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一種具有電磁波吸收特性的空心多層核殼材料及其制備方法

文檔序號(hào):4996064閱讀:252來(lái)源:國(guó)知局
專(zhuān)利名稱(chēng):一種具有電磁波吸收特性的空心多層核殼材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種空心多層核殼材料,具體地說(shuō)是三類(lèi)材料,第一種是空心玻璃微珠 磁性鐵氧體雙層結(jié)構(gòu)材料,第二是空心玻璃微珠 聚吡咯雙層結(jié)構(gòu)材料,第三種是空心玻璃微珠 磁性鐵氧體 聚吡咯三層核殼結(jié)構(gòu)材料,它們對(duì)高頻電磁波具有強(qiáng)吸收特性的, 屬于電磁波吸收材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明還涉及一種對(duì)這三類(lèi)核殼材料的制備方法。技術(shù)背景
電磁波包括了無(wú)線(xiàn)電波、微波、紅外線(xiàn)、可見(jiàn)光、紫外光、X-射線(xiàn)和伽馬射線(xiàn)等,在國(guó)家安全、通信科技、能源轉(zhuǎn)換、醫(yī)療技術(shù)等方面都有著廣泛的應(yīng)用。軍事方面,偵查和反偵查手段的競(jìng)爭(zhēng)成為熱點(diǎn),為破解雷達(dá)偵測(cè),各種隱身材料和隱身結(jié)構(gòu)受到重視;民用方面, 為防止電磁泄漏和電磁波污染,各種吸波涂層和吸波體也有著廣泛的應(yīng)用。國(guó)內(nèi)外研究的主要吸波劑有鐵氧體、金屬超微粉、多晶鐵磁性金屬纖維、電介質(zhì)陶瓷吸波材料、導(dǎo)電高分子材料、手性吸波材料等。吸波材料的發(fā)展趨勢(shì)為納米化、多元化和多介質(zhì)化,納米材料具有極好的吸收特性、吸收頻帶寬、兼容性好、質(zhì)量輕厚度薄,是最有發(fā)展前途的隱身材料。國(guó)外的隱身技術(shù)已經(jīng)相對(duì)成熟,但是國(guó)內(nèi)仍有頻寬不足,穩(wěn)定性差等不足,有待進(jìn)一步的改進(jìn)與新型吸波劑的開(kāi)發(fā)。電磁波吸收材料在軍事隱身方面關(guān)系到國(guó)防能力,具有很大的戰(zhàn)略意義,在日常生活,對(duì)于人體安全防護(hù)、環(huán)境保護(hù)也有著重要應(yīng)用。電磁波吸收劑的有效與否體現(xiàn)在薄、輕、寬、高四個(gè)方面,因此,研制出具有生產(chǎn)成本低,輕質(zhì)寬頻,衰減效果好的吸波材料具有極大地商業(yè)價(jià)值和應(yīng)用前景。本項(xiàng)目考慮到空腔結(jié)構(gòu)、磁損耗和介電損耗在電磁波吸收中的作用,結(jié)合單一吸收機(jī)制的有點(diǎn),將多種吸收方式合理結(jié)合,并在實(shí)際結(jié)構(gòu)上得以實(shí)現(xiàn),制備出結(jié)構(gòu)均勻、分散性好、可操作性強(qiáng),可放大和量產(chǎn)的吸波劑。此外空心微珠材料的低密度,分散佳和填充性好等特點(diǎn)在核殼材料中也得以保持,產(chǎn)品在很低的添加量下就有良好的吸收特性。