專利名稱：高壓萃取設(shè)備及其萃取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種高壓萃取設(shè)備，特別是ー種連續(xù)式超臨界萃取設(shè)備。
背景技術(shù)：
超臨界流體萃取技術(shù)(Supercritical Fluid Extraction)大致上是將待萃物(或稱待萃取物質(zhì))置入一腔體，其后在該腔體填充一介質(zhì)并使該介質(zhì)達(dá)到超臨界狀態(tài)，由于該介質(zhì)在超臨界狀態(tài)時具有氣相的穿透能力及液相的溶解能力，因此即可對待萃物進(jìn)行萃取。前述使介質(zhì)達(dá)到超臨界狀態(tài)的方式通常是在腔體內(nèi)持續(xù)填充介質(zhì)以提高腔體內(nèi)的壓力直到該壓カ達(dá)到該介質(zhì)的超臨界點(diǎn)。目前超臨界萃取設(shè)備在運(yùn)作時，通常采分批操作，每ー批次萃取后，均先將腔體降 壓至常壓，卸出萃余物再填入新一批待萃物，這樣的程序，每批次作業(yè)時均需升壓、降壓，同時，在降壓時，須利用油壓裝置的輔助才得以開啟腔體的蓋子，這些作業(yè)都相當(dāng)耗時，且每次泄壓時的所有被填入的介質(zhì)均會浪費(fèi)棹，并不經(jīng)濟(jì)。這樣的設(shè)備在提高每批待萃物的量或體積時，腔體的體積即須跟著增加，進(jìn)而使上述問題將更加嚴(yán)重。其次，部分技術(shù)提出連續(xù)式超臨界萃取技術(shù)，例如美國專利第U5939571號專利、日本第JP6233901A號專利，前者是在腔體內(nèi)配置螺桿，通過螺桿的旋轉(zhuǎn)來輸送待萃物，此方式為維持介質(zhì)的超臨界狀態(tài)(高壓)，螺桿與腔體間以及待萃物本身即需有相當(dāng)?shù)臍饷苄Ч?，因此，能適用的待萃物相當(dāng)少，例如熔融的高分子流體。而后者系利用止回閥(checkvalve)中硬珠的往復(fù)移動來達(dá)到高壓流體連續(xù)進(jìn)料的效果,然而此技術(shù)僅提及連續(xù)進(jìn)料，卻沒有提出如何連續(xù)卸除固體萃余物的手段。再者，目前所采用的待萃物多為干式待萃物、經(jīng)過干燥后的待萃物或顆粒較大的待萃物，主要原因在于介質(zhì)在超臨界狀態(tài)對濕度較高的待萃物進(jìn)行萃取時會有液封(堵塞及/或旁流)現(xiàn)象，進(jìn)而導(dǎo)致萃取效果不佳的問題，此問題可從專利或文獻(xiàn)中得知，例如中國專利第CN1448383A號、美國公開第US20050266132A1號專利申請案、及美國公開第US20080146851A1號專利申請案，這些技術(shù)均是對干藻(dry algae)進(jìn)行萃取。而對濕藻(wet algae)進(jìn)行萃取的可見Walker等人以超臨界ニ氧化碳對腐霉菌(pythiumirregulare)進(jìn)行萃取,此文獻(xiàn)指出當(dāng)待萃物的含水率為IOwt% (重量百分比)時,其萃取率(Extraction Yield)為60%，而當(dāng)待萃物的含水率為3(^セ％時，萃取率則降為32%，此結(jié)果顯示超臨界萃取在濕藻的萃取上有相當(dāng)大的障礙。

發(fā)明內(nèi)容
鑒于以上，本發(fā)明涉及提供ー種高壓萃取設(shè)備，可以連續(xù)批量方式對待萃物進(jìn)行萃取。根據(jù)本發(fā)明ー實施例，高壓萃取設(shè)備包含萃取槽、活塞及控制單元。萃取槽包含容置空間、進(jìn)料ロ、第一入口、第二入口、回收ロ及排料ロ活塞配置于容置空間并將容置空間分隔為萃取空間及第一空間。進(jìn)料ロ、第一入口及排料ロ位于萃取空間，第二入口及回收ロ位于第一空間。控制單元30，依次控制待萃物經(jīng)進(jìn)料ロ進(jìn)入萃取空間；控制介質(zhì)經(jīng)第一入ロ進(jìn)入萃取空間直到介質(zhì)達(dá)到超臨界點(diǎn)以萃取位于萃取空間的待萃物而得到萃出物及萃余物，并使位于第一空間的介質(zhì)經(jīng)回收ロ排出；控制位于萃取空間的介質(zhì)及萃出物經(jīng)第一入口排出；以及控制介質(zhì)經(jīng)第二入口進(jìn)入第一空間以使活塞壓縮萃取空間以將萃余物經(jīng)排料ロ排出。根據(jù)ー實施例，高壓萃取設(shè)備還包含導(dǎo)錐，導(dǎo)錐配置于活塞面向萃取空間的面上，導(dǎo)錐包含刮刀部，至少部分刮刀部與萃取槽的內(nèi)壁接觸。根據(jù)ー實施例，高壓萃取設(shè)備還包含萃取分離單元、儲存介質(zhì)的介質(zhì)儲槽、供應(yīng)裝置、儲存待萃物的萃料儲槽、第一閥、第二閥、第三閥、第四閥、第五閥以及第六閥。供應(yīng)裝置被控制單元致動時，從介質(zhì)儲槽提取介質(zhì)并提供一預(yù)定壓力的介質(zhì)。第一閥選擇性連通萃料儲槽及進(jìn)料ロ。第二閥選擇性連通供應(yīng)裝置及第一入ロ。第三閥選擇性連通介質(zhì)儲槽及回收ロ。第四閥選擇性連通萃取分離單元及第一入ロ。第五閥選擇性連通供應(yīng)裝置及第ニ入口。第六閥選擇性開啟排料ロ。