專利名稱：易于操作的高溫高壓水熱反應(yīng)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，特別是公開了一種易于操作的高溫高壓水熱反應(yīng)器。它是一種用于化學(xué)合成的裝置。其中術(shù)語“水熱”意指化學(xué)合成在液相中進行，合成溫度等于或高于反應(yīng)溶劑的沸點溫度，合成壓力等于或高于環(huán)境大氣壓。反應(yīng)溶劑可以是水， 也可以是其它非水溶劑。
背景技術(shù)：
水熱化學(xué)合成方法可用來合成許多有機和無機化合物。它的優(yōu)點如下能直接合成結(jié)晶良好的無水晶相，能有效地控制晶粒大小和分布，能簡化合成過程。當(dāng)反應(yīng)溫度和壓力高到反應(yīng)溶劑的超臨界狀態(tài)時，水熱反應(yīng)還能制出在常壓狀態(tài)下不易制出的新物質(zhì)結(jié)構(gòu)。傳統(tǒng)的水熱反應(yīng)器是一個由鋼材做成的密閉容器。反應(yīng)介質(zhì)包括反應(yīng)物質(zhì)及其水或非水溶劑均盛放在容器中。設(shè)在容器外部的加熱裝置對容器器壁加熱，熱的容器器壁進而加熱容器內(nèi)的反應(yīng)介質(zhì)；反應(yīng)溶液受熱蒸發(fā)，在容器內(nèi)產(chǎn)生熱平衡壓力。反應(yīng)溫度越高， 所產(chǎn)生的熱平衡壓力越大。由于傳統(tǒng)水熱反應(yīng)器同時承受高溫和高壓，它存在若干技術(shù)問題。首先是反應(yīng)器在高溫下的抗高壓能力。一方面，由反應(yīng)溶劑蒸發(fā)產(chǎn)生的熱平衡壓力隨著反應(yīng)溶液溫度的升高急劇上升；另一方面，用于制作反應(yīng)容器的鋼材的機械強度則隨溫度升高而造成不容忽視的降低。以水溶液為例，當(dāng)反應(yīng)溶液的溫度達到400°C時，由溶液蒸發(fā)而產(chǎn)生的熱平衡壓力超過400大氣壓。如果按照這是最常見的方法，用于制作反應(yīng)容器的鋼材是316不銹鋼，容器在400°C的抗壓力能力要降低到在常溫下的能力的67%。為了使反應(yīng)器能在要求高溫高壓下安全使用，最常用的方法是增加反應(yīng)器器壁的厚度。這樣做得結(jié)果使得反應(yīng)器體積笨重、造價高，器壁的傳熱效率低。傳統(tǒng)水熱反應(yīng)器的第二個問題是壓力密封。密封的常用方法是把密封材料夾在焊接在容器筒上的法蘭和容器蓋之間，用一系列緊固螺栓把法蘭和容器蓋彼此壓緊，使密封材料適度變形。由于反應(yīng)器的殼體處于熱態(tài)，彈性優(yōu)良的橡膠密封材料不能被使用，而只能使用金屬或石墨和其他耐高溫塑料的復(fù)合材料。這些適用于高溫條件下作壓力密封的材料需要相當(dāng)?shù)墓潭A(yù)應(yīng)力才能起作用。例如，柔性碳質(zhì)密封材料的固定預(yù)應(yīng)力為17兆帕，金屬絲-石墨復(fù)合密封材料的固定預(yù)應(yīng)力達68兆帕。如此之高的固定預(yù)應(yīng)力使得反應(yīng)器的閉合和開啟操作十分不便。傳統(tǒng)水熱反應(yīng)器的第三個問題是化學(xué)腐蝕。金屬材料不耐腐蝕眾所周知。316不銹鋼抗化學(xué)腐蝕性能雖然比其他鋼材優(yōu)良，但它遠不及玻璃和陶瓷，尤其在高溫下更是如此。反應(yīng)器的化學(xué)腐蝕問題不僅降低反應(yīng)器的抗壓力能力、縮短反應(yīng)器使用壽命，也造成對化學(xué)合成的污染。