，5-二醇的合成方法，依次包括以下步驟1)、制備氧化鋁負(fù)載型催化劑將金屬鹽溶液與Y-氧化鋁制成氧化鋁負(fù)載型催化劑，氧化鋁負(fù)載型催化劑中金屬占總重的 35%，金屬鹽為鉍鹽、銅鹽、鈷鹽、鋰鹽和鎳鹽中的至少2種；2)、以乙醛水溶液和乙炔為原料，在氧化鋁負(fù)載型催化劑的催化下，于高壓釜中進(jìn)行反應(yīng)，乙炔與乙醛的摩爾比為2 1 3 1 ；氧化鋁負(fù)載型催化劑與乙醛的重量比為 0. 05 1 0.10 1 ；反應(yīng)溫度為30 100°C，通入N2將反應(yīng)壓力調(diào)節(jié)為0. 5 1. 5Mpa， 反應(yīng)時(shí)間為3 10小時(shí)；所得反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過濾，所得濾液精餾后，得到3-己炔-2，5_ 二醇。作為本發(fā)明的3-己炔-2，5_二醇的合成方法的改進(jìn)乙醛水溶液中水與乙醛的質(zhì)量比為1.5 2. 4 1。在本發(fā)明中，氧化鋁負(fù)載型催化劑的制備方法可參照專利號(hào)的200610050100.0
的《一種丁苯嗎啉的合成方法》。本發(fā)明的3-己炔-2，5- 二醇的合成方法，先將乙醛水溶液和負(fù)載型氧化鋁催化劑放入高壓反應(yīng)釜中，然后通入乙炔氣體，通過添加氮?dú)庹{(diào)節(jié)到達(dá)一定壓力，再加熱到一定溫度進(jìn)行反應(yīng)。本發(fā)明的合成方法，其合成路線見式2。
權(quán)利要求
1.3-己炔_2，5-二醇的合成方法，其特征在于依次包括以下步驟1)、制備氧化鋁負(fù)載型催化劑將金屬鹽溶液與Y-氧化鋁制成氧化鋁負(fù)載型催化劑，所述氧化鋁負(fù)載型催化劑中金屬占總重的 35%，金屬鹽為鉍鹽、銅鹽、鈷鹽、鋰鹽和鎳鹽中的至少2種；2)、以乙醛水溶液和乙炔為原料，在氧化鋁負(fù)載型催化劑的催化下，于高壓釜中進(jìn)行反應(yīng)，乙炔與乙醛的摩爾比為2 1 3 1 ；氧化鋁負(fù)載型催化劑與乙醛的重量比為 0. 05 1 0.10 1 ；反應(yīng)溫度為30 100°C，通入N2將反應(yīng)壓力調(diào)節(jié)為0. 5 1. 5Mpa， 反應(yīng)時(shí)間為3 10小時(shí)；所得反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過濾，所得濾液精餾后，得到3-己炔-2，5-二醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-己炔_2，5-二醇的合成方法，其特征在于所述乙醛水溶液中水與乙醛的質(zhì)量比為1.5 2. 4 1。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種3-己炔-2，5-二醇的合成方法，依次包括以下步驟1)制備氧化鋁負(fù)載型催化劑；2)以乙醛水溶液和乙炔為原料，在氧化鋁負(fù)載型催化劑的催化下，于高壓釜中進(jìn)行反應(yīng)，乙炔與乙醛的摩爾比為2∶1～3∶1；氧化鋁負(fù)載型催化劑與乙醛的重量比為0.05∶1～0.10∶1；反應(yīng)溫度為30～100℃，通入N2將反應(yīng)壓力調(diào)節(jié)為0.5～1.5MPa，反應(yīng)時(shí)間為3～10小時(shí)；所得反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過濾，所得濾液精餾后，得到3-己炔-2，5-二醇。采用本發(fā)明的方法合成3-己炔-2，5-二醇，具有環(huán)境友好、工藝簡單、收率高等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)B01J23/755GK102285867SQ20111015211
公開日2011年12月21日 申請(qǐng)日期2011年6月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月8日
發(fā)明者周少東, 張煒, 張超, 趙亮, 錢超, 陳新志 申請(qǐng)人:四川之江化工新材料有限公司, 浙江大學(xué)