其中，控制單元控制該第一閥以連通該萃料儲槽及該進(jìn)料ロ，以使該待萃物進(jìn)入 該萃取空間；該控制單元致動該供應(yīng)裝置，使該第二閥連通該供應(yīng)裝置與該第一入ロ，并使該第三閥連通該介質(zhì)儲槽與該回收ロ以萃取位于該萃取空間的該待萃物并使位于該第一空間的該介質(zhì)經(jīng)該回收ロ排至該介質(zhì)儲槽；該控制單元控制該第四閥連通該萃取分離單元與該第一入口并控制該第五閥連通該供應(yīng)裝置與該第二入口以使位于該萃取空間的該介質(zhì)及該萃出物經(jīng)該第一入口排至該萃取分離單元；以及該控制單元控制該第四閥以封閉該萃取分離單元與該第一入ロ的連通，控制該第五閥連通該供應(yīng)裝置與該第二入ロ，以及控制該第六閥以開啟該排料ロ以使該介質(zhì)經(jīng)該第二入口進(jìn)入該第一空間而使該活塞將該萃余物經(jīng)該排料ロ排出。本發(fā)明高壓萃取設(shè)備能進(jìn)行連續(xù)地萃取、小批量的萃取，并在對濕度高的待萃物進(jìn)行萃取時，仍能得到高萃取率，此外，本發(fā)明的萃取設(shè)備亦能得到高的排料比例，提升整體效率。以上有關(guān)于本發(fā)明的內(nèi)容說明，與以下的實施方式是用以示范與解釋本發(fā)明的精神與原理，并且對本發(fā)明的權(quán)利要求書提供更進(jìn)一歩的解釋。有關(guān)本發(fā)明的特征、實踐與效果，現(xiàn)在配合說明書附圖以較佳實施例詳細(xì)說明如下。


圖I為根據(jù)本發(fā)明高壓萃取設(shè)備的實施例的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2A、圖2B、圖2C及圖2D為根據(jù)本發(fā)明高壓萃取設(shè)備的實施例的動作示意圖。圖3為圖I的局部放大示意圖。圖4為根據(jù)本發(fā)明的導(dǎo)錐的第二實施例的結(jié)構(gòu)示意圖。圖5A及圖5B為根據(jù)本發(fā)明的導(dǎo)錐的第三實施例的結(jié)構(gòu)示意圖。圖6為根據(jù)本發(fā)明的導(dǎo)錐的第四實施例的結(jié)構(gòu)示意圖。圖7為根據(jù)本發(fā)明高壓萃取方法的實施例的流程示意圖。圖8為根據(jù)本發(fā)明高壓萃取方法的萃取分離程序的流程示意圖。主要元件符號說明
10萃取槽102進(jìn)料ロ103第一入口104第二入口105回收ロ106排料ロ12容置空間
120第一空間122萃取空間14活塞140氣密元件16過濾器18、18a導(dǎo)錐180、180a刮刀部182>182a刮斜面184、184a外壁面186、186a、186b 導(dǎo)料通道19導(dǎo)料斜面20萃取分離單元22節(jié)流閥30控制單元31、32、33第一閥、第二閥、第三閥34、35、36第四閥、第五閥、第六閥40介質(zhì)儲槽50供應(yīng)裝置60萃料儲槽70廢料槽80待萃物82萃出物84萃余物。
具體實施例方式以下在實施方式中明確且充分?jǐn)⑹霰景l(fā)明的詳細(xì)特征以及優(yōu)點(diǎn)，其內(nèi)容足以使任何本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)人員了解本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容并據(jù)以實施，且根據(jù)本說明書所公開的內(nèi)容、權(quán)利要求書及說明書附圖，本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)人員可輕易地理解本發(fā)明相關(guān)的目的及優(yōu)點(diǎn)。圖I為根據(jù)本發(fā)明高壓萃取設(shè)備的實施例的結(jié)構(gòu)示意圖。這些高壓萃取設(shè)備適于利用一介質(zhì)萃取ー待萃物，此高壓萃取設(shè)備可應(yīng)用的領(lǐng)域包含超臨界芝麻素萃取、超臨界凈米、從果核萃取花生油、從蘋果中萃取蘋果香味或從薄荷中萃取薄荷香味等。
前述的介質(zhì)與待萃物則可根據(jù)應(yīng)用領(lǐng)域的不同而變化。例如應(yīng)用于芝麻素萃取時，介質(zhì)可以是ニ氧化碳(CO2),而待萃物則為芝麻。應(yīng)用于藻類萃取時，介質(zhì)可以是ニ氧化碳，而待萃物則為干藻或濕藻。雖然前述介質(zhì)的舉例均為ニ氧化碳，但本發(fā)明并不以此為限，亦可為烷類如丙烷、丁烷、三氟甲烷、醇類如甲醇、惰性氣體如氙氣，還有ー氧化ニ氮、六氟化硫、氨氣、水等。從圖I中可以看出高壓萃取設(shè)備包含萃取槽10、活塞14以及控制単元30。其中萃取槽10包含容置空間12、進(jìn)料ロ 102、第一入口 103、第二入口 104、回收ロ 105以及排料ロ 106。萃取槽10的容置空間可以是圓筒形、方筒形或其他形狀?；钊?4配置于容置空間12并將容置空間12分隔為萃取空間122及第一空間120。當(dāng)活塞14向圖上方移動時，活塞14即壓縮第一空間120并增大萃取空間122，反之，當(dāng)活塞14向圖下方移動時，活塞14即壓縮萃取空間122，并增加第一空間120。從圖中可以看出，進(jìn)料ロ 102、第一入口 103以及排料ロ 106位于萃取空間122，而第二入口 104及回收ロ 105位于第一空間120。 控制單元30用以控制萃取設(shè)備的萃取程序，其依序執(zhí)行下述步驟(或稱程序)(請同時參考閱讀圖7，圖7為根據(jù)本發(fā)明高壓萃取方法的實施例的流程示意圖。)