為了解決化學(xué)腐蝕問題，一種做法是在反應(yīng)器內(nèi)壁襯氟化物塑料，如聚四氟乙烯。但氟化物塑料內(nèi)襯只宜于在200°C以下使用。高于200°C，此種塑料則產(chǎn)生收縮變形而且老化速度加快。另一種做法是在反應(yīng)器內(nèi)壁鍍搪瓷玻璃。但搪瓷玻璃性脆，容易受器壁的熱沖擊而破損、剝落。傳統(tǒng)的實驗室用水熱反應(yīng)器一次只做一個合成實驗。然而化學(xué)合成技術(shù)的革新要求高產(chǎn)出化學(xué)合成方法。高產(chǎn)出化學(xué)合成方法是指使用一個由許許多多微型反應(yīng)器組成的微型反應(yīng)器陣列同時進行許許多多合成反應(yīng)。它是一種低成本、高效率的實驗方法，已經(jīng)成為生物化學(xué)領(lǐng)域的重要研究手段。然而目前的微型反應(yīng)器陣列沒有抑制溶劑蒸發(fā)的機制， 只能用作無溶劑蒸發(fā)的反應(yīng)，不能用于涉及高溫高壓的水熱反應(yīng)。本實用新型將提供一種新型的反應(yīng)器結(jié)構(gòu)，以解決傳統(tǒng)水熱反應(yīng)器存在的技術(shù)問題。本實用新型提供的反應(yīng)器結(jié)構(gòu)還適用于微型反應(yīng)器陣列。
發(fā)明內(nèi)容本專利的一種易于操作的高溫高壓水熱反應(yīng)器由一個易于閉合與開啟的壓力腔和置于壓力腔中的反應(yīng)容器組成，壓力腔包括一個壓力腔罩、一個壓力密封嘴和一個底法蘭，二者通過一個壓緊裝置形成密閉結(jié)構(gòu)，反應(yīng)容器放在壓力腔內(nèi)，在進行水熱反應(yīng)時，反應(yīng)所需的熱量由設(shè)置在壓力腔內(nèi)的加熱元件或來自外部的電磁輻射提供，壓力腔罩和底法蘭不被加熱，反應(yīng)所需的壓力由與壓力腔連通的外部壓力氣源提供，壓力介質(zhì)同時充滿壓力腔和反應(yīng)容器，反應(yīng)容器內(nèi)外的凈壓為零。所述的的反應(yīng)容器是一個單獨的容器，或者是由多個容器組成的容器陣列。所述的反應(yīng)容器的上口有回流蓋。所述的壓力密封嘴和底法蘭通過0型密封圈的變形實現(xiàn)密封。所述的壓力腔罩和壓力密封嘴通過壓力容器罩的變形實現(xiàn)密封。所述的壓力容器罩的與壓力密封嘴通過0型密封圈的變形實現(xiàn)密封。所述的壓緊裝置為一個與壓力腔罩相連接的升降螺桿，驅(qū)動該螺桿上升、下降的核心部件為一個與螺桿嚙合的螺母。所述的壓緊裝置也可以為一個與壓力腔罩相連接的滑動桿，滑動桿上升、下降由油壓制動或氣壓制動裝置驅(qū)動。所述的電磁輻射是頻率為2. 45GHz或915MHz的微波。所述的加熱元件的形狀是盤狀、柱殼狀或帽狀，在加熱元件和壓力腔罩、底法蘭之間有隔熱材料，隔熱材料包括塑料、多孔玻璃、陶瓷纖維制品、輕質(zhì)陶瓷等。所述的加熱元件通過接線螺栓與壓力腔外的電源實現(xiàn)電連接，具體指明的連接結(jié)構(gòu)是，所述的壓力容器法蘭上有一通孔，接線螺栓從孔中穿過，在螺栓與孔壁之間有電絕緣套管，接線螺栓和絕緣套管由螺母固定，在螺母和底法蘭之間有電絕緣墊片。所述的水熱反應(yīng)由磁耦合攪拌器攪拌，具體的磁耦合攪拌的實現(xiàn)方法是在反應(yīng)容器里面放有磁棒，在壓力腔外即底法蘭下面裝有旋轉(zhuǎn)磁極，旋轉(zhuǎn)磁極的磁力透過底法蘭和反應(yīng)容器底壁，帶動磁棒旋轉(zhuǎn)。