影響吸波效果的主要因素便在于顆粒分散性和均勻性,以及顆粒尺度,因此,得到單分散規(guī)整結(jié)構(gòu)是首要目標(biāo),另一個(gè)重要方面就是與電磁特性參數(shù)密切相關(guān)的組成的優(yōu)選設(shè)計(jì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有電磁波吸收材料存在的密度大、吸收弱、頻帶窄的不足,提供了一種輕質(zhì)高效填充性好的一種三層核殼材料,所得的微米復(fù)合核殼材料為兼具磁性和導(dǎo)電性,并且具有密度小、分散性好,結(jié)構(gòu)均勻等特點(diǎn),在低添加量下便有良好的吸收性能,具有工藝簡(jiǎn)單、低成本、可放大的特點(diǎn)。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下
核殼材料的三種組分分別是空心玻璃微珠㈧、磁性鐵氧體類(lèi)化合物⑶和導(dǎo)電聚合物(C),可以組成的無(wú)機(jī)-有機(jī)復(fù)合材料,制備出雙層或三層核殼結(jié)構(gòu)材料。其中B化合物可以采用稀土元素進(jìn)行一定比例的摻雜,改變其磁性和吸收帶,從而調(diào)節(jié)電磁波吸收3的強(qiáng)度和寬度。其中B層化合物為鐵氧體類(lèi)化合物,當(dāng)采用進(jìn)行稀土摻雜改性時(shí),采用的稀土元素為L(zhǎng)a,Sm, Eu, Er, %和Tm,摻雜時(shí)采用的方式是氯化物溶液,該溶液由稀土元素氧化物與鹽酸反應(yīng)得到。當(dāng)僅采用A包覆B,或者A包覆C得到的產(chǎn)品,也具有電磁波吸收特性,。當(dāng)僅采用磁性鐵氧體包覆空心微珠(ASlB ),或者導(dǎo)電聚合物包覆空心微珠(A C ) 得到的產(chǎn)品,也具有一定的電磁波吸收特性。而制備得到三層核殼結(jié)構(gòu)材料(A B C )能夠彌補(bǔ)雙層核殼材料的缺點(diǎn),均衡其優(yōu)點(diǎn),得到吸收好頻帶寬的電磁波吸收材料。A B C型多層核殼材料的制備方法如下
(1)空心微珠的預(yù)處理和浮選
在帶有機(jī)械攪拌的燒瓶中加入去離子水,加入空心玻璃微珠,加熱至70°C左右攪拌1小時(shí),停止加熱,靜置后將上層浮起的空心微珠取出,棄去下層碎片和雜質(zhì),產(chǎn)品用去離子水洗滌后烘干;
(2)空心微珠 鐵氧體核殼材料的制備
將醋酸銨溶于水中配置成濃度為1. 5mol/L的水溶液,將該溶液轉(zhuǎn)移到帶機(jī)械攪拌、冷凝裝置和氮?dú)獗Wo(hù)裝置的四口燒瓶中,逐步加入十二烷基硫酸鈉,稱(chēng)取浮選后的空心玻璃微珠,保證其在溶液中的均勻分散和良好乳化,全部加入后,在氮?dú)獗Wo(hù)和冷凝條件下,升高溫度;配置含有六水合氯化高鐵和七水合硫酸亞鐵的混合前驅(qū)體溶液(摩爾比 Fe2+ Fe3+ = 1. 75 1-2 1),鐵離子含量為0. 27 1. 07mol/L,將前驅(qū)體溶液加到升至預(yù)定溫度的燒瓶反應(yīng)液中,滴加完畢后待混合物溫度達(dá)到預(yù)定溫度,入氨水反應(yīng);反應(yīng)完成后停止加熱,冷卻至室溫后傾倒至燒杯中,加入去離子水,靜置得到上層浮起黑褐色產(chǎn)品, 下層為清液和少數(shù)破碎產(chǎn)品;收集上層產(chǎn)品后在磁場(chǎng)下分離,棄去磁性弱的產(chǎn)品,用去離子水和乙醇清洗,過(guò)濾后于真空烘箱中干燥;最終得到黑褐色蓬松輕質(zhì)粉末A B;