步驟S90 :將待萃物80置入萃取空間122 ;(如圖2A所示)步驟S92 :將介質(zhì)填入萃取空間122直到介質(zhì)達(dá)到一超臨界點(diǎn)，以將該待萃物萃取為ー萃出物82及一萃余物84 ;(如圖2B所示,萃出物82及萃余物84可見于圖2C及圖2D)步驟S94 :將該介質(zhì)填入該第一空間120以將位于萃取空間122的介質(zhì)及萃出物82排出并進(jìn)行ー萃取分離程序；(如圖2C所示)以及步驟S96 :從萃取空間122排出該萃余物84。(如圖2D所示)其中，步驟S90是由控制單元30控制待萃物80經(jīng)進(jìn)料ロ 102進(jìn)入萃取空間122。如圖2A所示。步驟S92是由控制單元30控制介質(zhì)經(jīng)第一入口 103進(jìn)入萃取空間122直到該介質(zhì)達(dá)到超臨界點(diǎn)以萃取位于萃取空間122的待萃物80而得到ー萃出物82及一萃余物84。此時，由于介質(zhì)進(jìn)入萃取空間122，因此，活塞14將朝圖2B上方移動進(jìn)而壓縮第一空間120，因此，控制單元30同步使位于第一空間120的介質(zhì)經(jīng)回收ロ 105排出。(在下文中詳述)前述超臨界點(diǎn)是指介質(zhì)在特定溫度及特定壓カ下進(jìn)入超臨界狀態(tài)的條件。以ニ氧化碳為介質(zhì)為例，ニ氧化碳大約在溫度為31. 5攝氏度,壓カ為1072psi (Pounds per SquareInch，磅每平方吋)時達(dá)到超臨界狀態(tài)。因此，前述控制單元30控制介質(zhì)經(jīng)該第一入口103進(jìn)入萃取空間122直到介質(zhì)達(dá)到超臨界點(diǎn)可以是控制単元30使該介質(zhì)達(dá)到ー預(yù)定壓力(如前述的1072psi，此外，若溫度變化，此預(yù)定壓カ亦隨之變更，故預(yù)定壓カ并非限于1072psi)。步驟S94是由控制單元30控制位于萃取空間122的該介質(zhì)及該萃出物82經(jīng)第一入口 103排出。步驟S96是由控制單元30控制介質(zhì)經(jīng)第二入ロ 104進(jìn)入第一空間120以使活塞14壓縮萃取空間122以將萃余物84經(jīng)排料ロ 106排出?？刂茊卧?0在完成了步驟S96后，即完成單ー批次的萃取作業(yè)，此萃取作業(yè)包含了進(jìn)料(待萃物80進(jìn)入萃取空間122)、萃取、萃出物82的收集(在下文中詳述)、及排渣(萃余物84的排出)等程序，因此，控制単元30可以直接回到步驟S90重新執(zhí)行以進(jìn)行下ー批次的萃取作業(yè)，而無須停機(jī)、打開萃取槽、去除萃余物后再進(jìn)行下ー批次的萃取作業(yè)，相比于現(xiàn)有技術(shù)，有明顯的進(jìn)歩。其次，在步驟S94中還將第一空間120的介質(zhì)經(jīng)回收ロ 105排出，此處經(jīng)回收ロ105排出的介質(zhì)雖在本發(fā)明中是以直接回收至介質(zhì)儲槽40的方式進(jìn)行的，但并不以此為限，實施時，也可直接將經(jīng)回收ロ 105排出的介質(zhì)排至大氣(若介質(zhì)為無害的物質(zhì)，例如ニ氧化碳等)。關(guān)在步驟S94所述的萃取分離程序，請參閱圖8。圖8為根據(jù)本發(fā)明高壓萃取方法的萃取分離程序的流程示意圖。萃取分離程序包含步驟S940 :降低被排出的介質(zhì)及萃出物82的壓カ；以及步驟S942 收集萃出物82。在步驟S940中的萃出物82隨著高壓介質(zhì)而排出，此時，將高壓介質(zhì)降壓后，介質(zhì)(低壓)即與萃出物82自然分離，進(jìn)而由步驟S942收集萃出物82即可。關(guān)于步驟S96的從萃取空間122排出該萃余物84是指排出至少部分的萃余物84，并非指全部的萃余物84。關(guān)于前述萃取方法中控制單元30在各步驟中所執(zhí)行的動作及相關(guān)的結(jié)構(gòu)，請繼續(xù)參閱圖I。高壓萃取設(shè)備還可包含萃取分離單元20、用以儲存介質(zhì)的介質(zhì)儲槽40、供應(yīng)裝置50、萃料儲槽60、第一閥31、第二閥32、第三閥33、第四閥34、第五閥35以及第六閥36。供應(yīng)裝置50被控制單元30致動時，從介質(zhì)儲槽40提取介質(zhì)并提供前述預(yù)定壓力的介質(zhì)。此供應(yīng)裝置50可以是但不限于一加壓泵。萃料儲槽60用以儲存待萃物80。第一閥31選擇性連通萃料儲槽60及進(jìn)料ロ102。第二閥32用以選擇性連通供應(yīng)裝置50及第一入ロ 103。第三閥33選擇性連通介質(zhì)儲槽40及回收ロ 105。第四閥34選擇性連通萃取分離單元20及第一入ロ 103。第五閥35選擇性連通供應(yīng)裝置50及第ニ入口 104。第六閥36選擇性開啟或關(guān)閉排料ロ 106。前述第一閥31、第二閥32、第三閥33、第四閥34、第五閥35、及第六閥36可以是但不限于電磁閥或氣壓閥，第一閥31、第二閥32、第三閥33、第四閥34、第五閥35以及第六閥36受致動(或受控制)后可以選擇性地連通或不連通閥體的入口及出口。以第一閥31為例，第一閥31在被致動后，第一閥31根據(jù)所致動的信號可以將萃料儲槽60及進(jìn)料ロ 102連通(導(dǎo)通)或?qū)⑤土蟽Σ?0及進(jìn)料ロ 102不連通(斷開連通狀態(tài))。其余閥體依此類推。而第六閥36則是根據(jù)致動信號而開啟或關(guān)閉排料ロ 106。