專利名稱：一種制備中間相炭微球的成套裝置及催化劑預處理裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種制備中間相炭微球的成套裝置及催化劑預處理裝置。
背景技術：
中間相炭微球具有高倍率放電性能、高安全性等突出優(yōu)點，而成為目前最重要的鋰離子動力電池負極材料。已有的中間相炭微球制備方法包括熱縮聚法、乳液法、懸浮法等。其中，乳液法由日本的Kodama等(Kodama M,Fujirua T,Esumi K et al. Carbon, 1988,26(4) :595)所開發(fā)， 該方法先將稠環(huán)芳烴化合物溶于一定量的熱穩(wěn)定介質(如硅油)中，經(jīng)熱處理后，將乳化成的中間相小球體再經(jīng)過炭化和石墨化處理，即得中間相炭微球材料制品，該方法對熱穩(wěn)定介質的要求較高，并且，為了讓中間相炭微球在炭化過程中保持一定的形狀和結構，中間相炭微球在炭化前多需要進行氧化處理，故存在工藝流程復雜、設備繁多，難以實現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)等懸浮^去(Lu Yonggen, Ling Licheng et al. Preparation of carbon microbeads from pitch and resin by suspention，新型炭材料，2001，16 (6) :1_5)先將中間相浙青溶于有機溶劑中，利用表面活性劑與水或其他溶劑組成懸浮液，在一定溫度下強力攪拌，使中間相浙青成球，然后加熱除去有機溶劑，經(jīng)冷卻、濾析、預氧化、炭化后，即得。同乳化法相比，懸浮法使用了表面活性劑，能夠有效防止中間相小球的凝結和結絮，并通過控制溫度和攪拌速度，以控制中間相小球體的粒徑，該方法要求使用可溶性中間相浙青，且工藝條件控制難度大。熱縮聚法(CN021 16840.7、CN101811694A等)公開了加入合適的催化劑，與浙青在一定溫度和壓力下進行熱縮聚反應，反應結束后進行洗滌、分離、炭化、石墨化等過程， 即得中間相炭微球，該方法中通過加入催化劑以加快反應速度，提高反應收率，并降低生產(chǎn)成本，而成為目前中間相炭微球的主要制備方法。但是，該方法存在催化劑加入不便，且加入耗時長，并因催化劑的團聚與結塊、原料與催化劑的混合不均、熱縮聚反應局部過熱等問題，而導致催化反應過于激烈、混合液噴槽起火等安全隱患。因此，如何有效解決熱縮聚法的安全性成為人們迫切需要解決的技術問題。
發(fā)明內容本發(fā)明的目的在于提供一種催化劑預處理裝置，所述催化劑預處理裝置包括筒體 1、夾套2，其中，筒體上端設有加料倉3、循環(huán)消煙管5，筒體下端設有出料口 9 ；優(yōu)選夾套設有進水口 14、出水口 15。本發(fā)明的優(yōu)選技術方案中，加料倉3下端設置加料蝶閥4。本發(fā)明的優(yōu)選技術方案中，循環(huán)消煙管5與循環(huán)消煙泵7相連接，循環(huán)消煙泵7與消煙槽8相連接。本發(fā)明的優(yōu)選技術方案中，筒體1內設有攪拌裝置，優(yōu)選所述攪拌裝置上設有攪拌軸12和攪拌槳13。本發(fā)明的優(yōu)選技術方案中，攪拌裝置與減速機11相連接。[0009]本發(fā)明的優(yōu)選技術方案中，筒體1內和/或夾套2上設有溫度檢測器6。本發(fā)明的優(yōu)選技術方案中，筒體1下端出料口 9與出料管道相連接，出料管道與計量裝置10相連接，優(yōu)選計量裝置為計量泵。本發(fā)明的優(yōu)選技術方案中，所述筒體1內側設有防腐蝕涂層。本發(fā)明的優(yōu)選技術方案中，所述催化劑選自選自對甲苯磺酸、鐵的金屬氧化物、鎳的金屬氧化物、鈷的金屬氧化物、鋁的金屬氧化物、鐵的硝化物、鎳的硝化物、鈷的硝化物、 鋁的硝化物的任一種或其組合，優(yōu)選為三氯化鋁、二茂鐵、對甲苯磺酸的任一種或其組合。