專利名稱:一種硼吸附凝膠材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于吸附材料制備及吸附分離領(lǐng)域,具體涉及到一種有機(jī)凝膠型硼吸附功能材料及其制備,以及用于含硼水溶液中硼的吸附分離和含硼廢水的凈化。
背景技術(shù):
硼元素與人們?nèi)粘5纳a(chǎn)生活息息相關(guān)一方面,單質(zhì)硼及硼化合物在現(xiàn)代工業(yè)中有著廣泛而重要的用途,尤其是在航天、原子能等尖端工業(yè)領(lǐng)域具有不可替代的作用,這使得硼及其化合物不僅作為一種重要的工業(yè)原料,更作為一種重要的戰(zhàn)略物質(zhì)而得到各個國家的高度重視,目前易分解的高品位硼酸鹽礦的儲量已經(jīng)隨著硼礦資源的大量消耗而日益減少,世界各國對于開發(fā)從海水、鹽湖水中提取硼礦資源的技術(shù)十分重視;另一方面,水中超標(biāo)的硼元素對水資源的實(shí)際應(yīng)用造成很大的限制——作為工業(yè)用水,過量的硼元素對生產(chǎn)設(shè)備有腐蝕作用,造成設(shè)備的損壞;作為灌溉用水,過量的硼元素對植物的生長十分不利;作為飲用水,過量的硼元素對人體有害?;谝陨戏N種原因,開發(fā)一種簡便易行的從水中分離富集硼元素的技術(shù)具有重要的實(shí)際應(yīng)用價值,這種技術(shù)必將在硼元素的分離、海水淡化、水處理等方面具有十分廣闊的應(yīng)用前景。目前已經(jīng)開發(fā)了多種從水中分離富集硼元素的工藝技術(shù),這些方法主要包括結(jié)晶法、萃取法、吸附法、沉淀法、膜分離法等,其中以通過吸附材料的吸附作用對水中硼元素實(shí)現(xiàn)分離富集的吸附法最為簡單經(jīng)濟(jì),并且效率較高。人們相繼開發(fā)了多種用于硼元素分離富集的吸附材料,開發(fā)過程的初始階段主要是研究某些具有吸附能力的無機(jī)材料如粘土、 Mg/Al型水滑石、水合氧化鋯等對硼的吸附能力,這些無機(jī)材料對硼元素的吸附不僅速度很慢,而且吸附容量也很小。二十世紀(jì)六十年代出現(xiàn)了將葡萄糖甲胺功能基團(tuán)接枝到大孔聚苯乙烯樹脂的表面制成的硼特效吸附樹脂,其吸附能力和吸附速度較無機(jī)型的硼吸附材料明顯提高,但致命的缺點(diǎn)是經(jīng)酸堿再生過程后硼吸附能力顯著下降。人們通過改變基體材料、改善吸附功能基團(tuán)結(jié)構(gòu)等方式,努力開發(fā)吸附容量大、吸附速率快、吸附選擇性強(qiáng)并且具有良好循環(huán)使用性能的硼吸附材料。目前有文獻(xiàn)報道的硼吸附材料主要是以葡萄糖甲胺作為吸附基團(tuán)的功能吸附材料,有文獻(xiàn)報道的葡萄糖甲胺型功能硼吸附材料主要包括葡萄糖甲胺功能苯乙烯樹脂硼吸附材料、葡萄糖甲胺功能丙烯酸酯樹脂硼吸附材料、葡萄糖甲胺功能纖維素硼吸附材料、葡萄糖甲胺功能殼聚糖硼吸附材料、葡萄糖甲胺功能有機(jī)/無機(jī)纖維硼吸附材料等,其制備方法一般是通過各種化學(xué)反應(yīng)將葡萄糖甲胺功能基團(tuán)接枝到基體材料表面,制備過程較為復(fù)雜,有的制備路線還要在較為苛刻的條件下進(jìn)行,材料的吸附性能也參差不齊。目前,制備各種硼吸附材料主要需要解決的問題包括1)材料要有足夠大的飽和吸附容量,以對硼元素進(jìn)行充分高效的分離富集;2)材料要有較大的吸附速率,以提高生產(chǎn)效率;3)材料對硼元素的吸附要有一定的選擇性并能適應(yīng)各種復(fù)雜的吸附環(huán)境,以擴(kuò)大材料的使用范圍;