在圖2A、圖2B、圖2C及圖2D中，以實心的閥體(涂黑)的方式表示閥體為關(guān)閉狀態(tài)，即閥體的入口及出口并不相通，而以空心的閥體(僅繪外框線體)的方式表示閥體為開啟狀態(tài)，即閥體的入口與出口為連通狀態(tài)。前述控制單元30是分別控制第一閥31、第二閥32、第三閥33、第四閥34、第五閥35以及第六閥36以進(jìn)行連續(xù)萃取作業(yè)。首先，在步驟S90時，控制單元30控制第一閥31以連通萃料儲槽60及進(jìn)料ロ 102，以使待萃物80進(jìn)入萃取空間122。此時，第二閥32、第三閥33、第四閥34、第五閥35以及第六閥36為關(guān)閉狀態(tài)。當(dāng)然，為使待萃物80能較順利地進(jìn)入萃取空間122，實施時也可在進(jìn)料ロ 102與萃料儲槽60內(nèi)設(shè)置ー進(jìn)料組件，以將待萃物送入萃取空間122。
其次，在步驟S92吋，控制單元30可先關(guān)閉第一閥31后致動供應(yīng)裝置50，使第二閥32連通供應(yīng)裝置50與第一入口 103，并使第三閥33連通介質(zhì)儲槽40與回收ロ 105以將介質(zhì)經(jīng)由第一入口 103填入萃取空間122，當(dāng)介質(zhì)進(jìn)入萃取空間122并達(dá)超臨界點(diǎn)時，介質(zhì)即可萃取位于萃取空間122的待萃物80并產(chǎn)生萃出物82及萃余物84。此外，由于第三閥33也為開啟狀態(tài)，因此位于第一空間120的介質(zhì)即可經(jīng)回收ロ 105排至介質(zhì)儲槽40，達(dá)到回收的目的。再次，如第2C圖所示，在步驟S94吋，控制單元30可先關(guān)閉第二閥32及第三閥33，并控制第四閥34連通萃取分離單元20與第一入口 103、控制第五閥35連通供應(yīng)裝置50與第二入口 104以使位于萃取空間122的介質(zhì)及萃出物82經(jīng)第一入口 103排至萃取分離單元20。在此過程中，為使萃取分離程序較為平順，可在萃取分離單元20與第四閥34之間配置一節(jié)流閥22，通過控制節(jié)流閥22的閥開度即可實現(xiàn)限流并使高壓的介質(zhì)瞬間放出，也不致使活塞迅速地撞擊萃取槽10的底部。當(dāng)介質(zhì)及萃出物82到達(dá)萃取分離單元20吋，即因介質(zhì)的壓力下降，而使得萃出物 82自然與介質(zhì)分離，進(jìn)而由萃取分離單元20收集。接著，請參閱第2D圖，在步驟S96吋，控制單元30控制第四閥34以封閉萃取分離單元20與第一入口 103的連通，控制第五閥35連通供應(yīng)裝置50與第二入口 104，以及控制第六閥36以開啟排料ロ 106以使介質(zhì)經(jīng)第二入口 104進(jìn)入第一空間120而使活塞14壓縮萃取空間122進(jìn)而將萃余物84經(jīng)排料ロ 106排出。為使本發(fā)明的高壓萃取設(shè)備能收集萃余物84，高壓萃取設(shè)備還可包含廢料槽70，廢料槽70可配置在排料ロ 106タト，用以承接從該排料ロ 106排出的該萃余物84。在步驟S94及S96中，控制單元30均控制第五閥35開啟，以使高壓介質(zhì)從第二入ロ 104進(jìn)入第一空間120并使活塞14朝壓縮萃取空間122的方向移動，而這兩個步驟的切換時機(jī)建議在當(dāng)活塞14下移至接近底部之前，控制單元30就將第四閥34關(guān)閉并進(jìn)行步驟S96，以確保活塞14還有ー些行程得以將萃余物84壓出排料ロ 106。但切換時機(jī)并不限于上述模式，本發(fā)明在實施吋，也可讓活塞14下移至萃取槽10底部，由于此時在萃取空間122內(nèi)的介質(zhì)仍處于高壓狀態(tài)(因介質(zhì)的排出路徑上有節(jié)流閥22，故萃取空間122的壓カ仍維持在接近介質(zhì)的超臨界壓力)，所以一當(dāng)排料ロ 106開啟時，萃余物84就會隨著高壓的介質(zhì)一井排出，進(jìn)而得到排料的效果?？刂茊卧?0在完成上述步驟S90至S96后，即可再關(guān)閉第六閥36以及第五閥35后，再重新執(zhí)行步驟S90，以進(jìn)行下ー批次的萃取。此時，由于活塞14已達(dá)萃取槽10底部且萃取空間122的壓カ已經(jīng)在前ー批次的步驟S96釋放，故待萃物80將可順利進(jìn)入萃取空間122。接著，當(dāng)進(jìn)行步驟S92而開啟第二閥32吋，由于活塞14仍位于萃取槽10的底部，故萃取空間122處于最小體積的狀態(tài)，因此，來自于供應(yīng)裝置50的高壓介質(zhì)將有最小的壓カ損失，換句話說，要使萃取空間122達(dá)到介質(zhì)的超臨界點(diǎn)所需的時間將最少，相比于要將整個腔體均清空、填滿后再儲壓的現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的萃取設(shè)備具有更高的效率。如上所述，由于現(xiàn)有萃取槽每批萃取作業(yè)時均須花費(fèi)相當(dāng)多的時間填補(bǔ)壓カ損失，因此，多采用大體積的萃取槽，相比于該做法，本發(fā)明基于前述壓損低的特性，在實施時可以采用小批量方式進(jìn)行萃取，即是說，可以減少每批次待萃物80的量，同時萃取空間122也可適當(dāng)調(diào)整，以萃取率(Extraction Yield)作為萃取空間122與待萃物80比例的主要因素。