本發(fā)明的目的在于提供一種制備中間相炭微球的成套裝置，其特征在于，所述成套裝置包括本發(fā)明所述的催化劑預處理裝置，其中，所述催化劑預處理裝置包括筒體1、夾套2，筒體上端設有加料倉3、循環(huán)消煙管5 ；筒體下端設有出料口 9 ；優(yōu)選夾套設有進水口 14、出水口 15。本發(fā)明的優(yōu)選技術方案中，所述成套設備還包括熱縮聚反應釜和計量裝置(10)。本發(fā)明的優(yōu)選技術方案中，所述計量泵10依次與管道、反應釜相連接，將溶融催化劑經(jīng)計量后加入反應釜，優(yōu)選計量裝置為計量泵，優(yōu)選反應釜的釜體16外設有加熱夾套 19。本發(fā)明的優(yōu)選技術方案中，所述反應釜上端設有加料口 17、安全閥18、循環(huán)消煙管道5 ；釜體16內部設有攪拌裝置；釜體下端設出料口 9。本發(fā)明的優(yōu)選技術方案中，反應釜的出料口 9與放料罐20相連接。本發(fā)明的優(yōu)選技術方案中，催化劑預處理裝置通過管道、計量裝置與熱縮聚反應釜相連接。本發(fā)明的優(yōu)選技術方案中，所述催化劑選自對甲苯磺酸、鐵的金屬氧化物、鎳的金屬氧化物、鈷的金屬氧化物、鋁的金屬氧化物、鐵的硝化物、鎳的硝化物、鈷的硝化物、鋁的硝化物的任一種或其組合，優(yōu)選為三氯化鋁、二茂鐵、對甲苯磺酸的任一種或其組合。本發(fā)明的成套裝置通過催化劑預處理裝置將催化劑進行加熱融化預處理，利于其與反應原料(如浙青)均勻混合，實現(xiàn)密閉進料與高效催化，并克服催化劑與原料混合不均、局部過熱、催化反應過于劇烈所導致的混合液噴槽起火等缺陷，并通過計量系統(tǒng)的精確輸送，顯著提高中間相炭微粒的生產(chǎn)效率，顯著降低其生產(chǎn)成本，具有操作簡單、無粉塵、制備成本低、防止環(huán)境污染等優(yōu)點。本發(fā)明的另一目的在于提供中間相炭微球的制備方法，其特征在于，使用本發(fā)明所述的催化劑預處理裝置將催化劑進行加熱融化預處理。本發(fā)明的優(yōu)選技術方案中，所述的催化劑進行加熱融化預處理條件為，預處理溫度為50-100°C，優(yōu)選催化劑預處理裝置中夾套的加熱方式為水浴加熱。本發(fā)明的另一目的在于提供催化劑預處理裝置在制備中間相炭微球中的應用。本發(fā)明的另一目的在于提供本發(fā)明的成套裝置在制備中間相炭微球中的應用。除非另有說明，本發(fā)明所述百分比為質量百分比。本發(fā)明所述的“熱縮聚反應釜”又稱“反應釜”。

圖1本發(fā)明制備中間相炭微球成套裝置的結構示意圖，[0028]圖中1為筒體，2為夾套，3為加料倉，4為加料蝶閥，5為循環(huán)消煙管，6為檢測器， 7為循環(huán)消煙泵，8為消煙槽，9為出料口，10為計量泵，11為減速機，12為攪拌軸，13為攪拌槳，14為進水口，15為出水口，16為釜體，17為加料口，18為安全閥，19為加熱夾套，20為放料罐。
具體實施方式
以下將結合實施例具體說明本發(fā)明，本發(fā)明的實施例僅用于說明本發(fā)明的技術方案，并非限定本發(fā)明的實質。實施例1催化劑三氯化鋁的預處理效果1)打開催化劑預處理裝置的加料蝶閥，從加料倉加入催化劑三氯化鋁，從夾套入水口加入熱水，打開夾套出水口，保持水浴加熱溫度為50-100°C，待催化劑加熱融化混合均勻后，通過計量系統(tǒng)將預處理后的三氯化鋁打入反應釜，使之與浙青均勻混合，進行熱縮聚反應，制備中間相炭微球。2)對比例將催化劑三氯化鋁SO-IOOkg直接打入反應釜，使之與浙青混合進行熱縮聚反應，制備中間相炭微球。對比研究1)和2、兩種方法的中間相炭微球的制備收率、催化劑消耗成本(萬/ 噸成品)等方面，結果見表1。