在進(jìn)行稀土摻雜的A B型核殼材料制備過(guò)程中,加入鐵鹽前驅(qū)體的同時(shí),以一定質(zhì)量配比同時(shí)加入稀土氯化物溶液,即在上述前驅(qū)體溶液中加入稀土鹽溶液,例如LaCl3溶液,TmCl3溶液,YbCl3溶液,ErCl3溶液,SmCl3溶液,EuCl3溶液,或者將其進(jìn)行復(fù)配,在一定濃度范圍下按照一定比例調(diào)配。
(3)空心微珠 鐵氧體 聚吡咯多層核殼材料的制備
將10%質(zhì)量濃度的乙醇溶液加入帶機(jī)械攪拌的三口燒瓶中,緩慢加入制備好的粉末A B,在冰水浴條件下,攪拌加入吡咯單體和50ml 5-磺基水楊酸水溶液,攪拌均勻;配置50ml氯化高鐵水溶液,緩慢滴加到燒瓶中(吡咯5-磺基水楊酸氯化高鐵摩爾比為 1:1: 1),一般情況下每200ml乙醇溶液中單體吡咯投料量為10ml,摻雜劑和引發(fā)劑用量按摩爾比等量計(jì)算,保證冰水浴的溫度在0 5°C,反應(yīng)停止反應(yīng)后抽濾,用去離子水和甲醇洗滌至濾液無(wú)色,產(chǎn)品在真空烘箱中干燥;為黑色蓬松粉末。
ASlB型核殼材料的合成可參照上述的(1)與(2)步驟的組合。
A C型核殼材料的合成可參照上述的⑴與⑶步驟的自合,將⑶中的A B粉末視為A。
在A(yíng)SlB兩層核殼材料中,
可用的,A和B的質(zhì)量比為1. 15 5. 67 ;
最優(yōu)的,選取A和B的質(zhì)量比為2. 33。
B中稀土元素的摩爾分?jǐn)?shù)為前驅(qū)體中鐵元素總摩爾量的0 3%。
在A(yíng) C兩層核殼材料中,
可用的,A和C的質(zhì)量比為0. 44 1. 43 ;
最優(yōu)的,選取A和C的質(zhì)量比為0.67。
在A(yíng)S)BS)C三層核殼材料中,
可用的,A和B的質(zhì)量比為1. 15 5. 67,B和C的質(zhì)量比為0. 3 2. 25 ;
效果較佳的,A和B的質(zhì)量比為1. 63 4,B和C的質(zhì)量比為0. 8 1. 43 ;
最優(yōu)的,選取A和B的質(zhì)量比為2. 33,B和C的質(zhì)量比0. 83。
樣品的電磁波反射衰減率測(cè)試樣板,采用18cm*18cm*2mm鋁板為基底,將樣品分散到熔融的固體石蠟中,澆鑄到模框中,待石蠟冷卻變硬后處理,得到表面光滑,厚度在Imm 的測(cè)試樣板;另可制備環(huán)氧樹(shù)脂分散的吸波涂料,以環(huán)氧-618 (6份)和改性脂環(huán)胺環(huán)氧固化劑D925(K4份)及分散稀釋劑丁酮制備透明涂料,將樣品分散后涂在基底上。樣品的質(zhì)量濃度為0. 5%,5%和7. 5%。


圖1為A,AQ)B, AQ)BQ)C的掃描電鏡圖
圖2 為 A,AQ)B, AQ)BQ)C 的 XRD 圖
圖3 為 A,AQ)B, AQ)C, AQ)BQ)C 的 EDS 圖
圖4為A B以及B層進(jìn)行稀土摻雜后材料的磁滯回線(xiàn)圖
圖5為A B, Aq)C, AQ)BQ)C (5%質(zhì)量分?jǐn)?shù))的電磁波反射衰減率圖
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1
AS)BS)C三層核殼材料的制備
(1)在帶有機(jī)械攪拌的IOOOml燒瓶中加入500ml去離子水,250rpm下攪拌加入 IOg空心玻璃微珠,加熱至70°C左右攪拌1小時(shí),停止加熱,靜置后將上層浮起的空心微珠取出,棄去下層碎片和雜質(zhì),產(chǎn)品用去離子水洗滌后烘干。