再次，請再參考圖1，本發(fā)明高壓萃取設(shè)備的其他實施例還可包含過濾器16，過濾器16配置于該第一入口 103，以在前述步驟S94時，過濾流經(jīng)第一入口 103的物質(zhì)，以將萃余物84留在萃取空間122內(nèi)。過濾器16可以是但不限于金屬過濾器或金屬網(wǎng)。此過濾器的篩孔大小以小于萃余物84的顆粒大小為佳。更進(jìn)一歩地，高壓萃取設(shè)備可另包含氣密元件140，氣密元件140配置于活塞14與萃取槽10之間，以隔離萃取空間122及第一空間120，換句話說，氣密元件140系使活塞14與萃取槽10之間呈氣密狀態(tài)。氣密元件140可以是但不限于0形環(huán)或活塞環(huán)。前述步驟S96是將萃余物84從萃取空間排出，此處的排出理論上希望能排出越 多的萃余物84越好，但實施上則有制造方法上的限制，接下來，本發(fā)明所提出的手段，則能提高萃余物84的排出比例。請同時參考閱讀圖3。圖3為圖I的局部放大不意圖。聞壓萃取設(shè)備還可包含一導(dǎo)錐18，導(dǎo)錐18配置于活塞14面向萃取空間122的表面上，導(dǎo)錐18包含刮刀部180，至少部分刮刀部180與萃取槽10的內(nèi)壁接觸。也就是說當(dāng)活塞14在萃取槽10內(nèi)上下移動時，刮刀部180會與內(nèi)壁接觸并刮除與內(nèi)壁所接觸部分上的物質(zhì)，例如萃余物84。此導(dǎo)錐18呈內(nèi)凹的錐狀，可以是但不限于圓錐狀、三角錐狀或其他幾何錐狀。刮刀部180包含刮斜面182 (或稱內(nèi)錐面)及外壁面184，外壁面184與萃取槽10的內(nèi)壁面實質(zhì)上呈平行狀，外壁面184與刮斜面182間的夾角0介于90度及0度之間。此夾角較佳可為15度。如此ー來，當(dāng)進(jìn)行步驟S96時，導(dǎo)錐18將更能把內(nèi)壁上的萃余物84刮除進(jìn)而從排料ロ 106排出。其次，在萃取槽10的底部(即圖3下方)可具有ー導(dǎo)料斜面19，導(dǎo)料斜面19配置于進(jìn)料ロ 102與排料ロ 106之間，使得在控制單元30執(zhí)行步驟S96時，被導(dǎo)錐18刮下的萃余物84或位于萃取槽10底部的萃余物84能通過導(dǎo)料斜面19的導(dǎo)引而更流暢地經(jīng)排料ロ106排出。接著，為使待萃物80能順利進(jìn)入萃取空間122，高壓萃取設(shè)備可包含一導(dǎo)料通道186，請參閱圖3，導(dǎo)料通道186可以是導(dǎo)錐18與萃取槽10間的空隙，即是說導(dǎo)錐18與萃取槽10內(nèi)壁面間的公差裕度所形成的或是設(shè)計時使兩者尺寸上略有差異而形成的縫隙，此導(dǎo)料通道186可以在導(dǎo)錐18行進(jìn)到萃取槽10底部吋，連通進(jìn)料ロ 102與萃取空間122，也可連接萃取空間122與第一入口 103，如此ー來，控制單元30在進(jìn)行步驟S90及步驟S94時，可分別順利地讓待萃物80或萃出物82通過。請繼續(xù)參閱圖4，其為根據(jù)本發(fā)明的導(dǎo)錐18的第二實施例的結(jié)構(gòu)示意圖。在此實施例中，導(dǎo)料通道186a是貫穿導(dǎo)錐并連通萃取空間122的貫穿孔，由此貫穿孔(導(dǎo)料通道186a)即可順利地進(jìn)料或?qū)⑤统鑫?2排出。同時，請參閱圖5A及圖5B，其為根據(jù)本發(fā)明的導(dǎo)錐18的第三實施例的結(jié)構(gòu)示意圖。在本實施例中，導(dǎo)料通道186b為截面積大于或等于進(jìn)料ロ 102、第一入口 103的通道，從圖5B可以看出該導(dǎo)料通道186b為一矩形凹槽，但導(dǎo)料通道186b并不限于此形狀，也可為半圓形、梯形或其他形狀的凹槽或孔洞。再次，請參閱圖6，其為根據(jù)本發(fā)明的導(dǎo)錐18的第四實施例的結(jié)構(gòu)示意圖。此實施例的導(dǎo)錐18a的刮刀部180a包含刮斜面182a及外壁面184a，刮斜面182a與外壁面184a的夾角明顯大于圖I實施例的夾角，其也可達(dá)到刮除萃余物84的效果。此外，前述進(jìn)料ロ 102與第一入口 103之間的位置可以適當(dāng)配置，也可相距0.5至8厘米，而在每批量萃取時，每批量的待萃物80的體積可以但不限于小于或等于萃取空間122 (最大時的空間體積，即活塞14位于圖I最上方位置吋)的50%，若要進(jìn)行小批量萃取時，每批量的待萃物80的體積則可小于或等于萃取空間122的10%。
萃取實驗接著，申請人根據(jù)前述第一實施例的高壓萃取設(shè)備進(jìn)行濕藻泥的萃取實驗，并與傳統(tǒng)萃取槽進(jìn)行比較如下實驗IA :取含水率67. 8wt % (重量百分比)的擬球藻泥(Nannochloropsis)與こ酉享(ethanol、alcohol、ethyl alcohol)以重量比I : I混合后，經(jīng)過高壓均化器(HighPressure Homogenizer)進(jìn)行破壁后取20 克，加入48ml こ酸こ酯(Ethyl Acetate)及 24ml甲醇(Methanol、methyl alcohol),進(jìn)行超聲波振蕩萃取60°C、3小時,過濾后濃縮濾液進(jìn)行酯交換反應(yīng)與定量分析得脂肪酸甲酷0. 115克，將濾餅(濾餅是指前述20克藻泥經(jīng)前述萃取程序后所得的濾渣，即是說已被萃取過一次的藻體)加入48mlこ酸こ酯及24ml甲醇，重復(fù)以超聲波振蕩萃取三次，三次萃取相加的脂肪酸甲酯(Fatty Acid Methyl Ester、FAME)總量為0. 