4)材料要有較好的循環(huán)使用性能,以降低其使用成本;5)材料要有一定的機(jī)械強(qiáng)度,以滿足實(shí)際使用要求;6)材料的制備路線要簡單易行且制備條件溫和,以降低其制備成本和改善生產(chǎn)環(huán)
^Mi ο因此,必須合理設(shè)計吸附材料的結(jié)構(gòu)和材料的制備路線,并可通過一定的手段調(diào)整材料的各方面性能,以制備綜合性能優(yōu)良的硼吸附材料。本發(fā)明的目的是針對當(dāng)前硼吸附材料制備技術(shù)存在的所得材料的硼吸附容量小、 吸附速率慢、循環(huán)使用性能差并且材料的制備路線繁瑣且部分反應(yīng)條件苛刻等問題,提供一種硼吸附功能凝膠材料及其制備方法。該材料是以一種具有聚合能力并且分子結(jié)構(gòu)中帶有葡萄糖甲胺功能基團(tuán)的葡萄糖甲胺功能丙烯酸酯單體為基礎(chǔ)原料,在交聯(lián)劑的交聯(lián)作用下直接聚合為具有硼吸附能力的固態(tài)凝膠吸附材料,該材料可用于含硼水溶液中硼元素的吸附分離富集。本發(fā)明的技術(shù)方案為一種硼吸附凝膠材料,該材料原料組成包括如下以上原料組成在溶劑中經(jīng)引發(fā)劑引發(fā)交聯(lián)聚合反應(yīng)后再經(jīng)溶劑脫除步驟,最后制得硼吸附凝膠材料。所述的葡萄糖甲胺功能丙烯酸酯單體是葡萄糖甲胺功能甲基丙烯酸縮水甘油酉旨單體 GMHP (3- (N-g 1 ucido 1 -N-methy 1) -2-hydroxy-propyl methacrylate,中文命名為 3-(N-葡萄糖基-N-甲基)-2-羥丙基甲基丙烯酸酯,英文縮寫為GMHP);所述的共聚單體,包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或苯乙烯;所述的交聯(lián)劑,是1,6_己二醇二丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、二乙烯基苯、乙二醇二縮水甘油醚、聚乙二醇二環(huán)氧乙烷甲基醚或環(huán)氧氯丙烷。所述的溶劑包括N,N- 二甲基甲酰胺,二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、水/丙酮、水/四氫呋喃或水/1,4-二氧六環(huán)。所述的引發(fā)劑包括過氧化苯甲酰、偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、過硫酸鉀或過硫酸銨。上面所述的硼吸附凝膠材料的制備方法,包括以下步驟(1)合成步驟將原料組分葡萄糖甲胺功能丙烯酸酯單體、共聚單體以及交聯(lián)劑按上面的比例溶于其總質(zhì)量1. 0-6. 0倍的溶劑,在N2保護(hù)下加入原料總摩爾量-5%的引發(fā)劑于20°C -70°C溫度范圍內(nèi)引發(fā)聚合反應(yīng)和交聯(lián)反應(yīng),反應(yīng)進(jìn)行0. 5-5h后進(jìn)行完畢, 得到透明固體物質(zhì);
發(fā)明內(nèi)容
原料組成葡萄糖甲胺功能丙烯酸酯單體共聚單體交聯(lián)劑
摩爾百分含量 40%-95% 0%-50% 5%-50%
(2)后處理步驟反應(yīng)完畢將固體物質(zhì)搗碎取出,采用水洗-過濾-真空干燥方式或直接真空干燥方式除去固體物質(zhì)中的溶劑,得到所述的硼吸附凝膠材料。