(2)將4. 235g醋酸銨溶于150g去離子水中,將該溶液轉(zhuǎn)移到帶機(jī)械攪拌、冷凝裝置和氮?dú)獗Wo(hù)裝置的500ml四口燒瓶中,300rpm攪拌速率下加入2. 675g十二烷基硫酸鈉, 稱(chēng)取7. 5g浮選后的空心玻璃微珠加入,全部加入后升高溫度至75 80°C ;配置含有7. 123g 六水合氯化高鐵和4. 183g七水合硫酸亞鐵的50ml混合前驅(qū)體溶液,將前驅(qū)體溶液滴加到升至80°C的燒瓶反應(yīng)液中,滴加完畢后加入氨水Mml,反應(yīng)1. !。
(3)反應(yīng)完成后停止加熱,在氮?dú)獗Wo(hù)下冷卻至室溫后,傾倒至燒杯中,靜置得到上層浮起黑褐色產(chǎn)品,下層為清液和少數(shù)破碎產(chǎn)品;收集上層產(chǎn)品后在磁場(chǎng)下分離,棄去磁性弱的產(chǎn)品,用去離子水和乙醇清洗,過(guò)濾后于真空烘箱中60°C干燥12h ;最終得到黑褐色蓬松輕質(zhì)粉末A B。
(4)在150g水中加入15g乙醇,將乙醇溶液加入帶機(jī)械攪拌的500ml三口燒瓶中,300rpm攪拌速率下緩慢加入5. 5g制備好的粉末A B,加入10. 8ml的吡咯單體和 39. 74g5-磺基水楊酸的水溶液50ml,在冰水浴條件下攪拌20min ;配置35. 58g六水合氯化高鐵水溶液IOOml,滴加到燒瓶中,保證冰水浴的溫度在0 5°C,在此溫度下反應(yīng)2. 5h ;停止反應(yīng)后抽濾,用去離子水和甲醇洗滌至濾液無(wú)色,產(chǎn)品在真空烘箱中60°C干燥24h ;產(chǎn)品為黑色蓬松粉末A B C。
(5)石蠟背景底板將切片固體石蠟IOOg切小稱(chēng)重后加入燒杯中,在70 80°C 的下熔融,待完全熔化后,加入0. 5g目標(biāo)產(chǎn)物(該實(shí)例下為A B C),攪拌均勻后,澆鑄到18cm*18cm*2mm的鋁板底板上,常溫自然冷卻,清理邊緣,得到測(cè)試反射衰減用樣板; 環(huán)氧樹(shù)脂背景底板另采用618牌號(hào)的環(huán)氧樹(shù)脂60g,加入固化劑改性脂環(huán)胺環(huán)氧固化劑 D925022g,丁酮作為稀釋劑加入,目標(biāo)產(chǎn)物加入后攪拌均勻,澆鑄到底板上,常溫表干M小時(shí),在70°C固化12h,清理后待測(cè)。
實(shí)施例2
實(shí)施例1中的以下量改為空心微珠8g,六水合氯化高鐵4. 448g,七水合硫酸亞鐵 2. 615g,十二烷基硫酸鈉2. 5g,醋酸銨2. 65g,氨水39. 6ml,其余同實(shí)施例1。
實(shí)施例3
實(shí)施例1中的以下量改為六水合氯化高鐵11. 12g,七水合硫酸亞鐵6. 537g,十二烷基硫酸鈉3. 125g,醋酸銨6. 625g,氨水99ml,其余同實(shí)施例1。
實(shí)施例4
增加稀土摻雜鐵氧體內(nèi)容,以實(shí)施例1中前驅(qū)體溶液(7. 123g六水合氯化高鐵和 4. 183g七水合硫酸亞鐵的50ml混合前驅(qū)體溶液)為例,配置濃度為0. 005mol/L的稀土鹽溶液,即將稀土氧化物鹽溶解在相對(duì)比例的稀鹽酸中,摻雜稀土量以前驅(qū)體溶液中的鐵元素計(jì)算,加入LaCl3溶液0 0. 543g,其余同實(shí)施例1。
實(shí)施例5
實(shí)施例4中的稀土咨射夜變?yōu)閕TmCl3容液0 ’-0.643g,其余同實(shí)施例4。
實(shí)施例6