119克。實驗IB:取含水率67. 8wt%的擬球藻泥與こ醇以重量比I : I混合后，經(jīng)過高壓均質(zhì)機(jī)進(jìn)行破壁后取10克,另外加入25克的こ醇共溶劑(co-solvent)置于本發(fā)明的高壓萃取設(shè)備中，充入介質(zhì)(ニ氧化碳)加壓至4500psi (即前述預(yù)定壓力)、60°C (此壓力及溫度即為ニ氧化碳的超臨界點(diǎn)的條件)，維持30分鐘后，進(jìn)行恒壓萃取(即本發(fā)明步驟S94)，萃取程序在I分鐘左右完成，將萃出物進(jìn)行酯交換反應(yīng)與定量分析得脂肪酸甲酷0. 057克，萃取率為95. 7%，ニ氧化碳用量為79. 4克。計算こ醇用量為18. 8克/每克干藻，ニ氧化碳用量為49. 6克/姆克干藻、I. 39克/姆毫克脂肪酸甲酯(Fatty Acid Methyl Ester、FAME)。實驗1C:取含水率67. 8wt%的擬球藻泥與こ醇以重量比I : I混合后，經(jīng)過高壓均化器進(jìn)行破壁后取10克，另外加入25克的こ醇進(jìn)行攪拌萃取，30分鐘后以抽氣過濾將萃出物進(jìn)行酯交換反應(yīng)與定量分析得脂肪酸甲酷0. 034克，萃取率為58. 5%。計算こ醇用量為18. 8克/每克干藻,ニ氧化碳用量為0克。實驗2A:取含水率80. Iwt%的擬球藻泥與こ醇以重量比I : 3混合后，經(jīng)過高壓均化器進(jìn)行破壁后取20克，加入48ml正己烷及24ml甲醇，進(jìn)行超聲波振蕩萃取60°C、3小時，過濾后濃縮濾液進(jìn)行酯交換反應(yīng)與定量分析得脂肪酸甲酷0. 0995克。實驗2B:取含水率80. lwt%的擬球藻泥與こ醇以重量比I : 3混合后，經(jīng)過高壓均化器進(jìn)行破壁后取20克，另外加入15克的こ醇共溶劑置于傳統(tǒng)立式高壓萃取槽中，加壓至4500pSi、60°C，動態(tài)萃取30分鐘后，將萃出物進(jìn)行酯交換反應(yīng)與定量分析得脂肪酸甲酷0. 073克，萃取率為73. 4%，ニ氧化碳用量為354. 5克。計算こ醇用量為30. 0克/每克干藻，ニ氧化碳用量為354. 5克/每克干藻、4. 86克/每毫克脂肪酸甲酷。將上述實驗IB與實驗2B做對比，得到下表^ w溶jrf界萃^ FAME萃取率co2用量
頭驗進(jìn)料丨;，里)4500(,i^)60C 萃出量(%) (/mgFAME)
IB IOg 18.8 g 49.6 g 0.057 g 95.7% 1.39 g 2B 20 g 30 g354.5 g 0.073 g 73.4% 4.86 g從上表中可以看出，實驗IB與實驗2B均采用超臨界萃取，實驗IB使用本發(fā)明的高壓萃取設(shè)備，實驗2B采用傳統(tǒng)超臨界萃取槽，從結(jié)果中可以看出，本發(fā)明的萃取率(95.7%)遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)設(shè)備的萃取率(73.4%)，此外，每毫克脂肪酸甲酯的萃出物所需使用的ニ氧化碳的量，本發(fā)明僅需I. 39克，而傳統(tǒng)萃取槽則需4. 86克。實驗3A :取含水率84. 2wt%的擬球藻泥10克，加入48mlこ酸こ酯及24ml甲醇，進(jìn)行超聲波振蕩萃取60°C、3小時，過濾后濃縮濾液進(jìn)行酯交換反應(yīng)與定量分析得脂肪酸甲酷0.12克。將濾餅加入48mlこ酸こ酯及24ml甲醇，重復(fù)萃取二次，總合脂肪酸甲酯為
0.169 克。實驗3B :取含水率84. 2wt%的擬球藻泥5克，加入3克硫酸及32克甲醇在80°C下超聲波振蕩2小時后，倒入高壓活塞萃取槽中，加壓至4500psi、60°C，保持壓カI(xiàn)分鐘后，進(jìn)行恒壓萃取，萃取程序在I分鐘左右完成，將萃出物進(jìn)行酯交換反應(yīng)與定量分析得脂肪酸甲酯0. 061克，萃取率為72. 2%，ニ氧化碳用量為67. I克。計算ニ氧化碳用量為84. 9克/每克干藻、I. 10克/每毫克脂肪酸甲酷。實驗4A :取含水率72. 8wt%的巴夫藻藻泥(Pavlova salina) 10克,加入48ml正己烷及24ml甲醇，進(jìn)行超聲波振蕩萃取3小時，過濾后濃縮濾液進(jìn)行酯交換反應(yīng)與定量分析得脂肪酸甲酯0. 441克。重復(fù)實驗取含水率72. 8wt%的巴夫藻藻泥10克，加入48ml甲苯及24ml甲醇，進(jìn)行超聲波振蕩萃取3小時，過濾后濃縮濾液進(jìn)行酯交換反應(yīng)與定量分析得脂肪酸甲酷0. 427克，平均脂肪酸甲酷含量為0. 434克。實驗4B :取含水率74. 4wt%的巴夫藻藻泥10克,加入5N氫氧化鉀甲醇溶液IOml,在100°C下加熱60分鐘，再加入7N鹽酸甲醇溶液IOml及三氟化硼甲醇溶液10ml，在100°C下加熱60分鐘后，倒入立式高壓萃取槽中，連續(xù)萃取9小時，將萃出物進(jìn)行定量分析得脂肪酸甲酯0. 231克，萃取率為53. 2%，ニ氧化碳用量為6380. 6克。計算ニ氧化碳用量為2492. 4克/每克干藻、27. 6克/每毫克脂肪酸甲酷。將上述實驗3B與實驗4B做對比，得到下表
實十料側(cè)間b^E)
3B 5g 0.5 hr84.9 g 0.061 g 72.2% I.IOg