所述的后處理步驟中,當(dāng)針對合成步驟所使用的溶劑為N,N- 二甲基甲酰胺或二甲基亞砜或N-甲基吡咯烷酮時,采取水洗-過濾-真空干燥方式脫除合成步驟所得固體物質(zhì)中的溶劑,即用水洗除去高沸點(diǎn)溶劑,之后真空干燥除去產(chǎn)品中的水,真空干燥溫度 50°C,真空度0. OOlMPa ;當(dāng)溶劑為丙酮、水/丙酮、水/四氫呋喃、水/1,4_ 二氧六環(huán)時, 采取直接真空干燥方式除去合成步驟所得固體物質(zhì)中的溶劑,真空干燥溫度50°C,真空度 0.OOlMPa0本發(fā)明的硼吸附凝膠材料通過功能單體的交聯(lián)聚合反應(yīng)一步完成,經(jīng)簡單的脫溶劑后處理即得成品,不僅大大簡化了制備工藝,制備的工藝條件也十分溫和;該硼吸附凝膠材料的飽和吸附容量最高可達(dá)到1. 85mmol/g,是目前商用葡萄糖甲胺功能大孔聚苯乙烯硼吸附樹脂的近兩倍;該吸附凝膠材料經(jīng)簡單的酸洗-堿洗-水洗步驟即可得到再生,恢復(fù)其原始硼吸附能力;1. OOg的該凝聚材料能在20min內(nèi)令50ml含IOOppm硼元素的硼酸水溶液的硼含量降低到5ppm左右。該材料適用于含硼廢水、海水、鹽湖鹵水、生活用水、工業(yè)用水、灌溉用水、河湖水等水溶液中硼元素的吸附分離。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例中用到的GMHP單體是葡萄糖甲胺功能甲基丙烯酸縮水甘油酯單體GMHP( 3-(N-glucidol-N)-methyl-2-hydroxy-propyl methacrylate,中文命名為 3_(N_ 葡萄糖基-N-甲基)-2-羥丙基甲基丙烯酸酯,英文縮寫為GMHP),其結(jié)構(gòu)式如下
hV “⑶3CH3 OHOH OH OH
/c=c\IlIII
H C-O-CH2-CH-CH2-N-CH2-CH-CH-CH-CH-CH2 IlII
OOHOH該單體參考美國專利US2010/0178358A1中的方法制備9. 75g(0. 05mol)葡萄糖甲胺與7. IOg(0. 05mol)甲基丙烯酸酸縮水甘油酯在30ml N-甲基吡咯烷酮溶劑中70°C下加熱反應(yīng)后反應(yīng)進(jìn)行完畢;之后向其中加入150ml乙醚,有白色沉淀物出現(xiàn),除去體系上層清液,向剩余白色沉淀物中加入30ml甲醇使其溶解,溶解后的溶液加入到60ml乙酸乙酯中又有白色沉淀物出現(xiàn),除去體系上層清液,下層沉淀物用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去溶劑,得蠟狀固體的GMHP單體產(chǎn)品14. 20g,收率84% ο實(shí)施例1.在裝有機(jī)械攪拌、回流冷凝管、溫度計、N2保護(hù)裝置的IOOml四口燒瓶中,加入 GMHP 單體 6. 40g(0. 019mol)、乙二醇二丙烯酸酯 0. 17g(0. OOlmol),用 20. OOg N,N- 二甲基甲酰胺溶解,加入引發(fā)劑過硫酸鉀0. 22g(0. OOOSmol),N2保護(hù)下升溫至60°C使其發(fā)生交聯(lián)聚合反應(yīng),Ih后體系變?yōu)橥该鞯墓腆w物質(zhì)。將固體物質(zhì)取出,用IOOml水浸泡他后過濾,置于真空烘箱中干燥(溫度50°C,真空度0. OOlMPa)至恒重,得到硼吸附凝膠材料。取該硼吸附凝膠材料1. OOg置于IOOml 0. 10mol/L硼酸水溶液中吸附Mh,酸堿滴定法確定硼吸附容量1. 85mmol/g。吸附后的凝膠物經(jīng)50ml 1. 0mol/L HCl溶液浸泡Ih 后過濾、50ml0. lmol/L NaOH溶液浸泡Ih后過濾、水洗凝膠物至洗滌液呈中性的再生過程