所述的水熱反應(yīng)也可以由漿葉攪拌器攪拌，具體的驅(qū)動漿葉攪拌器轉(zhuǎn)動的方法是通過一個磁軸承把壓力腔外部的機械轉(zhuǎn)動傳遞到壓力腔內(nèi)部、反應(yīng)容器上方的一個轉(zhuǎn)動桿上，通過一個齒頭耦合裝置把轉(zhuǎn)動桿的轉(zhuǎn)動傳遞到反應(yīng)容器內(nèi)的漿葉攪拌器上。所述的齒頭耦合裝置由一個推力軸承和兩個齒接頭組成，其中一個齒接頭套在推力軸承內(nèi)并與漿葉攪拌器的軸連接，另一個齒接頭與傳動桿連接，當(dāng)兩接頭靠近時，彼此自動對準嚙合。本實用新型的基本結(jié)構(gòu)包括一個壓力腔和置于壓力腔內(nèi)的反應(yīng)容器。壓力腔由外部壓力源加壓，并通過適當(dāng)?shù)倪B通結(jié)構(gòu)把外加的壓力加到反應(yīng)容器中。反應(yīng)容器盛放反應(yīng)介質(zhì)。反應(yīng)溶劑的蒸發(fā)被外加壓力抑制，化學(xué)反應(yīng)被限制在反應(yīng)容器中。反應(yīng)容器和壓力腔的壓力處于平衡狀態(tài)，反應(yīng)容器內(nèi)外沒有凈壓力。因為反應(yīng)容器只受熱而不受壓，它可用玻璃或陶瓷作容器材料。即使在苛刻的水熱條件，如超臨界反應(yīng)下，玻璃和陶瓷都不存在變形、老化和腐蝕的問題。反應(yīng)介質(zhì)可以由來自壓力腔外的微波輻射加熱，也可以由安裝在壓力腔內(nèi)的電加熱器加熱。微波輻射只加熱反應(yīng)介質(zhì)，不加熱壓力腔壁。在壓力腔內(nèi)的電加熱器和壓力腔壁之間安置有隔熱材料，壓力腔也不受熱。由于壓力腔壁在常溫下工作，它的抗高壓能力不受反應(yīng)介質(zhì)溫度的影響。壓力腔壁的操作安全性得到提高。壓力腔的制造成本也可得到降低。由于壓力腔壁不與反應(yīng)介質(zhì)接觸，它也不存在化學(xué)腐蝕問題。由于外加壓力把反應(yīng)介質(zhì)抑制在反應(yīng)容器內(nèi)，在壓力腔內(nèi)既可以放置一個大容量反應(yīng)容器，一次進行一個化學(xué)合成；也可以放置多個微型反應(yīng)容器，一次進行多個化學(xué)合成。本實用新型的壓力腔由壓力腔罩、底法蘭和環(huán)形密封嘴構(gòu)成。密封嘴安裝在底法蘭上。在壓力腔罩頂部的安裝有一個升降螺桿和與螺桿嚙合的旋轉(zhuǎn)螺母。螺母向一個方向旋轉(zhuǎn)使得壓力腔罩靠近進而貼緊密封嘴。在壓力腔與密封嘴的接觸面間有密封槽，槽內(nèi)放有密封圈。壓力腔與密封嘴的相互貼緊使得密封圈變形，填滿密封槽，實現(xiàn)密封。由于壓力腔罩和密封嘴的工作溫度為常溫，密封嘴上的密封圈可以是彈性優(yōu)良的橡膠材料。使用這種密封材料，所需的壓縮應(yīng)力可以忽略。旋轉(zhuǎn)螺母的轉(zhuǎn)動需要的扭矩很小，僅僅一個簡單的手柄即可。壓力腔的開啟由旋轉(zhuǎn)螺母的反轉(zhuǎn)實現(xiàn)。螺母和螺桿之間的螺紋靜止摩擦可保持壓力腔內(nèi)的高壓。與傳統(tǒng)水熱反應(yīng)器相比，本實用新型省去了一系列操作繁瑣的緊固螺母，也避免了使用昂貴的施壓裝置。