4B IOg 9 hr 2492.4 g 0.231 g 53.2% 27.60 g從上表中可以看出，實驗3B與實驗4B均采用先酯交換反應(yīng)，再進(jìn)行超臨界萃取的方式，實驗3B使用本發(fā)明的高壓萃取設(shè)備，實驗4B采用傳統(tǒng)超臨界萃取槽，從結(jié)果中可以看出，在不同的制造方法條件下，本發(fā)明的萃取率(72.2%)也遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)設(shè)備的萃取率(53.2% )，此外，每毫克脂肪酸甲酯的萃出物所需使用的ニ氧化碳的量，本發(fā)明僅需I. I克，而傳統(tǒng)萃取槽則需27. 6克。實驗5A:取緑藻粉こ醇溶液倒入活塞萃取槽中，通入高壓空氣風(fēng)干再置入60°C烘箱烘干10分鐘，通入ニ氧化碳在1000psi、25°C下啟動活塞，開啟出口閥門卸出ニ氧化碳并進(jìn)行排渣，收集排出渣重I. 80克，刮除活塞萃取槽中殘余渣重0. 03克，計算卸料比例為98. 4%。實驗5B :取緑藻粉こ醇溶液倒入傳統(tǒng)立式萃取槽中，通入高壓空氣風(fēng)干再置入60°C烘箱烘干10分鐘，通入ニ氧化碳至1000psi、25°C，開啟出口閥門卸出ニ氧化碳并進(jìn)行排渣，收集排出渣重I. 54克，刮除活塞萃取槽中殘余渣重I. 21克，計算卸料比例為56. 0%。
從實驗5A及5B即可得知，本發(fā)明的高壓萃取設(shè)備的卸料比例(98.4%)遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)高壓萃取槽的卸料比例(56%)，導(dǎo)錐18的效果顯而易見。其次，在實驗5A及5B中，是對干藻進(jìn)行萃取，而在其他實驗中，則是對濕藻進(jìn)行萃取，由實驗結(jié)果可以明顯看出，本發(fā)明的萃取設(shè)備均具有良好的萃取率及卸料比例。再次，依據(jù)本發(fā)明的萃取設(shè)備，可以達(dá)到連續(xù)萃取的效果，因此，可以采用小批量的方式萃取，同時，可以在萃取分離單元處即時測量萃取率，再決定何時再次進(jìn)料，此ー閉環(huán)式的萃取程序，能夠更有效率地得到預(yù)期的萃出物的量，且不致浪費(fèi)介質(zhì)(例如ニ氧化碳)。關(guān)于前述小批量萃取時每批次進(jìn)料時待萃物的重量(或體積)，可根據(jù)萃取槽10萃取空間122的大小而定，或者是設(shè)定每批進(jìn)料后的萃取次數(shù)(即是說每批進(jìn)料均執(zhí)行萃取流程數(shù)次后，再排料)。通過本發(fā)明小批量萃取的實現(xiàn)，即可使得高濕度物質(zhì)(如濕藻)仍能被有效地萃取(如上述實驗)，并降低旁流或堵塞現(xiàn)象(液封現(xiàn)象)所造成的影響。此外，采用小批量的萃取方式后，若要得到更大的產(chǎn)率(throughput)時，可采用多組本發(fā)明高壓萃取設(shè)備并聯(lián)的方式運(yùn)行。綜上所述，本發(fā)明提出的高壓萃取設(shè)備能進(jìn)行連續(xù)地萃取、小批量的萃取，并在對濕度聞的待萃物進(jìn)行萃取時，仍能得到聞萃取率，此外，本發(fā)明的萃取設(shè)備也能得到聞的排料比例，提升整體效率，更進(jìn)一歩地，由于本發(fā)明采用恒壓式萃取，即排出萃出物82時(步驟S94)，并不會讓萃取槽10內(nèi)的萃取空間122的壓カ下降過多，即便在排出萃余物84時(步驟S96)，萃取空間122已處在最小體積狀態(tài)，因此，在下一批次的升壓時，達(dá)到超臨界點(diǎn)的壓カ前所需時間也相當(dāng)?shù)亩蹋s短每一批次萃取所需的時間。
權(quán)利要求
1.一種高壓萃取設(shè)備，包含 一萃取槽，包含一容置空間、一進(jìn)料口、一第一入口、一第二入口、一回收口、及一排料Π ； 一活塞，配置于該容置空間并將該容置空間分隔為一萃取空間及一第一空間，該進(jìn)料口、該第一入口以及該排料口位于該萃取空間，該第二入口及該回收口位于該第一空間；以及 一控制單元，依次 控制一待萃物經(jīng)該進(jìn)料口進(jìn)入該萃取空間； 控制一介質(zhì)經(jīng)該第一入口進(jìn)入該萃取空間直到該介質(zhì)達(dá)到一超臨界點(diǎn)以萃取位于該萃取空間的該待萃物而得到一萃出物及一萃余物，并使位于該第一空間的該介質(zhì)經(jīng)該回收口排出； 控制位于該萃取空間的該介質(zhì)及該萃出物經(jīng)該第一入口排出；以及控制該介質(zhì)經(jīng)該第二入口進(jìn)入該第一空間以使該活塞壓縮該萃取空間以將該萃余物經(jīng)該排料口排出。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高壓萃取設(shè)備，其中該控制單元控制該介質(zhì)經(jīng)該第一入口進(jìn)入該萃取空間直到該介質(zhì)達(dá)到該超臨界點(diǎn)為，控制單元使該介質(zhì)達(dá)到一預(yù)定壓力。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高壓萃取設(shè)備，該高壓萃取設(shè)備還包含一過濾器，配置于該第一入口。