5后,再次置于IOOml 0. 10mol/L硼酸水溶液中吸附Mh,酸堿滴定法確定硼吸附容量仍為 1. 85mmol/g。取1. OOg樹脂置于50ml含IOOppm硼元素的硼酸水溶液中,20min檢測硼含量降低到5ppm。實(shí)施例2.在裝有機(jī)械攪拌、回流冷凝管、溫度計、隊(duì)保護(hù)裝置的IOOml四口燒瓶中,加入GMHP單體5. 73g(0. 017mol)、共聚單體甲基丙烯酸甲酯0. IOg(0. OOlmol)、交聯(lián)劑1, 6-己二醇二丙烯酸酯0. 45g(0. 002mol),用30. OOg 二甲基亞砜溶解,加入引發(fā)劑過硫酸銨 0. 23g(0. 001mol)j2保護(hù)下升溫至70°C使其發(fā)生交聯(lián)聚合反應(yīng),0.證后體系變?yōu)橥该鞯墓腆w物質(zhì)。將固體物質(zhì)取出,用水IOOml浸泡他后過濾,置于真空烘箱中干燥(溫度50°C,真空度0. OOlMPa)至恒重,得到硼吸附凝膠材料。取該硼吸附凝膠材料l.OOg置于IOOml 0. lOmol/L硼酸水溶液中吸附Mh,酸堿滴定法確定硼吸附容量1. 80mmol/g。實(shí)施例3.在裝有機(jī)械攪拌、回流冷凝管、溫度計、N2保護(hù)裝置的IOOml四口燒瓶中,加入 GMHP單體3. 03g(0. 009mol)、共聚單體丙烯酸乙酯0. IOg(0. OOlmol)、交聯(lián)劑乙二醇二丙烯酸酯1. 70g(0. OlOmol),用10. OOg丙酮溶解,加入引發(fā)劑過硫酸鉀0. 22g(0. 0008mol),隊(duì)保護(hù)下常溫O0-30°C)使其發(fā)生交聯(lián)聚合反應(yīng),池后體系變?yōu)橥该鞯墓腆w物質(zhì)。將固體物質(zhì)取出,置于真空烘箱中干燥(溫度50°C,真空度0.00IMPa)至恒重,得到硼吸附凝膠材料。取該硼吸附凝膠材料l.OOg置于100ml 0. lOmol/L硼酸水溶液中吸附Mh,酸堿滴定法確定硼吸附容量1. 52mmol/g。實(shí)施例4.在裝有機(jī)械攪拌、回流冷凝管、溫度計、N2保護(hù)裝置的100ml四口燒瓶中, 加入GMHP單體2. 70g (0. 008mol)、共聚單體丙烯酸甲酯0. 86g (0. OlOmol)、交聯(lián)劑二乙烯基苯0. 26g (0. 002mol),用20. OOg 二甲基亞砜溶解,加入引發(fā)劑過氧化苯甲酰 0. IOg (0. OO(Mmol),N2保護(hù)下升溫至50°C使其發(fā)生交聯(lián)聚合反應(yīng),1. 5h后體系變?yōu)橥该鞯墓腆w物質(zhì)。將固體物質(zhì)取出,用水100ml浸泡他后過濾,置于真空烘箱中干燥(溫度50°C, 真空度0. OOlMPa)至恒重,得到硼吸附凝膠材料。取該凝聚物1. OOg置于100ml 0. lOmol/L硼酸水溶液中吸附Mh,酸堿滴定法確定硼吸附容量1. 45mmol/g。實(shí)施例5.在裝有機(jī)械攪拌、回流冷凝管、溫度計、N2保護(hù)裝置的100ml四口燒瓶中,加入 GMHP單體3. 71g(0. Ollmol)、共聚單體苯乙烯0. 52g(0. 005mol)、交聯(lián)劑1,6-己二醇二丙烯酸酯0.90g(0.004mol),用15. OOg N-甲基吡咯烷酮溶解,加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈 0. 05g(0. 0003mol),N2保護(hù)下升溫至50°C使其發(fā)生交聯(lián)聚合反應(yīng),1. 5h后體系變?yōu)橥该鞯墓腆w物質(zhì)。將固體物質(zhì)取出,用水100ml浸泡他后過濾,置于真空烘箱中干燥(溫度50°C, 真空度0. OOlMPa)至恒重,得到硼吸附凝膠材料。取該硼吸附凝膠材料l.OOg置于100ml 0. lOmol/L硼酸水溶液中吸附Mh,酸堿滴定法確定硼吸附容量1. 53mmol/g。實(shí)施例6.