實(shí)施例4中的稀土咨射夜變?yōu)椋13容液0 ’-0.657g,其余同實(shí)施例4。
實(shí)施例7
實(shí)施例4中的稀土咨射夜變?yōu)镋rCl3容液0 ’-0.638g,其余同實(shí)施例4。
實(shí)施例8
實(shí)施例4中的稀土咨射夜變?yōu)镾mCl3容液0 ’-0.581g,其余同實(shí)施例4。
實(shí)施例9
實(shí)施例4中的稀土咨射夜變?yōu)镋uCl3容液0 ’-0.587g,其余同實(shí)施例4。
實(shí)施例10
A B兩層核殼材料
(1)在帶有機(jī)械攪拌的IOOOml燒瓶中加入500ml去離子水,,加入IOg空心玻璃微珠,攪拌加熱至70°C左右攪拌1小時(shí),停止加熱,靜置后將上層浮起的空心微珠取出,棄去下層碎片和雜質(zhì),產(chǎn)品用去離子水洗滌后烘干。
(2)將4. 235g醋酸銨溶于150g除氧去離子水中,將該溶液轉(zhuǎn)移到帶機(jī)械攪拌、冷凝裝置和氮?dú)獗Wo(hù)裝置的500ml四口燒瓶中,攪拌加入2. 675g十二烷基硫酸鈉,稱(chēng)取7. 5g 浮選后的空心玻璃微珠加入,保證其在溶液中的均勻分散和良好乳化,全部加入后升高溫度至75 80°C ;配置含有7. 123g六水合氯化高鐵和4. 183g七水合硫酸亞鐵的50ml混合前驅(qū)體溶液滴加到升至預(yù)定溫度的燒瓶反應(yīng)液中,保證氮?dú)馑俾屎透艚^空氣以防止氧化, 滴加完畢后待混合物溫度達(dá)到預(yù)定溫度75 80°C,加入氨水6細(xì)1,反應(yīng)1.證。
(3)反應(yīng)完成后停止加熱,在氮?dú)獗Wo(hù)下冷卻至室溫后,傾倒至燒杯中,靜置得到上層浮起黑褐色產(chǎn)品,下層為清液和少數(shù)破碎產(chǎn)品;收集上層產(chǎn)品后在磁場(chǎng)下分離,棄去磁性弱的產(chǎn)品,用去離子水和乙醇清洗,過(guò)濾后于真空烘箱中60°C干燥12h ;最終得到黑褐色蓬松輕質(zhì)粉末A B。
(4)石蠟背景底板將切片固體石蠟IOOg切小稱(chēng)重后加入燒杯中,在70 80°C 的下熔融,待完全熔化后,加入0. 5g目標(biāo)產(chǎn)物(該實(shí)例下為A B ),攪拌均勻后,澆鑄到 18cm*18cm*2mm的鋁板底板上,常溫自然冷卻,清理邊緣,得到測(cè)試反射衰減用樣板;環(huán)氧樹(shù)脂背景底板另采用618牌號(hào)的環(huán)氧樹(shù)脂60g,加入固化劑改性脂環(huán)胺環(huán)氧固化劑 D925022g,丁酮作為稀釋劑加入,目標(biāo)產(chǎn)物加入后攪拌均勻,澆鑄到底板上,常溫表干M小時(shí),在70°C固化12h,清理后待測(cè)。
實(shí)施例11
實(shí)施例10中的以下量改為空心微珠8g,六水合氯化高鐵4. 448g,七水合硫酸亞鐵2. 615g,十二烷基硫酸鈉2. 5g,醋酸銨2. 65g,氨水39. 6ml,其余同實(shí)施例10。
實(shí)施例12
實(shí)施例10中的以下量改為六水合氯化高鐵11. 12g,七水合硫酸亞鐵6. 537g, 十二烷基硫酸鈉3. 125g,醋酸銨6. 625g,氨水99ml,其余同實(shí)施例10。
實(shí)施例13
實(shí)施例10中增加稀土溶液LaCl3溶液0 0. M3g,其余同實(shí)施例10。
實(shí)施例14
實(shí)施例13中的稀土溶液變?yōu)門(mén)mCl3溶液0 0. 643g,其余同實(shí)施例13。