圖1是本實用新型的基本結(jié)構(gòu)圖。圖2是對壓力腔3的操作方法圖。圖3是使用微波輻射加熱時的水熱反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)圖。圖3a和圖北是壓力腔的氣壓密封方法圖。圖如和圖4b是設(shè)置在壓力腔內(nèi)的加熱器結(jié)構(gòu)圖。圖5是向壓力腔內(nèi)的加熱器提供電能的方法圖。圖6是對壓力腔內(nèi)反應(yīng)容器中反應(yīng)溶液的測溫方法圖。圖7是使用磁棒對反應(yīng)溶液實施機械攪拌的方法圖。圖8是使用漿葉攪拌器對反應(yīng)溶液實施機械攪拌的方法圖。圖9a、9b和9c是能在壓力腔的形成和解除時自動耦合和分離漿葉攪拌器和攪拌器驅(qū)動部件的一種裝置圖。圖IOa和IOb是在壓力腔內(nèi)放置反應(yīng)容器陣列和與其相應(yīng)的加熱測溫方法圖。
具體實施方式
本實用新型的具體實施方式
可通過圖1至圖10詳細說明。[0037]圖1描述本實用新型的基本結(jié)構(gòu)。如圖所示，壓力腔罩1和底法蘭2形成壓力腔 3。反應(yīng)容器4放置于壓力腔3中。在壓力腔的頂部設(shè)有通氣管5。外部壓力源通過通氣管對壓力腔實施加壓。為實現(xiàn)壓力腔的氣密性，在壓力腔罩和壓力容器底盤結(jié)合處設(shè)置密封嘴6。密封嘴的結(jié)構(gòu)由圖3a和北示出，將在后面詳細說明。本實用新型的工作原理是， 當(dāng)所加外壓高于反應(yīng)溶液在反應(yīng)溫度上的蒸汽壓時，反應(yīng)溶液將不明顯蒸發(fā)，而是被局限在反應(yīng)容器4中。視所加外壓的高低，在溶液的上方會有一定的蒸汽分壓。一些蒸汽會到達壓力容器罩的內(nèi)壁冷凝，形成少量液體，集在底法蘭上。盡管這些少量集液對反應(yīng)并無妨礙，它可以通過在反應(yīng)容器4上設(shè)置回流蓋7予以避免?；亓魃w7上可以留一小孔8，使得所加外壓能直接作用于反應(yīng)溶液。圖2描述對壓力腔3的操作方法。如圖所示，升降螺桿9裝在壓力腔罩1的頂部。 螺桿9為中空的。它與圖1描述的通氣管5合二而一。壓力腔3的閉合和開啟分別由螺桿 9下降和提升來實現(xiàn)。螺桿9的驅(qū)動、施力機構(gòu)包括底法蘭2、立柱10、頂板11和齒耦合盒 12。齒耦合盒通過螺釘13固定在頂板11上。齒耦合盒內(nèi)裝驅(qū)動螺母14。由于耦合盒的限制，驅(qū)動螺母只能繞螺桿9的軸線轉(zhuǎn)動，不能做其他方向的運動。驅(qū)動螺母14的轉(zhuǎn)動使螺桿9在垂直方向的移動。改變驅(qū)動螺母的轉(zhuǎn)動方向即改變螺桿的移動方向。在圖2所示的例子中，驅(qū)動螺母14的轉(zhuǎn)動由套在驅(qū)動螺母14的手柄15驅(qū)動。沿順時針方向扳動手柄將驅(qū)動螺桿9向下移動，使得壓力腔罩和底法蘭結(jié)合而形成一個閉合壓力腔。沿逆時針方向扳動手柄則驅(qū)動螺桿9向上移動，使壓力腔罩和底法蘭分離，壓力腔開啟。顯然，本實用新型并不局限于手柄驅(qū)動的方法，可以把螺桿9換為一個作上下滑動的桿，由油壓或氣壓缸驅(qū)動。但是，在本實用新型中，以手柄驅(qū)動螺母螺桿為最佳，因為這種裝置造價低廉、操作簡便。反應(yīng)溶液可以由微波輻射來加熱。在這種情況下，圖2中所示的壓力腔可以放在一個微波共振腔16中，如圖3所示。在微波共振腔壁上開有微波輻射窗17。微波源18通過輻射窗17向反應(yīng)溶液提供能量。圖中所示的微波源18可以是微波磁控管，直接安裝在微波共振腔的腔壁上。也可以是一節(jié)波導(dǎo)，把外部的微波發(fā)生器的微波輸出口連接到微波輻射窗17上。在本實用新型中，微波輻射窗和微波源可以是一個，也可以是多個。由微波輻射加熱的水熱反應(yīng)器中，壓力腔罩1用微波透明性材料制作。