在裝有機(jī)械攪拌、回流冷凝管、溫度計、N2保護(hù)裝置的IOOml四口燒瓶中,加入 GMHP 單體 5. 40g(0. 016mol)和交聯(lián)劑環(huán)氧氯丙燒 0. 37g (0. 004mol),用 10. OOg N,N-二甲基甲酰胺溶解,加入引發(fā)劑偶氮二異庚腈0. 05g(0. 0002mol),N2保護(hù)下升溫至50°C使其發(fā)生交聯(lián)聚合反應(yīng),池后體系變?yōu)橥该鞯墓腆w物質(zhì)。將固體物質(zhì)取出,用水IOOml浸泡他后過濾,置于真空烘箱中干燥(溫度50°C,真空度0.00IMPa)至恒重,得到硼吸附凝膠材料。取該硼吸附凝膠材料l.OOg置于IOOml 0. lOmol/L硼酸水溶液中吸附Mh,酸堿滴定法確定硼吸附容量1. 45mmol/g。實(shí)施例7.在裝有機(jī)械攪拌、回流冷凝管、溫度計、N2保護(hù)裝置的IOOml四口燒瓶中,加入 GMHP單體4. 72g(0. 014mol)、共聚單體甲基丙烯酸乙酯0. 23g(0. 002mol)、交聯(lián)劑乙二醇二縮水甘油醚0.70g(0.004mol),用10.0(^水/丙酮混合溶劑(水/丙酮體積比1 1)溶溶解,加入引發(fā)劑過硫酸鉀0. 22g(0. OOOSmol),N2保護(hù)下常溫O0_3(TC )使其發(fā)生交聯(lián)聚合反應(yīng),池后體系變?yōu)橥该鞯墓腆w物質(zhì)。將固體物質(zhì)取出,置于真空烘箱中干燥(溫度50°C, 真空度0. OOlMPa)至恒重,得到硼吸附凝膠材料。取該硼吸附凝膠材料l.OOg置于IOOml 0. lOmol/L硼酸水溶液中吸附Mh,酸堿滴定法確定硼吸附容量1. 42mmol/g。實(shí)施例8.在裝有機(jī)械攪拌、回流冷凝管、溫度計、N2保護(hù)裝置的100ml四口燒瓶中,加入 GMHP單體5. 05g(0. 015mol)、共聚單體甲基丙烯酸甲酯0. IOg(0. OOlmol)、交聯(lián)劑聚乙二醇二環(huán)氧乙烷甲基醚0.878(0.00411101),,用20.0(^水/四氫呋喃混合溶劑(水/四氫呋喃體積比2 1)溶解,加入引發(fā)劑引發(fā)劑過硫酸銨0.23g(0.001mol)g,N2保護(hù)下常溫 O0-30°C )使其發(fā)生交聯(lián)聚合反應(yīng),證后體系變?yōu)橥该鞯墓腆w物質(zhì)。將固體物質(zhì)取出,置于真空烘箱中干燥(溫度50°C,真空度0.00IMPa)至恒重,得到硼吸附凝膠材料。取該硼吸附凝膠材料l.OOg置于100ml 0. lOmol/L硼酸水溶液中吸附Mh,酸堿滴定法確定硼吸附容量1. 38mmol/g。實(shí)施例9.在裝有機(jī)械攪拌、回流冷凝管、溫度計、N2保護(hù)裝置的100ml四口燒瓶中,加入 GMHP 單體 6. 07g (0. 018mol)、交聯(lián)劑乙二醇二縮水甘油醚 0. 35g(0. 002mol),用 20. OOg 水 /1,4 二氧六環(huán)混合溶劑(水/1,4 二氧六環(huán)體積比1 1)溶解,加入引發(fā)劑引發(fā)劑過硫酸鉀0. 22g(0. 0008mol),N2保護(hù)下常溫Q0-30°C )使其發(fā)生交聯(lián)聚合反應(yīng),4h后體系變?yōu)橥该鞯墓腆w物質(zhì)。將固體物質(zhì)取出,置于真空烘箱中干燥(溫度50°C,真空度0. OOlMPa)至恒重,得到硼吸附凝膠材料。取該硼吸附凝膠材料l.OOg置于100ml 0. lOmol/L硼酸水溶液中吸附Mh,酸堿滴定法確定硼吸附容量1. 65mmol/g。綜上所述,本發(fā)明的硼吸附凝膠材料具有吸附容量大(最高硼吸附容量 1. 85mmol/g)、吸附速率快(1. OOg的該凝聚材料能在20min內(nèi)令50ml含IOOppm硼元素的硼酸水溶液的硼含量降低到5ppm)、循環(huán)使用性能好(吸附后的材料經(jīng)簡單再生過程恢復(fù)原始硼吸附容量)等優(yōu)點(diǎn),其制備工藝路線簡單、制備條件溫和。該發(fā)明在硼吸附材料的制備及應(yīng)用方面具有巨大的價值。