實(shí)施例15
實(shí)施例13中的稀土溶液變?yōu)椋13溶液0 0. 657g,其余同實(shí)施例13。
實(shí)施例16
實(shí)施例13中的稀土溶液變?yōu)镋rCl3溶液0 0. 638g,其余同實(shí)施例13。
實(shí)施例17
實(shí)施例13中的稀土溶液變?yōu)镾mCl3溶液0 0. 581g,其余同實(shí)施例13。
實(shí)施例18
實(shí)施例13中的稀土溶液變?yōu)镋uCl3溶液0 0. 587g,其余同實(shí)施例13。
實(shí)施例19
ASC兩層核殼材料
(1)在帶有機(jī)械攪拌的IOOOml燒瓶中加入500ml去離子水,加入IOg空心玻璃微珠,攪拌加熱至70°C左右攪拌1小時(shí),停止加熱,靜置后將上層浮起的空心微珠取出,棄去下層碎片和雜質(zhì),產(chǎn)品用去離子水洗滌后烘干。
(2)在帶有機(jī)械攪拌的500ml燒瓶中加入250ml去離子水和25g無(wú)水乙醇,加入浮選后的空心微珠5g和50ml 18. 43g 5-磺基水楊酸的水溶液,再加入吡咯單體5ml攪拌 20min后,滴加50ml 19. 6g高氯化鐵的水溶液,得到絳紫色溶液,反應(yīng)2. 5小時(shí)
(3)停止反應(yīng)后用去離子水和無(wú)水甲醇洗滌至無(wú)色后,在真空干燥箱中80°C烘干,得到黑色蓬松產(chǎn)物A C。
(4)石蠟背景底板將切片固體石蠟IOOg切小稱(chēng)重后加入燒杯中,在70 80°C 的下熔融,待完全熔化后,加入0. 5g目標(biāo)產(chǎn)物(該實(shí)例下為A C ),攪拌均勻后,澆鑄到 18cm*18cm*2mm的鋁板底板上,常溫自然冷卻,清理邊緣,得到測(cè)試反射衰減用樣板;環(huán)氧樹(shù)脂背景底板另采用618牌號(hào)的環(huán)氧樹(shù)脂60g,加入固化劑改性脂環(huán)胺環(huán)氧固化劑 D925022g,丁酮作為稀釋劑加入,目標(biāo)產(chǎn)物加入后攪拌均勻,澆鑄到底板上,常溫表干M小時(shí),在70°C固化12h,清理后待測(cè)。
實(shí)施例20
實(shí)施例19中以下量改為36. 86g5-磺基水楊酸,吡咯單體10ml,39. 2g高氯化鐵, 其余同實(shí)施例19。
實(shí)施例21
實(shí)施例1中AS)BS)C用量5. 5g,其余同實(shí)施例1。
實(shí)施例22
實(shí)施例1中ASBSC用量8. 2g,其余同實(shí)施例1。
實(shí)施例23
實(shí)施例10中ASlB用量5. 5g,其余同實(shí)施例10。
實(shí)施例M
實(shí)施例10中ASlB用量8. 2g,其余同實(shí)施例10。
實(shí)施例25
實(shí)施例19中ASB用量5. 5g,其余同實(shí)施例19。
實(shí)施例沈
實(shí)施例19中ASB用量8. 2g,其余同實(shí)施例19。
本實(shí)施方式制備的A,AQ)B, A B C材料的表面形貌如圖1所示,定性表征見(jiàn)圖2 和圖3。
本實(shí)施方式制備的ASlB空心核殼磁性材料經(jīng)過(guò)振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)VSM測(cè)試后的磁性能參數(shù)及磁滯回曲線(xiàn)如圖4所示,該種核殼材料(包括稀土摻雜材料)的飽和磁強(qiáng)為18 Memu/g,其中Tm摻雜產(chǎn)物飽和磁強(qiáng)較低,磁滯回線(xiàn)為一過(guò)原點(diǎn)的S型曲線(xiàn),剩余磁強(qiáng)和矯頑力接近零,表現(xiàn)出超順磁性。