實施例2催化劑二茂鐵的預處理效果1)打開催化劑預處理裝置的加料蝶閥，從加料倉加入催化劑二茂鐵，從夾套入水口加入熱水，打開夾套出水口，保持水浴加熱溫度為50-100°C，待催化劑加熱融化混合均勻后，通過計量系統(tǒng)將預處理后的三氯化鋁打入反應釜，使之與浙青均勻混合，進行熱縮聚反應，制備中間相炭微球。2)對比例將催化劑二茂鐵SO-IOOkg直接打入反應釜，使之與浙青混合進行熱縮聚反應，制備中間相炭微球。對比研究1)和2、兩種方法的中間相炭微球的制備收率、催化劑消耗成本(萬/ 噸成品)等方面，結果見表1。實施例3催化劑對甲苯磺酸的預處理效果1)打開催化劑預處理裝置的加料蝶閥，從加料倉加入催化劑對甲苯磺酸，從夾套入水口加入熱水，打開夾套出水口，保持水浴加熱溫度為50-100°C，待催化劑加熱融化混合均勻后，通過計量系統(tǒng)將預處理后的三氯化鋁打入反應釜，使之與浙青均勻混合，進行熱縮聚反應，制備中間相炭微球。2)對比例將催化劑對甲苯磺酸SO-IOOkg直接打入熱縮聚反應釜，使之與浙青混合進行熱縮聚反應，制備中間相炭微球。對比研究1)和2、兩種方法的中間相炭微球的制備收率、催化劑消耗成本(萬/ 噸成品)等方面，結果見表1。表1催化劑的預處理效果研究[0043]
權利要求1.一種催化劑預處理裝置，其特征在于，包括筒體(1)、夾套0)，其中，筒體上端設有加料倉(3)、循環(huán)消煙管(5)，筒體下端設有出料口(9)，優(yōu)選夾套設有進水口(14)、出水口 (15)。
2.根據(jù)權利要求1所述的催化劑預處理裝置，所述加料倉C3)下端設置加料蝶閥G)。
3.根據(jù)權利要求2或3所述的催化劑預處理裝置，所述循環(huán)消煙管( 依次與循環(huán)消煙泵(7)、消煙槽(8)相連接。
4.根據(jù)權利要求1-3任一項所述的催化劑預處理裝置，所述筒體(1)內設有攪拌裝置， 優(yōu)選所述攪拌裝置上設有攪拌軸(1 和攪拌槳(13)。
5.根據(jù)權利要求4所述的催化劑預處理裝置，所述攪拌裝置與減速機(11)相連接。
6.根據(jù)權利要求1-5任一項所述的催化劑預處理裝置，所述筒體(1)內和/或夾套(2) 上均設有溫度檢測器(6)。
7.根據(jù)權利要求1-6任一項所述的催化劑預處理裝置，所述筒體(1)內側設有防腐蝕涂層。
8.根據(jù)權利要求1-7任一項所述的催化劑預處理裝置，所述催化劑選自對甲苯磺酸、 鐵的金屬氧化物、鎳的金屬氧化物、鈷的金屬氧化物、鋁的金屬氧化物、鐵的硝化物、鎳的硝化物、鈷的硝化物、鋁的硝化物的任一種或其組合，優(yōu)選為三氯化鋁、二茂鐵、對甲苯磺酸的任一種或其組合。
9.一種制備中間相炭微球的成套裝置，其特征在于，所述成套裝置包括權利要求1-9 任一項所述的催化劑預處理裝置。
10.根據(jù)權利要求10的成套設備，其特征在于，所述成套設備還包括熱縮聚反應釜和計量裝置(10)。
專利摘要本實用新型的目的在于提供一種制備中間相炭微球的成套裝置，其特征在于，所述成套裝置包括催化劑預處理裝置，其中，所述催化劑預處理裝置包括筒體1、夾套2，筒體上端設有加料倉3、循環(huán)消煙管；筒體下端設有出料口9；優(yōu)選夾套設有進水口14、出水口15。本實用新型的成套裝置通過催化劑預處理裝置將催化劑進行加熱融化預處理，利于其與反應原料(如瀝青)均勻混合，實現(xiàn)密閉進料與高效催化，并克服催化劑與原料混合不均、局部過熱、催化反應過于劇烈所導致的混合液噴槽起火等缺陷，具有操作簡單、無粉塵、制備成本低、防止環(huán)境污染等優(yōu)點。
文檔編號B01J37/08GK202290062SQ201120184228
公開日2012年7月4日 申請日期2011年5月27日 優(yōu)先權日2011年5月27日
發(fā)明者李福華, 李花, 楊紅強, 苗艷麗 申請人:天津市貝特瑞新能源材料有限責任公司