權(quán)利要求
1. 一種硼吸附凝膠材料,其特征為該材料原料組成包括如下原料組成摩爾百分含量葡萄糖甲胺功能丙烯酸酯單體40%-95%共聚單體0%-50%交聯(lián)劑5%-50%以上原料組成在溶劑中經(jīng)引發(fā)劑引發(fā)交聯(lián)聚合反應(yīng)后再經(jīng)溶劑脫除步驟,最后制得硼吸附凝膠材料。
2.如權(quán)利要求1所述的硼吸附凝膠材料,其特征為所述的葡萄糖甲胺功能丙烯酸酯單體是3-(N-葡萄糖基-N-甲基)-2-羥丙基甲基丙烯酸酯(英文全稱3-(N-gluCidol-N-me thyl) -2-hydrox-ypropyl methacrylate,縮寫為 GMHP)。
3.如權(quán)利要求1所述的硼吸附凝膠材料,其特征為所述的共聚單體,包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或苯乙烯;
4.如權(quán)利要求1所述的硼吸附凝膠材料,其特征為所述的交聯(lián)劑,是1,6_己二醇二丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、二乙烯基苯、乙二醇二縮水甘油醚、聚乙二醇二環(huán)氧乙烷甲基醚或環(huán)氧氯丙烷。
5.如權(quán)利要求1所述的硼吸附凝膠材料,其特征為所述的溶劑包括N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、水/丙酮、水/四氫呋喃或水Λ,4- 二氧六環(huán)。
6.如權(quán)利要求1所述的硼吸附凝膠材料,其特征為所述的引發(fā)劑包括過氧化苯甲酰、 偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、過硫酸鉀或過硫酸銨。
7.如權(quán)利要求1所述的硼吸附凝膠材料的制備方法,其特征為包括以下步驟(1)合成步驟將原料組分葡萄糖甲胺功能丙烯酸酯單體、共聚單體以及交聯(lián)劑按上面的比例溶于其總質(zhì)量1. 0-6. 0倍的溶劑,在N2保護(hù)下加入原料總摩爾量-5%的引發(fā)劑于20°C -70°C溫度范圍內(nèi)引發(fā)聚合反應(yīng)和交聯(lián)反應(yīng),反應(yīng)進(jìn)行0. 5-5h后進(jìn)行完畢,得到透明固體物質(zhì);(2)后處理步驟反應(yīng)完畢將固體物質(zhì)搗碎取出,采用水洗-過濾-真空干燥方式或直接真空干燥方式除去其中的溶劑,得到所述的硼吸附凝膠材料。
8.如權(quán)利要求7所述的硼吸附凝膠材料的制備方法,其特征為所述的后處理步驟中, 當(dāng)針對凝膠合成步驟所使用的溶劑為N,N- 二甲基甲酰胺或二甲基亞砜或N-甲基吡咯烷酮時,采取水洗-過濾-真空干燥方式脫除合成步驟所得固體物質(zhì)中的溶劑,即用水洗除去高沸點(diǎn)溶劑,之后真空干燥除去產(chǎn)品中的水,真空干燥溫度50°C,真空度0. OOlMPa ;當(dāng)溶劑為丙酮或水/丙酮或水/四氫呋喃或水Λ,4- 二氧六環(huán)時,采取直接真空干燥方式除去合成步驟所得固體物質(zhì)中的溶劑,真空干燥溫度50°C,真空度0. OOlMPa0
全文摘要
本發(fā)明為一種有機(jī)凝膠型硼吸附功能材料及其制備,該材料由葡萄糖甲胺功能丙烯酸酯單體、共聚單體和交聯(lián)劑在溶劑中經(jīng)引發(fā)劑引發(fā)交聯(lián)聚合反應(yīng)后再經(jīng)溶劑脫除步驟,最后制得硼吸附凝膠材料。本發(fā)明的硼吸附凝膠材料通過功能單體的交聯(lián)聚合反應(yīng)一步完成,經(jīng)簡單的脫溶劑后處理即得成品,不僅大大簡化了制備工藝,制備的工藝條件也十分溫和;該硼吸附凝膠材料的飽和吸附容量最高可達(dá)到1.85mmol/g,是目前商用葡萄糖甲胺功能大孔聚苯乙烯硼吸附樹脂的近兩倍。
文檔編號B01J20/26GK102500345SQ20111033987
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月1日
發(fā)明者周宏勇, 李云慶, 王宏義, 王家喜 申請人:河北工業(yè)大學(xué)