本實(shí)施方式制備的ASC空心核殼導(dǎo)電材料經(jīng)過(guò)壓片機(jī)15MI^壓力下得到直徑13mm 厚度小于Imm的薄片,經(jīng)過(guò)四探針測(cè)試儀測(cè)試,得到的電導(dǎo)率在0 18. 5S/cm。具體磁性能數(shù)據(jù)與電導(dǎo)率數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。
石蠟具有電導(dǎo)率和磁導(dǎo)率為零的特性,可視為空白背景,測(cè)試樣品本身的電磁波吸收性能,而環(huán)氧樹(shù)脂由于較好的加工型和機(jī)械性能,作為涂料和結(jié)構(gòu)材料均可使用。通過(guò)網(wǎng)絡(luò)矢量分析儀測(cè)試3. 8 18GHz頻率下復(fù)合材料的反射衰減率如圖5 (曲線(xiàn)為濃度5%條件下的所示撥A B, Aq)C, A B C核殼材料均具有一定的吸波特性,圖中可以看出,在8 16范圍內(nèi),產(chǎn)品具有較好的吸波性能,而稀土摻雜產(chǎn)品對(duì)頻段位置和吸收量都有影響。
權(quán)利要求
1.一種具有電磁波吸收特性的空心多層核殼材料,其特征在于,由內(nèi)至外由玻璃微珠核、磁性鐵氧體類(lèi)化合物殼和導(dǎo)電聚合物殼組成,該核殼質(zhì)量比為1. 15 5. 67 1 2.27 0. 645 3. 01 或 1. 15 5. 67 1 0 或 0. 44 1. 43 0 1;所述磁性氧鐵類(lèi)化合物為=Fe3O4,或稀土摻雜!^e3O4 ; 所述導(dǎo)電聚合物為聚吡咯。
2.如權(quán)利要求1所述材料,其特征在于,所述磁性氧鐵類(lèi)化合物經(jīng)過(guò)摻雜稀土改性,所述稀土元素為L(zhǎng)a,Sm, Eu,Er,Yb和/或Tm。
3.—種如權(quán)利要求1所述的多層核殼材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟 步驟1將醋酸銨溶液在機(jī)械攪拌、冷凝并氮?dú)獗Wo(hù)條件下加入陰離子表面活性劑,加入玻璃微珠,直至分散、乳化,升溫至75 80°C ;步驟2配置含有六水合氯化高鐵和七水合硫酸亞鐵的混合前驅(qū)體溶液,其中摩爾比 Fe2+ Fe3+為1. 75 2 1,鐵離子濃度范圍在0. 27 1. 08mol/L,將前驅(qū)體溶液加入升至預(yù)定溫度的步驟1所得的反應(yīng)液中,加入氨水反應(yīng);步驟3反應(yīng)完成冷卻至室溫,進(jìn)行浮選、磁場(chǎng)分離、洗滌、干燥,得到空心微珠S)鐵氧體材料粉末;所述玻璃微珠六水合氯化高鐵七水合硫酸亞鐵的質(zhì)量比為1.15 4. 34 1. 75 2. 00 1。
4.如權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述步驟2中加入鐵鹽前驅(qū)體的同時(shí), 同時(shí)加入稀土氯化物溶液,對(duì)磁性氧鐵類(lèi)化合物進(jìn)行摻雜改性。