這種材料可以是彈性高分子聚合物，如聚四氟乙烯。在此情況下，壓力腔罩1和升降螺桿9的結(jié)合可以通過螺母19和螺母20實現(xiàn)。在螺母和容器罩的結(jié)合面間設(shè)置有密封墊，未在圖3中示出。為了便于壓緊密封操作，在壓力腔罩1和底法蘭2之間設(shè)置密封嘴21。在壓力腔罩1 的外壁和密封嘴21的內(nèi)壁分別做有傾斜面22和傾斜面23，如圖3a所示。當(dāng)壓力腔中有氣壓時，壓力腔罩1產(chǎn)生適當(dāng)變形。其斜面與密封嘴的斜面緊密相貼，形成密封。由微波輻射加熱的水熱反應(yīng)器中，制作壓力腔罩1的材料也可以是對微波透明的剛性高分子聚合物，如聚醚醚酮。也可以無機非金屬材料，如鋼化玻璃，石英玻璃，氧化鋁、 氮化硅或賽隆陶瓷等。壓力腔罩1和升降螺桿9的結(jié)合可以采用圖3所示的方法。壓力腔罩1和底法蘭2之間的密封可以采用圖北所示的方法。依這種方法，密封嘴21的內(nèi)壁為臺階形狀。與密封嘴21的內(nèi)壁相接觸的壓力腔罩1的外壁也為臺階形狀。二者結(jié)合形成間隙，密封圈M填于其中。密封圈在間隙中產(chǎn)生適度變形，形成氣壓密封。在如圖1和圖2所示的水熱反應(yīng)器中，反應(yīng)溶液也可以用電阻方法加熱。此時，壓力腔罩1使用金屬材料制作。壓力腔罩1和底法蘭2之間的密封可以采用圖北所示的方法。壓力容器罩1和升降螺桿9的結(jié)合可以直接焊接的方法，也可以采用如圖3所示的方法。還可以使用管件連接的方法。管件連接的方法多種多樣，并為管道專業(yè)人員所熟知。此處不再贅述。在本實用新型中，用于加熱反應(yīng)溶液的電阻加熱器置于壓力腔3的內(nèi)部。圖如示出了在壓力腔中安置電阻加熱器的一種方法。在這種安置中，一個電加熱盤25被置于反應(yīng)容器4和底法蘭2之間。電加熱盤25由絕熱套沈和電熱元件27構(gòu)成。絕熱套由低熱導(dǎo)率的材料制作。低熱導(dǎo)率的材料可以是玻璃或陶瓷纖維，輕質(zhì)陶瓷燒結(jié)塊或澆注塊。低熱導(dǎo)率的材料還可以是耐熱塑料如硅橡膠，聚四氟乙烯等。電熱元件25可以是電熱合金絲以一定構(gòu)型固定在一個陶瓷載體上，也可以是一種商品電加熱片，如美國歐米伽公司的柔性電熱片。電阻加熱器的另一種設(shè)置方法如圖4b所示。這種設(shè)置使用加熱器筒觀，它由絕緣筒四和筒狀電熱元件30組成。用于制作絕緣筒的材料和制作電熱元件的材料與圖如中描述的加熱盤％相同。所不同的僅是形狀而已。本實用新型也可以使用帽狀加熱器，亦即把圖如描述的加熱盤25和圖4b描述的加熱筒觀合二為一。結(jié)合加熱盤25和加熱筒觀的方法簡單明了。在此不再贅述。圖5所示的是向壓力腔3中的加熱器提供電能的方法。其中接線螺栓31是核心元件。螺栓31是導(dǎo)電材料。螺栓31從底法蘭2的通孔中穿過，把用于加熱的電能通過從壓力腔的外部導(dǎo)入壓力腔的內(nèi)部。在螺栓31的外端有螺母32和螺母33，外部電源可通過著兩個螺母接到螺栓31上。在螺栓31的內(nèi)端有螺釘34，電熱元件28的引線可通過通道 35，經(jīng)螺釘34接到螺栓31上。如圖5所示，接線螺栓31與底法蘭2之間的電絕緣通過絕緣套36和絕緣墊片37 實現(xiàn)。絕緣套36和絕緣墊片37是非導(dǎo)電性材料，如橡膠、塑料或陶瓷等。為實現(xiàn)氣壓密封， 在絕緣套36與螺栓31之間設(shè)有密封圈37，在在絕緣套36與底法蘭2之間設(shè)有密封圈38。 擰緊螺母32可使這兩個密封圈產(chǎn)生適度變形，從而阻止氣壓介質(zhì)泄漏。