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高壓萃取設(shè)備，該高壓萃取設(shè)備還包含一氣密元件，配置于該活塞與該萃取槽之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高壓萃取設(shè)備，該高壓萃取設(shè)備還包含一導(dǎo)錐，配置于該活塞面向該萃取空間的面上，該導(dǎo)錐包含刮刀部，至少部分該刮刀部與該萃取槽的內(nèi)壁接觸。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高壓萃取設(shè)備，其中該刮刀部包含一刮斜面及一外壁面，該外壁面與該刮斜面的夾角在90度和O度之間。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高壓萃取設(shè)備，其中該外壁面與該進(jìn)料口相鄰處包含一導(dǎo)料通道，該導(dǎo)料通道在該活塞移動至該萃取空間底部時，連通該進(jìn)料口與該萃取空間。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高壓萃取設(shè)備，其中該萃取槽還包含一導(dǎo)料斜面，配置于該進(jìn)料口及排料口之間。
9.根據(jù)權(quán)利要求I的所述高壓萃取設(shè)備，還包含 一萃取分離單元； 一介質(zhì)儲槽，儲存該介質(zhì)； 一供應(yīng)裝置，被該控制單元致動時，從該介質(zhì)儲槽提取該介質(zhì)并提供一預(yù)定壓力的該介質(zhì)； 一萃料儲槽，儲存該待萃物； 一第一閥，選擇性連通該萃料儲槽及該進(jìn)料口 ； 一第二閥，選擇性連通該供應(yīng)裝置及該第一入口 ； 一第三閥，選擇性連通該介質(zhì)儲槽及該回收口 ； 一第四閥，選擇性連通該萃取分離單元及該第一入口 ； 一第五閥，選擇性連通該供應(yīng)裝置及該第二入口 ；以及一第六閥，選擇性開啟或關(guān)閉該排料ロ ； 其中，該控制単元控制該第一閥以連通該萃料儲槽及該進(jìn)料ロ，以使該待萃物進(jìn)入該萃取空間；該控制單元致動該供應(yīng)裝置，使該第二閥連通該供應(yīng)裝置與該第一入ロ，并使該第三閥連通該介質(zhì)儲槽與該回收ロ以萃取位于該萃取空間的該待萃物并使位于該第一空間的該介質(zhì)經(jīng)該回收ロ排至該介質(zhì)儲槽；該控制單元控制該第四閥連通該萃取分離單元與該第一入口并控制該第五閥連通該供應(yīng)裝置與該第二入口以使位于該萃取空間的該介質(zhì)及該萃出物經(jīng)該第一入口排至該萃取分離單元；以及該控制單元控制該第四閥以封閉該萃取分離單元與該第一入ロ的連通、控制該第五閥連通該供應(yīng)裝置與該第二入ロ、以及控制該第六閥以開啟該排料ロ以使該介質(zhì)經(jīng)該第二入口進(jìn)入該第一空間而使該活塞將該萃余物經(jīng)該排料ロ排出。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的高壓萃取設(shè)備，該高壓萃取設(shè)備還包含一節(jié)流閥，配置于該萃取分離單元及該第四閥之間。
11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的高壓萃取設(shè)備，該高壓萃取設(shè)備還包含一廢料槽，用以承接從該排料ロ排出的該萃余物。
12.根據(jù)權(quán)利要求9所述的高壓萃取設(shè)備，其中該供應(yīng)裝置為ー加壓泵。
13.ー種高壓萃取方法，適于一具有一活塞的萃取槽，該活塞將該萃取槽的一容置空間分隔為ー萃取空間及ー第一空間，該萃取方法包含 將ー待萃物置入該萃取空間； 將一介質(zhì)填入該萃取空間直到該介質(zhì)達(dá)到ー超臨界點(diǎn)，以將該待萃物萃取為ー萃出物及一萃余物； 將該介質(zhì)于填入該第一空間以將位于該萃取空間的該介質(zhì)及該萃出物排出并進(jìn)行一萃取分離程序；以及 從該萃取空間排出該萃余物。
14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的高壓萃取方法，其中該萃取分離程序包含 降低被排出的該介質(zhì)及該萃出物的壓カ；以及 收集該萃出物。
15.根據(jù)權(quán)利要求13所述的高壓萃取方法，其中該將該介質(zhì)填入該萃取空間的步驟，還包含回收位于該第一空間的該介質(zhì)的步驟。
16.根據(jù)權(quán)利要求13所述的高壓萃取方法，其中該待萃物的體積小于該萃取空間的體積的百分之五十。
17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的高壓萃取方法，其中該待萃物的體積小于該萃取空間的百分之十。
全文摘要
一種高壓萃取設(shè)備及其萃取方法，適于將介質(zhì)維持超臨界狀態(tài)下對待萃物進(jìn)行萃取。萃取設(shè)備包含萃取槽、活塞及控制單元?？刂茊卧刂苹钊谳腿〔蹆?nèi)往復(fù)運(yùn)動，并控制壓力、進(jìn)料、出料及排渣等程序，即可達(dá)成連續(xù)超臨界萃取的目的。
文檔編號B01D11/02GK102764520SQ201110162900
公開日2012年11月7日 申請日期2011年6月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月4日
發(fā)明者莊銓, 李宏臺, 杜子邦, 皮先覺, 簡龍舜, 鄭承熙 申請人:財團(tuán)法人工業(yè)技術(shù)研究院