5.如權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述稀土氯化物溶液為L(zhǎng)aCl3溶液、 TmCl3溶液、%C13溶液、ErCl3溶液、SmCl3溶液、或/和EuCl3溶液,稀土元素的摩爾分?jǐn)?shù)為前驅(qū)體中鐵元素總摩爾量的0 3%。
6.如權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于,還包括步驟4乙醇溶液中加入步驟3 所得的空心微珠 鐵氧體粉末材料,并攪拌加入吡咯單體和摻雜酸,攪拌均勻后加入與摻雜酸相同摩爾量的引發(fā)劑氯化高鐵水溶液,保證冰水浴的溫度在0 5°C ;反應(yīng)停止反應(yīng)后抽濾、洗滌、干燥,得到空心微珠 鐵氧體 聚吡咯多層核殼材料粉末;所述六水合氯化高鐵同吡咯單體的質(zhì)量比為2. 79 6. 41 1,空心微珠S)鐵氧體粉末與吡咯單體質(zhì)量比為1 2. 3 1。
7.如權(quán)利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述六水合氯化高鐵同吡咯單體的質(zhì)量比為2. 79 6. 41 1,空心微珠S)鐵氧體粉末與吡咯單體質(zhì)量比為1 2. 3 1。
8.—種如權(quán)利要求1所述的多層核殼材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟 乙醇溶液中加入空心微珠,并攪拌加入吡咯單體和摻雜劑5-磺基水楊酸,加入引發(fā)劑氯化高鐵水溶液吡咯摻雜劑氯化高鐵摩爾比為1 1 1,保證冰水浴的溫度在0 5°C ;反應(yīng)停止反應(yīng)后抽濾、洗滌、干燥,得到空心微珠S)聚吡咯多層核殼材料粉末; 所述空心微珠同吡咯單體的質(zhì)量比為0. 44 1. 43。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種空心多層核殼材料及其制備方法。核殼材料的三種組分分別是空心玻璃微珠(A)、磁性鐵氧體類(lèi)化合物(B)和導(dǎo)電聚合物(C),可以組成的無(wú)機(jī)-有機(jī)復(fù)合材料,制備出雙層或三層核殼結(jié)構(gòu)材料。其中B化合物可以采用稀土元素進(jìn)行一定比例的摻雜,改變其磁性和吸收帶,從而調(diào)節(jié)電磁波吸收的強(qiáng)度和寬度。其中B層化合物為鐵氧體類(lèi)化合物,當(dāng)采用進(jìn)行稀土摻雜改性時(shí),采用的稀土元素為L(zhǎng)a,Sm,Eu,Er,Yb和Tm,摻雜時(shí)采用的方式是氯化物溶液,該溶液由稀土元素氧化物與鹽酸反應(yīng)得到。本發(fā)明具有密度小、分散性好,結(jié)構(gòu)均勻等特點(diǎn),在低添加量下便有良好的吸收性能,具有工藝簡(jiǎn)單、低成本、可放大的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)B01J13/02GK102504758SQ20111031526
公開(kāi)日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年10月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月17日
發(fā)明者吳蘊(yùn)雯, 周曉東, 孔懿陽(yáng), 張紫曉, 林群芳, 沈健偉, 范傳杰, 謝玄 申請(qǐng)人:華東理工大學(xué)
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