依本實用新型，對反應(yīng)溶液的溫度測量可以使用熱電偶。參照圖2的描述，螺桿9 是中空的，其軸向通道5為向壓力腔提供氣壓介質(zhì)而設(shè)。軸向通道5也可以兼作熱電偶40 的插入孔。如圖6所示，軸向通道5的一兼兩用通過三通管件41實現(xiàn)。圖中的42表示提供氣壓介質(zhì)的管道。依本實用新型，對反應(yīng)溶液的機械攪拌可以使用磁耦合攪拌器。如圖7所示，磁棒 43放于反應(yīng)容器4中，由馬達45帶動的旋轉(zhuǎn)磁極44放于底法蘭2的下部，亦即壓力腔3 的外部。實驗證明，當(dāng)?shù)追ㄌm2的材料是奧斯體鋼而且其厚度小于25毫米時，旋轉(zhuǎn)磁極44 可以有效地耦合磁棒43。在底法蘭2的下面可以貼補強環(huán)46。它可以減小旋轉(zhuǎn)磁極44和磁棒43的耦合間隙以增強磁極44盒磁棒43的耦合力，同時保持底法蘭2的承受壓力的能力。當(dāng)反應(yīng)容器4的底面放置有加熱元件或絕熱層時，或者當(dāng)所要進行的水熱反應(yīng)不適宜使用如圖7所述的攪拌方法時，對反應(yīng)溶液的攪拌和相應(yīng)的反應(yīng)器結(jié)構(gòu)可以采用如圖8所示的方法。圖8所示的反應(yīng)器為前面各圖中所描述的反應(yīng)器的倒置結(jié)構(gòu)。在此情形中，法蘭2安置在反應(yīng)器的頂部，成為頂法蘭。壓力腔3的閉合通過向上推壓壓力腔罩1實現(xiàn)。壓力腔3的開啟通過向下拉開壓力腔罩1實現(xiàn)。反應(yīng)容器4由帽狀加熱器47加熱。溫度傳感器48穿過升降螺桿9和帽裝加熱器47，從反應(yīng)容器4的下部對其測溫。溫度傳感器 48可以是光導(dǎo)纖維溫度傳感器，也可以是表面接觸式熱電偶。圖中所示的攪拌系統(tǒng)由漿葉式攪拌器49、齒狀耦合器51、傳動桿52、磁軸承53和馬達45組成。其中磁軸承53把馬達 45提供的攪拌驅(qū)動力從外部傳遞到壓力腔3內(nèi)部的傳動桿52。磁軸承已有商業(yè)產(chǎn)品，其耦合方法不在此贅述。齒狀耦合器51安裝在反應(yīng)容器蓋7上。它的作用是把傳動桿52的轉(zhuǎn)動傳遞給漿葉式攪拌器49。齒狀耦合器的結(jié)構(gòu)和工作原理如圖9a所示。它由推力軸承55 和齒接頭56、57組成。其中攪拌器49與齒接頭56聯(lián)接，攪拌桿52與齒接頭57聯(lián)接。螺釘60的起緊固作用。推力軸承55用于承受攪拌器49的重力，并使其自由旋轉(zhuǎn)。推力軸承可以是其他結(jié)構(gòu)，但以如圖9b所示的結(jié)構(gòu)為最佳。若以這種結(jié)構(gòu)，軸承中與齒接頭56的接觸面58和59應(yīng)襯低摩擦系數(shù)材料，或者整個推力軸承全用低摩擦系數(shù)材料制作。此處所謂的低摩擦系數(shù)材料指軸承級青銅、石墨或聚四氟乙烯等。在軸承陽的邊緣處，有若干均勻分布的孔61。它們的作用是把軸承55安裝固定在反應(yīng)容器蓋7上，如圖8所示。因為在壓力腔3的形成操作中，操作者不能對攪拌器49和傳動桿52的耦合做人為干預(yù)，二者的耦合靠齒接頭56和齒接頭57接近時的自動嚙合。圖9c所示的三維結(jié)構(gòu)可以更明白地說明兩個齒接頭的自動嚙合過程。當(dāng)兩個齒接頭相互靠近時，兩接頭的斜面62和63的局部接觸將互相產(chǎn)生水平推力，致使二者作相向轉(zhuǎn)動，一接頭的齒和另一接頭的槽相應(yīng)對準，最終達到如圖9a所示的完全嚙合。 本實用新型中的反應(yīng)容器并不局限于一個。而可以是由多個反應(yīng)容器組成的反應(yīng)容器陣列。參看圖IOa和10b，在前面各圖中所示單個反應(yīng)容器4被一個容器陣列盤47所取代。在陣列盤47上挖有多個柱狀坑。每個坑里放置一個容器48。位于中心坑的容器用于測溫。位于其他坑的容器用于化學(xué)反應(yīng)。其中的測溫元件40可以是熱電耦，也可以是光導(dǎo)纖維溫度傳感器。其中的反應(yīng)容器48可以是塑料或玻璃。但是以使用玻璃為最佳。每個反應(yīng)容器最好都有一個回流蓋。
權(quán)利要求1.一種易于操作的高溫高壓水熱反應(yīng)器，其特征是易于操作的高溫高壓水熱反應(yīng)器由一個易于閉合與開啟的壓力腔和置于壓力腔中的反應(yīng)容器組成，壓力腔包括一個壓力腔罩、一個壓力密封嘴和一個底法蘭，二者通過一個壓緊裝置形成密閉結(jié)構(gòu)，反應(yīng)容器放在壓力腔內(nèi)，在進行水熱反應(yīng)時，反應(yīng)所需的熱量由設(shè)置在壓力腔內(nèi)的加熱元件或來自外部的電磁輻射提供，壓力腔罩和底法蘭不被加熱，反應(yīng)所需的壓力由與壓力腔連通的外部壓力氣源提供，壓力介質(zhì)同時充滿壓力腔和反應(yīng)容器，反應(yīng)容器內(nèi)外的凈壓為零。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述易于操作的高溫高壓水熱反應(yīng)器，其特征是所述的反應(yīng)容器是一個單獨的容器或者是由多個容器組成的容器陣列。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述易于操作的高溫高壓水熱反應(yīng)器，其特征是所述的反應(yīng)容器的上口有回流蓋。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述易于操作的高溫高壓水熱反應(yīng)器，其特征是所述的壓力密封嘴和底法蘭通過0型密封圈的變形實現(xiàn)密封。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述易于操作的高溫高壓水熱反應(yīng)器，其特征是所述的壓力腔罩和壓力密封嘴通過壓力容器罩的變形實現(xiàn)密封。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述易于操作的高溫高壓水熱反應(yīng)器，其特征是所述的壓力容器罩的與壓力密封嘴通過0型密封圈的變形實現(xiàn)密封。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述易于操作的高溫高壓水熱反應(yīng)器，其特征是所述的壓緊裝置為一個與壓力腔罩相連接的升降螺桿，驅(qū)動該螺桿上升、下降的核心部件為一個與螺桿嚙合的螺母。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述易于操作的高溫高壓水熱反應(yīng)器，其特征是所述的壓緊裝置為一個與壓力腔罩相連接的滑動桿，滑動桿上升、下降由油壓制動或氣壓制動裝置驅(qū)動。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述易于操作的高溫高壓水熱反應(yīng)器，其特征是所述的電磁輻射是頻率為2. 45GHz或915MHz的微波。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述易于操作的高溫高壓水熱反應(yīng)器，其特征是所述的加熱元件的形狀是盤狀、柱殼狀或帽狀，在加熱元件和壓力腔罩、底法蘭之間有隔熱材料，隔熱材料為塑料、多孔玻璃、陶瓷纖維制品或輕質(zhì)陶瓷。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述易于操作的高溫高壓水熱反應(yīng)器，其特征是所述的加熱元件通過接線螺栓與壓力腔外的電源實現(xiàn)電連接，連接結(jié)構(gòu)是在所述的壓力容器法蘭上有一通孔，接線螺栓從孔中穿過，在螺栓與孔壁之間有電絕緣套管，接線螺栓和絕緣套管由螺母固定，在螺母和底法蘭之間有電絕緣墊片。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述易于操作的高溫高壓水熱反應(yīng)器，其特征是所述的水熱反應(yīng)由磁耦合攪拌器攪拌，磁耦合攪拌的實現(xiàn)方法是在反應(yīng)容器里面放有磁棒，在壓力腔外即底法蘭下面裝有旋轉(zhuǎn)磁極，旋轉(zhuǎn)磁極的磁力透過底法蘭和反應(yīng)容器底壁，帶動磁棒旋轉(zhuǎn)。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述易于操作的高溫高壓水熱反應(yīng)器，其特征是所述的水熱反應(yīng)由漿葉攪拌器攪拌，驅(qū)動漿葉攪拌器轉(zhuǎn)動的方法是通過一個磁軸承把壓力腔外部的機械轉(zhuǎn)動傳遞到壓力腔內(nèi)部、反應(yīng)容器上方的一個轉(zhuǎn)動桿上，通過一個齒頭耦合裝置把轉(zhuǎn)動桿的轉(zhuǎn)動傳遞到反應(yīng)容器內(nèi)的漿葉攪拌器上。
14.根據(jù)權(quán)利要求13所述易于操作的高溫高壓水熱反應(yīng)器，其特征是所述的齒頭耦合裝置由一個推力軸承和兩個齒接頭組成，其中一個齒接頭套在推力軸承內(nèi)并與漿葉攪拌器的軸連接，另一個齒接頭與傳動桿連接，當(dāng)兩接頭靠近時，彼此自動對準嚙合。
專利摘要本實用新型系一種高溫高壓化學(xué)反應(yīng)器。屬于化學(xué)合成領(lǐng)域。它由一個壓力腔和置于壓力腔內(nèi)的反應(yīng)容器組成。反應(yīng)容器是化學(xué)反應(yīng)的場所，只受熱而不受壓；壓力腔用來保持抑制反應(yīng)溶劑在高溫下蒸發(fā)的外壓，只受壓而不受熱。本實用新型中的反應(yīng)容器可為玻璃或陶瓷材料制作，因而解決了傳統(tǒng)反應(yīng)器器壁的高溫腐蝕和老化問題。壓力腔的抗壓力能力不因反應(yīng)溫度的升高而降低，與傳統(tǒng)反應(yīng)器相比，本實用新型可以做得結(jié)構(gòu)輕便、造價低廉。冷態(tài)工作的壓力腔可以使用彈性優(yōu)良橡膠實施密封，壓力腔的開啟、閉合和密封變得簡單、高效。壓力腔內(nèi)的反應(yīng)容器可以是一個，也可以是能同時進行許多個化學(xué)合成的反應(yīng)器陣列，本實用新型可用于一種高產(chǎn)出化學(xué)合成。
文檔編號B01J3/04GK202129060SQ20112014797
公開日2012年2月1日 申請日期2011年5月3日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月3日
發(fā)明者史尚釗 申請人:史尚釗